JP5738464B1 - 銀微粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)51.1g(Agに対する有機保護剤のモル比(オクチルアミンのモル数/銀のモル数)=2)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)6.2g(Agに対する還元剤のモル比(ヒドラジン水和物のモル数/銀のモル数)=0.5)を添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gを純水180.0gに溶かした水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を4.9g、アクリル系分散剤溶液の添加量を1.4gとした以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と12.5質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と1.3質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して1.5質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールジブチルエーテル(沸点255℃、SP値9.5)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの代わりに、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(沸点247℃、SP値8.9)を使用し、アクリル系分散剤溶液として、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートにメタクリル酸ブチルエステルを溶解させた分散液(積水化学工業株式会社製のM1400)の代わりに、アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1200)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1200の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの代わりに、テルピネオール(沸点217℃、SP値11.1)を使用し、アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1400)の代わりに、アクリル系分散剤溶液として、テルピネオールにメタクリル酸ブチルエステルを溶解させた分散液(積水化学工業株式会社製のM1000)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1000の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)51.1g(Agに対する有機保護剤のモル比2)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)12.4g(Agに対する還元剤のモル比1)を添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gと28質量%のアンモニア水(和光純薬工業株式会社製の特級)55.2gを純水180.0gに溶かした水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。
実施例1と同様の方法で回収したウエットな状態の(オクチルアミンで被覆された)銀微粒子59.9g(オクチルアミンで被覆された銀微粒子65.5質量%)を、アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1400)2.8gとともに、沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテル(沸点230℃、SP値9.5)9.5gに添加した後、窒素雰囲気中において室温で24時間乾燥させて水分を除去することにより、76.1質量%の銀微粒子と21.6質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.3質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
実施例1と同様の方法で回収したウエットな状態の(オクチルアミンで被覆された)銀微粒子59.9g(オクチルアミンで被覆された銀微粒子65.5質量%)を、アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1400)2.8gとともに、沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテル(沸点230℃、SP値9.5)17.5gに添加した後、窒素雰囲気中において室温で24時間乾燥させて水分を除去することにより、65.9質量%の銀微粒子と32.1質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.0質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を6.3gとし、アクリル系分散剤溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と13.8質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒を含む銀微粒子分散液を得た。
有機保護剤としてオクチルアミンの代わりにヘキシルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量101.19、炭素数6)39.6g(Agに対する有機保護剤のモル比2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、有機保護剤としてヘキシルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。なお、水スラリー中の銀微粒子の平均一次粒子径を、実施例1と同様の方法により算出したところ、32.1nmであった。また、得られた銀微粒子を含む水スラリーから、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオレイルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量267.47、炭素数18)105.8g(Agに対する有機保護剤のモル比2)と、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gを純水180.0gに溶かした水溶液を添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、還元剤としてのNaBH4(和光純薬工業株式会社製の特級)2.8g(Agに対する還元剤のモル比1.5)を40質量%のNaOH水溶液20.6gに溶解した水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオレイルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。この水スラリー中の銀微粒子の平均一次粒子径を、実施例1と同様の方法により算出したところ、24.3nmであった。また、得られた銀微粒子を含む水スラリーから、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1400)の代わりにポリウレタン系分散剤溶液(東洋紡株式会社製のバイロンUR8300、メチルエチルケトン/トルエン(50質量%/50質量%)溶剤中に固形分30質量%)4.0gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%のグリコールエーテル系溶剤と2.6質量%のポリウレタン系分散剤溶液(UR8300の固形分であるウレタン変性ポリエステルからなる分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を5.5g、アクリル系分散剤溶液(積水化学工業株式会社製のM1400)の添加量を0.9gとした以外は、実施例1と同様の方法により、86.0質量%の銀微粒子と13.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と0.8質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して1質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)51.1g(Agに対する有機保護剤のモル比2)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)6.2g(Agに対する還元剤のモル比2)と、濃度50質量%の水酸化ナトリウム水溶液(和光純薬工業株式会社製)26gを添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gを純水180.0gに溶かした水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの代わりに、エチレングリコール(沸点197℃、SP値14.6)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と11.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と2.6質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して3質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
Claims (9)
- 沸点が150〜300℃で溶解パラメータ(SP値)が8.0〜12.0の極性溶媒に、有機保護剤として炭素数8〜12のアミンで被覆された銀微粒子が、この銀微粒子に対して1.5〜5質量%のアクリル系分散剤とともに添加されていることを特徴とする、銀微粒子分散液。
- 前記アミンがオクチルアミンであることを特徴とする、請求項1に記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子の平均一次粒子径が1〜100nmであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀微粒子分散液。
- 前記150〜300℃の極性溶媒がテルピネオールであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記150〜300℃の極性溶媒がジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテルまたはジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記アクリル系分散剤がアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルの少なくとも一方からなる分散剤であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記アクリル系分散剤がメタクリル酸ブチルエステルからなる分散剤であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液中の銀の含有量が30〜90質量%であることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液中の前記極性溶媒の含有量が5〜70質量%であることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
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