JP5860087B2 - エレクトロクロミック素子の製造方法、及び、成膜システム - Google Patents
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Description
一部の実施形態に係るエレクトロクロミック素子100の断面を概略的に図1に示す。エレクトロクロミック素子は、基板102と、伝導層(CL)104と、エレクトロクロミック層(EC)106と、イオン伝導層(IC)108と、カウンタ電極層(CE)110と、伝導層(CL)114とを備える。構成要素104、106、108、110、および114はまとめて、エレクトロクロミック積層体120と呼ぶ。電圧源116は、エレクトロクロミック積層体120に電位を印加するものであり、例えば、消色状態から着色状態へとエレクトロクロミック素子を変化させる。他の実施形態によると、構成要素である複数の層の順序は、基板を基準にして逆になる。つまり、基板、伝導層、カウンタ電極層、イオン伝導層、エレクトロクロミック物質層、伝導層の順序で積層される。
エレクトロクロミック積層体の成膜
上記概要の部分で説明したように、本発明の一側面は、エレクトロクロミックウィンドウの製造方法である。広義では、当該製造方法は、基板上に、(i)エレクトロクロミック層、(ii)イオン伝導層、(iii)カウンタ電極層を順次成膜して、イオン伝導層によってエレクトロクロミック層およびカウンタ電極層が互いに分離している積層体を形成することを含む。このように順次成膜していく処理では、制御された周囲環境を備えた単一の総合成膜システムを利用する。制御された周囲環境内では、総合成膜システムの外部の外部環境とは独立して、圧力、温度、および/または、気体組成が制御されている。基板は、エレクトロクロミック層、イオン伝導層、および、カウンタ電極層が順次成膜されている間はいずれの時点においても総合成膜システムから取り出されることはない。(制御された周囲環境を保持する総合成膜システムの例については、図8Aから図8Eを参照しつつより詳細に後述する。)気体組成は、制御された周囲環境におけるさまざまな成分の分圧によって特徴付けられるとしてよい。制御された周囲環境は、粒子数または粒子密度によって特徴付けられるとしてもよい。特定の実施形態によると、制御された周囲環境は、m3当たりに含まれている(サイズが0.1マイクロメートル以上の)粒子が350個未満である。特定の実施形態によると、制御された周囲環境は、クラス100のクリーンルーム(米国連邦規格、1992年(US FED STD 209E))の要件を満たしている。特定の実施形態によると、制御された周囲環境は、クラス10のクリーンルーム(米国連邦規格、1992年(US FED STD 209E))の要件を満たしている。基板は、クラス100またはクラス10の要件を満たすクリーンルーム内の制御された周囲環境に出し入れされるとしてよい。
一実施形態によると、気体組成は、酸素/アルゴン比が約70%/30%であり、ターゲットは、純度が約99%から100%の間の金属タングステンである。別の実施形態によると、酸化タングステンW(O)セラミックターゲットを、例えば、アルゴンでスパッタリングする。成膜ステーションまたは成膜チャンバ内の圧力は、一実施形態によると、約1mTorrと約75mTorrの間であり、別の実施形態によると約5mTorrと約50mTorrとの間であり、別の実施形態によると約10mTorrと約20mTorrとの間である。一実施形態によると、プロセス722の際の基板温度は、約100℃と約500℃との間であり、別の実施形態によると約100℃と約300℃との間であり、別の実施形態によると約150℃と約250℃との間である。基板温度は、例えば、赤外線熱電対(サーモカップル)(IR t/c))等の熱電対によってインサイチュで測定されるとしてよい。一実施形態によると、ECターゲットをスパッタリングするための電力密度は、約2ワット/cm2(印加される電力をターゲットの表面積で除算して得られる)と約50ワット/cm2との間であり、別の実施形態によると約10ワット/cm2と約20ワット/cm2との間であり、さらに別の実施形態によると約15ワット/cm2と約20ワット/cm2との間である。一部の実施形態によると、スパッタリングを実現するために供給される電力は、直流(DC)電力である。別の実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する。一実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する場合、周波数は約20kHzと約400kHzとの間であり、別の実施形態によると約20kHzと約50kHzとの間であり、さらに別の実施形態によると約40kHzと約50kHzとの間であり、別の実施形態では約40kHzである。上述した条件は、高品質の酸化タングステンエレクトロクロミック層を成膜するべく任意に組み合わせるとしてよい。
さらに別の実施形態によると、イオン伝導層を成膜することは、厚みが約20nmと50nmとの間に成るようにイオン伝導層を成膜することを含む。一実施形態によると、ICターゲットをスパッタリングするための電力密度は、約1ワット/cm2(印加される電力をターゲットの表面積で除算して得られる)と約20ワット/cm2との間であり、別の実施形態によると約5ワット/cm2と約7ワット/cm2との間であり、さらに別の実施形態によると約6ワット/cm2と約6.5ワット/cm2との間である。一部の実施形態によると、スパッタリングを実現するために供給される電力は、直流(DC)電力である。別の実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する。一実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する場合、周波数は約20kHzと約400kHzとの間であり、別の実施形態によると約20kHzと約50kHzとの間であり、さらに別の実施形態によると約40kHzと約50kHzとの間であり、別の実施形態では約40kHzである。成膜ステーションまたは成膜チャンバ内の圧力は、一実施形態によると、約5mTorrと約40mTorrの間であり、別の実施形態によると約10mTorrと約30mTorrとの間であり、別の実施形態によると約20mTorrである。一実施形態によると、処理724の際の基板温度は、約20℃と約200℃との間であり、一部の実施形態によると約20℃と約150℃との間であり、さらに別の実施形態によると約25℃と約100℃との間である。上述した条件は、高品質のイオン伝導層を成膜するべく任意に組み合わせるとしてよい。
別の実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する。一実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する場合、周波数は約20kHzと約400kHzとの間であり、別の実施形態によると約20kHzと約50kHzとの間であり、さらに別の実施形態によると約40kHzと約50kHzとの間であり、別の実施形態では約40kHzである。成膜ステーションまたは成膜チャンバ内の圧力は、一実施形態によると、約1mTorrと約50mTorrとの間であり、別の実施形態によると約20mTorrと約40mTorrとの間であり、別の実施形態によると約25mTorrと約35mTorrとの間であり、別の実施形態によると約30mTorrである。酸化ニッケルタングステン(NiWO)セラミックのターゲットは、例えば、アルゴンおよび酸素でスパッタリングされる場合がある。一実施形態によると、NiWOは、Ni含有率(原子濃度)が約15%と約60%との間であり、W含有率が約10%と約40%との間であり、O含有率が約30%と約75%との間である。別の実施形態によると、NiWOは、Ni含有率(原子濃度)が約30%と約45%との間であり、W含有率が約10%と約25%との間であり、O含有率が約35%と約50%との間である。一実施形態によると、NiWOは、Ni含有率(原子濃度)が約42%であり、W含有率が約14%であり、O含有率が約44%である。別の実施形態によると、カウンタ電極層を成膜することは、厚みが約150nmと350nmの間になるようにカウンタ電極層を成膜することを含む。さらに別の実施形態では、厚みが約200nmと約250nmとの間になるように成膜する。上述した条件は、高品質のNiWO層を成膜するべく任意に組み合わせるとしてよい。
一実施形態によると、気体組成は、酸素含有率が約0.1%と約3%との間であり、別の実施形態によると酸素含有率が約0.5%と約2%との間であり、さらに別の実施形態によると酸素含有率が約1%と約1.5%との間であり、別の実施形態によると酸素含有率は約1.2%である。一実施形態によると、TCOターゲットをスパッタリングするための電力密度は、約0.5ワット/cm2(印加される電力をターゲットの表面積で除算して得られる)と約10ワット/cm2との間であり、別の実施形態によると約0.5ワット/cm2と約2ワット/cm2との間であり、さらに別の実施形態によると約0.5ワット/cm2と約1ワット/cm2との間であり、別の実施形態によると約0.7ワット/cm2である。一部の実施形態によると、スパッタリングを実現するために供給される電力は、直流(DC)電力である。別の実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する。一実施形態によると、パルス状のDC/AC反応性スパッタリングを利用する場合、周波数は約20kHzと約400kHzとの間であり、別の実施形態によると約50kHzと約100kHzとの間であり、さらに別の実施形態によると約60kHzと約90kHzとの間であり、別の実施形態では約80kHzである。成膜ステーションまたは成膜チャンバ内の圧力は、一実施形態によると、約1mTorrと約10mTorrとの間であり、別の実施形態によると約2mTorrと約5mTorrとの間であり、別の実施形態によると約3mTorrと約4mTorrとの間であり、別の実施形態によると約3.5mTorrである。一実施形態によると、酸化インジウムスズ層は、In含有率(原子濃度)が約20%と約40%との間であり、Sn含有率が約2.5%と約12.5%との間であり、O含有率が約50%と約70%との間である。別の実施形態によると、In含有率が約25%と約35%との間であり、Sn含有率が約5.5%と約8.5%との間であり、O含有率が約55%と約65%との間である。別の実施形態によると、In含有率が約30%であり、Sn含有率が約8%との間であり、O含有率が約62%との間である。上述した条件は、高品質の酸化インジウムスズ層を成膜するべく任意に組み合わせるとしてよい。
一部の実施形態によると、上述したように、リチウムイオンのインターカレーションは、エレクトロクロミック素子の積層体の光学的状態の切替性能を実現する。必要なリチウムはさまざまな手段を用いて積層体内に導入されるものと理解されたい。例えば、リチウムは、上記の層のうち1以上の層に、当該層の原料を成膜するのと同時に供給されるとしてよい(例えば、EC層の形成時に、リチウムおよび酸化タングステンを同時に成膜する)。しかし、図7Bに示すプロセスは、EC層、IC層および/またはCE層にリチウムを供給する1以上の処理によって、中断される場合があるとしてもよい。例えば、リチウムは、他の材料の成膜が実質的にない状態でリチウム元素を供給するリチオ化ステップを1以上別個に行なうことによって導入されるとしてもよい。このようなリチオ化ステップは、EC層、IC層および/またはCE層の成膜後に実行されるとしてよい。これに代えて(または、これに加えて)、1以上のリチオ化ステップは、1つの層を成膜するために実行される複数のステップの間に実行されるとしてもよい。例えば、カウンタ電極層は、最初に限られた量の酸化ニッケルタングステンを成膜した後に、リチウムを直接成膜して、最後に所定量の酸化ニッケルタングステンを追加で成膜することによって形成されるとしてもよい。このような方法は、リチウムとITO(または、伝導層を構成するその他の材料)との間の分離性が良好になるといった利点があり、この結果、接着性が改善されて、望ましくない副反応が抑制されるとしてよい。別個にリチオ化処理を実行する積層体形成プロセスの一例を図7Cに示す。ある場合には、リチオ化処理は、所与の層の成膜が完了する前にリチウムを導入するべく当該層の成膜を一時的に停止している間に実行される。
図7Aを再度参照すると、積層体が成膜されると、素子には多段階熱化学調整(MTC)処理(ブロック730を参照のこと)が実行される。MTC処理は通常、エレクトロクロミック積層体の層が全て形成された後でのみ実行される。MTC処理730の一部の実施形態を、図7Eにより詳細に図示する。尚、MTC処理は、例えば、真空を中断することなく、または、積層体を製造するのに用いられた制御された周囲環境の外部に基板を移動させることなく、全工程にわたってエクスサイチュ、つまり、積層体を成膜するために用いられる総合成膜システムの外部で行なうことができるか、または、少なくとも一部をインサイチュ、つまり、成膜システムの内部で実行することができる。特定の実施形態によると、MTC処理の前半部分はインサイチュで実行し、後半部分はエクスサイチュで実行する。特定の実施形態によると、MTC処理の一部は、特定の層を成膜する前、例えば、第2のTCO層を成膜する前に実行する。
図7Aを再度参照すると、第2のレーザ切込処理(ブロック740)を実行する。レーザ切込処理740は、積層体の外側端縁の近傍において、基板の長さに沿って、第1のレーザ切込処理に対して垂直な基板の二辺で実行される。図6Bに、レーザ切込処理740によって形成されるトレンチ626の位置を示す。この切込処理は、第1のTCO層のうち分離部分(第1の母線が接続される部分)をさらに分離するべく、そして積層体を構成する層の成膜ロールオフに起因する短絡回路を最小限に抑えることを目的として端縁において(例えば、マスクの近傍で)積層体コーティングを分離するべく、第1のTCO(および、設けられている場合には、拡散バリアも)を貫通して基板まで実行される。一実施形態によると、トレンチは、深さが約25μmと75μmとの間であり、幅が約100μmと300μmとの間である。別の実施形態によると、トレンチは、深さが約35μmと55μmとの間であり、幅が約150μmと250μmとの間である。別の実施形態によると、トレンチは、深さが約50μmであり、幅が約150μmである。
上述したように、総合成膜システムを利用して、例えば、建築用ガラス上にエレクトロクロミック素子を製造するとしてよい。上述したように、エレクトロクロミック素子は、IGUを製造するために利用される。IGUは、エレクトロクロミックウィンドウを製造するために利用される。「総合成膜システム」という用語は、光学的に透明および半透明の基板上にエレクトロクロミック素子を製造する装置を意味する。当該装置は、複数のステーションを備え、各ステーションは、エレクトロクロミック素子の特定の構成要素(または、構成要素の一部)を成膜する処理等の特定の単位処理、および、エレクトロクロミック素子またはその一部の洗浄、エッチング、および、温度制御等のうち1つを専門に行なうステーションである。複数のステーションは、エレクトロクロミック素子を製造中の基板がステーション間を移動する際に外部環境に暴露されないよう、完全に統合されている。本発明に係る総合成膜システムは、当該システム内に設けられている制御された周囲環境で処理を行なう。この制御された周囲環境に、複数の処理ステーションが設置されている。完全に統合された総合成膜システムでは、成膜する各層について界面品質をより良く制御することができる。界面品質とは、数ある要因の中でも、層間の接着性、界面領域に汚染物質が無いことを意味する。「制御された周囲環境」という表現は、オープンな大気環境等の外部環境と分離した封止環境またはクリーンルームを意味する。制御された周囲環境では、圧力および気体組成のうち少なくとも一方を、外部環境の条件から独立して制御する。一般的に、必ずしもそうではないが、制御された周囲環境は、圧力が大気圧よりも低く、例えば、少なくとも不完全真空である。制御された周囲環境での条件は、処理中は一定であるとしてもよいし、時間の経過と共に変化するとしてもよい。例えば、エレクトロクロミック素子のある層は、制御された周囲環境において真空状態で成膜されるとしてよく、当該成膜処理の終了時には、この制御された周囲環境はパージガスまたは試薬ガスでお充填し直して、圧力を例えば大気圧まで高めて、他のステーションでの処理に備えた後、次の処理等のために再度真空にするとしてよい。
[項目1]
エレクトロクロミックウィンドウであって、
(a)建築用ガラス基板と、
(b)前記建築用ガラス基板上に設けられている積層体とを備え、
前記積層体は、(i)酸化タングステンのエレクトロクロミック層、(ii)固体且つ無機材料のリチウムイオン伝導層、(iii)酸化ニッケルタングステンのカウンタ電極層を有し、
前記イオン伝導層は、前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層を分離しており、
前記エレクトロクロミックウィンドウは、エレクトロクロミック活性領域のいずれの部分においても、1平方センチメートルにつき可視欠陥の総数が約0.045個未満であるエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目2]
前記エレクトロクロミック層は、WO x を含み、xは3.0未満で少なくとも2.7である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目3]
前記酸化タングステンは、形態が略ナノ結晶性である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目4]
前記エレクトロクロミック層は、厚みが約200nmと約700nmとの間である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目5]
前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層はそれぞれ、リチウムイオンを含む項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目6]
前記イオン伝導層は、酸化シリコンアルミニウムを含む項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目7]
前記イオン伝導層は、厚みが約10nmと約100nmとの間である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目8]
前記カウンタ電極層は、厚みが約150nmと約350nmとの間である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目9]
前記エレクトロクロミック層の厚みと前記カウンタ電極層の厚みとの比は、約1.7:1と2.3:1との間である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目10]
前記エレクトロクロミック層と電気的に接触している第1の透明伝導性酸化物層と、前記カウンタ電極層と電気的に接触している第2の透明伝導性酸化物層とをさらに備える項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目11]
前記第1の透明伝導性酸化物層および前記第2の透明伝導性酸化物層はそれぞれ、シート抵抗が約5オーム/平方と約30オーム/平方との間である項目10に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目12]
前記積層体は、2つの透明伝導性酸化物層を有しており、一方の透明伝導性酸化物層は前記エレクトロクロミック層と電子的に接触しており、他方の透明伝導性酸化物層は前記カウンタ電極層と電子的に接触しており、前記2つの透明伝導性酸化物層は、シート抵抗が略同一である項目10に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目13]
前記建築用ガラス基板は、幅が少なくとも約20インチである項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目14]
1平方センチメートルにつき可視ピンホール欠陥の数が約0.04個未満である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目15]
1平方センチメートルにつき可視の短絡タイプの欠陥の数が約0.005個未満である項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目16]
前記エレクトロクロミックウィンドウにおいて±2Vのバイアスで漏れ電流が約5μA/cm 2 未満となるような数の不可視の短絡タイプの欠陥が発生する項目1に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目17]
(a)建築用ガラス基板と、
(b)前記建築用ガラス基板上に設けられている積層体とを備え、
前記積層体は、(i)酸化タングステンのエレクトロクロミック層、(ii)固体且つ無機材料のリチウムイオン伝導層、および、(iii)略非晶質の酸化ニッケルタングステンのカウンタ電極層を有し、
前記イオン伝導層は、前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層を分離しているエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目18]
前記固体および無機材料のリチウムイオン伝導層は、酸化シリコンアルミニウムを含む項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目19]
エレクトロクロミック活性領域の1平方センチメートルにつき可視欠陥の総数は約0.2個未満である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目20]
前記カウンタ電極層が含む略非晶質酸化ニッケルタングステンは、タングステンとニッケルとの間の原子比率が約0.15から0.35の間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目21]
前記カウンタ電極層は、厚みが約150nmと約350nmとの間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目22]
前記エレクトロクロミック層の厚みと前記カウンタ電極層の厚みとの比は、約1.7:1と2.3:1との間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目23]
前記エレクトロクロミック層は、WO x を含み、xは3.0未満で少なくとも2.7である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目24]
前記WO x は、形態が略ナノ結晶性である項目23に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目25]
前記エレクトロクロミック層は、厚みが約200nmと約700nmとの間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目26]
前記イオン伝導層は、シリコンとアルミニウムとの間の原子比率が約5:1から20:1の間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目27]
前記イオン伝導層は、厚みが約10nmと約100nmとの間である項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目28]
前記エレクトロクロミック層と導通している第1の透明伝導性酸化物層と、前記カウンタ電極層と導通している第2の透明伝導性酸化物層とをさらに備える項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目29]
前記第1の透明伝導性酸化物層および前記第2の透明伝導性酸化物層はそれぞれ、シート抵抗が約5オーム/平方と約30オーム/平方との間である項目28に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目30]
前記積層体は、2つの透明伝導性酸化物層を有しており、一方の透明伝導性酸化物層は前記エレクトロクロミック層と電子的に接触しており、他方の透明伝導性酸化物層は前記カウンタ電極層と電子的に接触しており、前記2つの透明伝導性酸化物層は、シート抵抗が略同一である項目28に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目31]
前記建築用ガラス基板は、幅が少なくとも約20インチである項目17に記載のエレクトロクロミックウィンドウ。
[項目32]
エレクトロクロミックウィンドウの製造方法であって、
(a)基板上に、(i)固体且つ無機材料のエレクトロクロミック層、(ii)固体且つ無機材料のイオン伝導層、および、(iii)固体且つ無機材料のカウンタ電極層を順次成膜して、前記イオン伝導層が前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層を分離している積層体を形成する段階と、
(b)前記積層体が有する1以上の層と反応する成分が略存在しない環境において前記積層体を加熱する処理、および、前記積層体が有する1以上の層と反応する物質を含む環境において前記積層体を加熱する処理を含む多段階熱化学調整処理を実行する段階とを備える製造方法。
[項目33]
多段階熱化学調整処理を実行する段階は、
(i)不活性環境において前記積層体を加熱する段階と、
(ii)制御された酸素含有環境において前記積層体を加熱する段階と、
(iii)大気内で加熱する段階とを有する項目32に記載の製造方法。
[項目34]
順次成膜される前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層はそれぞれ、単一の総合成膜システムを用いて成膜され、前記基板は、前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層を順次成膜している間はいずれの時点においても前記総合成膜システムから取り出されることはない項目32に記載の製造方法。
[項目35]
前記多段階熱化学調整に含まれる前記処理のうち少なくとも1つは、前記総合成膜システムの外部で実行される項目34に記載の製造方法。
[項目36]
前記基板は、少なくとも約80℃の温度で前記総合成膜システムから取り出された後、大気中で加熱される項目35に記載の製造方法。
[項目37]
基板上にエレクトロクロミック素子を製造する方法であって、
エレクトロクロミック層を成膜する段階(a)と、
前記エレクトロクロミック層をリチオ化する段階(b)と、
イオン伝導層を成膜する段階(c)と、
前記エレクトロクロミックウィンドウの動作時に前記エレクトロクロミック層との間でリチウムイオンを可逆的に交換するカウンタ電極層を成膜する段階(d)と、
前記カウンタ電極層をリチオ化する段階(e)とを備え、
前記段階(a)から前記段階(e)までを実行することによって、前記イオン伝導層が前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層を分離する積層体が前記基板上に製造される方法。
[項目38]
前記エレクトロクロミック層をリチオ化する段階は、前記エレクトロクロミック層上に直接リチウムを成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目39]
前記カウンタ電極層をリチオ化する段階は、前記カウンタ電極層上に直接リチウムを成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目40]
前記段階(d)および前記段階(e)は、前記段階(c)の前に実行され、前記段階(a)および前記段階(b)は前記段階(c)の後に実行される項目37に記載の方法。
[項目41]
前記エレクトロクロミック層は、WO x を含み、xは3.0未満で少なくとも2.7である項目37に記載の方法。
[項目42]
前記WO x は、形態が略ナノ結晶性である項目41に記載の方法。
[項目43]
前記カウンタ電極層は、酸化ニッケルタングステンを含む項目37に記載の方法。
[項目44]
前記段階(d)において前記カウンタ電極層上に成膜されるリチウムの質量換算の量は、前記段階(b)において前記エレクトロクロミック層上に成膜されるリチウムの質量換算の量の約1.5倍と2.5倍との間である項目43に記載の方法。
[項目45]
前記エレクトロクロミック層上に直接リチウムを成膜する場合には、前記エレクトロクロミック層に含まれるブラインド電荷を略全て補償するのに十分な量のリチウムを少なくとも成膜する項目37に記載の方法。
[項目46]
前記段階(b)および前記段階(d)の一方または両方で成膜される前記リチウムは、物理気相成長法で成膜される項目37に記載の方法。
[項目47]
前記(b)段階および前記(d)段階のうち少なくとも一方で物理気相成長法を用いて成膜された前記リチウムは、総合成膜システムにおいて、前記基板の移動経路に沿って、直列的に互いにオフセットされて並べられている2個以上のリチウムターゲットを用いて成膜される項目46に記載の方法。
[項目48]
前記段階(b)および前記段階(d)のうち少なくとも一方で物理気相成長法を用いて成膜された前記リチウムは、前記基板がリチウム成膜ステーション内を前後に移動する間に成膜される項目46に記載の方法。
[項目49]
前記段階(b)および前記段階(d)のうち一方または両方で成膜される前記リチウムは、前記リチウムの成膜が完了する前に、成膜された前記リチウムが前記エレクトロクロミック層または前記カウンタ電極層の内部へ略全てが取り込まれるような十分に遅い速度で成膜される項目37に記載の方法。
[項目50]
前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層の厚みは、前記エレクトロクロミック素子の電気化学的サイクルにおいて成膜時のリチオ化後の厚みから約4%を超えて変化することはない項目37に記載の方法。
[項目51]
前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層はそれぞれ、固体層である項目37に記載の方法。
[項目52]
前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層はそれぞれ、無機材料のみから構成される項目37に記載の方法。
[項目53]
前記エレクトロクロミック層を成膜する段階は、約200nmと約700nmとの間の厚みまで前記エレクトロクロミック層を成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目54]
前記イオン伝導層を成膜する段階は、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化ニオビウム、および、酸化シリコンアルミニウムから成る群から選択された材料を成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目55]
前記イオン伝導層を成膜する段階は、約10nmと約100nmとの間の厚みまで前記イオン伝導層を成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目56]
前記カウンタ電極層を成膜する段階は、酸化ニッケルタングステンの層を成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目57]
前記酸化ニッケルタングステンの層は、略非晶質である項目56に記載の方法。
[項目58]
前記カウンタ電極層を成膜する段階は、ニッケル中に約10原子濃度と約40原子濃度との間の含有率でタングステンを含有するターゲットを酸素含有環境でスパッタリングして、前記酸化ニッケルタングステンの層を生成する段階を有する項目56に記載の方法。
[項目59]
前記カウンタ電極層を成膜する段階は、厚みが約150nmと約350nmとの間である前記カウンタ電極層を成膜する段階を有する項目37に記載の方法。
[項目60]
前記エレクトロクロミック層は酸化タングステンを含み、前記カウンタ電極層は酸化ニッケルタングステンを含み、前記エレクトロクロミック層の厚みと前記カウンタ電極層の厚みとの比は約1.7:1と2.3:1との間である項目37に記載の方法。
[項目61]
前記積層体上に透明伝導性酸化物層を成膜する段階をさらに備える項目37に記載の方法。
[項目62]
前記基板は、建築用ガラスを含む項目37に記載の方法。
[項目63]
前記基板は、幅が少なくとも約20インチである項目37に記載の方法。
[項目64]
前記エレクトロクロミックウィンドウの1平方センチメートルにつき可視ピンホール欠陥が約0.04個未満となるような条件で実行される項目37に記載の方法。
[項目65]
前記エレクトロクロミックウィンドウの1平方センチメートルにつき可視の短絡タイプの欠陥が約0.005個未満となるような条件で実行される項目37に記載の方法。
[項目66]
前記エレクトロクロミックウィンドウにおいて±2Vのバイアスで漏れ電流が約5μA/cm 2 未満となるような数の不可視の短絡タイプの欠陥が発生するような条件で実行される項目37に記載の方法。
[項目67]
エレクトロクロミックウィンドウの製造方法であって、
基板上に、(i)酸化タングステンのエレクトロクロミック層、(ii)固体且つ無機材料のリチウムイオン伝導層、および、(iii)略非晶質の酸化ニッケルタングステンのカウンタ電極層を順次成膜して、前記イオン伝導層が前記エレクトロクロミック層および前記カウンタ電極層を分離する積層体を形成する段階を備える製造方法。
[項目68]
順次成膜される前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層はそれぞれ、単一の総合成膜システムを用いて成膜され、前記基板は、前記エレクトロクロミック層、前記イオン伝導層、および、前記カウンタ電極層を順次成膜する間のいずれの時点においても、前記総合成膜システムから取り出されることはない項目67に記載の製造方法。
[項目69]
前記略非晶質の酸化ニッケルタングステンのカウンタ電極層を成膜することは、タングステンとニッケルとの間の原子比率が約0.15と0.35との間である酸化ニッケルタングステンを生成することを含む項目67に記載の製造方法。
[項目70]
前記イオン伝導層を成膜することは、シリコンとアルミニウムとの間の原子比率が約5:1と20:1との間である酸化シリコンアルミニウムを生成することを含む項目67に記載の製造方法。
[項目71]
前記エレクトロクロミック層は、WO x を含み、xは3.0未満であり少なくとも2.7である項目67に記載の製造方法。
[項目72]
前記WO x は、形態が略ナノ結晶性である項目71に記載の製造方法。
[項目73]
(i)前記酸化タングステンのエレクトロクロミック層、(ii)前記固体且つ無機材料のリチウムイオン伝導層、および、(iii)前記略非晶質の酸化ニッケルタングステンのカウンタ電極層はそれぞれ、物理気相成長法で成膜される項目67に記載の製造方法。
[項目74]
前記カウンタ電極層を成膜することは、ニッケル中に約10原子濃度と約40原子濃度との間の含有率でタングステンを含有するターゲットを酸素含有環境でスパッタリングして、前記酸化ニッケルタングステンの層を生成することを含む項目72に記載の製造方法。
[項目75]
前記カウンタ電極層を成膜することは、約150nmと約350nmとの間の厚みまで前記カウンタ電極層を成膜することを含む項目67に記載の製造方法。
[項目76]
前記エレクトロクロミック層の厚みと前記カウンタ電極層の厚みとの間の比は、約1.7:1と2.3:1との間である項目67に記載の製造方法。
[項目77]
前記カウンタ電極層を成膜することは、約1mTorrと約50mTorrとの間の圧力で酸化ニッケルタングステンを成膜することを含む項目67に記載の製造方法。
[項目78]
前記積層体上に透明伝導性酸化物層を成膜する段階をさらに備える項目67に記載の製造方法。
[項目79]
前記基板は、建築用ガラスを含む項目67に記載の製造方法。
Claims (32)
- (a)金属酸化物層の第1の部分を成膜する段階と、
(b)前記金属酸化物層の前記第1の部分をリチオ化する段階と、
(c)前記リチオ化された前記金属酸化物層の前記第1の部分の上に、前記金属酸化物層の第2の部分を成膜する段階と、
を有する、
エレクトロクロミック素子を生産する方法。 - 前記段階(b)は、金属リチウムを用いて、前記金属酸化物層の前記第1の部分をリチオ化する段階を含む、
請求項1に記載の方法。 - 前記段階(b)は、前記金属酸化物層の前記第1の部分の上に自由金属リチウムが蓄積しないように、前記リチオ化を実行する段階を含む、
請求項2に記載の方法。 - 前記段階(b)は、前記第1の部分の成膜される基板が、略鉛直に配向された状態で、前記金属酸化物層の前記第1の部分にリチウムを供給する段階を含む、
請求項1から請求項3までの何れか一項に記載の方法。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のカウンタ電極層である、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載の方法。 - 前記金属酸化物層は、酸化ニッケル、酸化ニッケルタングステン、酸化ニッケルバナジウム、酸化ニッケルクロム、酸化ニッケルアルミニウム、酸化ニッケルマンガン、酸化ニッケルマグネシウム、酸化クロム、酸化マンガン、プルシアンブルー、酸化セリウムチタン(CeO2−TiO2)、酸化セリウムジルコニウム(CeO2−ZrO2)、酸化バナジウム(V2O5)、及び、タンタルがドープされた酸化ニッケルタングステン、並びに、これらの混合体からなる群から選択される少なくとも1つの酸化物を含む、
請求項5に記載の方法。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のエレクトロクロミック層である、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載の方法。 - 前記金属酸化物層は、酸化タングステンを含む、
請求項7に記載の方法。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のイオン伝導層である、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載の方法。 - 前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、前記エレクトロクロミック素子のイオン伝導層を成膜する段階をさらに有する、
請求項7又は請求項8に記載の方法。 - 前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、透明伝導層を成膜する段階をさらに有する、
請求項1から請求項9までの何れか一項に記載の方法。 - 前記透明伝導層は、酸化インジウムスズを含む、
請求項11に記載の方法。 - (d)前記金属酸化物層の前記第2の部分をリチオ化する段階と、
(e)前記リチオ化された前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、前記金属酸化物層の第3の部分を成膜する段階と、
をさらに有する、
請求項1から請求項9までの何れか一項に記載の方法。 - 前記段階(b)は、直流(DC)スパッタリングを用いて実行される、
請求項1から請求項13までの何れか一項に記載の方法。 - 前記段階(b)は、スパッタリングを利用して、1ワット/cm2と10ワット/cm2との間の電力密度で実行される、
請求項1から請求項14までの何れか一項に記載の方法。 - 前記段階(b)は、スパッタリングを利用して、1mTorr(0.13332Pa)と20mTorr(2.6664Pa)の間の圧力で実行される、
請求項1から請求項15までの何れか一項に記載の方法。 - (a)金属酸化物層の第1の部分を成膜して、(b)前記金属酸化物層の前記第1の部分をリチオ化して、(c)前記リチオ化された前記金属酸化物層の前記第1の部分の上に、前記金属酸化物層の第2の部分を成膜するよう構成された、複数のステーションを備える、
エレクトロクロミック素子を生産するための成膜システム。 - 前記複数のステーションは、金属リチウムを用いて、前記金属酸化物層の前記第1の部分をリチオ化するように構成されたリチオ化ステーションを有する、
請求項17に記載の成膜システム。 - 前記リチオ化ステーションは、前記金属酸化物層の前記第1の部分の上に自由金属リチウムが蓄積しないように、前記リチオ化を実行するように構成される、
請求項18に記載の成膜システム。 - 前記リチオ化ステーションは、前記第1の部分の成膜される基板が、略鉛直に配向された状態で、前記金属酸化物層の前記第1の部分にリチウムを供給するように構成される、
請求項18又は請求項19に記載の成膜システム。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のカウンタ電極層である、
請求項17から請求項20までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記金属酸化物層は、酸化ニッケル、酸化ニッケルタングステン、酸化ニッケルバナジウム、酸化ニッケルクロム、酸化ニッケルアルミニウム、酸化ニッケルマンガン、酸化ニッケルマグネシウム、酸化クロム、酸化マンガン、プルシアンブルー、酸化セリウムチタン(CeO2−TiO2)、酸化セリウムジルコニウム(CeO2−ZrO2)、酸化バナジウム(V2O5)、及び、タンタルがドープされた酸化ニッケルタングステン、並びに、これらの混合体からなる群から選択される少なくとも1つの酸化物を含む、
請求項21に記載の成膜システム。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のエレクトロクロミック層である、
請求項17から請求項22までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記金属酸化物層は、酸化タングステンを含む、
請求項23に記載の成膜システム。 - 前記金属酸化物層は、前記エレクトロクロミック素子のイオン伝導層である、
請求項17から請求項24までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、前記エレクトロクロミック素子のイオン伝導層を成膜するように構成されたステーションをさらに有する、
請求項23又は請求項24に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、透明伝導層を成膜するように構成されたステーションをさらに有する、
請求項17から請求項25までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記透明伝導層は、酸化インジウムスズを含む、
請求項27に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、さらに、(d)前記金属酸化物層の前記第2の部分をリチオ化し、(e)前記リチオ化された前記金属酸化物層の前記第2の部分の上に、前記金属酸化物層の第3の部分を成膜するように構成される、
請求項17から請求項25までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、前記段階(b)を、直流(DC)スパッタリングを用いて実行するように構成される、
請求項17から請求項29までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、前記段階(b)を、スパッタリングを利用して、1ワット/cm2と10ワット/cm2との間の電力密度で実行するように構成される、
請求項17から請求項30までの何れか一項に記載の成膜システム。 - 前記複数のステーションは、前記段階(b)を、スパッタリングを利用して、1mTorr(0.13332Pa)と20mTorr(2.6664Pa)の間の圧力で実行するように構成される、
請求項17から請求項31までの何れか一項に記載の成膜システム。
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