JP5324472B2 - 耐炎化繊維と炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
第一炭素化処理工程においては、耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で、300〜900℃、好ましくは300〜550℃の温度範囲内で、一次延伸処理と二次延伸処理を行う。即ち、先ず、1.03〜1.07の延伸倍率で一次延伸処理し、次いで0.9〜1.01の延伸倍率で二次延伸処理して、繊維密度1.4〜1.7g/cm3の第一炭素化処理繊維を得る。第一炭素化処理工程において、一次延伸処理では、耐炎化繊維の弾性率が極小値まで低下した時点から9.8GPaに増加するまでの範囲、同繊維の密度が1.5g/cm3に達するまでの範囲で、1.03〜1.07の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。二次延伸処理においては、一次延伸処理後の繊維の密度が二次延伸処理中に上昇し続ける範囲で、0.9〜1.01倍の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。かかる条件を採用すると、結晶が成長することなく、緻密化され、ボイドの生成も抑制でき、最終的に高い緻密性を有した高強度炭素繊維を得ることができる。上記第一炭素化処理工程は、一つの炉若しくは二つ以上の炉で、連続的若しくは別々に処理することができる。
第二炭素化処理工程においては、上記第一炭素化処理繊維を、不活性雰囲気中で、800〜2100℃、好ましくは1000〜1450℃の温度範囲内で、一次処理と二次処理とに分けて延伸処理して、第二炭素化処理繊維を得る。一次処理では、第一炭素化処理繊維の密度が一次処理中上昇し続ける範囲、同繊維の窒素含有量が10質量%以上の範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。二次処理においては、一次処理繊維の密度が変化しない又は低下する範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。第二炭素化処理繊維の伸度は2.0%以上、より好ましくは2.2%以上である。また、第二炭素化処理繊維の直径は、5〜6.5μmであるのが好ましい。また、これら焼成工程は、単一設備で連続して処理することも、数個の設備で連続して処理することも可能であり、特に限定されるものではない。
第三炭素化処理工程においては、上記第二炭素化処理繊維を1500〜2100℃、好ましくは、1550〜1900℃で更に炭素化又は黒鉛化処理する。
上記第三炭素化処理繊維は、引き続いて表面処理を施こされる。表面処理には気相、液相処理も用いることができるが、工程管理の簡便さと生産性を高める点から、電解処理による表面処理が好ましい。また電解処理に使用される電解液は、特に限定されるものではなく、従来の公知の無機酸、有機酸、アルカリ又はそれらの塩の水溶液を使用することができる。具体的には、例えば、硝酸、硝酸アンモニウム、硫酸、硫酸アンモニウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
上記表面処理繊維は、引き続いてサイジング処理を施こされる。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができ、サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更して使用し、均一付着させた後に、乾燥することが好ましい。
アクリロニトリル95重量%/アクリル酸メチル4重量%/イタコン酸1重量%よりなる共重合体紡糸原液を、常法により湿式紡糸し、水洗・オイリング・乾燥後、トータル延伸倍率が14倍になるようにスチーム延伸を行い、1733texの繊度を有するフィラメント数24,000の前駆体繊維を得た。かくして得られた前駆体繊維を後述する製造工程で処理し、本発明の耐炎化繊維を得た。
Claims (4)
- ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して耐炎化繊維を製造するに際し、(1)耐炎化処理の前処理として、該前駆体繊維を、温度が220〜260℃の範囲で荷重が0.58g/tex以下で、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で測定される該前駆体繊維の環化度(I1620/I2240)が7%を越えない条件で収縮させ、その後、(2)230〜260℃の酸化性雰囲気中で、該前駆体繊維の環化度が27%を越えず且つ密度が1.2g/cm3を超えない範囲で、該前駆体繊維を、荷重が2.7〜3.5g/texで初期延伸し、引き続いて(3)酸化性雰囲気中で200〜280℃で、延伸倍率0.85〜1.3倍の範囲で、密度が1.3〜1.5g/cm3の範囲になるまで、該前駆体繊維を耐炎化処理することを特徴とする耐炎化繊維の製造方法。
- ポリアクリル系前駆体繊維が、フィラメント数が20,000本以上で、広角X線回折で測定される配向度が90%以下であり、且つ、単位重量当たり20〜50重量%の水分を含むポリアクリル系炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする請求項1記載の耐炎化繊維の製造方法。
- ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理し、その後、不活性雰囲気中で炭素化処理することによって炭素繊維を製造するに際し、(1)耐炎化処理の前処理として、該前駆体繊維を、温度が220〜260℃の範囲で荷重が0.58g/tex以下で、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で測定される該前駆体繊維の環化度(I1620/I2240)が7%を越えない条件で収縮させ、その後、(2)230〜260℃の酸化性雰囲気中で、該前駆体繊維の環化度が27%を越えず且つ密度が1.2g/cm3を超えない範囲で、該前駆体繊維を、荷重が2.7〜3.5g/texで初期延伸し、引き続いて(3)酸化性雰囲気中で200〜280℃で、延伸倍率0.85〜1.3倍の範囲で、密度が1.3〜1.5g/cm3の範囲になるまで、該前駆体繊維を耐炎化処理し、その後、炭素化処理することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- ポリアクリル系前駆体繊維が、フィラメント数が20,000本以上で、広角X線回折で測定される配向度が90%以下であり、且つ、単位重量当たり20〜50重量%の水分を含むポリアクリル系炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする請求項3記載の炭素繊維の製造方法。
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