JP5319806B2 - ガスバリア用材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)平均繊維径が200nm以下のセルロース繊維を含み、前記セルロース繊維を構成するセルロースのカルボキシル基含有量が0.1〜2mmol/gである、ガスバリア用材料。
(2)前記セルロース繊維の平均アスペクト比が10〜1,000である、請求項1記載のガスバリア用材料。
(3) 固形分0.1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液を目開き16μmのガラスフィルターを通過させたときに、前記ガラスフィルターを通過させる前のセルロース繊維懸濁液中のセルロース繊維質量に対して、前記ガラスフィルターを通過できるセルロース繊維の質量分率が5%以上である請求項1又は2記載のガスバリア用材料。
(4)固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液中に、粒子径が1μm以上のセルロースの粒状体を含まない請求項1又は2記載のガスバリア用材料。
(5)固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液の光透過率が、0.5%以上である請求項1又は2記載のガスバリア用材料
(6)請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア用材料からなるガスバリア性成形体。
(7)基材となる成形体に、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア用材料からなる層を有しているガスバリア性複合成形体。
(8)基材又は防湿層の水蒸気透過度が0.1〜600g/m2・dayである請求項7記載のガスバリア性複合成形体。
(9)基材又は防湿層が生分解性材料又はバイオマス由来材料である請求項7又は8記載のガスバリア性複合成形体。
(10)ガスバリア用材料からなる層の厚みが900nm以下である請求項7〜9のいずれか1項に記載のガスバリア性複合成形体。
(11)ガスバリア用材料からなる層が塗布法又は噴霧法により形成されたものである請求項7〜10のいずれか1項に記載のガスバリア性複合成形体。
酸素バリア性:ASTM D−1434−75Mに基づいた測定法(差圧法)による酸素透過度。又はJIS K7126−2、付属書Aに準拠した測定法(等圧法)による酸素透過度。
水蒸気バリア性:JIS Z0208に基づいた測定法による水蒸気透過度。
本発明で用いるセルロース繊維は、平均繊維径が200nm以下のものであり、好ましくは1〜200nm、より好ましくは1〜100nm、更に好ましくは1〜50nmのものである。平均繊維径は、実施例に記載の測定方法により、求められるものである。
(I):固形分0.1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液中のセルロース繊維質量に対して、目開き16μmのガラスフィルターを通過できるセルロース繊維の質量分率が5%以上である、性能の良好なガスバリア用材料を得ること。
(II):固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液中に、粒子径が1μm以上のセルロースの粒状体を含まないこと。
(III):固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液の光透過率が、0.5%以上になること。
本発明のガスバリア性成形体は、懸濁液状のガスバリア用材料を成形したものである。
本発明のガスバリア性複合成形体は、基材となる成形体に、上記したガスバリア用材料からなる層を有しているものである。
リエステル、ポリ乳酸(PLA)、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート等のポリエステル、セルロース等のセロハン、三酢酸セルロース(TAC)等から選ばれる1又は2以上を用いることができる。
(1-1)光透過率
分光光度計(UV−2550、株式会社島津製作所製)を用い、濃度1質量%の懸濁液の波長660nm、光路長1cmにおける光透過率(%)を測定した。なお、一部の実施例、比較例については濃度1質量%以外で測定を行った。
(1-2)粘度
E型粘度計(VISCONIC、TOKIMEC製)を用い、23℃、回転数5rpmで濃度1質量%の懸濁液の粘度を測定した。なお、一部の実施例、比較例については濃度1質量%以外で測定を行った。
(2-1)平均繊維径、平均繊維長及び平均アスペクト比
セルロース繊維の平均繊維径は、0.0001質量%に希釈した懸濁液をマイカ上に滴下して乾燥したものを観察試料として、原子間力顕微鏡(Nanoscope III Tapping mode AFM、Digital instrument社製,プローブはナノセンサーズ社製Point Probe(NCH)使用)で繊維高さを測定した。セルロース繊維が確認できる画像において、5本以上抽出し、その繊維高さから平均繊維径を求めた。
なお、比較例5、7においては上記の測定方法の導入が困難であり、原子間力顕微鏡又は光学顕微鏡(ECLIPSE E600 POL 、NIKON社製)によって撮影された画像より、5点以上のセルロース固形物を抽出し、繊維径、繊維長、アスペクト比(繊維長/繊維径)を導いた。比較例5は原子間力顕微鏡画像から繊維長を測定し、繊維径との比率からアスペクト比を算出した。比較例7は粒状体を含んでおり、光学顕微鏡画像からセルロース固形物を囲む長方形の長軸と短軸の比(長軸/短軸)からアスペクト比を算出した(表3には、その短軸を繊維径、長軸を繊維長として記した)。
酸化したパルプの絶乾重量約0.5gを100mlビーカーにとり、イオン交換水を加えて全体で55mlとし、そこに0.01M塩化ナトリウム水溶液5mlを加えてパルプ懸濁液を調製し、パルプが十分に分散するまでスタラーにて攪拌した。そして、0.1M塩酸を加えてpH2.5〜3.0としてから、自動滴定装置(AUT−501、東亜デイーケーケー(株)製)を用い、0.05M水酸化ナトリウム水溶液を待ち時間60秒の条件で注入し、パルプ懸濁液の1分ごとの電導度とpHの値を測定し、pH11程度になるまで測定を続けた。そして、得られた電導度曲線から、水酸化ナトリウム滴定量を求め、カルボキシル基含有量を算出した。
天然セルロース繊維はセルロース分子約20〜1500本が集まって形成される高結晶性ミクロフィブリルの集合体として存在する。本発明で採用しているTEMPO酸化反応では、この結晶性ミクロフィブリル表面に選択的にカルボキシル基を導入することができる。したがって、現実には結晶表面にのみカルボキシル基が導入されているが、上記測定方法によって定義されるカルボキシル基含有量はセルロース重量あたりの平均値である。
セルロース繊維懸濁液を0.1質量%に調製して、その固形分濃度を測定した。続いて、そのセルロース繊維懸濁液を目開き16μmのガラスフィルター(25G P16,SHIBATA社製)で吸引ろ過した後、ろ液の固形分濃度を測定した。ろ液の固形分濃度(C1)をろ過前の懸濁液の固形分濃度(C2)で除した(C1/C2)値を微細セルロース繊維含有率(%)として算出した。
固形分1質量%に希釈した懸濁液をスライドガラス上に1滴滴下し、カバーガラスをのせて観察試料とした。この観察試料の任意の5箇所を光学顕微鏡(ECLIPSE E600 POL NIKON社製)を用いて倍率400倍で観察し、粒子径が1μm以上のセルロース粒状体の有無を確認した。粒状体とは、略球状であり、その形状を平面に投影した投影形状を囲む長方形の長軸と短軸の比(長軸/短軸)が最大でも3以下であるものとする。粒状体の粒子径は、長軸と短軸の長さの相加平均値とする。このときクロスニコル観察によって、より明瞭に確認することもできる。
(3-1)酸素透過度(差圧法)(cm3/m2・day・Pa)
ASTM D−1434−75M法に基づいて、ガス透過測定装置(型式M-C3、(株)東洋精機製作所製)を用い、試料を24時間真空引き後、23℃の条件で測定した。
(3-2)酸素透過度(等圧法)(cm3/m2・day・Pa) JIS K7126−2 付属書Aの測定法に準拠して、酸素透過率測定装置OX−TRAN2/21(型式ML&SL、MODERN CONTROL社製)を用い、23℃、湿度0%RHの条件で測定した。具体的には、23℃、湿度0%RHの酸素ガス、23℃、湿度0%の窒素ガス(キャリアガス)環境下で測定を行った。また、一部複合成形体に関しては23℃、湿度90%RHの条件で測定を行った。
JIS Z0208に基づき、カップ法を用いて、40℃、90%RHの環境下の条件で測定した。
〔ガスバリア用材料の製造〕
(1)原料、触媒、酸化剤、共酸化剤
天然繊維:針葉樹の漂白クラフトパルプ(製造会社:フレッチャー チャレンジ カナダ、商品名 「Machenzie」、CSF650ml)
TEMPO:市販品(製造会社:ALDRICH、Free radical、98%)
次亜塩素酸ナトリウム:市販品(製造会社:和光純薬工業(株) Cl:5%)
臭化ナトリウム:市販品(製造会社:和光純薬工業(株))。
まず、上記の針葉樹の漂白クラフトパルプ繊維3gを297gのイオン交換水で十分攪拌後、パルプ質量3gに対し、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム14.2質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にてpHを10.5に保持し、温度20℃で酸化反応を行った。
前記の方法で製造されたガスバリア用材料(カルボキシル基量:0.92mmol/g、酸化パルプ量:0.25質量%)を使用し、基材シートを使用せずに、ガスバリア用材料をそのままプラスチックシャーレにキャストし、23℃で乾燥後、剥離しガスバリア性成形体を得た(キャスト法)。乾燥後の膜厚は9μmであった。次いで、表1に示す各項目の測定をした。
実施例2
実施例1と同様にしてガスバリア用材料を得た。基材シートとしてポリエチレンテレフタレート(PET)シート(商品名:ルミラー、東レ社製、シート厚み7μm)の片側面上に、前記のガスバリア用材料をバーコーター(#50)で塗布した後、23℃で120分間乾燥して、ガスバリア性複合成形体を得た。次いで、表1に示す各項目の測定をした。
実施例1と同様にしてガスバリア用材料を得た。ポリ乳酸(PLA)シート(コロナ放電処理済み品、シート厚み25μm,商品名PGパルグリーンLC−4:トーセロ(株)社製)の片側面上に、前記のガスバリア用材料をバーコーター(#50)で塗布した後、23℃で120分間乾燥して、ガスバリア性複合成形体を得た。なお、コロナ放電処理済みのポリ乳酸シートを使用したにも拘わらず塗布時に撥水作用が認められたため、イソプロピルアルコールをガスバリア用材料に30質量%ブレンドし、シートに塗布した。次いで、表1に示す各項目の測定をした。
実施例2で使用した基材シートであるPETシート(シート厚み7μm)(ガスバリア用材料を塗布していない)について、表1に示す各項目の測定をした。
実施例3で使用した基材シートであるポリ乳酸シート(コロナ放電処理済み品、シート厚み25μm)(ガスバリア用材料を塗布していない)について、表1に示す各項目の測定をした。
上記の針葉樹の漂白クラフトパルプ繊維100gを9900gのイオン交換水で十分攪拌後、パルプ質量100gに対し、TEMPO0.31質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム14.2質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にてpHを10.5に保持し、酸化反応を行った。
TEMPO1.25質量%、次亜塩素酸ナトリウム28.4質量%の変更以外は実施例4と同様(条件は表2に記載)にガスバリア用材料を得た。次に、実施例4と同様にして、ガスバリア性複合成形体を得て、表2に示す各項目の測定をした。なお、実施例7については、懸濁液の光学顕微鏡写真(図3)と光学顕微鏡写真(クロスニコル)(図4)を示す。
TEMPO1.25質量%、次亜塩素酸ナトリウム56.8質量%の変更以外は実施例4と同様(条件は表2に記載)にガスバリア用材料を得た。次に、実施例4と同様にして、ガスバリア性複合成形体を得て、表2に示す各項目の測定をした。
マイクロクリスタリンセルロース(MCC)(KC−フロック300G 日本製紙ケミカル(株)製)からTEMPO1.25質量%、次亜塩素酸ナトリウム56.8質量%の変更以外は実施例4と同様(条件は表2に記載)にガスバリア用材料を得た。次に、実施例4と同様にして、ガスバリア性複合成形体を得て、表2に示す各項目の測定をした。
バクテリアセルロース1gに299gのイオン交換水でミキサー(Vita−Mix−Blender ABSOLUTE、大阪ケミカル(株)製)で10分間攪拌後、バクテリアセルロース質量1gに対し、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム28.4質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にて、pHを10.5に保持し、酸化反応を行った。
バクテリアセルロース1gを299gのイオン交換水でミキサー(ED−4 日本精機社製)で10分間攪拌後、バクテリアセルロース質量1gに対し、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム28.4質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にて、pHを10.5に保持し、酸化反応を行った。
実施例7と同様にして得られたガスバリア用材料を表2に記載の基材シートに実施例4と同様にして塗布、乾燥して、ガスバリア性複合成形体を得た。なお、実施例15〜18のガスバリア材料の懸濁液にはイソプロピルアルコールを30質量%ブレンドしてシートを塗布した。なお、表2記載の基材シートは以下に示す商品である。
トリアセテートセルロース(TAC)シート(商品名:ロンザタック、パナック社製、シート厚み50μm)、ポリラミネート紙(ポリオレフィンシート及びパルプシートの積層シート、シート厚み500μm)、ポリエチレンテレフタレート(PET)シート(商品名:GE、帝人社製、シート厚み25μm)、ポリ乳酸(PLA)シート(コロナ放電処理済み品、商品名PGパルグリーンLC−4:トーセロ(株)社製、シート厚み25μm)、及びこのPLAシートをアクリルゴム接着剤によって2枚貼り合わせて厚み50μmとしたもの。
上記の針葉樹の漂白クラフトパルプ繊維1gに99gのイオン交換水加えて、1.0質量%の懸濁液を調製した。実施例4の塗布工程、乾燥工程と同様にして、複合成形体を得て、表3に示す各項目の測定をした。
ミクロフィブリルセルロース(ダイセル化学工業(株)製)1gに99gのイオン交換水加えて、1.0質量%の懸濁液を調製した。実施例4の塗布工程、乾燥工程と同様にして、複合成形体を得て、表3に示す各項目の測定をした。
バクテリアセルロース1gに99gのイオン交換水加えて、1.0質量%の懸濁液を調製した。実施例4の塗布工程、乾燥工程と同様にして、複合成形体を得て、表3に示す各項目の測定をした。
低結晶性セルロース10gを990gのイオン交換水で十分攪拌後、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム42.9質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にてpHを10.5、温度20℃に保持し、酸化反応を行った。次いで、固形分が完全に溶解したところで滴下を停止し、得られた水溶液をエタノール中に注いだ。沈殿物を捕集し、自然乾燥してポリウロン酸を得た。調製したポリウロン酸2gをイオン交換水98gに溶解し、さらにイソプロピルアルコールを30質量%ブレンドした。実施例4の塗布工程、乾燥工程と同様にして、複合成形体を得て、表3に示す各項目の測定をした。
微細化処理を除いた以外は実施例7と同様にして、3.0質量%MCC懸濁液を調製し、さらにイソプロピルアルコールを該懸濁液に30質量%ブレンドした。実施例4の塗布工程、乾燥工程と同様にして、複合成形体を得て、表3に示す各項目の測定をした。なお、比較例7については、懸濁液の光学顕微鏡写真(図5)と光学顕微鏡写真(クロスニコル)(図6)を示す。
レーヨン繊維(56dtex×5mm、ダイワボウ製)10gを990gのイオン交換水で十分攪拌後、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム42.9質量%をこの順で添加し、pHスタッドを用い、0.5M水酸化ナトリウムの滴下にてpHを10.5、温度20℃に保持し、酸化反応を行った。
実施例14〜18で使用した基材シートについて表3に記載の各項目を測定した。
また比較例7では、懸濁液の光学顕微鏡写真(図5,6)から粒子径1μm以上のセルロースの粒状体が含まれることが確認できた。さらに微細セルロース繊維含有率は0%であったため、実施例11ほどの高い酸素バリア性を得ることができなかった。
(1)原料、触媒、酸化剤、共酸化剤
実施例1と同様のものを用いた。
(2)製造手順
実施例7と同様にしてガスバリア用材料を得た。ただし酸化反応後の分散処理は高圧ホモジナイザーによって行い、ガスバリア用材料を得た。
Claims (10)
- 平均繊維径が200nm以下のセルロース繊維を含み、前記セルロース繊維を構成するセルロースのカルボキシル基含有量が0.1〜2mmol/gであるガスバリア用材料の製造方法であって、
原料となる天然繊維(絶対乾燥基準)に対して、10〜1000倍量(質量基準)の水を加えてスラリーにする工程、
触媒としての2,2,6,6,−テトラメチル−1−ピペリジン−N−オキシル(TEMPO)又はその誘導体と共酸化剤を使用して、前記天然繊維を酸化処理する工程、
微細化処理工程を有する、ガスバリア用材料の製造方法。 - 前記酸化処理工程における前記TEMPO又はその誘導体の使用量が、原料として用いた天然繊維(絶対乾燥基準)に対して0.1〜10質量%となる量である、請求項1記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記酸化処理工程における共酸化剤が、次亜塩素酸ナトリウム及び臭化ナトリウムから選ばれるものである、請求項1又は2記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記酸化処理工程における酸化処理の温度(前記スラリーの温度)が1〜50℃で、反応時間が1〜240分間である、請求項1〜3のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記スラリーのpHを9〜12に調整する、請求項1〜4のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記ガスバリア用材料が、前記セルロース繊維を構成するセルロースのカルボキシル基含有量が0.4〜2mmol/gのものである、請求項1〜5のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記ガスバリア用材料が、前記セルロース繊維の平均アスペクト比が10〜1,000である、請求項1〜6のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記ガスバリア用材料が、固形分0.1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液を目開き16μmのガラスフィルターを通過させたときに、前記ガラスフィルターを通過させる前のセルロース繊維懸濁液中のセルロース繊維質量に対して、前記ガラスフィルターを通過できるセルロース繊維の質量分率が5%以上のものである、請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記ガスバリア用材料が、固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液中に、粒子径が1μm以上のセルロースの粒状体を含まないものである、請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
- 前記ガスバリア用材料が、固形分1質量%に希釈したセルロース繊維懸濁液の光透過率が0.5%以上である請求項1〜7のいずれか1項記載のガスバリア用材料の製造方法。
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