JP3515841B2 - 液晶パネル用組成物 - Google Patents
液晶パネル用組成物Info
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Description
物に関する。さらに詳しくは、着色力および隠蔽力が大
きく、絶縁性にすぐれ、たとえば液晶パネルなどの微細
色分解用のフィルター、液晶パネルの薄膜トランジスタ
側基材におけるブラックマトリックスの形成などに好適
に使用しうる液晶パネル用組成物に関する。
クを配合してえられた組成物を、たとえば液晶ディスプ
レーなどのフィルターに用いる研究が進められてきてい
る。
は、感光性ポリマー、光重合開始剤およびカーボンブラ
ックとカーボンブラック以外の着色顔料とからなる黒色
顔料成分を含有した黒色感光性ポリマー組成物が開示さ
れている。
膜が黒色であるにもかかわらず、感光性にすぐれ、皮膜
強度も充分であり、ある程度の良好な電気特性を有する
ものであり、微細色分解用のフィルターにおけるブラッ
クマトリックスとして好適に使用することができるもの
である。
いられた微細色分解用のフィルターを薄膜トランジスタ
(以下、TFTという)液晶表示パネルに設けると、T
FT液晶表示パネルの開口率が低く、消費電力が大きい
という問題がある。
率を向上させて消費電力を低減させるために、図6に示
されるようなTFT側にブラックマトリックスが設けら
れた液晶パネルが提案されている。
ラス基板2、3が液晶材料4を介して設けられており、
ガラス基板2のガラス基板3と対向する面には、複数の
画素電極5が形成されており、各画素電極5には、TF
T6が接続されている。また、ガラス基板2のガラス基
板3と対向する面には、画素電極5上を避けるように、
画素電極5間およびTFT6上にブラックマトリックス
7が設けられている。ガラス基板3のガラス基板2と対
向する面には、赤(R)、緑(G)、青(B)の複数の
カラーフィルター8が相互に接触しないように設けられ
ており、カラーフィルター8を覆うように、ガラス基板
3のガラス基板2と対向する面の全面に共通電極9が形
成されている。
ックス7が設けられた液晶パネル1では、ブラックマト
リックス7が画素電極5およびTFT6に直接接触する
ため、該ブラックマトリックス7には、高度な絶縁性が
要求される。
は、液晶パネル1で用いられるブラックマトリックス7
に要求される高度な絶縁性は有していないので、該ブラ
ックマトリックス7に用いることができない。
ンブラック以外の着色顔料で黒色に着色された組成物が
研究されている。しかしながら、カーボンブラック以外
の着色顔料で充分に黒色に着色させるためには、かかる
着色顔料の隠蔽力が弱いため、その配合量をきわめて多
くしなければならず、その結果、組成物の粘度が上昇し
て取扱いが困難となったり、形成される皮膜の強度や基
材に対する密着性がいちじるしく低下してしまうという
問題がある。
大きく、絶縁性にすぐれ、液晶ディスプレーなどの液晶
パネル用に好適に使用しうる組成物が未だ開発されてい
ないのが実情であり、かかる組成物の開発が待ち望まれ
ている。
術に鑑みてなされたものであり、着色力および隠蔽力が
大きく、絶縁性にすぐれた液晶パネル用組成物を提供す
ることを目的とする。
0.005〜2.5μmである、樹脂で被覆されたカー
ボンブラックが分散媒に分散されてなり、該樹脂で被覆
されたカーボンブラックの含有量が2〜60重量%であ
る液晶パネル用組成物に関する。
前記したように、樹脂で被覆されたカーボンブラックが
分散媒に分散されたものである。
被覆されたカーボンブラックが用いられていることか
ら、かかる液晶パネル用組成物は、単にカーボンブラッ
クが用いられた組成物のような導電性を有さず、すぐれ
た非導電性(絶縁性)を有し、しかもカーボンブラック
による着色力および隠蔽力が大きいという、ブラックマ
トリックスとしてすぐれた物性を兼備するものである。
さらに、樹脂で被覆されたカーボンブラックは、液晶パ
ネル用組成物中で適度に均一に分散されているので、そ
の粘度が上昇しすぎたり、形成される皮膜の強度や基材
に対する密着性がいちじるしく低下してしまうおそれが
少ない。
ては、たとえばチャンネルブラック、アセチレンブラッ
ク、ファーネスブラックなどがあげられ、これらは単独
でまたは2種以上を混合して用いることができる。
は、とくに限定がないが、液晶パネル用組成物における
分散性を考慮すると、通常0.005〜0.2μm程
度、なかんづく0.01〜0.1μm程度であることが
好ましい。
くに限定がないが、かかるカーボンブラックを樹脂で被
覆させた際に、カーボンブラックが本来有する導電性が
低減され、絶縁性が充分に付与されるようにするために
は、BET法にて測定した値が通常20〜1500m2
/g程度、なかんづく50〜1400m2/g程度であ
ることが好ましい。
は、後述する分散媒に溶解しないものであればよく、熱
可塑性樹脂であってもよく、また熱硬化性樹脂であって
もよい。
えばポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体などのポリ塩化ビニル系樹脂;ポ
リ酢酸ビニルなどのポリ酢酸ビニル系樹脂;ポリスチレ
ンなどのポリスチレン系樹脂;ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレ
フィン系樹脂;ナイロン−6、ナイロン−6,6などの
ポリアミド系樹脂;ポリメチル(メタ)アクリレート、
シリコーンアクリル樹脂などのアクリル樹脂;ポリエチ
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど
のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート、セルロース
系樹脂、ポリアセタール、ポリフェニレンオキサイド、
ノリル樹脂、ポリスルフォン、フッ素系樹脂、ケイ素系
樹脂、ABS樹脂、ポリフェニレンサルファイド、ポリ
イミド、ポリイミドアミド、ポリジフェニルエーテルな
どがあげられ、これは単独でまたは2種以上を混合して
用いることができる。これらのなかでは、フッ素系樹
脂、ケイ素系樹脂、シリコーンアクリル樹脂、ポリイミ
ド、ポリイミドアミド、ポリジフェニルエーテルなどが
耐熱性にすぐれる点でとくに好ましい。
えばフェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、キシ
レン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、ウ
レタン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂などがあげられ、こ
れらは単独でまたは2種以上を混合して用いることがで
きる。これらのなかでは、フェノール樹脂、キシレン樹
脂、エポキシ樹脂などが耐熱性にすぐれる点でとくに好
ましい。
する方法にはとくに限定がないが、たとえばカーボンブ
ラックおよび樹脂の配合量を適宜調整したのち、樹脂
とシクロヘキサノン、トルエン、キシレンなどの溶剤と
を混合して加熱溶解させた樹脂溶液と、カーボンブラッ
クおよび水を混合した懸濁液とを混合撹拌し、カーボン
ブラックと水とを分離させたのち、水を除去して加熱混
練してえられた組成物をシート状に成形し、粉砕したの
ち、乾燥させる方法;前記と同様にして調製した樹脂
溶液と懸濁液とを混合撹拌してカーボンブラックおよび
樹脂を粒状化したのち、えられた粒状物を分離、加熱し
て残存する溶剤および水を除去する方法;前記例示し
た溶剤にマレイン酸、フマル酸などのカルボン酸を溶解
させ、カーボンブラックを添加、混合して乾燥させ、溶
剤を除去してカルボン酸添着カーボンブラックをえたの
ち、これに樹脂を添加してドライブレンドする方法;
被覆させる樹脂を構成する反応性基含有モノマー成分と
水とを高速撹拌して懸濁液を調製し、重合後冷却して重
合体懸濁液から反応性基含有樹脂をえたのち、これにカ
ーボンブラックを添加して混練し、カーボンブラックと
反応性基とを反応させ(カーボンブラックをグラフトさ
せ)、冷却および粉砕する方法などを採用することがで
きる。
クがえられるが、かかるカーボンブラックに対する樹脂
の被覆量は、えられる液晶パネル用組成物に充分に絶縁
性が付与されるようにするには、カーボンブラック10
0重量部に対して1重量部以上、なかんづく5重量部以
上であることが好ましく、また充分な隠蔽力を有する液
晶パネル用組成物をうるためには、カーボンブラック1
00重量部に対して100重量部以下、なかんづく60
重量部以下であることが好ましく、かかる被覆量となる
ようにカーボンブラックと樹脂との配合割合を適宜調整
することが好ましい。
ックの表面抵抗率は、後述する製造例に記載の方法にし
たがって測定することができる。
えば液晶ディスプレーなどの液晶パネルにおけるブラッ
クマトリックスの形成などに用いるばあいには、すぐれ
た絶縁性が要求されることから、その固形分中に樹脂で
被覆されたカーボンブラックが80重量%含有されてい
る、前記樹脂で被覆されたカーボンブラックと樹脂との
混合物の皮膜の表面抵抗率が、105Ω/□程度以上、
なかんづく107Ω/□程度以上であることが好まし
い。
は、一般に単に表面抵抗(単位:Ω)とよばれることが
ある。
液晶パネル用組成物中における含有量は、かかる樹脂で
被覆されたカーボンブラックによる着色力および隠蔽力
を付与する効果が充分に発現されるようにするには、2
重量%以上、なかんづく5重量%以上となるように調整
することが好ましく、また液晶パネル用組成物の粘度が
あまりにも上昇して取扱い性が低下しないようにした
り、液晶パネル用組成物で形成された皮膜の強度や基材
に対する密着性を考慮すると、60重量%以下、なかん
づく40重量%以下となるように調整することが好まし
い。
ーボンブラックは、分散媒に均一に分散されている。
アセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル
アセテート、3−メトキシブチルアセテート、メトキシ
プロピルアセテート、2−メトキシエチルアセテートな
どのセロソルブアセテート系溶媒;3−エトキシエチル
プロピオネート、プロピレングリコールモノメチルエー
テルプロピオネートなどのエーテル結合およびエステル
結合を有する炭化水素化合物などの有機溶媒、水などが
好ましく用いられる。
で被覆されたカーボンブラックが分散媒に分散されたも
のであるが、これらのほかにも、必要に応じて、たとえ
ば分散剤や有機顔料を含有していてもよい。
いて、樹脂で被覆されたカーボンブラックや有機顔料の
分散性をさらに向上させるために好ましく用いられる。
るものであればよく、その代表例としては、たとえば油
性ではポリウレタン、ポリアクリレートなどのポリカル
ボン酸エステル、不飽和ポリアミド、ポリカルボン酸、
ポリカルボン酸(部分)アミン塩、ポリカルボン酸アン
モニウム塩、ポリカルボン酸アルキルアミン塩、ポリシ
ロキサン、長鎖ポリアミノアマイドリン酸塩、水酸基含
有ポリカルボン酸エステルや、これらの変性物、ポリ
(低級アルキレンイミン)と遊離のカルボン酸基を有す
るポリエステルとの反応により形成されたアミドやその
塩など;水性では(メタ)アクリル酸−スチレン共重合
体、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル
共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリビニル
アルコール、ポリビニルピロリドンなどの水溶性樹脂や
水溶性高分子化合物;ラウリル硫酸ソーダ、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル硫酸塩、ドデシルベンゼンス
ルホン酸ソーダ、スチレン−アクリル酸共重合体のアル
カリ塩、ステアリン酸ナトリウム、アルキルナフタリン
スルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジ
スルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールア
ミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫
酸アンモニウム、ステアリン酸モノエタノールアミン、
ステアリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ス
チレン−アクリル酸共重合体のモノエタノールアミン、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルな
どのアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンオレイ
ルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノステアレート、ポリエチレング
リコールモノラウレートなどのノニオン性界面活性剤;
アルキル4級アンモニウム塩やそれらのエチレンオキサ
イド付加物などのカオチン性界面活性剤;アルキルジメ
チルアミノ酢酸ベタインなどのアルキルベタイン、アル
キルイミダゾリンなどの両性界面活性剤があげられ、こ
れらは単独でまたは2種以上を混合して用いることがで
きる。
る含有量は、樹脂で被覆されたカーボンブラックや有機
顔料の分散性をさらに向上させる効果が充分に発現され
るようにするには、樹脂で被覆されたカーボンブラック
および有機顔料100重量部に対して5重量部以上、な
かんづく10重量部以上となるように調整することが好
ましく、また相対的に樹脂で被覆されたカーボンブラッ
クや有機顔料の含有量を増加させて濃度を上昇させ、ま
た液晶パネル用組成物の紫外線硬化や熱硬化が効率よく
起こるようにするには、樹脂で被覆されたカーボンブラ
ックおよび有機顔料100重量部に対して60重量部以
下、なかんづく40重量部以下となるように調整するこ
とが好ましい。
機顔料を含有させていないばあいと対比して、熱履歴後
の表面抵抗率の変動がほとんど発生しない。
クの表面の樹脂が、熱履歴を受けることによって流動
し、カーボンブラックが露呈されたばあいであっても、
有機顔料がカーボンブラックの露出部を覆うため、カー
ボンブラックが本来有している導電性が、かかる有機顔
料によって発現されがたくなるためであると思われる。
色、黒色、紫色、緑色などの種々の色相の有機顔料を用
いることができる。前記有機顔料は、その色相が黒色と
なるように適宜混合して用いることが好ましい。
成物を光硬化させるために400nm前後の波長領域の
紫外線を照射しようとする際に、かかる波長領域におけ
る光線透過率を向上させることができるので、本発明の
液晶パネル用組成物に好ましく用いられる。
レット系顔料(紫色)やペリレン系顔料(黒色)など
が、とくに紫外線領域における光線透過率を向上させる
効果が大きいので好ましく用いられる。
は、たとえば一般式(I):
炭素数1〜6のアルキル基を示す)で表わされる化合物
などのジオキサジン系顔料;ナフトールバイオレットな
どのナフトールAS系顔料;ハロゲネーテッドイソビオ
ランスロンなどのスレン系顔料;メチルバイオレットレ
ーキなどの塩基性染料レーキ系顔料などがあげられ、こ
れらは単独でまたは2種以上を混合して用いることがで
きる。
とえばペリレンブラック(C.I.ピグメントブラック
31)などがあげられ、これらは単独でまたは2種以上
を混合して用いることができる。
成物中での分散性を考慮すると、その平均粒子径が通常
0.05〜1μm程度、なかんづく0.1〜0.5μm
程度のものを用いることが好ましい。
料の含有量は、かかる有機顔料による光線透過率を向上
させる効果が充分に発現されるようにするには、5重量
%以上、なかんづく10重量%以上となるように調整す
ることが好ましく、また可視部における隠蔽力を充分に
大きくするには、90重量%以下、なかんづく70重量
%以下となるように調整することが好ましい。
化させるばあいには、前記樹脂で被覆されたカーボンブ
ラックのみで、前記有機顔料を用いたばあいと同等のす
ぐれた効果が発現される。
は、前記分散剤や有機顔料のほかにも、たとえば単官能
または多官能の(メタ)アクリレート系モノマーなどの
光重合性モノマー;ポリエステルアクリレート、ポリウ
レタンアクリレート、エポキシアクリレート、ポリエー
テルアクリレート、オリゴアクリレート、アルキドアク
リレート、ポリオールアクリレートなどのプレポリマ
ー;カルボニル化合物、イオウ化合物、アゾ化合物、有
機過酸化物などの光重合開始剤;アミン系増感剤;ベン
ジルトリメチルアンモニウムクロライド、ジエチルヒド
ロキシアミンなどの4級アンモニウムクロライド、乳
酸、シュウ酸などの有機酸およびそのメチルエーテル、
t−ブチルピロカテコール、有機ホスフィン、亜リン酸
塩、ナフテン酸銅などの銅化合物などの貯蔵安定剤など
を、その含有量を適宜調整して含有させることができ
る。
法にはとくに限定がなく、たとえば樹脂で被覆されたカ
ーボンブラックおよび分散媒や、分散剤、有機顔料、光
重合性モノマー、プレポリマー、光重合開始剤、増感
剤、貯蔵安定剤などの種類、配合量を適宜調整したの
ち、たとえばマグネチックスターラー、ペイントシェー
カー、ダイノミル(登録商標)(バコーフェン社製横型
サンドミル、以下同様)などを用い、5〜70℃程度で
1〜50時間程度撹拌混合して均一な組成となるように
分散させる方法などを採用することができる。
度は、とくに限定がないが、たとえば液晶パネルのTF
T側にブラックマトリックスを形成する際の取扱い性
や、形成される皮膜の膜厚を均一に制御することなどを
考慮すると、25℃で10〜2000mPa・s程度、
なかんづく20〜1000mPa・s程度であることが
好ましい。
る樹脂で被覆されたカーボンブラックの平均粒子径は、
分散安定性および流動性を考慮すると、0.005μm
程度以上、なかんづく0.01μm程度以上であること
が好ましく、また着色力、黒色度および分散安定性を考
慮すると、2.5μm程度以下、なかんづく1.5μm
程度以下であることが好ましい。なお、かかる樹脂で被
覆されたカーボンブラックの平均粒子径は、たとえば樹
脂の被覆量あるいは分散状態によっては、もとのカーボ
ンブラックの平均一次粒子径とほとんど変わらないばあ
いもある。
えば液晶パネルのTFT側に皮膜を形成させる方法には
とくに限定がなく、たとえばスピンコート法、スプレー
法、ロールコート法などによって液晶パネルの基材表面
に液晶パネル用組成物をコーティングしたのち、50〜
280℃程度で1〜60分間程度乾燥させる方法、紫外
線で硬化させる方法などを採用することができる。
とができる基材としては、たとえばガラス基板、ポリカ
ーボネート、ポリメチルメタクリレートなどのプラスチ
ック基板などがあげられる。
た皮膜の膜厚は、該皮膜をたとえば液晶ディスプレーに
おけるブラックマトリックスとするばあいには、とくに
限定がないが、通常0.5〜2.5μm程度であること
が好ましい。
製造例に記載の方法にしたがって測定することができ
る。
求される絶縁性を考慮すると、前記皮膜の表面抵抗率
は、1010Ω/□程度以上、なかんづく1012Ω/□程
度以上であることが好ましい。
グしたのち、紫外線などを照射して露光させ、光硬化し
ている皮膜を現像するなどして所望のパターンを有する
ブラックマトリックスを形成させることができる。
カーボンブラックではなく、樹脂で被覆されたカーボン
ブラックが分散されているので、かかる液晶パネル用組
成物は、絶縁性にすぐれ、さらには着色力および隠蔽力
が大きく、たとえば液晶ディスプレーなどにおけるブラ
ックマトリックスの形成などに好適に使用することがで
きる。
例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる
実施例のみに限定されるものではない。
430)にシクロヘキサノンを添加し、約90℃に加熱
して溶解させ、ポリ塩化ビニルを10重量%含有したシ
クロヘキサノン溶液を調製した。一方、カーボンブラッ
ク(ファーネスブラック、三菱化学(株)製#305
0、平均一次粒子径0.04μm、比表面積50m2/
g(BET法))と水とを混合して強力に撹拌し、カー
ボンブラックを6重量%含有した均一な懸濁液を調製し
た。
液を撹拌しながら添加し、水相のカーボンブラックを溶
剤相に移行させた。ついで、カーボンブラックと分離し
た水を、デカンテーションによって除去したのち、80
〜120℃に加熱した2本のロールを有するロールミル
で約5分間混練して樹脂組成物をえた。
ート状に切出し、これを常温の2本のロールを有するロ
ールミルに通し、約30mm以下の大きさにまで粉砕し
たのち、水中に移し、約3000rpmの速度で約3分
間撹拌して粒子径が0.1〜3mmの粒状物となるよう
に粉砕整粒し、整粒物をえた。この整粒物を80〜15
0℃で乾燥し、樹脂で被覆されたカーボンブラックをえ
た。えられた樹脂で被覆されたカーボンブラックについ
て、カーボンに対する樹脂の被覆量を以下の方法で調べ
た。
たカーボンブラック20g、エフカ(Efka)47
(エフカ社製ポリウレタン系分散剤)10gおよびセロ
ソルブアセテート70gを添加し、1mm径のガラスビ
ーズ200gを添加したのち、ペイントシェーカーで1
時間振盪した。
になるようにセロソルブアセテートで希釈した。
ルに入れ、自記分光光度計((株)日立製作所製U−3
210)を用い、550nmの波長での樹脂で被覆され
たカーボンブラックを用いた液の光線透過率T2(%)
を測定した。
カーボンブラックのかわりに樹脂で被覆する前のカーボ
ンブラックを用いて行ない、樹脂で被覆する前のカーボ
ンブラックを用いた液の光線透過率T1(%)を求め
た。
度(C)およびセルの厚さ(t)との関係は、ランベル
ト・ベールの式:
液の濃度(モル/l)、tはセルの厚さ、T0はブラン
クの光線透過率(100%)、Tは液の光線透過率を示
す)で表わすことができる。
ではカーボンブラック)に固有のものであるので、セル
の厚さが一定のとき、
ンブラックを用いた液のカーボンブラックの濃度(モル
/l)、C2は樹脂で被覆されたカーボンブラックを用
いた液のカーボンブラックの濃度(モル/l)、T0は
前記と同じ、T1は樹脂で被覆する前のカーボンブラッ
クを用いた液の光線透過率、T2は樹脂で被覆したカー
ボンブラックを用いた液の光線透過率、λは測定波長を
示す)が成り立つので、かかる式を用いてカーボンブラ
ックの純分を算出した。
被覆量(g)を表1に示す。
が全固形分中に80重量%含有された、樹脂で被覆され
たカーボンブラックとメラミン樹脂との混合物を調製し
たのち、スピンコーターを用いて400〜1000rp
mで5〜30秒間にわたって150mm×150mmの
ガラス表面にコーティングし、150℃で60分間乾燥
させて厚さ2.0μmの皮膜を形成させ、抵抗率計(三
菱化学(株)製ハイレスタIP MCP−HT250)
にてHR−100プローブを用いて1015Ω/□未満の
値を測定し、これ以上の値は、JIS K−6911に
記載の方法に準拠して、かかる皮膜の表面抵抗率(Ω/
□)を測定した。その結果を表1に示す。
ン(Plaskon)617A、数平均分子量350
0)を80〜90℃に加熱したキシレンに溶解させ、ポ
リエチレンを10重量%含有したキシレン溶液を調製し
た。一方、カーボンブラック(導電性カーボンブラッ
ク、キャボット社製バルカンXC−72(登録商標)、
比表面積227m2/g(BET法))と水とを混合し
て強力に撹拌し、カーボンブラックを3重量%含有した
均一な懸濁液を調製した。
して撹拌し、水相のカーボンブラックを樹脂相に移行さ
せた。この混合液をさらに撹拌してカーボンブラックと
ポリエチレンとを粒状化したのち、えられた粒状物を分
離し、90〜110℃に加熱してキシレンおよび残存す
る水分を除去し、樹脂で被覆されたカーボンブラックを
えた。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
15gと、カーボンブラック(ファーネスブラック、三
菱化学(株)製#3600、平均一次粒子径0.016
μm、比表面積1400m2/g(BET法))120
gとを、ヘンシェルミキサーにて約5分間混合したの
ち、防爆型乾燥機に入れて80℃で5時間乾燥し、アセ
トンを除去して無水マレイン酸添着カーボンブラックを
えた。
ブラック95gと6−ナイロン 5gとをヘンシェルミ
キサーにて3分間ドライブレンドした。このとき、ステ
アリン酸カルシウムと滑剤(日本チバガイギー(株)製
イルガノックス−1010)とを6−ナイロンの0.4
重量%ずつ添加し、樹脂で被覆されたカーボンブラック
をえた。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
備えたフラスコに、脱イオン水にポリビニルアルコール
(クラレ(株)製PVA−205)を0.1重量%溶解
させた水溶液200重量部を仕込んだ。そののち、該フ
ラスコ内に、あらかじめ調製しておいたスチレン97重
量%およびグリシジルメタクリレート3重量%からなる
重合性モノマーにベンゾイルパーオキサイドを8重量%
溶解させた混合物108重量部を仕込み、高速で撹拌し
て均一な懸濁液を調製した。ついで、チッ素ガスを吹込
みながら80℃に加熱し、この温度で5時間撹拌を続け
て重合を行なったのち、冷却して重合体懸濁液をえた。
この重合体懸濁液を濾過および洗浄したのち乾燥させ、
反応性基としてエポキシ基を有する重合体(エポキシ樹
脂)をえた。
量部とカーボンブラック(ファーネスブラック、三菱化
学(株)製MA−100R、平均一次粒子径0.022
μm、比表面積134m2/g(BET法))40重量部
とを160℃、100rpmの条件下で混練して反応さ
せたのち、冷却および粉砕して樹脂で被覆されたカーボ
ンブラック(カーボンブラックグラフト重合体)をえ
た。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
10重量部に、オイルブラックBs(オリエント化学社
製)5重量部、およびステアリン酸亜鉛10重量%で処
理したカーボンブラック(ファーネスブラック、三菱化
学(株)製MA−100R、平均一次粒子径0.022
μm、比表面積134m2/g(BET法))20重量
部を配合して、混練、粉砕して、樹脂で被覆されたカー
ボンブラックをえた。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
ーネスブラック、三菱化学(株)製#10、平均一次粒
子径0.084nm、比表面積28m2/g(BET
法))90重量部とをあらかじめヘンシェルミキサーで
5分間1000rpmで撹拌混合した。ひき続いて、撹
拌しながら可塑剤としてジオクチルフタレート8重量部
を5分間かけて滴下した。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
(株)製MA−100、平均一次粒子径0.022μ
m、比表面積134m2/g(BET法))100gと
分子量10万のポリ(2−エチルオキサゾリン)20g
をブラストミルを用いて、150℃で20分間撹拌混合
した。反応後、冷却、粉砕して表面処理されたカーボン
ブラックをえた。
クについて、樹脂の被覆量および皮膜の表面抵抗率を製
造例1と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
た樹脂で被覆されたカーボンブラック20重量部および
分散剤(高分子量ポリウレタン系樹脂、重量平均分子量
13000)6重量部を添加し、ダイノミルを用いて2
5℃で6時間にわたって撹拌混合し、分散状態が良好
で、均一な組成の液晶パネル用組成物をえた。
部を、紫外線硬化用の光重合性モノマー66重量部(ラ
ウリルアクリレート46重量部および2−ヒドロキシエ
チルアクリレート20重量部)およびプレポリマー(エ
ポキシアクリレート)16重量部、ならびに光重合開始
剤(2−メチル−(4−(メチルチオ)フェニル)−2
−モルフォリノ−1−プロパノン)2重量部で希釈し、
特性測定用組成物とした。
ネル用組成物の特性として粘度、光学密度(以下、OD
値という)および樹脂で被覆されたカーボンブラックの
平均粒子径を以下の方法にしたがって調べた。その結果
を表2に示す。
定した。
光路長が一定のとき、OD値が大きいほど色材の濃度が
高いことを示す。OD値は、前記特性測定用組成物をセ
ロソルブアセテートで体積比で500倍に希釈し、厚さ
10mmのセルに入れてマクベス(登録商標)濃度計
(TR−927 オルソマチックタイプ)を用いて求め
た。
たカーボンブラックの平均粒子径(μm)を、マイクロ
トラック UPA粒度分析計(リーズ・アンド・ノース
・ラップ社(Leeds and North Ru
p)製)を用いて測定した。なお、カーボンブラック
は、一般に微小な粒子が凝集したものであるので、かか
る平均粒子径は一次粒子径よりもかなり大きい値とな
る。
コーターを用いて400〜1000rpmで5〜30秒
間にわたって150mm×150mmのガラス表面にコ
ーティングし、150℃で60分間乾燥させて厚さ1.
2μmの皮膜および厚さ2.0μmの皮膜を形成させ
た。
OD値、光線透過率、表面抵抗率および着色状態を以下
の方法にしたがって調べた。
成させたガラス板のOD値を求めた。
用い、300〜700nmの波長領域での1.2μmの
皮膜の光線透過率(%)を測定した。その結果を図1に
示す。
した厚さ2.0μmの皮膜の表面抵抗率を製造例1と同
様にして測定した。その結果を表2に示す。
らの有無を調べ、以下の評価基準に基づいて評価した。
その結果を表2に示す。
として製造例2でえられたものを20重量部用い、分散
剤として重量平均分子量20000のポリアクリレート
を6重量部用いたほかは、実施例1と同様にして分散状
態が良好で、均一な組成の液晶パネル用組成物および特
性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2および図2に
示す。
として製造例3でえられたものを20重量部、分散剤と
して重量平均分子量18000のポリアクリレートを6
重量部用い、また分散媒として3−エトキシエチルプロ
ピオネートを74重量部用い、これにさらに有機顔料と
してジオキサジンバイオレット15重量部を添加したほ
かは、実施例1と同様にして分散状態が良好で、均一な
組成の液晶パネル用組成物および特性測定用組成物をえ
た。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2および図3に
示す。
として製造例4でえられたものを20重量部用い、また
分散媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテル
アセテートを74重量部用い、これにさらに有機顔料と
してペリレンブラック(C.I.ピグメントブラック3
1)20重量部を添加したほかは、実施例1と同様にし
て分散状態が良好で、均一な組成の液晶パネル用組成物
および特性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2および図4に
示す。
た樹脂で被覆されたカーボンブラック20重量部および
分散剤(高分子量ポリウレタン系樹脂、重量平均分子量
15000)5重量部を添加し、ダイノミルを用いて2
5℃で8時間にわたって撹拌混合し、分散状態が良好
で、均一な組成の液晶パネル用組成物および特性測定用
組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
として製造例6でえられたものを20重量部用い、分散
剤として重量平均分子量25000のポリアクリレート
を6重量部用いたほかは、実施例1と同様にして、分散
状態が良好で、均一な組成の液晶パネル用組成物および
特性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
として製造例7でえられたものを20重量部、分散剤と
して重量平均分子量20000のポリアクリレートを6
重量部用い、また分散媒としてメトキシプロピルアセテ
ートを74重量部用いたほかは、実施例1と同様にし
て、分散状態が良好で、均一な組成の液晶パネル用組成
物および特性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
被覆されたカーボンブラック20重量部および分散剤
(アクリル酸−スチレン系樹脂、固形分20重量%アル
カリ中和タイプ)20重量部を添加し、ダイノミルを用
いて25℃で3時間にわたって撹拌混合後、1μmフィ
ルターで粗大粒子を除去した。分散状態が良好で、均一
な組成の液晶パネル用組成物をえた。
部を、5重量%ゼラチン水溶液80重量部、光硬化性樹
脂(2−ヒドロキシエチルメタクリレート−アクリルア
ミド共重合体)5重量部、光重合開始剤(2,5−ジメ
トキシ−4−モルホリノベンゼンジアゾニウム)0.2
重量部および水30重量部で希釈し、特性測定用組成物
とした。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
被覆されたカーボンブラック20重量部および分散剤
(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)6重量
部を添加し、ダイノミルを用いて25℃で5時間にわた
って撹拌混合後、1μmフィルターで粗大粒子を除去し
た。分散状態が良好で、均一な組成の液晶パネル用組成
物をえた。
実施例8において5重量%ゼラチン水溶液のかわりに5
重量%部分ケン化ポリ酢酸ビニルを用いたほかは実施例
8と同様にして特性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
のかわりに樹脂で被覆されていないカーボンブラック
(三菱化学(株)製MA−11)を20重量部用いたほ
かは、実施例1と同様にして液晶パネル用組成物および
特性測定用組成物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2に示す。
20重量部のかわりにフタロシアニンブルー(C.I.
No.74160)5重量部、ジオキサジンバイオレッ
ト(C.I.No.51319)2重量部、ジアントラ
キノニルレッド(C.I.No.65300)6重量
部、ジスアゾイエローHR(C.I.No.2110
8)3重量部およびフタロシアニングリーン(C.I.
No.74260)4重量部を用いたほかは、実施例1
と同様にして液晶パネル用組成物および特性測定用組成
物をえた。
の特性を実施例1と同様にして調べた。その結果を表2
に示す。
施例1と同様にして厚さ1.2μmおよび2.0μmの
皮膜を形成させた。
例1と同様にして調べた。その結果を表2および図5に
示す。
7〜1015Ω/□と大きい、樹脂で被覆されたカーボン
ブラックを分散させてえられた実施例1〜9の液晶パネ
ル用組成物は、表2に示されるように、OD値が2.6
以上と大きいことから、隠蔽性にすぐれたものであるこ
とがわかる。またかかる組成物から形成された皮膜は、
表面抵抗率が約1013〜1015Ω/□と大きく、さらに
着色状態にもすぐれることから、実施例1〜9の液晶パ
ネル用組成物が絶縁性にすぐれ、かつ着色力および隠蔽
力が大きいものであることがわかる。
施例1〜4の液晶パネル用組成物は、波長が350〜6
50nm程度の可視領域における光線透過率がいずれも
5%程度と低く、隠蔽性にすぐれたものであることがわ
かる。また、実施例3および4においては、有機顔料が
用いられているので、波長が300〜425nm程度の
紫外領域において光線透過率がやや上昇し、液晶パネル
用組成物の紫外線硬化がより容易であることがわかる。
表2に示されるように、OD値が大きく、隠蔽性にはす
ぐれるものの、樹脂で被覆されていないカーボンブラッ
クが用いられているため、表面抵抗が小さく、絶縁性に
劣るものであることがわかる。また、比較例2の液晶パ
ネル用組成物は、表面抵抗が大きく、絶縁性にはすぐれ
るものの、着色顔料のみが用いられているため、表2お
よび図5に示されるように、OD値が小さく、可視領域
における光線透過率が5〜25%程度と高く、隠蔽性に
劣るものであることがわかる。
にすぐれ、着色力および隠蔽力が大きいものであるの
で、たとえば液晶ディスプレーなどの液晶パネルのTF
T側におけるブラックマトリックスの形成などに好適に
使用することができる。
皮膜の光線透過率を示すグラフである。
皮膜の光線透過率を示すグラフである。
皮膜の光線透過率を示すグラフである。
皮膜の光線透過率を示すグラフである。
皮膜の光線透過率を示すグラフである。
設けられた液晶パネルを示す断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 平均粒子径が0.005〜2.5μmで
ある、樹脂で被覆されたカーボンブラックが分散媒に分
散されてなり、該樹脂で被覆されたカーボンブラックの
含有量が2〜60重量%である液晶パネル用組成物。 - 【請求項2】 分散剤が含有された請求項1記載の液晶
パネル用組成物。 - 【請求項3】 有機顔料が含有された請求項1記載の液
晶パネル用組成物。
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1995
- 1995-10-31 JP JP28358795A patent/JP3515841B2/ja not_active Expired - Lifetime
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