JP5224286B2 - デューテロキシルドープ石英ガラス、このガラスを有する光学部材及びリソグラフィシステム並びにこのガラスの作成方法 - Google Patents
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Description
(I)複数のシリカ含有粒子を提供する工程、
(II)粒子がその場で固結して透明ガラス材料になるように、高温の支持堆積面上に複数の粒子を堆積させる工程、
を含み、
得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有し、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10-4より高く、いくつかの実施形態においては約0.1より高いことが好ましく、いくつかの別の実施形態においては約0.3より高く、いくつかの別の実施形態においては約0.5より高く、いくつかの別の実施形態においては約0.8より高く、いくつかのまた別の実施形態においては約0.9より高くなるように、工程(I)においては提供される複数の粒子がD含有粒子であり、及び/または工程(II)においては堆積及び固結がD含有雰囲気で行われる、
プロセスである。
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)高温で粒子プリフォームを固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、工程(D)で得られた固結ガラスをH2,HD及び/またはD2の存在下で処理する工程、
を含み、
工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、ODがガラスに導入されるかまたはガラス内に形成される、
プロセスである。
(a)複数のODドープシリカ含有粒子を提供する工程、及び
(b)透明ガラスを得るために高温で粒子を溶融する工程、
を含むプロセスである。
(a)OHを含有する固結石英ガラスを提供する工程、
(b)ガラス内の所望の[OH]及び[OD]を得るためにH/D交換を行うため、D2,H2及び/またはHDを含有する雰囲気内で固結ガラスを処理する工程、
を含むプロセスである。
(i)リソグラフィ装置が意図される機能のための正規の用法で動作している、すなわち、例えば半導体デバイスの作成プロセスにおけるリソグラフィ機能を実施している間に、材料をリソグラフィ照射光の光路に用いることができる、及び
(ii)リソグラフィ照射光を方向転換させるかまたは操作する目的のために材料を光路に用いることができる、
ことを意味する。
(I)複数のシリカ含有粒子を提供する工程、
(II)粒子がその場で固結して透明ガラス材料になるように高温において支持堆積表面に複数の粒子を堆積させる工程、
を含み、ここで、
工程(II)において、堆積及び固結は、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有し、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が約2×10-4より高くなるように、D含有雰囲気で行われ、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比は、いくつかの実施形態においては約0.05より高いことが好ましく、いくつかの実施形態においては約0.1より高いことが好ましく、いくつかの別の実施形においては約0.3より高く、いくつかの別の実施形においては約0.5より高く、いくつかの別の実施形においては約0.8より高く、さらにまた別の実施形態においては約0.9より高く、いくつかの別の実施形態においては約0.95より高い。
(III) 工程(II)で得られた固結ガラスを、H2及び/またはHD及び/またはD2を含有する雰囲気内で処理する工程、
を受けることができる。
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、粒子プリフォームにさらにドーパントをドープする工程、
(D)ガラスを緻密化するために高温で粒子プリフォームを固結する工程、及び
(E)必要に応じて、工程(D)で得られた固結ガラスをH2,HD及びD2の存在の下で処理する工程、
を含み、
工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、ODがガラスに導入されるかまたはガラス内に形成される。一般に、工程(A),(B),(C)及び(D)の内の1つにおいてODがガラスに導入されることが好ましい。
(A1)複数の粒子を提供する工程、及び
(A2)支持表面上に粒子を堆積させて粒子プリフォームを形成する工程、
を含む。いくつかの実施形態において支持表面は回転していることが好ましい。
(A(i))シリカを含有するゾル−ゲルを形成する工程、及び
(A(ii))ゾル−ゲルから粒子プリフォームを形成する工程、
を含む、ゾルゲルプロセスを粒子プリフォームを作成するために用いることができる。
(a)複数のODドープシリカ含有粒子を提供する工程、及び
(b)透明ガラスを得るために高温で粒子を溶融する工程、
を含む。
(a1)複数のシリカ含有粒子を生成する工程、
(a2)必要に応じて、粒子を純化及び/または乾燥する工程、
(a3)必要に応じて、D含有化合物少なくとも1つ含有する雰囲気内で粒子にドーピングする工程、及び
(a4)必要に応じて、粒子内の酸素欠乏サイトを少なくともある程度修復するための酸化性雰囲気内で粒子を処理する工程、
を含み、
工程(a1),(a2),(a3)及び(a4)の内の少なくとも1つにおいて、OD成分が粒子に導入される。
本実施例においては、同時係属の、ともに譲渡された、名称を「屈折率一様性が高い石英ガラス及びその作成方法(HIGH REFRACTIVE INDEX HOMOGENEITY FUSED SILICA GKASS AND METHOD OF MAKING SAME)」とする、2005年6月8日に出願され、現在は米国特許出願公開第2006/0137398A1号として公開されている、米国特許出願第11/148764号の明細書に説明されるようなスート-トゥ-ガラスプロセスを用いることで、ODドープ石英ガラスを作成した。上記明細書の該当部分は本明細書に参照として含まれる。詳しくは、Si含有前駆化合物であるオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)の火炎加水分解によって得られた複数のスート粒子を回転しているマンドレル表面に堆積させることによってシリカスートプリフォームを形成した。このようにして作成したスートプリフォームはOHドープスートプリフォームであった。続いて、ODドープスートを得るため、プリフォームをほぼ1100℃に設定された固結炉に入れ、2.5%の酸素を含むヘリウムに液体D2Oを通してバブリングさせて固結炉に6時間通すことにより、同位元素純度が99.9+%のD2OでD/H交換して、ODをドープした。次いで、炉温をほぼ1400℃に上げることによってD2O含有ヘリウム雰囲気内でODドーププリフォームを焼結して、固結ODドープ石英ガラスにした。固結に続いて、石英ガラスを約1100℃の窒素パージ均熱オーブン内に約24時間おき、25℃/時間より低い冷却速度で850℃まで冷却し、次いで室温まで冷却した(この石英ガラスは表Iの試料C,D及びFに用いた)。デューテロキシルドーピングは成功し、固結ガラスは重量で約130ppmのOD及び1ppmより少ないOHを含有していた。ガラスの径方向に沿って[OD]及び[OH]を測定し、図6に提示した。これらの試料が有するナトリウムは重量で10ppbより少なく、総アルカリ金属は合計して重量で10ppbより少なく、アルカリ土類金属は重量で10ppbより少なく、Fe,Cr及びNiは重量で1ppbより少ないことがわかった。
本実施例においては、実施例1aに説明されるようなスート-トゥ-ガラスプロセスを用いることで、ODドープ石英ガラスを作成した。このようにして作成したスートプリフォームはOHドープスートプリフォームであった。続いて、ODドープスートを得るため、プリフォームをほぼ1100℃に設定された固結炉に入れ、2.5%の酸素を含むヘリウムに液体D2Oを通してバブリングさせて固結炉に6時間通すことにより、同位元素純度が99.9+%のD2OでD/H交換して、ODをドープした。次いで、炉温をほぼ1400℃に上げることによってD2O含有ヘリウム雰囲気内でODドープスートプリフォームを焼結して、固結ODドープ石英ガラスにした。固結に続いて、石英ガラスを1100℃の窒素パージ均熱オーブン内に24時間おき、25℃/時間より低い冷却速度で850℃まで冷却し、次いで室温まで冷却した(この石英ガラスは表Iに示される試料Hに用いた)。デューテロキシルドーピングは成功し、固結ガラスは重量で約70ppmのOD及び1ppmより少ないOHを含有していた。ガラスの径方向に沿って[OD]及び[OH]を測定し、図12に提示した。これらの材料の試料H及びGについて測定した仮想温度はそれぞれ1126℃及び1032℃であった。これらの試料が有するナトリウムは重量で10ppbより少なく、アルカリ金属は合計して重量で10ppbより少なく、総アルカリ金属は合計して重量で10ppbより少なく、アルカリ土類金属は重量で10ppbより少なく、Fe,Cr及びNiは重量で1ppbより少ないことがわかった。
本実施例においては、実施例1aに説明されるようなスート-トゥ-ガラスプロセスを用いることで、ODドープ石英ガラスを作成した。このようにして作成したスートプリフォームはOHドープスートプリフォームであった。このスートプリフォームを1100℃に設定された固結炉に入れ、体積で1.6%のCl2及び体積で0.3%のCOを含むヘリウムを流して4時間処理した。このプロセスはスートプリフォームからOH及び微量金属の全てを除去するために用いた。次いで、D2Oを入れたバブラーを通して体積で2.5%のO2を含むヘリウムを流すことによってスートプリフォームをD2O及びO2に1100℃で8時間さらした。このプロセスにより、塩素が全て除去され、前工程で還元されたシリカのいずれもが再酸化された。こうしてODドープスートプリフォームを作成した。次いで、炉温をほぼ1400℃に上げることによりD2O含有ヘリウム雰囲気内でスートプリフォームを焼結して、固結ODドープ石英ガラスにした。固結に続いて、ODドープシリカを1100℃の窒素パージ均熱オーブン内に24時間おき、25℃/時間より低い冷却速度で850℃まで冷却し、次いで室温まで冷却した。デューテロキシルドーピングは成功し、固結ガラスは重量で約220ppmのOD及び約8ppmのOHを含有していた。ガラスの径方向に沿って[OD]及び[OH]を測定し、図17に提示した。このODドープ石英ガラスの試料に、約425℃でH2を約3×1016分子/cm3まで後添加した。この材料について測定した仮想温度は1085℃であった。この試料の193nmにおける内部透過率は99.66%/cmであった。この試料が有するClは重量で10ppmより少なく、ナトリウムは重量で10ppbより少なく、総アルカリ金属は合計して重量で10ppbより少なく、総アルカリ土類元素は重量で10ppbより少なく、鉄、クロムまたはニッケルは重量で1ppbより少なかった。
本実施例においては、同時係属の、ともに譲渡された、米国特許出願第11/148764号(米国特許出願公開第2006/0137398A1号)の明細書に説明されるようなスート-トゥ-ガラスプロセスを用いることでODドープ石英ガラスを作成した。詳しくは、Si含有前駆化合物の火炎加水分解によって得られた複数のスート粒子を回転しているマンドレル表面に堆積させることによってシリカスートプリフォームを形成した。このようにして作成したスートプリフォームはOHドープスートプリフォームであった。続いて、実施例1aで説明した態様と同様な態様で、固結プロセス中にヘリウムに液体D2Oを通してバブリングさせて固結炉に通すことにより同位元素純度が99.9+%のD2Oである程度D/H交換し、ODドープした。デューテロキシルドーピングは成功し、固結ガラスは重量で約40〜50ppmのOD及び約10ppmのOHを含有していた。ガラスの径方向に沿って[OD]及び[OH]を測定し、図7に提示した。径方向の場所が変われば[OD]及び[OH]はいずれも変わるが、[OD]/[OH]比は実質的に一定のままであることが注目される。このことはスートプリフォーム内のOH基が実質的に同じ比率でOD基に交換されたことを示す。
OHドープ石英ガラス及びODドープ石英ガラスの全ての試料を、H2またはD2の添加前に実施例1bで説明した態様と同様の態様でアニールし、H2またはD2の添加後に測定した、それぞれの試料に対応する仮想温度を表Iに示す。実施例1a,1b及び1cのODドープ石英ガラスの試料には、375℃でH2またはD2を約4×1016分子/cm3まで後添加した。同時係属の、ともに譲渡された、米国特許出願第11/148764号(米国特許出願公開第2006/0137398号)の明細書に説明されるようなスート-トゥ-ガラスプロセスを用いることで作成したODドープ石英ガラスに、375℃でH2またはD2を約4×1016分子/cm3ないし6×1016分子/cm3まで添加した。FTIRの結果は、ガラス内の[OH]及び[OD]のレベルがH2またはD2添加プロセスでは変化しないことを示した。繰返しレートが4kHz、フルーエンスが200μJ・cm−2・パルス−1、パルス長が25nsの直線偏光193nmArFエキシマーレーザで数100万パルスにわたりガラスを露光した。次いで、露光試料の特性を、偏光誘起複屈折、規格化偏光誘起複屈折(PIB(N))、193nmで測定した規格化LIWFD(L193)及び633nmで測定した規格化LIWFD(L633)並びに規格化誘起吸収(IA(N))について決定した。それぞれ、図8,9,10,11,12,13,14,15及び16にデータを提示してある。試料A,B,C,D,E,F,G,H,J,K及びLが含有するナトリウムは重量で10ppbより少なく、アルカリ金属は合計して重量で10ppbより少なく、アルカリ土類金属は合計して重量で10ppbより少なく、Fe,CrまたはNiは重量で1ppbより少ないことがわかった。試料A,B,C,D,F及びHの193nmにおける内部透過率は約99.78%/cmであった。試料E,G,H,K及びLの内部透過率は約99.74%/cmであることがわかった。また、試料Jの193nmにおける内部透過率は約99.70%/cmであることがわかった。試料A,B,C,D,E,F,G,H,J,K及びLは下の表Iに挙げられる組成を有する。
本実施例においては、OHドープ石英ガラスをD/H交換することでODドープ石英ガラスを作成した。OHドープ石英ガラスには、米国特許第6698248B2号の明細書に説明されているようなダイレクト-トゥ-ガラスプロセスを用いることで作成されたコーニング社ガラス製品コード7980を用いた。試験したガラスが含有するOHはほぼ1000ppmであり、ナトリウムは10ppbより少なく、総アルカリは10ppbより少なく、総アルカリ土類元素は10ppbより少なく、鉄、クロムまたはニッケルは1ppbより少なかった。D/H交換は、10mm×25mm×200mmの試料を清浄な石英マッフルに入れて、試料を99.9+%のD2Oにバブリングさせて通した5.4%のD2を含むN2内で30日間900℃に加熱することで達成し、重量でほぼ1000ppmのOD及び重量で20ppmより少ないOHを含有し、さらなる金属汚染物はない、ODドープ石英ガラスを得た。
Claims (9)
- 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができる、OD及び、必要に応じて、OHを含有する、ODドープ合成石英ガラス材料において、
n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高く、
193nmのエキシマーレーザの200億(2×1010)以下の数のパルスを受けたときに示す、633nmで測定した、規格化波面歪曲L633が、−1.0≦L633≦1.0であることを特徴とする合成石英ガラス材料。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができる、OD及び、必要に応じて、OHを含有する、ODドープ合成石英ガラス材料において、
n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高く、
193nmのエキシマーレーザの200億(2×1010)以下の数のパルスを受けたときに示す、193nmで測定した、規格化波面歪曲L193が、−1.0≦L193≦1.0であることを特徴とする合成石英ガラス材料。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができる、OD及び、必要に応じて、OHを含有する、ODドープ合成石英ガラス材料において、
n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高く、
前記ガラスが、40μJ・cm−2・パルス−1のフルーエンス及び25nsのパルス長を有する193nmの直線偏光パルスレーザビームを5×109パルス受けた後に、633nmで測定して、1nm/cmより小さい偏光誘起複屈折を示すことを特徴とする合成石英ガラス材料。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができる、OD及び、必要に応じて、OHを含有する、ODドープ合成石英ガラス材料において、
n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高く、
前記ガラスが、40μJ・cm−2・パルス−1のフルーエンス及び25nsのパルス長を有する193nmの直線偏光パルスレーザビームを2×1010パルス受けた後に、633nmで測定して、0.04nm/cmより小さい偏光誘起複屈折を示すことを特徴とする合成石英ガラス材料。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができるODドープ合成石英ガラス材料を作成するためのプロセスにおいて、
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、前記粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、前記粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)前記粒子プリフォームを高温で固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、前記工程(D)で得られた前記固結ガラスをH 2 ,HD及び/またはD 2 の存在の下で処理する工程、
を含み、
前記工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有して、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高くなるように、ODが前記ガラスに導入されるかまたは前記ガラス内に形成され、
前記工程(A)が、
(A1)複数の粒子を提供する工程、及び
(A2)回転している支持表面上に前記粒子を堆積させて前記粒子プリフォームを形成する工程、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができるODドープ合成石英ガラス材料を作成するためのプロセスにおいて、
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、前記粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、前記粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)前記粒子プリフォームを高温で固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、前記工程(D)で得られた前記固結ガラスをH 2 ,HD及び/またはD 2 の存在の下で処理する工程、
を含み、
前記工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有して、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高くなるように、ODが前記ガラスに導入されるかまたは前記ガラス内に形成され、
前記工程(A)が、
(A(i))シリカを含有するゾル−ゲルを形成する工程、及び
(A(ii))前記ゾル−ゲルから前記粒子プリフォームを形成する工程、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができるODドープ合成石英ガラス材料を作成するためのプロセスにおいて、
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、前記粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、前記粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)前記粒子プリフォームを高温で固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、前記工程(D)で得られた前記固結ガラスをH 2 ,HD及び/またはD 2 の存在の下で処理する工程、
を含み、
前記工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有して、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高くなるように、ODが前記ガラスに導入されるかまたは前記ガラス内に形成され、
前記工程(B)が行われ、そのような工程が、F2,Cl2,Br2,ハロゲン含有化合物,CO,CO2及びこれらの同等な混合気から選ばれる少なくとも1つの純化/乾燥剤を含有する雰囲気内で行われることを特徴とするプロセス。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができるODドープ合成石英ガラス材料を作成するためのプロセスにおいて、
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、前記粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、前記粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)前記粒子プリフォームを高温で固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、前記工程(D)で得られた前記固結ガラスをH 2 ,HD及び/またはD 2 の存在の下で処理する工程、
を含み、
前記工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有して、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高くなるように、ODが前記ガラスに導入されるかまたは前記ガラス内に形成され、
前記工程(C)が行われ、前記工程(C)において、OHからODへの交換が行われることを特徴とするプロセス。 - 300nmより短波長で動作するリソグラフィ装置のリソグラフィ照射光の光路に用いることができるODドープ合成石英ガラス材料を作成するためのプロセスにおいて、
(A)複数のシリカ含有粒子を有する粒子プリフォームを提供する工程、
(B)必要に応じて、前記粒子プリフォームを純化及び/または乾燥する工程、
(C)必要に応じて、前記粒子プリフォームにドーパントをさらにドープする工程、
(D)前記粒子プリフォームを高温で固結して緻密ガラスにする工程、及び
(E)必要に応じて、前記工程(D)で得られた前記固結ガラスをH 2 ,HD及び/またはD 2 の存在の下で処理する工程、
を含み、
前記工程(A),(B),(C),(D)及び(E)の内の少なくとも1つにおいて、得られる石英ガラスがOD及び、必要に応じて、OHを含有して、n(OD)/(n(OD)+n(OH))比が2×10 -4 より高くなるように、ODが前記ガラスに導入されるかまたは前記ガラス内に形成され、
前記工程(D)の結果として得られる前記緻密ガラスがOHを含有し、
前記工程(E)が行われ、
前記工程(E)において、前記ガラスが、前記緻密ガラス内の所望の[OH]及び[OD]を得るための前記ガラス内のH/D交換を行うため、D2,HD及び/またはH2を含有する雰囲気内で処理される、
ことを特徴とするプロセス。
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