JP5276389B2 - ポリフェニレンエーテル樹脂組成物、プリプレグ、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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で表されるエポキシ化合物またはその誘導体であることが、タック性を充分に抑制できる点から好ましい。
で表されるエポキシ化合物等のナフタレン含有ノボラック型エポキシ化合物またはその誘導体が特に好ましく用いられる。
トルエン250質量部を攪拌装置及び攪拌羽根を装備したフラスコに入れた。前記フラスコを内温90℃に制御しながら、数平均分子量25000のPPE(SABICジャパン社製の「ノリル640―111」)90質量部、ビスフェノールA 7質量部、過酸化ベンゾイル7質量部を入れ、2時間撹拌を続けて反応させることにより、数平均分子量2500のポリフェニレンエーテル(PPE1)の溶液(固形分濃度29%)を調製した。なお、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)で測定したスチレン換算の値である。
ビスフェノールA 7質量部、過酸化ベンゾイル7質量部を用いた代わりに、ビスフェノールA 3.6質量部、過酸化ベンゾイル3.6質量部用いた以外は、製造例1と同様にして反応させることにより、数平均分子量4000のポリフェニレンエーテル(PPE2)の溶液を調製した。
はじめに、本実施例で用いた原材料をまとめて示す。
〈エポキシ化合物〉
・上記式(I)で示される構造を有する、平均エポキシ基数2〜3個の縮合多環型エポキシ化合物であるエピクロンHP5000(DIC(株)製)
・上記式(I)で示される構造を有する、平均エポキシ基数4〜6個の縮合多環型エポキシ化合物であるエピクロンEXA9900(DIC(株)製)
・ジシクロペンタジエン型エポキシ化合物であるエピクロンHP7200(DIC(株)製)
・ビスフェノールA型エポキシ化合物であるエピクロン840(DIC(株)製)
・フェノールノボラック型エポキシ化合物であるエピクロンN−740(DIC(株)製)
〈シアネートエステル化合物〉
・2,2−ビス(4−シアナートフェニル)プロパン(ロンザジャパン社製のBADCy)
〈難燃剤〉
・リン系難燃剤(大塚製薬(株)製のSPB−100、フォスファゼン系化合物)
・リン系難燃剤(クラリアントジャパン社製OP935、ホスフィン酸塩系化合物)
〈硬化触媒〉
・オクタン酸亜鉛(DIC(株)製、亜鉛濃度18%)
[樹脂ワニスの調製]
ポリフェニレンエーテルのトルエン溶液を90℃にまで加熱し、表1に記載の配合割合になるように、エポキシ化合物及びシアネートエステル化合物を添加した後、30分間撹拌して完全に溶解させた。そして、さらに硬化触媒、難燃剤、無機フィラーを添加して、ボールミルで分散させることによりワニスを得た。
10×10cmのプリプレグの試験片を作成し、その表面に人差し指を押し当て、その触感を以下の基準で判定した。
タック「有」:タック感を感じる。
JIS−Z−0237に準拠される傾斜式ボールタック法(J.Dow法)に基づきボールタックテスター(安田精機製作所製)を用いて試験を実施した。試験は温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で実施し、JISB 1501に準拠される”ボールの呼び”の32倍の数値から表記される32種のボールを用いた。試験結果は見いだした最大のボールナンバーをもって表し、三回の試験回数の平均値より求めた。タックが無いサンプルについては0と表記した。
穴直径0.3mmの連通穴が2mmピッチ間隔で1000個形成された、縦150mm、横100mm、厚み0.8mmの寸法のコア材を用意した。そして、前記コア材の片面に、得られたプリプレグと銅箔とをその順に積層し、他の片面には銅箔のみを積層した。そして、前記積層体を220℃×2時間、圧力3MPaの条件で加熱プレスにより成形した。そして、1000個の穴のうち完充填された穴の個数を数え、その割合を求めた。
セイコーインスツルメンツ(株)製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて銅張積層板のガラス転移温度(Tg)を測定した。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして測定を行い、昇温速度5℃/minの条件で室温から280℃まで昇温した際にtanδが極大を示す温度をガラス転移温度(Tg)とした。
JIS C 6481 の規格に準じて、1MHzにおける銅張積層板の誘電率及び誘電正接を求めた。
所定の大きさに切り出した銅張積層板の難燃性を、UL 94の燃焼試験法に準じて燃焼試験を行い、判定した。
JIS C 6481 の規格に準じて、所定の大きさに切り出した銅張積層板を所定の温度に設定した恒温槽に1時間放置した後、取り出した。そして、処理された試験片を目視で観察してフクレが発生しなかったときの最高温度を求めた。
Claims (6)
- (A)数平均分子量1000〜5000のポリフェニレンエーテル(ただし、末端水酸基をビニルベンジル基で変性したものを除く)、(B)分子構造内にナフタレン環を有し、下記式(I)で表されるエポキシ化合物またはその誘導体、(C)シアネートエステル化合物、(D)リン系難燃剤、及び(E)硬化触媒が配合されたことを特徴とするポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
(nは整数であり、エポキシ基数が平均2〜6個) - (A)数平均分子量1000〜5000のポリフェニレンエーテル(B)分子構造内にナフタレン環を有し、下記式(I)で表されるエポキシ化合物またはその誘導体、(C)2,2−ビス(4−シアナートフェニル)プロパン、ビス(3,5−ジメチル−4−シアナートフェニル)メタン、2,2−ビス(4−シアナートフェニル)エタン等およびこれらの誘導体から選ばれた少なくとも1種の芳香族系シアネートエステル化合物、(D)リン系難燃剤、及び(E)硬化触媒が配合されたことを特徴とするポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
(nは整数であり、エポキシ基数が平均2〜6個) - 前記リン系難燃剤が、フォスファゼン系化合物又はホスフィン酸塩系化合物である請求項1または2に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物を繊維質基材に含浸及び乾燥させて得られることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項4に記載のプリプレグに金属箔を積層して、加熱加圧成形して得られることを特徴とする金属張積層板。
- 請求項5に記載された金属張積層板の表面の金属箔を部分的に除去することにより回路形成して得られたことを特徴とするプリント配線板。
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