JP5043028B2 - Itoスクラップからの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Description
このスパッタリング法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタリングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳ではない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプレートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換している。
したがって、使用済みのスパッタリングターゲットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のターゲット部分が残存することになり、これらは全てスクラップとなる。また、ITOスパッタリングターゲットの製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップ(端材)が発生する。一般に、酸化錫(SnO2)が9.7wt%前後含有されているが、多くは酸化インジウム(In2O3)である。
例えば、ITOスクラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過性が悪く操作に長時間を要し、Si、Al等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、その後ITOターゲットを製造する際に、ITOターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
その一つとして、基板上に被着されたITO膜を電解液中で電気化学的反応により還元させ、さらにこの還元された透明導電膜を電解液に溶解させる透明導電膜のエッチング方法がある(特許文献1参照)。但し、目的がマスクパターンを高精度で得る方法であり、回収方法とは異なる技術である。
ITOからの有価金属を回収するための事前処理として、バッキングプレートとの接合に用いていたIn系のロウ材に含まれる不純物を電解液中で分離する技術がある(特許文献2参照)。しかし、これはITOから有価金属を回収する直接的な技術に関するものではない。
また、高純度インジウムの回収方法として、ITOを塩酸で溶解し、これにアルカリを加えてpHが0.5〜4となるようにし、錫を水酸化物として除去し、次に硫化水素ガスを吹き込み銅、鉛等の有害物を硫化物として除去し、次いでこの溶解液を用いて電解によりインジウムメタルを電解採取する技術が開示されている(特許文献4参照)。この技術も精製工程が複雑であるという問題がある。
これ自体は有効な方法であるが、ITOスクラップの基本的な回収方法ではないという欠点がある。
以上から、効率的かつ回収工程に汎用性がある方法が求められている。
これらの電解質溶液は、好適な電解質溶液を提示するもので、これらに制限されるものではなく、効率的に回収できる条件を任意に選択することができる。電解質溶液のpHは11〜15に調整して行うのが望ましい。また、このpHの条件では、電解液に溶解したインジウムが水酸化インジウムとして沈殿する。特にpH12〜13にすることは、錫をカソードに電着させ、効率良く錫を回収できる好適な条件である。
また、ITOスクラップをアノードとして電解液中で電解することにより溶解させ、錫のみを、錫又は錫を含有する物質(例えばメタ錫酸)として沈殿させ、この沈殿物を抜き出して回収槽に入れ、ここで再度溶解して水酸化錫の溶液とし、これを電解又は中和して錫を回収することもできる。
以上の本発明の電解による錫を回収する方法は、ITOスクラップをアノードとして電解するだけなので、極めて簡便な方法である。しかし、従来技術でこのような手法を採用した例はない。回収した高純度の錫はITO焼結体ターゲットの再生に利用できる。
電流密度は原料の種類により、適宜に調整することが望ましい。この場合に調整する要素は、生産効率のみである。また、電解温度も特に制限はないが、0〜100°Cに調整して電解することが望ましい。電解温度0°C未満であると電流効率が低下すること、逆に電解温度が100°Cを超えると電解液の蒸発が多くなるということであるが、より好ましい電解温度は20〜50°Cである。
塩酸、硫酸を用いる場合には、pH1〜2.5が望ましい。pHが2.5を超えるとInも沈殿してくるからである。他方、pH1未満であるとSnが沈殿しないので、上記範囲とするのが良い。一方、硝酸系ではSnはメタ錫酸として沈殿するため、pHに基本的には依存しない。但し、pH2.5を超えるとInが沈殿してくるため好ましくない。
アルカリ溶液の場合は、pH11〜14が望ましい。pH14を超えるとSnが溶解し分離できないからである。pH11未満であるとSnもInも沈殿するため、好ましくないからである。
ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップ2kgを原料とした。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。
この原料をアノードボックスに入れ、水酸化ナトリウム溶液中で電解精製を行った。電解条件は、電解液:水酸化ナトリウム溶液、pH:11、電解温度:50°Cである。
この結果、カソード側には錫が電着した。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップから錫を得ることができた。この方法により得られた錫は約0.10kgであった。また、インジウムは水酸化物として回収することができた。
電解液に水酸化カリウムを使用し、かつ電解液のpHを13に調整した以外は、上記実施例1と同条件で電解した。この結果、インジウムは水酸化物として沈殿した。カソード側には錫が電着した。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップから高純度の錫を得ることができた。この方法により得られた錫は、約0.14kgであった。
電解液に硝酸を使用し、かつ電解液のpHを1に調整した以外は、上記実施例1と同条件で電解した。この結果、錫はメタ錫酸として沈殿した。この沈殿物を抜き出し、さらに塩酸で溶かした。この液を回収槽で電解して錫をカソードに電着させた。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップから高純度の錫を得ることができた。この方法により得られた錫は約0.14kgであった。また、インジウムは水酸化物として回収することができた。
電解液に1Nの硫酸を使用して、溶解槽のアノードボックス側にITOスクラップを入れ、陰イオン交換膜で仕切って、カソード側に電着しないようにして電解した。この電解液を抜き出して回収槽に入れ、pH2でSnを沈殿させた。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップから錫を得ることができた。この方法により得られた錫は約0.14kgであった。また、インジウムは水酸化物として回収することができた。
実施例4と同一条件で、pH2でSnを沈殿させ、この沈殿物を塩酸で再度溶解し、回収槽に入れ、電解によりSnを回収した。これによって、回収された錫は約0.12kgであった。
また、ITOにさらに少量の副成分を添加したものもあるが、基本的にITOが基本成分であれば、本願発明は、これらにも適用できることは言うまでもない。
Claims (4)
- 電解液としてアルカリ溶液を使用し、ITOスクラップをアノードとして電解することにより、インジウムを水酸化インジウムとして沈殿させ、カソードに錫を電着させて錫を回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- ITOの電解槽と錫の回収槽を設け、電解液として硫酸を使用し、電解槽でアノードボックス側にITOスクラップを入れ、カソード側に電着しないように陰イオン交換膜で仕切って、ITOスクラップをアノードとして溶解した後、この電解液を抜き出して回収槽へ入れ、回収槽でpHを調節し錫のみを沈殿させて回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- ITOの電解槽と錫の回収槽を設け、電解液として硫酸を使用し、電解槽でアノードボックス側にITOスクラップを入れ、カソード側に電着しないように陰イオン交換膜で仕切って、ITOスクラップをアノードとして溶解し、pHを調整して錫のみを水酸化物として沈殿させ、この沈殿物を抜き出して回収槽へ入れ、これを再度電解して錫を回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- ITOの電解槽と錫の回収槽を設け、電解液として硝酸を使用し、電解槽でITOスクラップをアノードとして溶解すると共に、錫のみをメタ錫酸として沈殿させ、この沈殿物を抜き出して回収槽へ入れ、回収槽で溶解した後、再度電解し、錫をカソードに電着させて錫を回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
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