JP5127903B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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Description
剤層とを、共押出法にて積層成膜した後、表層の背面に離型層を塗工法により形成して得
られる表面保護フィルムが提案されている(特許文献2)。
重合体(i):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物と、
重合体(ii):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式(A−B)x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物と
を含有し、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)の全体の芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(A+B))は、30〜50重量%であり、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)にそれぞれ含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比(A:B)が5:95〜25:75の範囲内であることを特徴をする。
芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロック
重合体ブロックB:
共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロック
本発明の表面保護フィルムは、基材層と、前記本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層と、を有する。
前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤を更に含有し、かつ
前記粘着剤層の−50℃〜80℃で動的粘弾性を測定して得られるtanδの最大となる温度が−10℃〜20℃である。
前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤、およびスチレン系ブロック相補強剤を更に含有し、
前記重合体(i)、前記重合体(ii)およびスチレン系ブロック相補強剤中の芳香族アルケニル化合物単位重量の、前記粘着剤層の重量に対する割合(芳香族アルケニル化合物単位含有率)は、20〜50重量%である。
本明細書において数値範囲を表すために用いられる記号「〜」は、特に記載の無い限り、当該数値範囲がその両端の数値を含むことを意図して用いられる。
本明細書において、「ビニル結合の含有率」は、赤外吸収スペクトル法を用い、モレロ法により算出した1,2−ビニル結合および3,4−ビニル結合の総含有率を意味する。
本発明の粘着剤組成物は、下記重合体(i)および下記重合体(ii)を含有する。
本明細書中、「重合体(i)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物である。
本明細書中、「重合体(ii)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式(A−B)x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)
で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物である。
前記重合体(i)と前記重合体(ii)に含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比が5:95〜25:75の範囲内である。
上述のように、「重合体ブロックA」は、芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロックである。
上述のように、「重合体ブロックB」は、共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロックである。
なお、「重合体ブロックB」は、本発明の効果を妨げない範囲において、共役ジエン化合物単位、および芳香族アルケニル化合物単位以外の繰り返し単位も含んでいてもよい。
「共重合体(I)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体である。
な生産性が良好となる。なお、粘着力および材料強度を向上させるという観点から、nが1〜2であることがより好ましく、1であることが特に好ましい。すなわち、「一般式[A−B]nで示される構造を有する共重合体」としては、一般式A−Bで示される構造を有するブロック共重合体が特に好ましい。
、共役ジエンモノマーに由来する二重結合が80%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上、水素添加により不飽和結合が飽和結合に水素添加された水素添加物であることが好ましい。
。なお、本明細書中、水素添加の比率(水素添加率)は、四塩化炭素を溶媒として用い、270MHz、lH−NMRスペクトルから算出した水素添加率を意味する。
「共重合体(II)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式(A−B)x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)
で表される構造を有する共重合体である。
工業的な観点から、(A−B)x−Yの方が好ましい。xが3以上である場合、当該共重合体は、いわゆる星形重合体である。xは、当該共重合体製造時における副反応を抑制し、当該共重合体の物性を制御する観点からは、好ましくは2〜4である。
上述のように、本発明の粘着剤組成物は、重合体(i)と重合体(ii)とからなる共重合体組成物を構成成分として含有する粘着剤組成物である。この共重合体組成物において、重合体(i)と重合体(ii)との重量比は、90:10〜10:90の範囲内であることが必要である。重合体(i)と重合体(ii)との総量100重量部中、重合体(i)を10重量部以上含ませることにより、被着体の表面から粘着剤層が浮き上がり、フイルムが剥離してしまう不具合(浮き)を有効に防止することができるという好ましい効果を発揮させることができる。一方、重合体(i)と重合体(ii)との総量100重量部中、重合体(ii)を10重量部以上含ませることにより、被着体の表面からフイルムを剥離させる際に、被着体の表面に粘着剤が残存して被着体の表面を汚染してしまう不具合(糊残り)を有効に防止することができるという好ましい効果を発揮させることができる。
本発明の表面保護フィルムは、基材層と、前記で説明した本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層と、を有する。
当該基材層として好ましくは、ポリオレフィン基材層である。
ぞれJIS B0601:2001に規定されている「輪郭曲線要素の平均長さ」および
「輪郭曲線要素の平均高さ」である。
前記粘着剤層は、本発明の粘着剤組成物からなる。当該粘着剤組成物は、前記重合体(i)と前記重合体(ii)に加えて、必要に応じて、粘着付与剤、スチレン系ブロック相補強剤、軟化剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、充填剤、顔料、粘着昂進防止剤、オレフィン系樹脂、シリコーン系ポリマー、液状アクリル系共重合体、リン酸エステル系化合物等の公知の添加剤を適宜含有してもよい。
前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤を更に含有し、かつ
前記粘着剤層の−50℃〜80℃で動的粘弾性を測定して得られるtanδの最大となる温度が−10℃〜20℃である。
粘着剤層のサンプルサイズ:厚さ約1.5mm×5mm×10mm
設定昇温速度:6℃/分
測定周波数:10Hz
測定モード:剪断
前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤、およびスチレン系ブロック相補強剤を更に含有し、前記重合体(i)、および前記重合体(ii)及びスチレン系ブロック相補強剤中の芳香族アルケニル化合物単位重量の粘着剤層の重量に対する割合(芳香族アルケニル化合物単位含有率)は、20〜50重量%である。当該割合が20重量%より少ないと経時の粘着力が昂進し易くなることがあり、当該割合が50重量%を超えると、高い粘着力が得られないことがある。
ここで、粘着付与剤としては、前記で例示したものなどを用いることができる。
当該プリズム面に貼付されて、当該プリズム面側とは反対側の表面に直径400μm、高さ12μmの突起物を押しつけられた場合の前記プリズム面のプリズム頂角の前記粘着剤層への食い込み深さが前記粘着剤層厚さの1%以上100%未満である。
本発明の粘着剤組成物は、例えば、共重合体(I)および共重合体(II)をそれぞれブロック重合により合成し、これらを所定の質量比でブレンドした後に、所望により水素添加を行って、共重合体(I)またはその水素添加物、および共重合体(I)またはその水素添加物の混合物を得、および所望により配合される添加剤を慣用の方法で混合することによって製造される。
第1工程:[A−B]の構造を有する共重合体をブロック重合により合成する工程と、
第2工程:前記[A−B]の構造を有する共重合体の一部を、カップリング剤Y−Zx(但し、「Y」はカップリング剤残基、「Z」は脱離基、「X」は2以上の整数を示す。)によりカップリングさせ、{[A−B]x−Y}の構造を有する共重合体を合成する工程と、
水素添加物を得る場合には、更に、
第3工程:前記[A−B]の構造を有する共重合体及び前記{[A−B]x−Y}の構造を有する共重合体に水素添加することにより、それぞれ水素化された共重合体(I)と共重合体(II)とからなる共重合体組成物を得る工程と
を備える。
本発明の表面保護フィルムは、光学板、プリズムシート、および拡散フィルム等の凹凸のある被着体に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、例えば、表面が平滑なシートの表面保護にも使用することができる。
脂、例えばアクリル系樹脂、ポリカーボネート等が挙げられる。
重合体ブロックA
窒素置換された反応容器に、脱気・脱水されたシクロヘキサン500質量部、スチレン20質量部及びテトラヒドロフラン5質量部を仕込み、重合開始温度の40℃にてn−ブチルリチウム0.13質量部を添加して、昇温重合を行った。
重合体ブロックB
重合体Aの重合転化率が略100%に達した後、反応液を15℃に冷却し、次いで、1,3−ブタジエン70質量部およびスチレン10質量部を加え、更に昇温重合を行った。
式:
St(A+B)=(全重合体中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(B)」は、次式で表される数値を意味する。
式:
St(B)=(全重合体ブロックB中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(A)」は、次式で表される数値を意味する。
式:
St(A)=(全重合体ブロックA中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(b)」は、重合体ブロックBの芳香族アルケニル化合物単位含有率であり、次式で表される数値を意味する。
式:
St(b)=(全重合体ブロックB中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体ブロックB中の全単量体単位重量)×100(重量%)
また、表1中、「A:B」は、重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比を表す。
上記の各合成方法により得られた各共重合体組成物(表2)100重量部に、粘着付与剤として、アルコンP100(荒川化学工業社製)を30重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部を配合し、各粘着剤組成物を得た。その組成を下記の表2に示す。
上記のようにして得られた各表面保護フィルムについて、以下の項目を評価した。それらの結果を表3に示す。
上記のようにして共押出しにより製膜した各表面保護フィルムの外観を目視にて評価し、外観上問題が無ければ「○」とした。
各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。プリズムシートとしては、厚みが130μmのアクリル樹脂からなり、プリズムのピッチ50μm、高さ25μmであるものを用意した。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。この際の剥離方向はプリズムの稜線方向とした。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
各表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、(2)の初期粘着力評価に用いたプリズムシートの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けたプリズムシートを挟み、6.0×10-3MPaの圧力を加え、その状態で60℃および相対湿度90%の環境下、48時間放置した。これを室温に取り出し、30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。
変化率(粘着昂進率)=(経時粘着力/初期粘着力)×100
実施例および比較例の各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、15m/分の巻戻し速度で巻戻し力を測定し、展開力とした。
[表2]
粘着力(初期)
○(良 ):0.1N/25mm以上
×(不良):0.1N/25mm未満
粘着力(変化率)
◎(優 ):200%未満
○(良 ):200%以上500%以下
×(不良):500%超
展開力
◎(優 ):2.0N/50mm未満
○(良 ):2.0N/50mm以上3.5N/50mm以下
×(不良):3.5N/50mm超
合成例4の共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤として、アルコンP100(荒川化学工業社製)を18重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部、紫外線吸収剤としてチヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.5重量部を配合し、混練することにより粘着剤組成物を得た。
基材にはポリプロピレン(プライムポリマー社製 J715M)を用い、Tダイ法により基材と粘着剤組成物を共押出成形することで、34μmの厚みの基材層と6μmの厚みの粘着剤層とが積層一体化された表面保護フィルムを成形し、内径3インチの紙芯に巻取った巻回体を得た。
(実施例10、11、13、比較例8〜10)
表4に示すように、粘着剤組成物を配合し、実施例9と同様の方法で表面保護フィルムの巻回体を得た。
(実施例12)
合成例7の共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤としてクリアロンP125(ヤスハラケミカル社製)を40重量部を配合した粘着剤組成物を使用したこと以外は実施例9と同様の方法で表面保護フィルムの巻回体を得た。
上記のようにして得られた各表面保護フィルムについて、以下の項目を評価した。
それらの結果を表5に示す。
粘着剤層の粘弾性スペクトルを、動的粘弾性スペクトル測定装置(アイティ計測制御社製、品番:DVA−200)により、周波数10Hz、昇温速度6℃/分で−50℃〜80℃の範囲で測定し、tanδの最大となる温度(tanδピーク温度)を求めた。
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。プリズムシートとしては、厚みが130μmのアクリル樹脂からなり、プリズムのピッチ50μm、高さ30μmであるものを用意した。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。この際の剥離方向はプリズムの稜線方向とした。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
実施例および比較例の各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、20m/分の巻戻し速度で高速巻戻し力を測定し、展開力とした。
[表4]
初期粘着力
○(良 ):0.1N/25mm以上
×(不良):0.1N/25mm未満
展開力
◎(優 ):2.5N/50mm以下
○(良 ):3.5N/50mm以下
×(不良):3.5N/50mm超
粘着剤層:
合成例4の共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤としてアルコンP100(荒川化学工業社製)を50重量部、スチレン系ブロック相補強剤としてENDEX155(イーストマンケミカル社製)を10重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)を1重量部配合し、混練することにより粘着剤組成物を得た。
基材層:
ポリプロピレンからなる基材(プライムポリマー社製 J715M)と、上記で得られた粘着剤組成物とをTダイ法により共押出し、34μmの厚みのポリプロピレン基材層と、6μmの厚みの粘着剤が積層一体化された表面保護粘着シートを内径3インチの紙芯に巻き取って、巻回体を得た。
下記の表6に示すように、粘着剤組成物を配合し、実施例14と同様の方法で表面保護フィルムの巻回体を得た。
なお、表6における「St/粘着剤層(重量%)」は、粘着剤の重量に対する、共重合体組成物およびスチレン系ブロック相補強剤の全体の芳香族アルケニル化合物単位の合計重量の割合(芳香族アルケニル化合物単位含有率)を示す。また、「St/粘着剤層(−TF)(重量%)」は、共重合体組成物とスチレン系ブロック相補強剤の合計重量に対する、共重合体組成物およびスチレン系ブロック相補強剤の全体の芳香族アルケニル単位の合計重量の割合を示す。
上記のようにして得た各表面保護フィルムについて、以下の項目を評価した。それらの結果を表7に示す。
粘着剤層の粘弾性スペクトルを、動的粘弾性スペクトル測定装置(アイティ計測制御社製、品番:DVA−200)により、周波数10Hz、昇温速度6℃/分で−50℃〜80℃の範囲で測定し、tanδの最大となる温度を求めた。
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。プリズムシートとしては、厚みが130μmのアクリル樹脂からなり、プリズムのピッチ50μm、高さ30μmであるものを用意した。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。この際の剥離方向はプリズムの稜線方向とした。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
各表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、(2)の初期粘着力評価に用いたプリズムシートの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けたプリズムシートを挟み、6.0×10-3MPaの圧力を加え、その状態で60℃および相対湿度90%の環境下、48時間放置した。これを室温に取り出し、30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。
変化率(粘着昂進率)=(経時粘着力/初期粘着力)×100
実施例および比較例の各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、20m/分の巻戻し速度で高速巻戻し力を測定し、展開力とした。
[表6]
[表7]
粘着力(初期)
○(良 ):0.1N/25mm以上
△(可 ):0.05N/25mm以上0.1N/25mm未満
×(不可):0.05N/25mm未満
粘着力(変化率)
◎(優 ):200%未満
○(良 ):200%以上500%以下
×(不良):500%超
展開力
○(良 ):3.5N/50mm以下
×(不良):3.5N/50mm超
Tダイ法により共押出し、基材層(厚さ34μm)/粘着剤層(厚さ6μm)のプリズムシート用表面保護フィルム(幅700mm)を成膜し、巻き長さ100mの巻回体を得た。粘着剤層を形成する材料には合成例13の共重合対組成物100重量部に、粘着付与剤として軟化点125℃の脂環式飽和石油樹脂 アルコンP125(荒川化学工業社製)を30重量部、スチレン系ブロック相補強剤としてENDEX155(イーストマンケミカル社製)を20重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部、紫外線吸収剤として、チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.5重量部配合し、2軸押出機で混練し、ペレタイズしたものを用いた。基材層を形成する材料にはブロックPP100重量部と、フィルム(基材としてブロックポリプロピレン(ブロックPP) 100重量部、ならびに粘着剤層に、粘着剤として合成例13の共重合体組成物 100重量部、および粘着付与剤としてアルコンP125(荒川化学工業社製)30部、スチレン系ブロック相補強剤としてENDEX155(イーストマンケミカル社製)を20重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部、紫外線吸収剤として、チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.5重量部を含有する)成形時ロールの巻き姿を整えるためにフィルム両端部をトリミングした部分10重量部とを混合した後、2軸押出機で混練し、ペレタイズしたものを用いた。
下記の表8に示すように粘着付与剤の量とスチレン系ブロック相補強剤(本明細書中、St系ブロック補強剤と略記する場合がある。)の量とを変えたこと以外は、実施例20と同様の方法でプリズムシート用表面保護フィルムの巻回体を得た。
なお、表8における「St/粘着剤(重量%)」は、粘着剤の重量に対する、共重合体組成物およびスチレン系ブロック相補強剤の全体の芳香族アルケニル単位の合計重量の割合(芳香族アルケニル化合物単位含有率)を示す。
下記の(1)〜(4)に記載した項目について、実施例20〜25の表面保護フィルムを評価試験した。結果を表9に示した。
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。プリズムシートとしては、厚みが130μmのアクリル樹脂からなり、プリズムのピッチ50μm、高さ30μmであるものを使用した。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で1時間静置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、(1)の初期粘着力評価に用いたプリズムシートの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けたプリズムシートを挟み、0.3N/cm2の圧を加え、その状態で70℃の環境下、24時間静置した。その後、室温23℃および相対湿度50%の環境下で1時間静置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。このようにして測定された剥離強度を経時粘着力とし、初期粘着力から経時粘着力の変化率(粘着昂進率)を次式で算出した。
変化率(粘着昂進率)=(経時粘着力/初期粘着力)×100
粘着剤層の貯蔵弾性率を、動的粘弾性スペクトル測定装置(IT計測制御社製、品番:DVA200)により、周波数1Hz、昇温速度3℃/分にて、−50℃〜+150℃の範囲で測定し、70℃における貯蔵弾性率G’を求めた。
表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、プリズムシートの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。プリズムシートとしては、プリズムのピッチ50μm、高さ30μmであるものを使用した。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けたプリズムシートを挟み、0.3N/cm2の圧力を加え、その状態で70℃の環境下、24時間静置した。その後、表面保護フィルムを剥離角180度で剥離して粘着剤層表面をレーザー顕微鏡により観察し、プリズムシートのレンズ部の粘着剤層への食い込み深さを測定した。
食込み量
○(優 ):1%以上40%未満
△(良 ):40%以上80%未満
×(不良):80%以上
粘着力(変化率)
◎(優 ):150%未満
○(良 ):150%以上300%以下
下記の表10に示すように、合成例14の共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤として脂環式飽和石油樹脂であるアルコンP−125(荒川化学工業社製)30重量部を添加し、粘着剤組成物を得た。
他方、上記粘着剤組成物からなる粘着剤層と、表10に示すブロックポリプロピレン(ブロックPP)75重量部と、低密度ポリエチレン(LDPE)25重量部とを含む樹脂組成物からなる基材とを、Tダイ法により共押出し、40μmの厚みのポリプロピレン基材と、6μmの厚みの粘着剤層とが積層一体化された表面保護フィルムを作製した。
粘着剤層の組成および厚みを下記の表10に示すように変更したことを除いては、実施例25と同様にして表面保護フィルムを作製し、評価した。粘着付与剤は全てアルコンP−125とした。
これらの表面保護フィルムについて、
1)直径400μmおよび高さ12μmの突起物を、表面保護フィルムが貼付けられたプリズムシートに50℃の雰囲気下で0.8N/cm2の力で24時間押し付けた時の、プリズムシートのレンズ部の、粘着剤への食い込み量、
2)初期粘着力(対プリズム面)、および
3)初期粘着力(対フラット面)
を以下の要領で測定および評価した。
4)プリズム傷、
5)経時粘着力(対プリズム面)
6)糊残り
を以下の要領で測定および評価した。
7)展開力
を以下の要領で測定および評価した。
上記で得られた表面保護フィルムを、その粘着剤層面がプリズムシートのレンズ面に接するように貼り付けて、試験片を作製した。プリズムシートとしては、レンズ部がアクリル樹脂からなり、シートが厚み150μmのポリエチレンテレフタレートからなり、プリズムのピッチが50μm、高さ23μmであるもの(BEF、住友3M)を用意した。貼付に際しては5.9×105Paの圧力を表面保護フィルムの外側(すなわち、粘着剤層面とは反対側)から加え、2m/分の速度で貼り付けた。貼付には下記ラミネータを使用し、貼付圧力は富士フィルムビジネスサプライ(株)社製プレスケール 超低圧用を使用して実測した。
メーカー:MCK(株)
型式 :MRK−600
ロール :耐熱シリコンゴムロール
ロール径:Φ80
得られた試験片を3cm×8cmの大きさに切断し、サンプル片を作成した。
高さ:12μm
サンプル片の上に、上記凸形状を有する表面保護フィルム付きスライドガラスを、サンプル片と上記凸形状を有する表面保護フィルムとが接するようにセットし、スライドガラスの上に200gの錘を乗せ(0.8N/cm2)、50℃のオーブンにて24時間放置した。24時間後にサンプル片を取り出し、断面を裁断し、走査型電子顕微鏡(SEM)にて断面を観察し、プリズムシートのレンズ部の粘着剤層への食い込み深さ(μm)を測定した。
=(プリズムシートのレンズ部の粘着剤層への食い込み深さ)/(粘着剤層厚み:6μm)×100
上記で得られた表面保護フィルムを、前記プリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。貼付に際しては1)と同様に、5.9×105Paの圧力を表面保護フィルムの外側から加え、2m/分の速度で貼り付け、23℃±2℃の室内に30分間放置した。
上記で得られた表面保護フィルムを、1)と同様に、平坦なアクリル樹脂板に圧力5.9×105Paおよび速度2m/分の条件で貼り付け、23℃±2℃の室内に30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度(単位はN)を、剥離速度30m/分の条件で測定し、初期粘着力(対フラット面)とした。
1)での試験に際し、オーブンから取り出した表面保護フィルムをプリズムシートから剥離し、プリズムシートのレンズ面に傷により発生する輝点の有無を目視により観察した。
得られた表面保護フィルムを、2)の初期粘着力評価に用いたプリズムシートの表面に、1)と同様に、圧力5.9×105Paおよび速度2m/分の条件で貼り付け、60℃±2℃の雰囲気下で1週間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を、剥離速度300mm/分で測定した。このようにして測定された剥離強度を経時粘着力とし、初期粘着力(対プリズム面、剥離速度300mm/分)から経時粘着力の変化率(粘着昂進率)を次式で算出した。
6)糊残り
5)での試験に際し、剥離強度の測定に併せて、剥離後のプリズムシートのレンズ面の糊残りの有無を目視により観察した。レンズ面に糊残りが観察される場合は×印を付し、全く観察されない場合は○印を付した。結果を下記の表11に示す。
実施例および比較例の各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、20m/分の巻戻し速度で高速巻戻し力を測定し、展開力とした。
[表10]
食込み量
○(良 ):1%以上100%未満
×(不良):1%未満、100%
初期粘着力(対プリズム面)剥離速度:300mm/分
○(良 ):0.05N/25mm以上
×(不良):0.05N/25mm未満
粘着力(変化率、対プリズム面)
◎(優 ):200%未満
○(良 ):200%以上500%以下
×(不良):500%超
プリズム傷評価
○:目視で傷を確認出来ない
×:目視で傷を確認出来る
糊残り評価
○:目視で糊残りの発生が確認出来ない
×:目視で糊残りの発生を確認出来る
展開力
○(良 ):3.5N/50mm以下
×(不良):3.5N/50mm超
Tダイ法により共押出し、基材層(厚さ34μm)/粘着剤層(厚さ6μm)のプリズムシート用表面保護フィルム(幅700mm)を成膜し、巻き長さ100mの巻回体を得た。
基材層を形成する材料には、ブロックPP 75重量部と、低密度ポリエチレン(LDPR) 25重量部と、フィルム成形時ロールの巻き姿を整えるためにフィルム両端部をトリミングした部分(基材としてブロックポリプロピレン(ブロックPP) 100重量部、ならびに粘着剤層に、粘着剤として合成例13の共重合体組成物100重量部、および粘着付与剤としてアルコンP125(荒川化学工業社製)30部、スチレン系ブロック相補強剤としてENDEX155(イーストマンケミカル社製)を20重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部、紫外線吸収剤として、チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製)0.5重量部を含有する) 10重量部とを混合した後、2軸押出機で混練し、ペレタイズしたものを用いた。
下記の表12に示すように基材層のポリオレフィン配合量および種類、粘着剤層、共重合体組成物及びスチレン含有率と粘着付与剤の量とスチレン系ブロック相補強剤(すなわち、St系ブロック補強剤)の量とを変えたこと以外は、実施例29と同様の方法でプリズムシート用表面保護フィルムの巻回体を得た。
下記の(1)〜(6)に記載した項目について、実施例29〜31、および比較例20〜22の表面保護フィルムを評価試験した。結果を表13に示した。
(1)表面粗さRa(サーフテスト SJ-301、Mitsutoyo社製)を用いて、以下の測定条件により測定した。
(測定条件)
測定長さ:7.2mm
λc:0.8mm
λs:2.5μm
測定速度:0.5mm/s
から、うねりモチーフ平均高さ、およびうねりモチーフ平均長さを計算した。
実施例及び比較例の各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付けた。プリズムシートとしては、厚みが130μmのアクリル樹脂からなり、プリズムのピッチ50μm、高さ30μmであるものを使用した。貼り付け条件は、室温23℃及び相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で1時間静置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。このようにして測定された剥離強度を粘着力とした。
初期展開力は各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、巻戻し速度15m/分における高速巻戻し力を測定した。このようにして測定された高速巻戻し力を初期展開力とした。
経時展開力は各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を40℃±2℃の室内で1週間養生させた後、巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、巻戻し速度15m/分における高速巻戻し力を測定した。このようにして測定された高速巻戻し力を経時展開力とした。表中、当該経時展開力が3N/50mm以下である場合に繰出し性が良であると評価して○印を付し、3N/50mm超える場合に繰出し性が不良であると評価して×印を付した。
実施例及び比較例の各表面保護フィルムを、凹凸を有するプリズムシートのレンズ面を覆うように貼り付け試験片を作製した。プリズムシートとしては、(2)の粘着力評価に用いたものと同様なものを用いた。貼付に際しては5.9×105Paの圧力を表面保護フィルムの外側から加え、2m/分の速度で貼り付けた。試験片を3cm×8cmの大きさに切断し、サンプル片を作成した。
表面保護フィルムでレンズ部を覆ったサンプル片の上に、上記凸形状サンプルをレンズ部を覆っている表面保護フィルムと重なり合うようにセットし、スライドガラスの上に140gの錘を乗せ、50℃のオーブンにて24時間静置した。24時間後に試験片を取り出し表面保護フィルムをプリズムシートから剥離し、プリズムシートのレンズ面に傷により発生する輝点の有無を目視により観察した。下記の表13においては、傷が多く観察されるサンプルに×(不良)印、僅かに観察される場合に△(良)印、全く観察されない場合に○(優)印を付した。
上記の合成方法により得られた共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤として、アルコンP125(荒川化学工業社製)を5重量部、酸化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)1重量部を配合し、粘着剤組成物を得た。
上記のようにして得られた各表面保護フィルムについて、以下の項目を評価した。それらの結果を表15に示す。
共押出しにより製膜した表面保護フィルムの外観を目視にて評価し、外観上問題が無ければ「○」とした。
(2)初期粘着力
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、拡散フィルム(3M社製、DBEF)のレンズ面を覆うように貼り付けた。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。この際の剥離方向は表面保護フィルムのMD (machine direction) 方向とした。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
実施例および比較例の各表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、(1)の初期粘着力評価に用いた拡散フィルムの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けた拡散フィルムを挟み、6.0×10-3MPaの圧力を加え、その状態で60℃および相対湿度90%の環境下、48時間放置した。これを室温に取り出し、30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。
変化率(粘着昂進率)=(経時粘着力/初期粘着力)×100
実施例および比較例の各表面保護フィルムの50mm幅の巻回体を巻き戻し速度を変更したこと以外はJIS Z0237に準拠し、5m/分、15m/分の巻戻し速度で巻戻し力を測定し、展開力とした。
[表14]
粘着力(初期)
○(良 ):0.05N/25mm以上0.35N/25mm未満
×(不良):0.05N/25mm未満または0.35N/25mm以上
粘着力(変化率)
◎(優 ):200%未満
○(良 ):200%以上500%以下
×(不良):500%超
展開力
◎(優 ):2.0N/50mm未満
○(良 ):2.0N/50mm以上3.5N/50mm以下
×(不良):3.5N/50mm超
2 シート
3 レンズ部(プリズム)
3a レンズ部の頂部(プリズム頂角)
4 第1の表面保護フィルム
5 基材層
6 粘着剤層
7 第2の表面保護フィルム
Claims (9)
- 重合体(i):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物と、
重合体(ii):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式(A−B)x−Y(式中、xは1以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物と
を含有し、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)の全体の芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(A+B))は、30〜50重量%であり、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)にそれぞれ含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比(A:B)が5:95〜25:75の範囲内であることを特徴をする粘着剤組成物。
重合体ブロックA:
芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロック
重合体ブロックB:
共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%であり、ビニル結合含有率が50〜90%の範囲内である重合体ブロック - 基材層と、請求項1に記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層と、を有する表面保護フィルム。
- 前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤を更に含有し、かつ
前記粘着剤層の−50℃〜80℃で動的粘弾性を測定して得られるtanδの最大となる温度が−10℃〜20℃であることを特徴とする請求項2に記載の表面保護フィルム。 - 前記基材層はポリオレフィン基材層であり、
前記粘着剤組成物は粘着付与剤、およびスチレン系ブロック相補強剤を更に含有し、
前記重合体(i)、前記重合体(ii)およびスチレン系ブロック相補強剤中の芳香族アルケニル化合物単位重量の、前記粘着剤層の重量に対する割合(芳香族アルケニル化合物単位含有率)は、20〜50重量%であることを特徴とする請求項2に記載の表面保護フィルム。 - 前記粘着剤層の70℃での貯蔵弾性率G’が4.5×105Pa〜6.0×105Paであることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の表面保護フィルム。
- プリズムシートのプリズム面の表面保護用であって、当該プリズム面に貼付され、70℃の雰囲気下で0.3N/cm2の荷重を24時間負荷された場合の前記プリズム面のプリズム頂角の粘着剤への食い込み深さが粘着剤層厚さの1%以上40%未満であることを特徴とする請求項5に記載の表面保護フィルム。
- プリズムシートのプリズム面の保護用であって、
当該プリズム面に貼付されて、当該プリズム面側とは反対側の表面に直径400μm、高さ12μmの突起物を押しつけられた場合の前記プリズム面のプリズム頂角の前記粘着剤層への食い込み深さが前記粘着剤層厚さの1%以上100%未満であることを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の表面保護フィルム。 - プリズムシートのプリズム面の保護用であって、基材層の外側表面が、0.7〜2.0μmの表面粗さRa、3μm以上のうねりモチーフ平均高さ、および350μm以上600μm以下のうねりモチーフ平均長さを有することを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の表面保護フィルム。
- 拡散フィルムの表面保護用である請求項2〜5のいずれか1項に記載の表面保護フィルム。
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