JP5120747B2 - 表面改質カーボンブラックとその製造方法およびその分散体 - Google Patents
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Description
(2)アミノ基;硝酸/硫酸混合液で酸化、ニトロ化し、ホルムアルデヒドなどで還元する方法。
(3)スルホン基;濃硫酸でスルホン化する方法。
(4)エポキシ基;ヒドロキシル基、カルボキシル基にエポキシ基を有するハロゲン化物を反応させる方法。
(1)カーボンブラック窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g);
ASTM D3037−88 Method Bにより測定。
(2)ヒドロキシル基量;
2,2′-Diphenyl-picrylhydrazyl(DPPH)を四塩化炭素中に溶解して濃度5×10−4mol/lの溶液を作成し、該溶液にカーボンブラックを0.1〜0.6g添加し、60℃の恒温槽中で6時間撹拌する。その後、反応液からカーボンブラックを濾別し、濾液を紫外線吸光光度計によりヒドロキシル基を測定する。このようにして測定した値をカーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA ;m2/g)で除した値を、カーボンブラックの単位表面積当たりに形成されたヒドロキシル基量(μeq/m2)とする。
(3)カルボキシル基量;
0.976N炭酸水素ナトリウム50ml中にカーボンブラック2〜5gを添加して6時間振盪した後、カーボンブラックを反応液から濾別し、濾液に0.05N塩酸水溶液を加えたのち、pHが7.0になるまで0.05N水酸化ナトリウム水溶液にて中和滴定試験を行ってカルボキシル基を測定する。この測定値をカーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA;m2/g)で除した値を、カーボンブラックの単位表面積当たりに形成されたカルボキシル基量(μeq/m2)とする。
カーボンブラックとして東海カーボン(株)製TB#7550F(窒素吸着比表面積
135m2/g)を用い、濃度2Nの過硫酸ナトリウム水溶液中で酸化し、乾燥、粉砕、分級して調製した、反応性官能基がヒドロキシル基0.74μeq/m2、カルボキシル基4.8μeq/m2のカーボンブラックを試料とした。
実施例1において、過硫酸ナトリウム水溶液中による酸化に代えて、オゾンにより気相酸化してヒドロキシル基1.03μeq/m2、カルボキシル基3.22μeq/m2のカーボンブラックを試料とした他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体2を得た。
カーボンブラックにチャンネルブラック(Degussa社製Special Black4;ヒドロキシル基0.16μeq/m2、カルボキシル基4.2μeq/m2)を用いた他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体3を得た。
未反応のイソシアネート基をターミネートするために、70℃保持工程中に四日市合成(株)製脂肪族系エステルアルコールワイジノールEHP01をカーボンブラックに対して20wt%添加した他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体4を得た。
分散させる溶媒としてアイソパーGの代わりにPGMEAを使用した他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体5を得た。
帯電性ポリマーとして実施例1の四日市合成(株)製カチオマスターPDの代わりに、アニオン性帯電性ポリマーである三井化学アクアポリマー(株)製アコフロックA120UH(分子量2100)17.5gを用いた他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体6を得た。
実施例1において、帯電性ポリマーとして四日市合成(株)製カチオマスターPDの代わりに、帯電性を有しない総研化学(株)製アクリルポリマーUT−1001を17.5g用いた他は、実施例1と同じ方法により表面改質カーボンブラック分散体7を得た。
Claims (5)
- 両末端にイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基または末端に3つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基が、カーボンブラック粒子表面のヒドロキシル基および/またはカルボキシル基と結合し、ジイソシアネート化合物の他の末端イソシアネート基またはトリイソシアネート化合物の他の2つの末端イソシアネート基が、カチオン性基を有しヒドロキシル基をもつポリマーまたはアニオン性基を有しヒドロキシル基をもつポリマー(以下、ヒドロキシル変性帯電性ポリマーという)のヒドロキシル基と結合したことを特徴とする表面改質カーボンブラック。
- 請求項1記載の表面改質カーボンブラックを製造する方法であって、非反応性の溶媒に、カーボンブラック、および両末端にイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物または末端に3つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物を加えて混合し、カーボンブラック粒子表面のヒドロキシル基および/またはカルボキシル基と、ジイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基またはトリイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基とを結合させ、その後ヒドロキシル変性帯電性ポリマーを加えて混合し、ジイソシアネート化合物の他の末端イソシアネート基またはトリイソシアネート化合物の他の2つの末端イソシアネート基とヒドロキシル変性帯電性ポリマーのヒドロキシル基とを結合させることを特徴とする表面改質カーボンブラックの製造方法。
- 請求項1記載の表面改質カーボンブラックを製造する方法であって、非反応性の溶媒に、カーボンブラック、および両末端にイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物または末端に3つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物、およびヒドロキシル変性帯電性ポリマーを加えて混合し、カーボンブラック粒子表面のヒドロキシル基および/またはカルボキシル基と、ジイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基またはトリイソシアネート化合物の1つの末端イソシアネート基とを結合させ、同時に、ジイソシアネート化合物の他の末端イソシアネート基またはトリイソシアネート化合物の他の2つの末端イソシアネート基とヒドロキシル変性帯電性ポリマーのヒドロキシル基とを結合させることを特徴とする表面改質カーボンブラックの製造方法。
- 請求項1記載の表面改質カーボンブラックが1〜20重量%の濃度で非極性溶媒または低極性溶媒に分散したことを特徴とするカーボンブラック分散体。
- 前記カーボンブラック粒子表面のヒドロキシル基、カルボキシル基、あるいは両官能基の量が0.14μeq/m2以上であることを特徴とする請求項2または3記載の表面改質カーボンブラックの製造方法。
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