JP7103292B2 - 合成シリカガラス粉 - Google Patents
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Description
[1] 水酸基(OH基)を10ppm以下の濃度で含有し、重水酸基(OD基)を含有し、OD基の濃度がOH基の濃度よりも高い、重水素化合成シリカガラス粉。
[2] 前記OD基の濃度が100ppm以下である、[1]に記載の重水素化合成シリカガラス粉。
[3] 光ファイバー用原料である、[1]又は[2]に記載の重水素化合成シリカガラス粉。
[4] 合成シリカガラス粉を、重水と反応させる重水付加処理工程を含む、重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。
[5] 重水付加処理工程の後、重水付加された合成シリカガラス粉を脱水する脱水処理工程をさらに含む、[4]に記載の製造方法。
[6] ゾルゲル法により得られた乾燥シリカゲル粉を、1000℃以上1400℃以下で焼成する焼成処理工程、
焼成処理により得られた合成シリカガラス粉を重水と反応させる重水付加処理工程、及び
重水付加処理により得られた重水付加合成シリカガラス粉を脱水する脱水処理工程を含む、重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。
[7] 前記重水付加処理工程が、40℃以上100℃以下の飽和重水蒸気圧相当の重水蒸気雰囲気下において600℃以上1400℃以下で加熱することを含む、[6]に記載の重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。
[8] [1]乃至[3]のいずれかに記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてオーバークラッドを形成する工程を含む、光ファイバーの製造方法。
[9] [1]乃至[3]のいずれかに記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてジャケット管を形成する工程を含む、ジャケット管の製造方法。
[10] [1]乃至[3]のいずれかに記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてサブストレートチューブを形成する工程を含む、サブストレートチューブの製造方法。
実施形態の一例(代表例)であり、本発明はこれらの内容に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
原料となる合成シリカガラス粉の粒度分布としては、開口径300μmの篩を、全体の50wt%以上が通過するような粒径であることが好ましい。このような粒度分布であれば、重水付加反応が比較的速く進む。
、D2Oの含有量が多い重水を用いることが好ましい。合成シリカガラス粉に反応させる重水の形態は、特に限定されないが、重水蒸気であることが好ましい。重水付加処理の雰囲気における重水の存在量は、40℃以上100℃以下の飽和重水蒸気圧相当であることが好ましい。密閉炉の場合、40℃以上100℃以下の飽和重水蒸気圧に相当する重水を入れて、重水付加処理を行う温度にすればよい。流通炉の場合、40℃以上100℃以下の飽和重水蒸気圧に相当する質量の重水が雰囲気中に存在していればよい。この最も簡単な方法は、流通させる雰囲気ガスを40℃以上100℃以下に保った重水中でバブリングさせたものを冷却することなく使用すればよい。重水付加処理の雰囲気における重水の存在量としてより好ましくは、60℃以上80℃以下の飽和重水蒸気圧相当であることである。
重水素化合成シリカガラス粉は従来の合成シリカガラス粉と比較してOH基の濃度を十分に低くできるため、光ファイバーのクラッド乃至はオーバークラッドを形成する原料として好適に用いられる。重水素化合成シリカガラス粉をクラッド層の原料として、光ファイバーを製造すれば、光ファイバーの光損失を小さくすることができ、工業的に有用である。
一例では、ガラスからなる一次プリフォーム(コアロッド)をシリカガラス管中に配置し、当該一次プリフォームとシリカガラス管との空間に重水素化合成シリカガラス粉を充填する。次いでシリカガラス粉が充填されたシリカガラス管を炉に入れてガラス(管およびシリカガラス粉)を軟化させ、線引きすることで、光ファイバーを製造できる。また、シリカガラス粉が充填されたシリカガラス管を直接線引きせず、一旦溶融ガラス化した二次プリフォームを経由してもよい。シリカガラス管は市販品を用いてもよい。また、ガラスを軟化させるための炉の温度は、当業者が適宜設定可能であり、一例では2000℃以上2500℃以下であってよい。なお、光ファイバーの製造方法はこれに限られず、公知
の方法により製造してもよい。また、本発明の合成シリカガラス粉は、クラッド部をジャケット法(Sleeving法)で製造する際のジャケット管(チューブ又はシリンダーと呼ばれることもある)やMCVD法等でスートを堆積させるためのサブストレートチューブの原料として用いることもできる。
テトラメトキシシランの加水分解縮合によって得られた乾燥シリカゲル粉を、乾燥雰囲気下で1220℃の温度で焼成して合成シリカガラス粉を作製した。当該合成シリカガラス粉の水酸基(OH基)の濃度は54ppmであった。当該合成シリカガラス粉をさらに60℃における重水の飽和蒸気圧に相当する重水を含む空気雰囲気下で1000℃、7時間の焼成を行うことで、重水付加された合成シリカガラス粉を作製した。当該重水付加合成シリカガラス粉の重水酸基(OD基)の濃度は682ppmであった。続いて、当該重水付加合成シリカガラス粉を乾燥空気雰囲気下で1200℃、24時間の焼成を行うことで脱水し、重水素化合成シリカガラス粉を作製した。当該重水素化合成シリカガラス粉のOH基の濃度は10ppm、OD基の濃度は39ppmであった。
テトラメトキシシランの加水分解縮合によって得られた乾燥シリカゲル粉を、乾燥空気の雰囲気下で1220℃の温度で焼成して合成シリカガラス粉を作製した。当該合成シリカガラス粉のOH基の濃度は54ppmであった。当該合成シリカガラス粉を、重水付加処理を行わず乾燥空気雰囲気下で1200℃、24時間の焼成を行って脱水処理を行った。当該合成シリカガラス粉のOH基の濃度は19ppmであった。
テトラメトキシシランの加水分解縮合によって得られた乾燥シリカゲル粉を、乾燥雰囲気下で1220℃の温度で焼成して合成シリカガラス粉を作製した。当該合成シリカガラス粉のOH基の濃度は54ppmであった。当該合成シリカガラス粉をさらに60℃における水の飽和蒸気圧に相当する水を含む空気雰囲気下で1000℃、7時間の焼成を行うことで、水付加された合成シリカガラス粉を作製した。当該水付加合成シリカガラス粉のOH基の濃度は532ppmであった。続いて、当該水付加合成シリカガラス粉を乾燥雰囲気下で1200℃、24時間の焼成を行うことで脱水処理を行い、脱水シリカガラス粉を作製した。当該脱水合成シリカガラス粉のOH基の濃度は30ppmであった。
Claims (10)
- 水酸基(OH基)を10ppm以下の濃度で含有し、重水酸基(OD基)を含有し、OD基の濃度がOH基の濃度よりも高い、重水素化合成シリカガラス粉。
- 前記OD基の濃度が100ppm以下である、請求項1に記載の重水素化合成シリカガラス粉。
- 光ファイバー用原料である、請求項1又は2に記載の重水素化合成シリカガラス粉。
- 合成シリカガラス粉を、重水と反応させる重水付加処理工程を含む、重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。
- 重水付加処理工程の後、重水付加された合成シリカガラス粉を脱水する脱水処理工程をさらに含む、請求項4に記載の製造方法。
- ゾルゲル法により得られた乾燥シリカゲル粉を、1000℃以上1400℃以下で焼成する焼成処理工程、
焼成処理により得られた合成シリカガラス粉を重水と反応させる重水付加処理工程、及び
重水付加処理により得られた重水付加合成シリカガラス粉を脱水する脱水処理工程を含む、重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。 - 前記重水付加処理工程が、40℃以上100℃以下の飽和重水蒸気圧相当の重水蒸気雰囲気下において600℃以上1400℃以下で加熱することを含む、請求項6に記載の重水素化合成シリカガラス粉の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてオーバークラッドを形成する工程を含む、光ファイバーの製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてジャケット管を形成する工程を含む、ジャケット管の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の重水素化合成シリカガラス粉を用いてサブストレートチューブを形成する工程を含む、サブストレートチューブの製造方法。
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