JP5989002B2 - ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 - Google Patents
ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5989002B2 JP5989002B2 JP2013547185A JP2013547185A JP5989002B2 JP 5989002 B2 JP5989002 B2 JP 5989002B2 JP 2013547185 A JP2013547185 A JP 2013547185A JP 2013547185 A JP2013547185 A JP 2013547185A JP 5989002 B2 JP5989002 B2 JP 5989002B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas barrier
- polymer compound
- barrier film
- base material
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/48—Ion implantation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
- B05D3/14—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by electrical means
- B05D3/141—Plasma treatment
- B05D3/145—After-treatment
- B05D3/148—After-treatment affecting the surface properties of the coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
- B05D7/02—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to macromolecular substances, e.g. rubber
- B05D7/04—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to macromolecular substances, e.g. rubber to surfaces of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Description
これまで、フィルムとポリシラザン膜の界面の密着性を向上させる方法としては、フィルム上にプライマー層を設ける方法、あるいは、コロナ処理やプラズマ処理等によりフィルム表面に官能基を生成させる方法等が知られているが、いずれも工程数が増えるために、生産性が低下し、コスト面に課題を有していた。
(工程1)前記基材上に、ケイ素系高分子化合物と有機溶媒を含有するケイ素系高分子化合物溶液を塗工し、得られたケイ素系高分子化合物溶液の塗膜を加熱乾燥することにより、ケイ素系高分子化合物を含む層を形成する工程であって、
前記基材と有機溶媒の組合せが、前記基材を該有機溶媒中に23℃で72時間浸漬したときに計測される、前記基材のゲル分率が70%以上98%未満のものである工程
(工程2)形成したケイ素系高分子化合物を含む層にプラズマ処理を行うことにより、ガスバリア層を形成する工程
(3)前記工程2のプラズマ処理が、前記ケイ素系高分子化合物を含む層に、プラズマイオン注入法によりイオンを注入するものである、(1)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(4)前記基材が、非晶性高分子からなるものである、(1)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(6)前記ケイ素系高分子化合物が、ポリシラザン化合物、ポリカルボシラン化合物、ポリシラン化合物及びポリオルガノシロキサン化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である、(1)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
また、本発明の電子部材及び光学用部材は、本発明の製造方法により得られるガスバリア性フィルムを備えるものであるため、高温・高湿条件下に長時間置かれた場合であっても、ガスバリア層と基材との密着不良の問題が生じることがなく、耐久性に優れるものである。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法は、合成樹脂からなる基材と、該基材上に形成されたガスバリア層を少なくとも有するガスバリア性フィルムの製造方法であって、下記工程1及び2を有することを特徴とする。
(工程1)前記基材上に、ケイ素系高分子化合物と有機溶媒を含有するケイ素系高分子化合物溶液を塗工し、得られたケイ素系高分子化合物溶液の塗膜を加熱乾燥することにより、ケイ素系高分子化合物を含む層を形成する工程であって、
前記基材と有機溶媒の組合せが、前記基材を該有機溶媒中に23℃で72時間浸漬したときに計測される、前記基材のゲル分率が70%以上98%未満のものである工程
(工程2)形成したケイ素系高分子化合物を含む層にプラズマ処理を行うことにより、ガスバリア層を形成する工程
以下、図面を参照しながら、本発明の工程1、2を詳細に説明する。
なお、本発明の製造方法により得られるガスバリア性フィルムは、図1(c)に示すものに限定されるものではない。
工程1は、基材上に、ケイ素系高分子化合物と有機溶媒を含有するケイ素系高分子化合物溶液を塗工し、得られたケイ素系高分子化合物溶液の塗膜を加熱乾燥することにより、ケイ素系高分子化合物を含む層を形成する工程であって、前記基材と有機溶媒の組合せが、前記基材を該有機溶媒中に23℃で72時間浸漬したときに計測される、前記基材のゲル分率が70%以上98%未満のものである工程である。
ガラス転移温度が100℃以上であるものは、熱寸法安定性に優れ、加熱された場合においても、基材の熱収縮によりガスバリア層と基材との密着性が低下するということがない。
なかでも、耐熱性により優れるガスバリア性フィルムが得られる観点から、シクロオレフィン系高分子;カーボネート系高分子;ポリスルホン系高分子が好ましい。また、透明性にも優れるガスバリア性フィルムが得られる観点から、シクロオレフィン系高分子がより好ましく、ノルボルネン構造を有するポリオレフィンがさらに好ましく、ノルボルネンとエチレンを共重合して得られるシクロオレフィンコポリマーが特に好ましい。
基材の算術表面粗さ(Ra)は、2.0nm以下であることが好ましい。Raが2.0nmを超えると、アンカー効果によりケイ素系高分子化合物からなる層との密着性は得られるものの、基材の上に形成されるケイ素系高分子化合物からなる層の表面粗さが大きくなってしまうため好ましくない。なお、上記表面粗さRaは、光干渉顕微鏡を用いて測定領域:10,000μm2について得られる値である。
ポリシラザン系化合物としては、特に限定されず、無機ポリシラザンでも、有機ポリシラザンであってもよい。入手容易性及びガスバリア性の観点から、無機ポリシラザンがより好ましく、下記式(1)で示されるペルヒドロポリシラザン、及び、水素の一部又は全部がアルキル基等の有機基で置換されたオルガノポリシラザンが好ましい。
ポリシラザン系化合物は1種単独でも、あるいは、2種以上を混合して使用してもかまわない。
また、ポリシラザン系化合物として、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ゲル分率が98%以上では、基材が溶媒にほとんど溶解せず、後述する領域3aがほとんど形成されない。したがって、本発明の効果である基材とガスバリア層との優れた密着性は得られないおそれがある。また、ゲル分率が70%より小さいと、基材の表面が溶解し過ぎて、透明性が低下したり、基材に極端なカールが発生し易くなる。ここで、カールとは、目視で観察される、基材の反りをいう。
先ず、100mm×100mmにカットした基材を、予め質量を測定した150mm×150mmのナイロンメッシュ(#120)で包み、有機溶媒100mL中に、23℃で72時間浸漬し、取り出して120℃で1時間乾燥する。乾燥後の基材の質量を測定し、浸漬前の基材の質量に対する質量百分率を下記式により算出してゲル分率とする。全く溶解しない場合は100%となる。
本発明の製造方法によれば、密着性を向上させるために、基材とガスバリア層との間にプライマー層等を設ける必要がなく、工程の簡略化を図ることができる。
これらの中でも、前記例示した基材との関係で、好ましいゲル分率が得られること、及び、前記例示した高分子化合物の溶解性に優れる観点から、芳香族系溶媒、エーテル系溶媒が好ましく、キシレン、ジブチルエーテルがより好ましい。
高分子化合物溶液の、高分子化合物の固形分濃度は、好ましくは1〜60質量%、より好ましくは3〜45質量%、更に好ましくは3〜30質量%である。この範囲の固形分濃度を有する場合、基材を適度に溶解させることができ、かつ、適度な粘度により、優れた塗工作業性を有する溶液となり得る。
高分子化合物溶液には、本発明の効果を阻害しない範囲で、溶解を補助する成分等の他の成分が含有されていてもよい。
乾燥温度は、有機溶媒の沸点と基材を構成する合成樹脂の種類に応じて、基材の有機溶媒に対する溶解が適度に進行する範囲で、適宜選択すればよく、好ましくは、100℃から基材を構成する合成樹脂のガラス転移温度(Tg)の範囲である。100℃より低いと、溶媒の揮発する速度が遅くなり、基材が過度に溶解してしまい、基材がカールする場合があるため好ましくない。また、乾燥温度が基材を構成する合成樹脂のTgを超えると、基材が熱収縮することがあるため好ましくない。この意味で、基材を構成する合成樹脂のTgは、100℃以上であるのが好ましい。
乾燥時間は、用いる材料(基材及び有機溶媒)の種類や乾燥温度等にもよるが、通常、数秒から1時間、好ましくは30秒から15分、より好ましくは30秒から5分である。
乾燥温度と乾燥時間を適宜調整することにより、基材1と高分子化合物を含む層3との界面に、基材を構成する合成樹脂と高分子化合物との混合物からなる、ナノレベルの厚みの領域3aが形成され、結果として、基材1とガスバリア層4との密着性が高められる。
工程2は、工程1で形成した高分子化合物を含む層にプラズマ処理を行うことにより、ガスバリア層を形成する工程である。
プラズマ処理を行なうことで、高分子化合物を含む層3の表面が改質され、図1(c)に示すように、ガスバリア性を有する領域、すなわち、プラズマ処理により、高分子化合物を含む層の表面が改質された領域3bが形成される。ここで、「ガスバリア層」とは、プラズマ処理による高分子化合物を含む層の表面が改質された領域3bのみを意味するのではなく、「プラズマ処理により改質された領域3b及び基材を構成する合成樹脂とケイ素系高分子化合物との混合物からなる領域3aを有する高分子化合物を含む層;4」を意味する
イオンを注入する方法としては、特に限定されないが、電界により加速されたイオン(イオンビーム)を照射する方法、プラズマ中のイオンを注入する方法(プラズマイオン注入法)等が挙げられる。なかでも、簡便にガスバリア性フィルムが得られることから、後者のプラズマイオン注入法が好ましい。
プラズマイオン注入法としては、(A)外部電界を用いて発生させたプラズマ中に存在するイオンを、前記層の表面部に注入する方法、又は(B)外部電界を用いることなく、前記層に印加する負の高電圧パルスによる電界のみで発生させたプラズマ中に存在するイオンを、前記層の表面部に注入する方法が好ましい。
前記(A)及び(B)のいずれの方法においても、負の高電圧パルスを印加するとき、すなわちイオン注入するときのパルス幅は、1〜15μsecであるのが好ましい。パルス幅がこのような範囲にあるときに、透明で均一なイオン注入層をより簡便にかつ効率よく形成することができる。
イオンが注入される部分の厚みは、通常、イオンが注入される面から10〜1000nm、好ましくは10〜200nmである。その厚みは、イオンの種類や印加電圧、処理時間等の注入条件により制御することができる。
ガスバリアフィルムの水蒸気透過率は、40℃、相対湿度90%雰囲気下で、通常0.5g/m2/day以下であり、好ましくは0.1g/m2/day以下である。水蒸気透過率は、公知の方法で測定することができる。
保護層は、外部から衝撃が加わったときに、ガスバリア層を保護する役割を有する層である。
保護層が積層される位置は、特に限定されないが、ガスバリア層に隣接して積層されることが好ましい。
保護層としては、透明性がよく、耐擦傷性が良好なものが好ましい。更に保護層が電子デバイスや光学デバイスに組み込まれた際に、最表面に配置される場合には、防汚性、耐指紋付着防止性、帯電防止性、撥水性、親水性等の機能を具備することができる。
これらは、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いてもよい。
0.05μm以上であれば、耐擦傷性が十分なものになる。10μm以下であれば、硬化時の歪みによるカールが生じにくい。
表面粗さRa及びRtが、それぞれ、10.0nm、100nmを超えると、ガスバリア層の表面粗さが大きくなり、ガスバリア性フィルムのガスバリア性が低下するおそれがある。
なお、表面粗さRa及びRtは、100μm×100μmのサンプルを用いて、光干渉法により得られた値である。
本発明により得られるガスバリア性フィルムは、導電体層を有していてもよい。
導電体層は、導電性を有する層であって、電子部材等において、電極として利用したり、帯電防止性や放熱性を向上させるために設けられる層である。
導電体層が積層される位置は、ガスバリア性フィルムが使用される目的に応じて選択することができ、特に限定されない。
導電体層の表面抵抗率は、1000Ω/□以下が好ましく、より好ましくは200Ω/□である。
導電体層の厚みは、ガスバリア性フィルムの使用目的等を考慮して適宜選択することができる。その厚みは、通常、10nmから9μm、好ましくは20nmから1.0μmである。
これらの中でも、透明性の点から、金属酸化物が好ましく、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の酸化インジウム系や酸化亜鉛系の金属酸化物が特に好ましい。
導電体層や保護層を含むガスバリア性フィルムとしては、例えば、(導電体層/ガスバリア層/基材)、(導電体層/保護層/ガスバリア層/基材)、(保護層/ガスバリア層/基材)、(保護層/ガスバリア層/基材/ガスバリア層)、(保護層/ガスバリア層/基材/ガスバリア層/保護層)等の層構成を有するものが挙げられる。
なお、上記構成は、使用時の構成を表すものである。
本発明の電子部材及び光学部材は、本発明の製造方法により得られるガスバリア性フィルムを備えることを特徴とする。
電子部材としては、例えば、液晶ディスプレイ部材、有機ELディスプレイ部材、無機ELディスプレイ部材、電子ペーパー部材、太陽電池、熱電変換部材等のフレキシブル基板等が挙げられる。
光学部材としては、例えば、光学フィルター、波長変換デバイス、調光デバイス、偏光板、位相差板の光学部材等が挙げられる。
また、本発明の電子部材及び光学部材は、軽量で薄型化が図られており、かつ、高温条件下や高湿条件下で用いる場合においても、ガスバリア性が低下しにくいものである。
基材としてシクロオレフィンコポリマー製フィルム(ポリプラスチックス社製、TOPAS 6017、厚み100μm、ガラス転移温度160℃、第1表中、「COC」と略記する。)上に、ケイ素系高分子化合物としてペルヒドロポリシラザンと、溶媒としてキシレンを含有する高分子化合物溶液(クラリアントジャパン社製、アクアミカNL110−20)を、乾燥後の厚みが150nmとなるようにスピンコート法により塗工し、得られた塗膜を120℃で2分間加熱して高分子化合物層を形成した。
なお、前記シクロオレフィンコポリマー製フィルムをキシレンに23℃で72時間浸漬したとき、該シクロオレフィンコポリマー製フィルムのゲル分率は80%であった。
次いで、高分子化合物層の表面に、プラズマイオン注入装置を用いて、下記条件にて、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入し、基材上にガスバリア層が形成されたガスバリア性フィルム1を作製した。
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/min
実施例1において、基材及び溶媒として、下記第1表に示すものを用いる他は、実施例1と同様にして、基材上にガスバリア層が形成された、実施例2〜5のガスバリア性フィルム2〜5を作製した。
なお、第1表中、PC、PSF、PVACは、以下の意味を表す。
・PC:ポリカーボネート樹脂フィルム(帝人化成社製、ピュアエース、厚み100μm、ガラス転移温度145℃)
・PSF:ポリスルホン系樹脂フィルム(BASF社製、ULTRASON S3010、厚み55μm、ガラス転移温度187℃)
・PVAC:ポリビニルアセタール樹脂フィルム(積水化学工業社製、エスレックKS−10、厚み20μm、ガラス転移温度110℃)
実施例1において、基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製、PET50A−4100、厚み50μm、ガラス転移温度80℃、下記第1表において「PET」と示す。)を用いた他は、実施例1と同様にして、比較例1のガスバリア性フィルム1rを作製した。
実施例1において、基材、溶媒として、下記第1表に示すものを用いる他は、実施例1と同様にして、基材上にガスバリア層が形成された、比較例2のガスバリア性フィルム2rを作製した。
実施例1〜5及び比較例1、2で用いた基材の種類及び厚み、ケイ素系高分子化合物の希釈溶剤を下記第1表にまとめた。
実施例1〜5、及び比較例1,2で得られたガスバリア性フィルム1〜5、1r及び2rにつき、下記に示す方法により、水蒸気透過率の測定、層間密着性評価試験を行った。その結果を下記第1表に示す。
40℃、相対湿度90%の条件下で水蒸気透過率測定装置(mocon社製、PERMATRAN−W3/33)を用いて水蒸気透過率を測定した。
高温湿熱条件(60℃、湿度90%)下に150時間載置した後、碁盤目試験(JIS K−5400(1990年))に従って膜の剥がれを観測した。100マスを観察し、膜の剥がれが観測された数が全体の10%未満の場合は「○」、膜の剥がれが観測された数が全体の10%以上の場合は「×」と評価した。
特に、用いる有機溶媒に対するゲル分率が90%の合成樹脂からなる基材を用いた実施例2、4で得られたガスバリア性フィルムは、目視観察にてカールが全く見られずガスバリア性フィルムとして極めて優れるものであった。
2・・・高分子化合物溶液の塗膜
3・・・高分子化合物を含む層
3a・・・基材を構成する合成樹脂と高分子化合物の混合物からなる領域
3b・・・プラズマ処理により、高分子化合物を含む層の表面が改質された領域
4・・・ガスバリア層
Claims (7)
- 合成樹脂からなる基材と、該基材上に形成されたガスバリア層を少なくとも有するガスバリア性フィルムの製造方法であって、下記工程を有することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
(工程1)前記基材上に、ポリシラザン化合物を含むケイ素系高分子化合物と有機溶媒を含有するケイ素系高分子化合物溶液を直接塗工し、得られたケイ素系高分子化合物溶液の塗膜を加熱乾燥することにより、前記合成樹脂と前記高分子化合物との混合物からなる領域と、ケイ素系高分子化合物を含む層と、を形成する工程であって、
前記基材と有機溶媒の組合せが、前記基材を該有機溶媒中に23℃で72時間浸漬したときに計測される、前記基材のゲル分率が70%以上98%未満のものである工程
(工程2)形成したケイ素系高分子化合物を含む層に、プラズマ処理を行うことにより、ガスバリア層を形成する工程 - 前記工程2のプラズマ処理が、前記ケイ素系高分子化合物を含む層にイオンを注入するものである、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記工程2のプラズマ処理が、プラズマ生成ガスを含む雰囲気下でプラズマを発生させ、前記ケイ素系高分子化合物を含む層に、負の高電圧パルスを印加することにより、該プラズマ中のイオンを注入するプラズマイオン注入法によりイオンを注入するものである、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記基材が、シクロオレフィン系高分子、カーボネート系高分子、ポリスルホン系高分子、及び、ビニルアセタール系高分子から選択される合成樹脂からなるものである、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記基材のゲル分率が、85〜95%である、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記有機溶媒が、芳香族系溶媒またはエーテル系溶媒である、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記負の高電圧パルスを印加するときのパルス幅が、1〜15μsecであり、印加電圧が、−1kV〜−50kVである、請求項3に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013547185A JP5989002B2 (ja) | 2011-11-30 | 2012-11-28 | ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011263129 | 2011-11-30 | ||
JP2011263129 | 2011-11-30 | ||
PCT/JP2012/080736 WO2013081003A1 (ja) | 2011-11-30 | 2012-11-28 | ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 |
JP2013547185A JP5989002B2 (ja) | 2011-11-30 | 2012-11-28 | ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013081003A1 JPWO2013081003A1 (ja) | 2015-04-27 |
JP5989002B2 true JP5989002B2 (ja) | 2016-09-07 |
Family
ID=48535454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013547185A Active JP5989002B2 (ja) | 2011-11-30 | 2012-11-28 | ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP2786808A4 (ja) |
JP (1) | JP5989002B2 (ja) |
KR (1) | KR20140102657A (ja) |
CN (1) | CN104114287A (ja) |
TW (1) | TWI554804B (ja) |
WO (1) | WO2013081003A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020085751A1 (ko) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 주식회사 엘지화학 | 배리어 필름 |
US12006575B2 (en) | 2018-10-26 | 2024-06-11 | Lg Chem, Ltd. | Barrier film |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6544832B2 (ja) * | 2014-03-31 | 2019-07-17 | リンテック株式会社 | ガスバリア性積層体、電子デバイス用部材および電子デバイス |
WO2015152076A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | リンテック株式会社 | 長尺のガスバリア性積層体及びその製造方法、電子デバイス用部材、並びに電子デバイス |
WO2015151976A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | リンテック株式会社 | ガスバリア性積層体、電子デバイス用部材、および電子デバイス |
JP2017094231A (ja) * | 2015-11-18 | 2017-06-01 | オリンパス株式会社 | 印刷方法、樹脂成形物、医療機器 |
JP2020082013A (ja) * | 2018-11-29 | 2020-06-04 | メルク、パテント、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツングMerck Patent GmbH | アモルファスシリコン犠牲膜の製造方法およびアモルファスシリコン形成組成物 |
WO2020138207A1 (ja) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | リンテック株式会社 | ガスバリア性積層体 |
Family Cites Families (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4413088A (en) * | 1978-11-30 | 1983-11-01 | General Electric Co. | Silicone resin coating composition especially suited for primerless adhesion to cast acrylics |
JPS60145903A (ja) | 1983-12-29 | 1985-08-01 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 無機ポリシラザン及びその合成方法 |
JPH0618885B2 (ja) | 1986-02-12 | 1994-03-16 | 東燃株式会社 | ポリシロキサザンおよびその製法 |
JP2507714B2 (ja) | 1986-09-24 | 1996-06-19 | 東然株式会社 | 新規ポリチタノシラザン及びその製造方法 |
JP2613787B2 (ja) | 1987-08-13 | 1997-05-28 | 財団法人石油産業活性化センター | 無機シラザン高重合体、その製造方法及びその用途 |
JP2760555B2 (ja) | 1988-03-24 | 1998-06-04 | 東燃株式会社 | ポリボロシラザン及びその製造方法 |
JP2700233B2 (ja) | 1988-12-26 | 1998-01-19 | 財団法人石油産業活性化センター | 共重合シラザンおよびその製造法 |
JP3042537B2 (ja) | 1990-06-30 | 2000-05-15 | 東燃株式会社 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
JP3283276B2 (ja) | 1991-12-04 | 2002-05-20 | 東燃ゼネラル石油株式会社 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
JPH05238827A (ja) | 1992-02-26 | 1993-09-17 | Tonen Corp | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JPH06122852A (ja) | 1992-10-09 | 1994-05-06 | Tonen Corp | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JP3307471B2 (ja) | 1993-02-24 | 2002-07-24 | 東燃ゼネラル石油株式会社 | セラミックコーティング用組成物及びコーティング方法 |
JP3385060B2 (ja) | 1993-04-20 | 2003-03-10 | 東燃ゼネラル石油株式会社 | 珪素−窒素−酸素−(炭素)−金属系セラミックス被覆膜の形成方法 |
JPH08248401A (ja) * | 1994-09-29 | 1996-09-27 | Toppan Printing Co Ltd | 液晶表示素子 |
JP4070828B2 (ja) | 1995-07-13 | 2008-04-02 | Azエレクトロニックマテリアルズ株式会社 | シリカ質セラミックス形成用組成物、同セラミックスの形成方法及び同セラミックス膜 |
JPH10245436A (ja) | 1997-03-06 | 1998-09-14 | Hitachi Chem Co Ltd | ポリシラザン化合物、ポリシラザン化合物の製造方法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置 |
JP2000338901A (ja) | 1999-06-01 | 2000-12-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | フレキシブルディスプレイ基板の製造方法 |
US6329487B1 (en) | 1999-11-12 | 2001-12-11 | Kion Corporation | Silazane and/or polysilazane compounds and methods of making |
JP4159937B2 (ja) | 2003-07-18 | 2008-10-01 | Azエレクトロニックマテリアルズ株式会社 | ポリシラザン組成物 |
JP2007237588A (ja) | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Kyodo Printing Co Ltd | ガスバリア性フィルム及びその製造方法 |
JP4564997B2 (ja) | 2007-11-07 | 2010-10-20 | 大阪瓦斯株式会社 | ポリシラン化合物の製造方法 |
JP5136114B2 (ja) * | 2008-02-20 | 2013-02-06 | 大日本印刷株式会社 | ガスバリア膜の作製方法及び作製装置 |
JP5162300B2 (ja) | 2008-03-28 | 2013-03-13 | 大阪瓦斯株式会社 | ポリシラン系樹脂組成物 |
JP5348373B2 (ja) | 2008-05-29 | 2013-11-20 | Jsr株式会社 | ポリカルボシランの製造方法 |
DE112009002023T5 (de) * | 2008-08-19 | 2011-06-30 | Lintec Corp. | Geformter Gegenstand, Verfahren zur Herstellung desselben, elektronisches Vorrichtungsteil und elektronische Vorrichtung |
JP2010106100A (ja) | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Jsr Corp | 絶縁膜形成用組成物、ならびに絶縁膜およびその形成方法 |
KR101526134B1 (ko) * | 2009-03-17 | 2015-06-04 | 린텍 가부시키가이샤 | 성형체, 그 제조 방법, 전자 디바이스 부재 및 전자 디바이스 |
JP5379530B2 (ja) | 2009-03-26 | 2013-12-25 | リンテック株式会社 | 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材および電子デバイス |
JP2010238736A (ja) | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Lintec Corp | 太陽電池モジュール保護用シート及び太陽電池モジュール |
JP2010232569A (ja) | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Lintec Corp | 太陽電池モジュール用保護シート及び太陽電池モジュール |
CN102470637B (zh) * | 2009-07-17 | 2016-04-06 | 三井化学株式会社 | 层合体及其制造方法 |
JP5609885B2 (ja) * | 2009-10-05 | 2014-10-22 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリア性フィルム、ガスバリア性フィルムの製造方法、該ガスバリア性フィルムを有する有機光電変換素子及び該有機光電変換素子を有する太陽電池 |
CN101835204A (zh) | 2010-03-01 | 2010-09-15 | 华为技术有限公司 | 语音通信方法、设备及*** |
-
2012
- 2012-11-28 CN CN201280058407.9A patent/CN104114287A/zh active Pending
- 2012-11-28 WO PCT/JP2012/080736 patent/WO2013081003A1/ja unknown
- 2012-11-28 EP EP12852991.4A patent/EP2786808A4/en not_active Withdrawn
- 2012-11-28 KR KR1020147014191A patent/KR20140102657A/ko not_active Application Discontinuation
- 2012-11-28 JP JP2013547185A patent/JP5989002B2/ja active Active
- 2012-11-29 TW TW101144653A patent/TWI554804B/zh active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020085751A1 (ko) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 주식회사 엘지화학 | 배리어 필름 |
US12006575B2 (en) | 2018-10-26 | 2024-06-11 | Lg Chem, Ltd. | Barrier film |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2786808A1 (en) | 2014-10-08 |
EP2786808A4 (en) | 2016-05-25 |
WO2013081003A1 (ja) | 2013-06-06 |
KR20140102657A (ko) | 2014-08-22 |
CN104114287A (zh) | 2014-10-22 |
JPWO2013081003A1 (ja) | 2015-04-27 |
TW201346388A (zh) | 2013-11-16 |
TWI554804B (zh) | 2016-10-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5989002B2 (ja) | ガスバリア性フィルムの製造方法、およびガスバリア性フィルムを備える電子部材又は光学部材 | |
JP6499352B2 (ja) | ガスバリア性積層体、電子デバイス用部材及び電子デバイス | |
JP5404915B2 (ja) | 透明導電性フィルムおよびその製造方法並びに透明導電性フィルムを用いた電子デバイス | |
JP4956692B1 (ja) | 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス | |
CN107405880B (zh) | 透明导电层叠层用膜、其制造方法及透明导电膜 | |
US9796156B2 (en) | Gas barrier film laminate and electronic component | |
JP5725541B2 (ja) | 積層体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス | |
TWI457232B (zh) | 氣體阻絕膜及電子裝置 | |
JP2017146492A (ja) | 保護フィルム付き透明導電膜積層用フィルム、および透明導電性フィルムの製造方法 | |
JP2012021231A (ja) | 透明導電性積層フィルムの製造方法 | |
KR20170012251A (ko) | 가스 배리어성 적층체 및 그 제조 방법, 전자 디바이스용 부재, 그리고 전자 디바이스 | |
JP5635360B2 (ja) | 透明導電性フィルム、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス | |
JP2010080290A (ja) | 透明導電性フィルム | |
JP5750441B2 (ja) | 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス | |
JP6126884B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物、樹脂フィルム、ガスバリアフィルム及び電子デバイス | |
JP2017077668A (ja) | ガスバリア積層体、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP5408818B1 (ja) | ガスバリア構造体、およびガスバリア構造体の形成方法 | |
WO2018225736A1 (ja) | グラフェンシートの導電性改善方法及び導電性が改善されたグラフェンシートを用いた電極構造 | |
JPWO2015152076A1 (ja) | 長尺のガスバリア性積層体及びその製造方法、電子デバイス用部材、並びに電子デバイス | |
JP5397557B2 (ja) | 透明導電性フィルムの製造方法 | |
JP2016171038A (ja) | 電子デバイスの製造方法 | |
JP7515027B2 (ja) | ガスバリアフィルム及びガスバリアフィルムの製造方法 | |
EP3848977B1 (en) | Organic thin film transistor and method of manufacturing organic thin film transistor | |
JP2024067718A (ja) | ガスバリアフィルム及びガスバリアフィルムの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150902 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160510 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160708 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160809 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160809 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5989002 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |