CN105324707B - 用于改进的电接触的透明导电氧化物(tco)薄膜的预处理 - Google Patents

用于改进的电接触的透明导电氧化物(tco)薄膜的预处理 Download PDF

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Abstract

某些实施方案涉及光学器件和制造光学器件的方法，所述方法预处理子层以实现所述预处理的子层和覆盖层的选择性移除。其他实施方案属于制造光学器件的方法，所述方法施加牺牲材料层。

Description

用于改进的电接触的透明导电氧化物(TCO)薄膜的预处理
相关申请的交叉引用
根据美国法典第35篇第119条(e)款，本申请要求于2013年6月12日提交且名称为“PRETREATMENT OF TCO THIN FILMS FOR IMPROVED ELECTRICAL CONTACT,”的美国临时申请序列号61/834,372的优先权，该申请为了所有的目的以引用的方式整体并入本文。
领域
本文公开的实施方案一般涉及诸如电致变色器件的光学器件以及制造光学器件的方法。
背景
各种光学可切换的器件可供用于控制窗格的着色、反射率等。电致变色器件通常是光学可切换的器件的一个实例。电致变色是材料在置于不同电子状态时(通常经受电压变化)在光学性质上展现出可逆的电化学调节变化的现象。***纵的光学性质通常是色彩、透射率、吸收率和反射率中的一个或多个。一种熟知的电致变色材料是氧化钨(WO3)。氧化钨是阴极电致变色材料，其中因电化学还原而发生显色转变(自透明转变成蓝色)。
例如，电致变色材料可并入到家庭、商业及其他用途的窗中。可通过引发电致变色材料的变化来改变此类窗户的色彩、透射率、吸光率和/或反射率，即，电致变色窗是可用电子方法变深或变浅的窗。施加于窗的电致变色器件的小电压将使窗变暗；使电压反向会使窗变亮。这种能力允许控制穿过窗的光量，并为不仅出于美学目的而且出于节省能量目的使用电致变色窗而提供巨大机会。
因为在现代能量政策中能量节约是最重要的问题，预期电致变色窗行业将在未来数年强劲增长。电致变色窗制造的一个重要方面是在玻璃上涂布薄膜以产生电致变色器件堆，以及使器件堆图案化来使其起作用。图案化工艺的部分包括移除部分器件堆以揭露下面的透明导电氧化物(TCO)以便将电连接(例如母线)制造到暴露的下TCO和上TCO上，以便给它们传送电力并因此穿过电致变色器件堆赋予电势以驱动其着色功能。选择性移除这些材料以揭露下面的TCO可能是有问题的，例如取决于组成电致变色器件的材料。
概述
本文公开的实施方案一般涉及诸如电致变色器件的光学器件以及制造光学器件的方法。
某些实施方案属于一种制造光学器件的方法，其中该方法按以下顺序包括：(a)将光学器件的子层暴露于能量源，(b)在子层上沉积光学器件的一个或多个材料层，以及(c)用激光烧蚀一个或多个材料层和子层以暴露下面的层。
某些实施方案属于一种制造光学器件的方法，其中该方法包括：i)将牺牲材料层施加到光学器件的一个或多个子层的区域的一部分中，ii)在牺牲材料层和一个或多个子层上沉积光学器件的一个或多个材料层，以及iii)将激光施加到该部分以将光学器件烧蚀至少下降到牺牲材料层。
关于iii)中的牺牲层的区域，牺牲材料层可从一个或多个子层的区域的一部分中完全移除，或者牺牲层的区域中的一些可维持在其被施加到的区域中。关于渗透到牺牲层的深度，在某些实施方案中期望完全移除牺牲层以使得任何子层被清晰地暴露，例如，下面的透明导电层可被暴露用于施加母线。在其他实施方案中，牺牲层可在iii)之后在后续处理步骤中维持被移除。
某些实施方案属于一种光学可切换器件，其包括基本透明衬底，设置在基本透明衬底上的下导电层，以及在衬底区域的一部分上方在下导电层上的母线，其中区域的剩余部分具有包括在底部导电层顶部在子层上的牺牲材料层的一个或多个材料层。
以下更详细地描述这些和其他实施方案。
附图简述
图1描绘根据多个实施方案的在电致变色窗构造中设置在衬底上方的电致变色器件的示意图。
图2A至图2B是描绘根据多个实施方案的设置在衬底上方的电致变色器件的两个侧视图的截面示意图。
图2C是关于图2A和图2B所描述的电致变色器件的示意俯视图。
图3是描述根据多个实施方案的制造光学器件(例如，电致变色器件)的方法的方面的工艺流程的流程图。
图4和图5是示出对比激光烧蚀深度对注量的实验结果的图表，以分别使用高图案重叠和高斑点重叠激光烧蚀来烧蚀下降到电致变色器件的未处理的子层。
图6是示出根据多个实施方案的激光烧蚀下降到电致变色器件中的预处理缓冲层的试验结果的图表。
图7是描述根据多个实施方案的制造光学器件(例如，电致变色器件)的方法的方面的工艺流程的流程图。
详述
本文公开的实施方案一般涉及光学器件以及制造光学器件的方法。光学器件包括光学可切换器件，例如，电致变色器件。某些实施方案属于方法，该方法为在沉积光学器件的材料层期间预处理其子层以便改变子层的特征来实现预处理的子层和覆盖层的随后选择性移除。其他实施方案属于制造光学器件的方法，该方法为在沉积光学器件的层期间施加牺牲层并随后烧蚀至少下降到牺牲层。例如，这些方法可用于选择性移除薄膜以揭露下面的透明导电层。
更具体而言，预处理实施方案涉及制造光学器件的方法，该方法包括预处理光学器件的子层(例如，一个或多个薄膜)来实现预处理的子层和沉积在其上的任何另外的材料层的选择性移除。在制造光学器件期间，例如，存在需要被移除以揭露下面的层的一个或多个材料层。本文描述的预处理操作可局部改变子层的特性和形态以实现预处理区域的选择性移除。例如，某些预处理操作将至少一部分子层局部暴露于激光源以用于表面的热处理或局部等离子处理。一些预处理操作增加子层的吸收特性和/或减少下面的层的吸收特性。一旦被预处理，子层即可相对于下面层更容易地吸收激光能量。预处理实现预处理的子层和可沉积在预处理的子层上的任何材料的选择性移除来露出下面的层。
在制造光学器件(例如，电致变色器件)中使用的某些材料层包括在预处理之前很大程度上是透明的(即，具有低吸收特性)且不有效吸收激光能量的薄膜。这使得很难例如通过激光烧蚀来移除这些未处理的材料层。在一些情况下，试图使用激光烧蚀来移除这些未处理的材料层可不期望地也移除下面的层的一部分。即使未处理的材料层自身不难移除，这些层和沉积在其上的任何另外的材料的组合可能难以通过激光烧蚀来移除。在某些实施方案中，可开发利用预处理的层、沉积在预处理的层上方的任何层以及下面的层的相对吸收特性以便实现用激光烧蚀的选择性移除。也就是说，预处理子层可增加子层的吸收特性和/或减少下面的层的吸收特性。在随后的激光烧蚀期间，预处理的层可比下面的层更容易地吸收激光能量，这允许预处理的子层和设置在其上的任何材料层的选择性移除(或随后移除)。
在某些实施方案中，一种方法包括(a)将光学器件的子层暴露于能量源，(b)在子层上沉积光学器件的一个或多个材料层，以及(c)使用激光来烧蚀子层和子层上的一个或多个材料层，这暴露下面的层。在一个实例中，(a)仅被执行到子层整体可用区域的一部分，并且(c)被执行到顶层上的对应部分(即，如垂直投射到沉积在子层上的一个或多个层的顶层的部分)。这预处理的部分将确定稍后被选择性烧蚀的部分。用于暴露(预处理)子层的能量源可以是(c)中使用的同一激光，可以是另一激光或者可以是等离子体。在某些实施方案中，光学器件可以是电致变色器件。在一个其中光学器件是电致变色器件的实施方案中，该方法还包括在下导电层上制造母线，该下导电层是(c)中暴露的下面的层。本文描述的这些方法可整合到制造光学器件的其他方法中。例如，这些方法可并入名称为“THIN-FILMDEVICES AND FABRICATION,”并于2012年12月10日提交的PCT国际申请号PCT/US2012/068817以及于2012年4月25日提交的名称为“ELECTROCHROMIC WINDOW FABRICATIONMETHODS,”的美国专利申请号13/456,056中描述的制造电致变色器件的方法的一个或多个步骤，这些申请均以引用方式整体并入本文。
虽然本文描述的制造方法可用于任何光学器件，但为简单起见，在本文某些实施方案中它们以术语电致变色(EC)器件进行描述。在衬底上制造电致变色器件期间，例如，来自一个或多个层的材料可能需要被移除以漏出下面的层的一部分，以便将结构物放置成与下面的层接触。例如，在母线垫暴露操作中，下面的导电层上方的材料层被移除以允许施加与下面的导电层电接触的母线。作为另一个实例，在激光边缘删除(LED)操作中，衬底上方的材料层被移除以允许将隔片和主密封件放置成与衬底接触，其中隔片在绝缘玻璃单元(IGU)中的两个电致变色窗之间。在图1及图2A和2B中示出可使用本文描述的方法制造的EC器件构造的一些实例。可在名称为“THIN-FILM DEVICES AND FABRICATION,”并于2012年12月10日提交的PCT国际申请号PCT/US2012/068817以及于2012年4月25日提交的名称为“ELECTROCHROMIC WINDOW FABRICATION METHODS,”的美国专利申请号13/456,056中发现其他实例。
图1描绘根据多个实施方案的包括在基本透明衬底130(例如，玻璃衬底)上制造的电致变色(EC)器件的构造100的截面视图。EC器件包括设置在下透明导电(TCO)层120(例如，氟化的氧化锡层)上方的缓冲层118(例如，TiO2层)。如描绘的，缓冲层118具有厚度t缓冲。在一些情况下，缓冲层的厚度t缓冲在约10nm与约50nm厚之间。示出的EC器件还包括电致变色堆，电致变色堆包括电致变色(EC)层116(例如，WO3层)，离子导体(IC)层114(例如，适合的锂离子导电材料，诸如钨酸锂)以及对电极(CE)层112(例如，无定型NiWO层)。如描绘的，下TCO 120具有厚度tTCO1，(例如，约350nm)。虽然未示出，但上TCO 110的厚度为tTCO2(例如，约350nm)。图1中示出的IC层114可以是单独沉积的IC层，或者可以是在接触且单独沉积的EC层116与CE层112之间创建的界面区域。EC器件还包括设置在电致变色堆上方的上TCO 110(例如，铟锡氧化物层)。虽然描绘的EC器件制造有示出的材料层和相对厚度，但其他厚度和堆顺序可用在其他实施方案中。另外，应当注意，在示出的实例中，牺牲层被称为“缓冲”层，但具有适当特征的任何材料层可被预处理、外涂有一个或多个材料层并随后在预处理区域中选择性地移除。
本文描述的制造光学器件的方法可用于电致变色器件，诸如图1示出的电致变色器件。例如，该方法可用于在沉积电致变色堆之前预处理缓冲层，诸如图1中的缓冲层118。电致变色堆和/或上TCO的材料层可被激光烧蚀以移除材料层下降到并包括预处理的缓冲层以便露出下面的下TCO。例如，这可在准备将母线施加到下TCO中完成。参考图1中描绘的材料层厚度，具有厚度t移除(例如，约1200nm)的材料将需要被移除以通过激光烧蚀来完全暴露下TCO 120来施加母线。虽然在某些示出的实例中，子层(例如，图1中示出的缓冲层118)被示出为在激光烧蚀之后被完全移除，但在其他情况下，仅移除子层的大部分。
图2A和2B是构造200的示意图，构造200包括在基本透明衬底(例如，玻璃衬底)上制造的EC器件。图2C是图2A和2B中的构造的俯视图示意图。如图2C中指示的，图2A描绘截面X-X’，并且图2B描绘视图Y-Y’。图2A-2C中所示的构造200与图1中所示的构造100类似。构造200包括在衬底上制造的电致变色(EC)器件。EC器件包括设置在下TCO上方的扩散阻挡物和设置在下TCO上方的缓冲层。EC器件还包括设置在缓冲层上方的电致变色堆。EC堆包括EC层、IC层以及CE层。EC器件还包括EC堆上方的上TCO。IC层可以是单独沉积的IC层，或者可以是在接触且单独沉积的EC层与EC层之间创建的界面区域。母线1 230设置在电致变色器件的上TCO上，并且母线2 232设置在电致变色器件的下TCO上。母线对(母线1 230和母线2232)被配置来电连接到对应的TCO以便穿过EC堆施加电压/电流。
在图2A至图2C中示出的构造中，可使用激光烧蚀例如在边缘删除操作中在周边周围形成边缘删除区域240，以便移除衬底上方的材料层以留出EC器件周边的周围的干净边缘。在一种情况下，周边周围的边缘删除宽度在约1mm与约20mm宽之间。在另一种情况下，周边周围的边缘删除宽度在约5mm与约15mm宽之间。在又一种情况下，周边周围的边缘删除宽度在约8mm与约10mm宽之间。在此特定构造中，没有激光烧蚀隔离线被使用来隔离器件堆的活跃区域与任何不活跃区域，也就是说，在最终结构中由于不必使用激光烧蚀隔离线而没有不活跃的器件区域。这种激光图案化在名称为“THIN-DEVICES AND FABRICATION,”并于2014年6月4日提交的美国专利申请14/362,862中进行描述，该申请以引用方式整体并入本文。
示出的实例在图2C中还描绘总线垫暴露(BPE)260。BPE 260是下TCO的一部分，其被暴露使得母线2 232可在其上形成并具有与下TCO的电接触。可在BPE操作中移除EC器件下降到下TCO的层的部分以创建用于母线2 232的平台。可按任何顺序执行边缘删除区域240和BPE 260的形成。在一个实施方案中，在BPE操作之前执行边缘删除操作。
如上所述，BPE(例如，图2C中的BPE 260)可以指EC器件层的一部分，其被移除下降到下电极(例如，下TCO)来创建用于母线的表面以被施加并制造与电极的电接触。施加的母线可以是焊接母线、油墨母线等等。BPE通常具有矩形区域，但这不是必要的；BPE可以是任何几何形状或随机性状。例如，取决于需求，BPE可以是圆形、三角形、椭圆形、梯形和其他多边形的形状。形状可取决于EC器件的配置，衬底轴承EC器件(例如，不规则形状的窗)，或甚至，例如，用以创建它的更有效的激光烧蚀图案。在一个实施方案中，BPE基本跨越EC器件的一侧并足够宽以容纳母线和至少EC器件堆与母线之间的空间。在一个实施方案中，BPE是基本矩形的，长度接近EC器件的一侧，并且宽度在约5mm与约15mm之间，在另一个实施方案中在约5mm与约10mm之间，并且在又一个实施方案中在约7mm与约9mm之间。如所述的，母线可以是在约1mm与约5mm宽之间，通常是约3mm宽。
BPE通常但非必要被制造得足够宽以通纳母线的宽度并还在母线与EC器件之间留下空间(因为母线被假定为仅触碰下电极)。母线宽度可超过BPE的宽度(并因此存在母线材料触碰下电极和玻璃两者)，只要母线与EC器件之间存在空间。在母线宽度容纳于BPE的实施方案中，也就是说，母线完全在下导体的顶上，沿母线长度的外边缘可与BPE的外边缘对准，或内凹约1mm至约3mm。同样地，母线与EC器件之间的空间在约1mm与约3mm之间，在另一个实施方案中为约1mm与约2mm之间，在另一个实施方案中为约1.5mm。以下相对于具有为TCO的下电极的EC器件更详细地描述BPE的形成。这仅为方便起见，电极可以是任何合适的电极，透明的或不透明的。
为了形成BPE，下电极(例如，TCO)上方的区域被清除掉材料使得母线可在BPE处制造。在某些实施方案中，这可通过在下TCO上方激光烧蚀预处理缓冲层上方的材料得以实现。这可选择性地移除沉积的材料层，同时将暴露在预定区域中的下TCO留在预定位置处(即，在BPE)。
在具有电致变色器件的某些实施方案中，可开发利用透明下电极和预处理子层(例如，缓冲层)以及沉积在预处理子层上方的任何层的相对吸收特性，以便在激光烧蚀期间实现选择性移除来形成BPE。也就是说，预处理子层可增加其吸收特性。在激光烧蚀期间，预处理的子层将更容易地吸收能量并与设置在子层顶部上的任何材料层一起被选择性地移除(或基本移除)，以便使下电极(例如，下TCO)基本完整。在某些情况下，下电极层的上部也可被移除以便确保母线与下电极的良好电接触，也就是说，通过移除在下电极的上部中的沉积期间可能已发生的TCO和EC材料的任何混合物。
在某些实施方案中，用以形成BPE的同一电磁辐射(例如，激光辐射)可用以在同一EC器件中执行边缘删除。在某些情况下，来自激光源的电磁辐射使用光纤或开放光路被传递给基本透明的衬底。在使用来自激光源的电磁辐射的实施方案中，取决于电磁辐射波长的选择可从衬底侧或薄膜侧执行激光烧蚀。通过使激光束穿过透镜来实现烧蚀材料层厚度要求的激光能量密度。透镜将激光束聚焦成期望形状和尺寸。在一种情况下，能量密度在约0.5J/cm2至约4J/cm2之间。
I.包括预处理光学器件的子层的制造方法
某些实施方案属于制造光学器件的方法，其中每种方法按以下顺序包括：(a)将光学器件的子层暴露于能量源，(b)在子层上沉积光学器件的一个或多个材料层，以及(c)用激光烧蚀一个或多个材料层和子层以暴露下面的层(例如，下导体层)。在一些情况下，将子层暴露于能量源可改变子层的吸收特性，并在一些情况下也改变下面的材料层的吸收特性。在一个实施方案中，(a)仅在子层区域的一部分上执行，并且(c)基本在子层的同一对应部分上执行。也就是说，在这个实施方案中，烧蚀能量被施加到顶层的一部分，其为在步骤(a)中被预处理的下面的层的部分的垂直投影。这部分可限定在(c)中被选择性地烧蚀的区域。在(a)中使用的能量源可以是(c)中使用的激光，可以是另一激光或者可以是等离子体。例如，使用各种气体等离子体，例如卤素(诸如氟、氯和/或溴)的等离子刻蚀在电子器件制造中被熟知来移除材料层。在某些情况下，光学器件可以是电致变色器件。在一个其中光学器件是电致变色器件的实施方案中，该方法还包括在(c)中被暴露的下导电层(例如，下TCO)上制造母线。这些实施方案参考图3中示出的程序流进行描述。
在某些实施方案中，子层包括二氧化钛(TiO2)，并且在一些情况下，子层可由TiO2组成。TiO2已证明在包括光学器件应用的许多电子器件应用中为有用的，然而在没有任何预处理的情况下，其吸收特性可使其难以进行烧蚀，尤其是在一个或多个材料层已沉积在其顶部上之后。为了解决这一问题，实施方案的预处理方法将包括TiO2的子层暴露于能量源以增加这一子层的吸收特性，这可增加激光能量的吸收以用于少困难的烧蚀。在一些情况下，下面的层还可从能量源接收能量并且其特性可相应地改变。例如，如果下面的层包括氧化锡(例如，SnO2)并接收能量，那么其吸收特性可因此被减少。在一些实施方案中，被预处理的子层包括TiO2并且下面的层包括氧化锡。在这些情况下，包括TiO2的子层的预处理可增加TiO2子层的光学吸收而同时增加下面的氧化锡层的光传输。子层和/或下面的层的相对吸收特性的改变可实现子层的预处理部分以及沉积在预处理的子层上的任何层或多个层的选择性移除。
如上参考图1和图2A-2B讨论的，在光学器件是电致变色器件的实施方案中，电致变色器件可包括WO3电致变色层和镍基对电极层。示例性镍基对电极层包括掺杂的NiO，例如NiWO、NiTaO等等。
在光学器件是电致变色器件的实施方案中，子层可以在电致变色器件的下导电层的顶部或与其直接相邻。在一个实施方案中，下导电层包括氧化锡(例如，SnO2)。在低辐射窗领域中，一些诸如氟化的锡氧化物的透明导电氧化物(TCO)形成在玻璃衬底上并可充当低导电层。涂布有导电层的玻璃的一些实例是由Pilkington(Toledo,Ohio)的TEC GlassTM和由PPG Industries(Pittsburgh,Pennsylvania)的SUNGATETM 300及SUNGATETM 500。TECGlassTM是涂布有氟化的氧化锡导电层的玻璃。
在光学器件是电致变色器件的某些实施方案中，在步骤(a)中暴露于能量源的子层可以是沉积成与电致变色器件的下透明导电层相邻的TiO2缓冲层(例如，包括TiO2的缓冲薄膜)。例如，图1中的子层是设置在示出的电致变色器件的下TCO 120上方的缓冲层118。作为另一个实例，图2A至图2C中的子层是设置在示出的电致变色器件的下TCO上方的缓冲层。在某些情况下，这些缓冲层可以是TiO2缓冲薄膜。在选择的材料移除区域中，例如，其中母线将在稍后施加的电致变色器件层从选择的BPE区域移除之后被施加，TiO2缓冲薄膜可在沉积剩余的电致变色层之前经受由能量源预处理。预处理改变TiO2的特征，并使用TiO2缓冲薄膜的激光源和电致变色薄膜堆来实现在被预处理区域中从下面的TCO选择性移除。预处理暴露可通过激光源和/或局部等离子体。例如，可使用包括大气O2、N2/H2、卤素或其他气体的等离子体(是活性的或非活性)，(活性等离子体可化学改变TiO2薄膜使其更具吸收性，而非活性等离子体可基本改变TiO2而无需化学改变它。在制造电致变色薄膜堆之后，预处理区域随后被暴露于激光源以便在其上烧蚀TiO2缓冲薄膜和电致变色薄膜堆。激光烧蚀导致露出下面的TCO，允许与施加给暴露的TCO的母线的良好电接触。
虽然本文描述的一些实施方案包括被描述为包括TiO2的子层(例如，缓冲层)，但子层可由各种材料组成并具有各种特性。在某些实施方案中，子层可包括，例如，金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物或金属碳氧化物。在一种情况下，子层可包括金属氧化物，金属氧化物选自由氧化铝、氧化钛、TiO2、氧化钽、氧化铈、氧化锌、氧化锡、硅铝氧化物、氧化钨、镍钨氧化物和氧化的铟锡氧化物组成的组。在一种情况下，子层可包括选自由氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化钽和氮化钨组成的组的金属氮化物。在一种情况下，子层可包括选自由碳化钛、碳化铝、碳化硅、碳化钽和碳化钨组成的组的金属碳化物。在电致变色器件中是缓冲层的子层的实例是2013年2月8日提交的名称为“DEFECT-MITIGATIONLAYERS IN ELECTROCHROMIC DEVICES,”的美国专利申请序列号13/763,505中描述的缺点少的绝缘层，该申请以引用方式整体并入本文。
预处理操作涉及将光学器件子层的至少一部分暴露于能量源。在某些实施方案中，能量源是激光源。在这些情况下，预处理涉及将子层(例如，TiO2层)非常快地(例如，在10–500纳秒内)加热到超过400℃的温度，以便增加子层的光学吸收特性。在一种情况下，在10-20纳秒内将子层加热。如果子层包括TiO2并且下面的层包括氧化锡(例如，SnO2)，那么预处理可增加TiO2层的光学吸收，而同时增加下面的氧化锡的光传输。另外，包括TiO2的子层的预处理还可在足够的激光注量下局部开裂TiO2。在沉积之后，预处理的子层(例如，TiO2层)与未处理的子层相比更高地吸收激光能量，使得预处理增加移除预处理的子层的过程的选择性。在一些情况下，预处理期间的激光发射频率可被设定为10kHz。
在其他实施方案中，能量源是等离子体。使用等离子体，预处理涉及将子层(例如，TiO2层)的表面暴露于大气压等离子体，导致表面开裂和水分到，例如，薄膜堆的下面的层中的高吸收。在一些实施方案中，等离子体预处理选择性地在子层(例如，薄膜)的在其上进行光学器件制造之后将被移除的区域或多个区域上执行。在后续电致变色薄膜层的沉积之后，子层(例如，TiO2层)的形态导致预处理的区域中更高的激光能量吸收，从而导致移除预处理区域中子层的过程的增加的选择性。
在某些方面，预处理过程包括通过改变TiO2薄膜或其他子层中的材料特性(消光系数、光学吸收)和形态(局部开裂/中断)来故意改变TiO2薄膜或其他子层以用于增加的激光吸收。在制造光致变色器件期间，在沉积电致变色薄膜的剩余层之前应用这些流程实现电致变色薄膜堆的剩余层已被沉积之后的更大的控制和激光移除过程的选择性。如上讨论的，子层不需要是TiO2，但可以是其吸收特性使其在一个或多个材料层已沉积在其上后难以移除的其他材料。本文描述的实施方案加宽工艺窗口，其中可在母线与下TCO之间制造良好的电接触，因此改进生产一致性和工厂产量。
图3是描述根据涉及预处理光学器件的子层的实施方案的制造光学器件(例如，电致变色器件)的方法的方面的工艺流程400的流程图。虽然在一些情况下参考电致变色器件描述这些实施方案，但这些方法可用于其他光学器件。
在步骤410，光学器件的子层的表面被暴露于来自能量源的能量。施加的能量源可来自激光源和/或局部等离子体(例如，可使用大气O2、N2/H2、卤素或其他气体)。子层设置在下面的层上方。在一些情况下，子层可包括TiO2和/或下面的层可包括SnO2。在光学器件是电致变色器件的情况下，子层可以是下TCO上方的缓冲层(例如，图1中的缓冲层118)，或者可以是基本透明衬底上方的层(例如，缓冲层)。将子层暴露于能量源可改变子层和/或下面的层的特性和/或形态，特别是如本文描述的吸收特性。
在一些情况下，在步骤410中，仅将子层的表面区域的一部分暴露于能量源。这部分可限定在布骤430中将被选择性地移除(例如，烧蚀)的期望区域。子层的可在布骤410中被暴露的一部分的实例是在图2A至图2C中示出的下TCO上的BPE 260。子层的部分的另一实例是可位于基本透明衬底上方的层(例如，缓冲层)上的边缘删除区域240。在某些情况下，这部分可以大约是期望稍后被移除的区域或比其稍微大点。例如，通过使最初暴露的区域稍微大于最终被移除的区域，暴露材料的周边被剩下。这将是更有利的，例如，如果材料比如果没被暴露于能量的情况下更绝缘。这一周边材料可随后充当母线与器件堆之间的绝缘材料，以便确保母线不与器件堆层的边缘直接接触(覆盖其将电连接的TCO)。这一周边材料还可起作用来“包含”固化之前的母线油墨，因为它轮廓更高并可围绕母线油墨沉积在其中的区域或至少充当阻碍母线油墨流向器件堆的障碍。
在步骤420，一个或多个材料层沉积在预处理的子层上。在光学器件是电致变色器件的实施方案中，步骤420可包括将EC堆和/或上TCO沉积在预处理的子层上方，例如诸如以形成图1或图2A至图2C中示出的EC器件。
在步骤430，用激光源烧蚀光学器件以至少基本移除预处理的子层和沉积在预处理的子层上方的一个或多个材料层。在步骤430中用来烧蚀的激光源可以是步骤410中使用的同一能量源。
在一些情况下，在步骤430中仅烧蚀子层和覆盖层的一部分。例如，烧蚀能量可被施加到光学器件的期望被移除的选择的区域。在某些方面，这一选择的区域可对应于子层的在步骤410中被预处理(暴露)的部分。电致变色器件的可被选择来烧蚀的区域的一个说明示例是图2C中示出的BPE 260。在光学器件是电致变色器件的实施方案中，步骤430可包括移除下TCO上方的缓冲层和电致变色薄膜堆的材料层和/或缓冲层上方的上TCO。这一步骤可导致适当揭露下面的导电TCO(例如，完全移除任何覆盖的材料层)以允许与施加到暴露的下TCO的母线的良好电接触。在步骤430，预处理的子层和覆盖层基本被移除，可剩下来自这些层的一些微量的材料。在另外的操作中，例如，可由机械装置通过另外的烧蚀操作等移除剩余材料。在其他情况下，在步骤430中完全移除预处理的子层和覆盖层。
在某些方面，图3中示出的说明方法可包括在制造光学器件中使用的另外的处理步骤。在光学器件是电致变色器件的情况下，例如，该方法还可包括在步骤430中暴露的下面的层上方制造母线。在这种情况下，下面的层是下导体(例如，图1、2A和2B中的下TCO)。可在名称为“THIN-FILM DEVICES AND FABRICATION,”并于2012年12月10日提交的PCT国际申请号PCT/US2012/068817以及于2012年4月25日提交的名称为“ELECTROCHROMIC WINDOWFABRICATION METHODS,”的美国专利申请号13/456,056中发现可包括在示出的方法中的另外的处理步骤。
在某些方面，本文描述实施方案的方法可从光学器件选择性地移除薄膜以揭露下面的透明导体层。例如，这些方法可用于从电致变色器件选择性地移除材料层以揭露下TCO层。在制造电致变色器件期间，下TCO可需要被局部暴露以便将母线施加到暴露的区域。在这些情况下，可以是暴露被预处理的下TCO层和子层的方法可包括，例如，在沉积电致变色薄膜堆之前暴露沉积在下TCO上方的一个或多个缓冲层(例如，SnO2和TiO2缓冲薄膜)。预处理改变TiO2的特征并因此实现使用激光源从下面的TCO层选择性移除TiO2和沉积在缓冲层上的任何层。例如，如果下TCO被暴露，那么电致变色薄膜堆可沉积在预处理的缓冲层上方，并且预处理区域被暴露于激光源以便烧蚀TiO2和电致变色薄膜堆。这导致下面的下TCO的暴露，这可允许与施加到TCO的暴露区域的母线的良好电接触。
II.来自电致变色器件的预处理的实验结果
此章节的实验结果基于与图1中示出的EC器件类似具有示出的材料层和厚度的EC器件。EC器件包括下TCO(具有，例如，氟化的氧化锡)上方的包括TiO2(即，TiO2层)的缓冲层。EC堆包括具有示出厚度的电致变色层(例如，WO3层)、对电极层(例如，NiWO)以及上TCO(铟锡氧化物)。执行实验，其中材料层被激光烧蚀以试图将所有的层移除下降并包括TiO2层以便揭露下TCO来施加母线。在这一EC器件中，大约1200nm的材料需要被移除(即，t移除是1200nm)，以便通过激光烧蚀来完全暴露下TCO。TiO2层是大约10-50nm厚。
在将层沉积在TiO2顶部之前没有对TiO2层进行预处理(对照)的情况以及进行预处理的情况下运行实验。图4和5示出TiO2层没被预处理的对照情况的结果。图6示出在将层沉积在TiO2的顶部之前TiO2层已被预处理时的结果。
图4和5分别使用高图案重叠和高斑点重叠示出烧蚀深度对注量(即，激光能量)的图像结果。高重叠在本文中意指大量的激光图案或斑点被后续激光图案或斑点重叠，以便达到期望烧蚀深度(例如，约1200nm)。高斑点重叠导致较高的加热并因此需要较低的注量来将材料层烧蚀到期望的1200nm烧蚀深度。参考图4和5中示出的说明结果，可以注意到在对照实验中造成的非常窄的工艺窗口。参考使用高图案重叠的图4，例如，仅可通过施加约1.8J/cm2和1.9J/cm2(也就是说，在0.1J/cm2的窄范围内)下的激光注量来实现如由虚线圆示出的接近1200nm的烧蚀深度。参考使用高斑点重叠的图5，仅通过施加1.7J/cm2与1.80J/cm2之间(再次，在0.1J/cm2的窄范围内)下的激光注量来实现约1200nm的烧蚀深度。在图5中，1.4J/cm2的注量水平处的数据点由于测量噪声可以是高的。
预处理子层可加宽需要被烧蚀到期望烧蚀深度的激光注量水平的工艺窗口。也就是说，如果在被烧蚀的子层上使用预处理，那么可加宽可用以达到期望激光烧蚀深度的激光注量水平的范围。例如，参考在此章节的实验中使用的电致变色器件，通过在沉积电致变色器件的剩余材料层之前预处理TiO2缓冲层并随后激光烧蚀，可在移除步骤中实现更宽的工艺窗口。这在图6中示出。图6中的表的x轴代表施加到电致变色器件的TiO2缓冲层的预处理激光注量水平。y轴示出在四个激光烧蚀注量水平下的烧蚀深度：(1)1.8J/cm2，(2)1.9J/c m2，(3)2.0J/cm2，以及(4)2.3J/cm2。结果示出由基于这四个激光烧蚀注量水平(y轴)的用以预处理子层的注量水平(x轴)实现的不同烧蚀深度。x方向上的虚线表示1200nm的期望目标烧蚀深度。对于2.3J/cm2的激光烧蚀水平不存在虚线，因为造成的这一注量水平始终不仅移除预处理的缓冲层，而且移除下面的TCO的大部分(因此，2.3J/cm2是太高的注量水平)。如图所示，用约1.0J/cm2与2.0J/cm2之间的注量水平对子层进行预处理允许不仅为了1.8J/cm2和1.9J/c m2的烧蚀注量水平而且为了2.0J/cm2的烧蚀注量来移除约(1200nm)的期望烧蚀深度。因此，与对照相比针对期望烧蚀深度的烧蚀注量水平的范围被增加(双倍)-使用子层的预处理实现用于烧蚀的更大的工艺窗口(并且预处理也具有宽的工艺窗口，在1.0J/cm2与2.2J/cm2注量水平之间)。
III.利用牺牲材料层的制造方法
在某些实施方案中，牺牲材料层被施加到光学器件的一个或多个子层的选择区域中。在此牺牲材料层中使用的材料和厚度被选择来提供期望的吸收特性)，其允许一旦执行选择区域的激光烧蚀即控制热通量。例如，牺牲材料层的材料和厚度可被选择来控制缓冲层的母线垫暴露的热通量，以便暴露下TCO来在电致变色器件中施加母线。
因此，某些实施方案涉及一种制造光学器件的方法，该方法包括在沉积工艺期间施加牺牲材料层。在某些情况下，该方法包括：i)将牺牲材料层(例如，薄膜)施加到光学器件的一个或多个子层；其中牺牲材料层仅被施加到光学器件的一个或多个子层的区域的一部分中；ii)在牺牲材料层和一个或多个子层上沉积光学器件的一个或多个材料层；以及iii)将激光施加到该部分以将光学器件烧蚀至少下降到牺牲材料层。光学器件可以是电致变色器件。一个或多个子层可包括缓冲层，诸如包括TiO2的缓冲层。在一个实施方案中，电致变色器件包括WO3电致变色层和镍基对电极层。镍基对电极层可包括NiWO或NiTaO。在某些实施方案中，一个或多个子层在电致变色器件的下导体层(例如，下TCO)的顶部并直接与其相邻。在某些情况下，下导体层可包括SnO2。在某些实施方案中，下导体层在iii)之后是基本完整的。在一个实施方案中，该方法还包括在iii)中暴露的下导体层上制造母线。
图7是描述根据涉及将牺牲材料层施加到子层的实施方案的一种制造光学器件(例如，电致变色器件)的方法的方面的工艺流程500的流程图。虽然在一些情况下参考电致变色器件描述这些实施方案，但这些方法可用于其他光学器件。
在步骤510，牺牲材料层被施加到光学器件的一个或多个子层。牺牲材料层的材料和厚度可被选择来提供用于预定热通量的期望吸收特性，其将在步骤530中的激光烧蚀中使用。在某些情况下，牺牲材料层仅被施加到光学器件的一个或多个子层的可用表面积区域的一部分中。这部分大约对应于在步骤530中的激光烧蚀中将被靶向的区域。
在步骤520，一个或多个材料层沉积在牺牲材料层上。在光学器件是电致变色器件的实施方案中，步骤420可包括将EC堆和/或上TCO沉积在牺牲材料层上方，例如诸如以形成类似于图1或图2A至图2C中示出的EC器件的EC器件。
在步骤530，来自激光的能量注量被导向牺牲材料层的部分以便将光学器件烧蚀下降到至少牺牲材料层。
在步骤530，牺牲材料层和覆盖层被至少基本移除。也就是说，在一些情况下，可剩下一些来自这些层的材料。在另外的操作中，例如，可由机械装置通过另外的烧蚀操作等移除剩余材料。在其他情况下，在步骤530中完全移除牺牲材料层和覆盖层。
虽然在一些情况下可参考图1中示出的电致变色堆或图2A和2B中示出的电致变色堆的材料层来描述本文描述的方法，本文描述的方法还可用其他光学器件的材料层。例如，本文描述的方法可用其他电致变色器件，诸如2010年4月30日提交的名称为“ELECTROCHROMIC DEVICES,”的美国专利申请序列号12/772,055(现在是美国专利号8,300,298)中描述的那些，该申请以引用方式整体并入本文。
在本文的描述中，阐述众多特定细节以便提供对所呈现实施方案的透彻理解。可在没有这些特定细节中的一些或全部的情况下实践所公开实施方案。在其他情况下，未详细地描述熟知的处理操作以便不会不必要地混淆所公开实施方案。虽然将结合特定实施方案描述所公开实施方案，但将理解，并不意图限制所公开实施方案。
虽然已以某种详细程度描述了前述发明以促进理解，但应将所描述实施方案视为说明性而非限制性。本领域一般技术人员将显而易见，在随附权利要求书的范围内可实践某些改变和修改。

Claims (20)

1.一种制造光学器件的方法，所述方法按以下顺序包括：
(a)将所述光学器件的子层暴露于能量源；
(b)在所述子层上沉积所述光学器件的一个或多个材料层；以及
(c)利用激光来烧蚀所述一个或多个材料层和所述子层以暴露下面的层，
其中(a)中的将所述子层暴露于所述能量源增加了所述子层的吸收特性。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述下面的层是下导体层。
3.如权利要求1所述的方法，其中(a)中的将所述子层暴露于所述能量源还减少了所述下面的层的所述吸收特性。
4.如权利要求1所述的方法，其中(a)中的将所述子层暴露于所述能量源改变了所述子层和所述下面的层的特性，使得所述子层相对于所述下面的层具有较高的吸收特性。
5.如权利要求1所述的方法，其中(a)仅在所述子层区域的一部分上执行，并且(c)基本在所述子层的同一部分上执行。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述光学器件是电致变色器件。
7.如权利要求1所述的方法，其中(a)中使用的所述能量源是(c)中使用的所述激光、另一激光或等离子体中的一个。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述子层包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物或金属碳氧化物。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述子层包括TiO2。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述子层包括金属氧化物，所述金属氧化物选自由氧化铝、氧化钛、TiO2、氧化钽、氧化铈、氧化锌、氧化锡、硅铝氧化物、氧化钨、镍钨氧化物和氧化的铟锡氧化物组成的组。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述子层包括金属氮化物，所述金属氮化物选自由氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化钽和氮化钨组成的组。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述子层包括金属碳化物，所述金属碳化物选自由碳化钛、碳化铝、碳化硅、碳化钽和碳化钨组成的组。
13.如权利要求1所述的方法，其中(b)包括在所述子层上形成电致变色器件堆。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述电致变色器件堆包括WO3电致变色层和镍基对电极层。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述镍基对电极层包括NiWO或NiTaO。
16.如权利要求6所述的方法，其中所述下面的层是所述电致变色器件的下导体层，并且其中所述子层在所述电致变色器件的所述下导体层的顶部并直接与其相邻。
17.如权利要求13所述的方法，其中所述下面的层是所述电致变色器件的下导体层，并且其中所述下导体层包括氧化锡。
18.如权利要求16所述的方法，其还包括在(c)中暴露的所述下导体层上制造母线。
19.如权利要求1所述的方法，其中将所述子层暴露于所述能量源将所述子层的区域加热到超过400℃，这在所述加热区域中引起开裂。
20.如权利要求1所述的方法，其中所述能量源是包括O2、N2和H2中至少一个的大气压等离子体。
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