JPH0382720A - インジウムを回収する方法 - Google Patents
インジウムを回収する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明はインジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液から有価
物であるインジウムを回収する方法に関するものである
。
物であるインジウムを回収する方法に関するものである
。
[従来の技術及び発明が解決しようとする課題]インジ
ウムを主成分とする水溶液としては、例えば、亜鉛製錬
工程の副産物として得られ、る製錬中間物のインジウム
溶液、錫をドープした酸化インジウム(以下ITOと記
載)スパッタリングターゲットのスクラップを酸に溶解
したもの等が挙げられる。
ウムを主成分とする水溶液としては、例えば、亜鉛製錬
工程の副産物として得られ、る製錬中間物のインジウム
溶液、錫をドープした酸化インジウム(以下ITOと記
載)スパッタリングターゲットのスクラップを酸に溶解
したもの等が挙げられる。
現在、インジウムはs I nP、 1nAs等の金属
間化合物やITO等の透明導電性薄膜として利用されて
おり、今後、益々インジウムの需要は伸長するものと期
待されている。
間化合物やITO等の透明導電性薄膜として利用されて
おり、今後、益々インジウムの需要は伸長するものと期
待されている。
元来、インジウムは正鉱石がなく、工業的な生産は亜鉛
精練、鉛精練の副産物中に濃縮されたインジウムを回収
することで行なわれている。
精練、鉛精練の副産物中に濃縮されたインジウムを回収
することで行なわれている。
しかし、このようにして得られるインジウムは鉄、亜鉛
、アルミニウム、カドミウム、銅、タリウム等の金属不
純物を多く含んでおり、これら金属不純物を除去し、高
純度のインジウムを回収するには複雑な工程が必要とな
る。
、アルミニウム、カドミウム、銅、タリウム等の金属不
純物を多く含んでおり、これら金属不純物を除去し、高
純度のインジウムを回収するには複雑な工程が必要とな
る。
一般に上記したインジウムの回収工程は、何種類かの化
学精製と電解精練法との組合せ、溶媒抽出法との組合せ
、イオン交換法との組合せ等で行なわれている。
学精製と電解精練法との組合せ、溶媒抽出法との組合せ
、イオン交換法との組合せ等で行なわれている。
これらの内、化学精製は、インジウムを含む塩酸又は硝
酸水溶液のpt+を調整し、インジウムを水酸化物とし
て沈殿させると同時に、他の金属と分離する方法が提案
されている。この方法は金属イオンの水酸化物生成領域
の違いを利用したものであり、例えば、亜鉛、アルミニ
ウムとインジウムとの分離方法としては、pH12以上
にすることにより、亜鉛、アルミニウムを溶解し、沈殿
したインジウムの水酸化物を回収する方法である。
酸水溶液のpt+を調整し、インジウムを水酸化物とし
て沈殿させると同時に、他の金属と分離する方法が提案
されている。この方法は金属イオンの水酸化物生成領域
の違いを利用したものであり、例えば、亜鉛、アルミニ
ウムとインジウムとの分離方法としては、pH12以上
にすることにより、亜鉛、アルミニウムを溶解し、沈殿
したインジウムの水酸化物を回収する方法である。
この方法は、生成するインジウムの水酸化物の濾過性が
極めて悪く、濾過操作を長時間必要とする。また、この
方法では鉄、カドミウム、銅、タリウム等の金属はイン
ジウムと分離することができない。その他、不純物金属
を硫化物として沈殿させインジウムと分離する方法が提
案されているが、この方法ではインジウムの塩酸又は硝
酸溶液中に硫化水素が残存し、回収したインジウム成分
中に硫黄が残存する。
極めて悪く、濾過操作を長時間必要とする。また、この
方法では鉄、カドミウム、銅、タリウム等の金属はイン
ジウムと分離することができない。その他、不純物金属
を硫化物として沈殿させインジウムと分離する方法が提
案されているが、この方法ではインジウムの塩酸又は硝
酸溶液中に硫化水素が残存し、回収したインジウム成分
中に硫黄が残存する。
一方、インジウムの工業的な生産は前述のように、イン
ジウム源として亜鉛精練等の副産物を用いるが、他のイ
ンジウム源としてITO等の電子材料からのスクラップ
からインジウムを回収する方法も期待されている。例え
ば、ITO薄膜は製造工程での歩留りが悪く、使用する
インジウムの大部分がスクラップとなる。しかし、これ
らのスクラップから有価物であるインジウムを回収する
場合、錫以外にも鉄、カルシウム、ナトリウム、ジルコ
ニウム等の不純物が混入しており、これらを除去し高純
度インジウムを効果的に回収する方法は未だ提案されて
いない状況にある。
ジウム源として亜鉛精練等の副産物を用いるが、他のイ
ンジウム源としてITO等の電子材料からのスクラップ
からインジウムを回収する方法も期待されている。例え
ば、ITO薄膜は製造工程での歩留りが悪く、使用する
インジウムの大部分がスクラップとなる。しかし、これ
らのスクラップから有価物であるインジウムを回収する
場合、錫以外にも鉄、カルシウム、ナトリウム、ジルコ
ニウム等の不純物が混入しており、これらを除去し高純
度インジウムを効果的に回収する方法は未だ提案されて
いない状況にある。
[発明の目的コ
本発明は、従来技術のもつ前記課題を解決すべく為され
たものであって、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液
から純度の高いインジウムを回収することを目的とする
。
たものであって、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液
から純度の高いインジウムを回収することを目的とする
。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液か
ら他の金属不純物を含まないインジウムの回収方法につ
いて鋭意検討した結果、前記溶液中に含まれる、鉄、タ
リウム等の金属イオンは、還元処理し、溶解度が小さい
Pe2+等の低価数金属イオンとし、この溶液のpHを
調整することによりインジウムを水酸化物として回収す
る方法を見出し本発明を完成した。
ら他の金属不純物を含まないインジウムの回収方法につ
いて鋭意検討した結果、前記溶液中に含まれる、鉄、タ
リウム等の金属イオンは、還元処理し、溶解度が小さい
Pe2+等の低価数金属イオンとし、この溶液のpHを
調整することによりインジウムを水酸化物として回収す
る方法を見出し本発明を完成した。
即ち、本発明は、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液
を還元処理し、次いでこの水溶液のpHを2〜5に調節
し水溶液中のインジウム成分を分離することを特徴とす
るインジウムの回収法に関するものである。
を還元処理し、次いでこの水溶液のpHを2〜5に調節
し水溶液中のインジウム成分を分離することを特徴とす
るインジウムの回収法に関するものである。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
前記したように亜鉛精練、鉛精練の副産物、又はITO
スクラップ等から得たインジウムを含む塩酸又は硝酸水
溶液中のインジウム以外の金属イオンとしては、鉄、亜
鉛、錫、銅、アルミニウム、カドミウム、タリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、ナトリウム等が挙げられるが
、これらの金属不純物の含有量は、用いるインジウム源
の種類にも因るが、例えば、ITOスクラップの塩酸溶
解液には錫が多く含まれている。
スクラップ等から得たインジウムを含む塩酸又は硝酸水
溶液中のインジウム以外の金属イオンとしては、鉄、亜
鉛、錫、銅、アルミニウム、カドミウム、タリウム、カ
ルシウム、マグネシウム、ナトリウム等が挙げられるが
、これらの金属不純物の含有量は、用いるインジウム源
の種類にも因るが、例えば、ITOスクラップの塩酸溶
解液には錫が多く含まれている。
ITOスクラップの塩酸溶解液をインジウム回収の原料
として用いる場合、前記した錫はインジウム回収工程の
前処理で分離し、錫の含有量を少なくすることにより、
純度の高いインジウム成分が得られ、また還元剤の使用
量も少なくできる。この前処理による錫の分離方法とし
ては、錫をハロゲノスズ酸塩として分離する方法等が挙
げられる。
として用いる場合、前記した錫はインジウム回収工程の
前処理で分離し、錫の含有量を少なくすることにより、
純度の高いインジウム成分が得られ、また還元剤の使用
量も少なくできる。この前処理による錫の分離方法とし
ては、錫をハロゲノスズ酸塩として分離する方法等が挙
げられる。
即ち、錫を含む水溶液から、強酸性下及びハロゲンイオ
ンの存在下でハロゲノスズ酸塩を生成させ、錫を選択的
に分離する方法である。このハロゲノスズ酸塩を生成さ
せる場合、錫を含む溶液は強酸性であることが必要であ
り、強酸性水溶液の塩酸濃度は溶液中のプロトン濃度に
相当するが、その濃度は0.5mmoJ / 1以上が
好ましく、更に3rAo!/J以上が特に好ましい。前
記プロトン濃度が低い場合は、ハロゲノスズ酸塩の沈殿
生成量が減少する。又、ハロゲノスズ酸塩を沈殿生成さ
せる際、インジウムと錫を含む水溶液中にハロゲンイオ
ンの存在が必要である。インジウムと錫を含む強酸性水
溶液のハロゲンイオン濃度は、ハロゲンイオンの種類に
もよるが錫の含有量に対して50倍モル以上が好ましく
、特に、80倍モル以上が好ましい。
ンの存在下でハロゲノスズ酸塩を生成させ、錫を選択的
に分離する方法である。このハロゲノスズ酸塩を生成さ
せる場合、錫を含む溶液は強酸性であることが必要であ
り、強酸性水溶液の塩酸濃度は溶液中のプロトン濃度に
相当するが、その濃度は0.5mmoJ / 1以上が
好ましく、更に3rAo!/J以上が特に好ましい。前
記プロトン濃度が低い場合は、ハロゲノスズ酸塩の沈殿
生成量が減少する。又、ハロゲノスズ酸塩を沈殿生成さ
せる際、インジウムと錫を含む水溶液中にハロゲンイオ
ンの存在が必要である。インジウムと錫を含む強酸性水
溶液のハロゲンイオン濃度は、ハロゲンイオンの種類に
もよるが錫の含有量に対して50倍モル以上が好ましく
、特に、80倍モル以上が好ましい。
この際のハロゲンイオンの調整方法としてはハロゲンイ
オンを含む酸、例えば塩酸等を添加して調整してもよい
が、塩化ナトリウム、塩化アンモニラム等のハロゲンイ
オンを含む塩を添加して調整してもよい。
オンを含む酸、例えば塩酸等を添加して調整してもよい
が、塩化ナトリウム、塩化アンモニラム等のハロゲンイ
オンを含む塩を添加して調整してもよい。
このような強酸及びハロゲンイオンが共存するインジウ
ムと錫を含む水溶液に、ハロゲノスズ酸イオンの対イオ
ンを供給し、ハロゲノスズ酸塩を生成させる。ハロゲノ
スズ酸塩の対イオンとなる陽イオンの添加量は、溶液中
のハロゲンイオン濃度と酸濃度にもよるが、錫に対して
ハロゲノスズ酸塩の対イオンが等モル以上になるように
添加することが好ましい。ここで用いる陽イオンの種類
としては水溶液中で電解質として作用するものであれば
良く、無機質でも有機質でも良い。無機質としては、ア
ンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩
基、及びこれらの塩酸塩、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ
る。有機質としては、メチルアミン、ジメチルアミン等
の塩基及びこれらの塩酸塩等が挙げられる。ハロゲノス
ズ酸塩はアンモニウム塩及び/又はアミン類の塩として
生成させることが好ましく、この時、溶液中へのナトリ
ウムイオン、カルシウムイオン等の無機金属イオンの混
入が避けられるので好ましい。
ムと錫を含む水溶液に、ハロゲノスズ酸イオンの対イオ
ンを供給し、ハロゲノスズ酸塩を生成させる。ハロゲノ
スズ酸塩の対イオンとなる陽イオンの添加量は、溶液中
のハロゲンイオン濃度と酸濃度にもよるが、錫に対して
ハロゲノスズ酸塩の対イオンが等モル以上になるように
添加することが好ましい。ここで用いる陽イオンの種類
としては水溶液中で電解質として作用するものであれば
良く、無機質でも有機質でも良い。無機質としては、ア
ンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩
基、及びこれらの塩酸塩、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ
る。有機質としては、メチルアミン、ジメチルアミン等
の塩基及びこれらの塩酸塩等が挙げられる。ハロゲノス
ズ酸塩はアンモニウム塩及び/又はアミン類の塩として
生成させることが好ましく、この時、溶液中へのナトリ
ウムイオン、カルシウムイオン等の無機金属イオンの混
入が避けられるので好ましい。
このようにして、生成したハロゲノスズ酸塩を分離除去
し、錫含有量の少ないインジウム溶液を得ることができ
る。
し、錫含有量の少ないインジウム溶液を得ることができ
る。
得られた溶液は、錫含有量の少ないインジウムを含む塩
酸水溶液であり、該塩酸溶液は、鉄等の金属不純物を含
んでおり本発明の処理対象となる。
酸水溶液であり、該塩酸溶液は、鉄等の金属不純物を含
んでおり本発明の処理対象となる。
一方、ITOターゲトスクラップは、硝酸水溶液への溶
解速度が塩酸水溶液のそれに比べ遅いが、インジウムの
硝酸水溶液は、錫の含有量が極めて少なく、必ずしもハ
ロゲノスズ酸塩による錫の分離を行なう必要がなく、該
溶液は本発明の極めてよい被処理溶液である。
解速度が塩酸水溶液のそれに比べ遅いが、インジウムの
硝酸水溶液は、錫の含有量が極めて少なく、必ずしもハ
ロゲノスズ酸塩による錫の分離を行なう必要がなく、該
溶液は本発明の極めてよい被処理溶液である。
その他、亜鉛精練工程等で得られる、インジウムを多く
含み、且つ金属不純物を含んだ塩酸又は硝酸水溶液等が
本発明の処理対象溶液である。
含み、且つ金属不純物を含んだ塩酸又は硝酸水溶液等が
本発明の処理対象溶液である。
このようなインジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液から金
属不純物を除去し、インジウム成分を回収する際、本発
明では、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液を、還元
剤の存在下、pH2〜5に調節する。このように還元剤
を存在させることにより、鉄、亜鉛、銅、タリウム等の
不純物金属イオンを還元し、これら成分が沈殿しにくい
pHに調節することにより、インジウム成分を選択的に
生成させることができる。この際のpH調節は、通常の
アルカリ、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ
土類金属の水酸化物、アンモニア等で行ない、インジウ
ムの水酸化物として回収する。ここでアンモニアを用い
ると、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液中にナトリ
ウムイオンやカリウムイオン等の金属イオンが混入する
ことがないため、高純度のインジウムを回収する場合は
特に好ましい。インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液か
ら水酸化物としてインジウムを生成させる際、還元剤の
存在下にこれを行なうが、この除用いる還元剤は、例え
ば、ヒドラジン、アスコルビン酸、亜硫酸ナトリウム、
二酸化イオウ等が使用でき、ナトリウム、硫黄を含まな
いヒドラジンやアスコルビン酸が好ましい。用いる還元
剤の添加量は還元剤の種類により異なるが、例えば不純
物が鉄で、還元剤がアスコルビン酸の場合、鉄に対して
2倍モル添加すれば充分である。このようにして鉄をF
e3+からPe2+に変化させることにより、比較的溶
解度の大きい水酸化第一鉄をインジウムの水酸化物と共
沈させないようにすることができる。
属不純物を除去し、インジウム成分を回収する際、本発
明では、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液を、還元
剤の存在下、pH2〜5に調節する。このように還元剤
を存在させることにより、鉄、亜鉛、銅、タリウム等の
不純物金属イオンを還元し、これら成分が沈殿しにくい
pHに調節することにより、インジウム成分を選択的に
生成させることができる。この際のpH調節は、通常の
アルカリ、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ
土類金属の水酸化物、アンモニア等で行ない、インジウ
ムの水酸化物として回収する。ここでアンモニアを用い
ると、インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液中にナトリ
ウムイオンやカリウムイオン等の金属イオンが混入する
ことがないため、高純度のインジウムを回収する場合は
特に好ましい。インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液か
ら水酸化物としてインジウムを生成させる際、還元剤の
存在下にこれを行なうが、この除用いる還元剤は、例え
ば、ヒドラジン、アスコルビン酸、亜硫酸ナトリウム、
二酸化イオウ等が使用でき、ナトリウム、硫黄を含まな
いヒドラジンやアスコルビン酸が好ましい。用いる還元
剤の添加量は還元剤の種類により異なるが、例えば不純
物が鉄で、還元剤がアスコルビン酸の場合、鉄に対して
2倍モル添加すれば充分である。このようにして鉄をF
e3+からPe2+に変化させることにより、比較的溶
解度の大きい水酸化第一鉄をインジウムの水酸化物と共
沈させないようにすることができる。
インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液のpH調節のため
の中和方法は、特に限定しないが、塩酸又は硝酸の中和
、インジウムの水酸化物析出のための中和とに分けて行
なった方が好ましい。塩酸又は硝酸の中和に用いるアル
カリの濃度は制限されないが、処理液量の増加を防止し
、生産効率を良くするには、高濃度のアルカリが好まし
い。ここで言う高濃度のアルカリとは、例えば5規定以
上の濃度のものである。塩酸又は硝酸の中和は、pHO
〜3の範囲で終了とする。但し硝酸溶液を処理する場合
はpHO〜1.5の範囲で終了とすることが好ましい。
の中和方法は、特に限定しないが、塩酸又は硝酸の中和
、インジウムの水酸化物析出のための中和とに分けて行
なった方が好ましい。塩酸又は硝酸の中和に用いるアル
カリの濃度は制限されないが、処理液量の増加を防止し
、生産効率を良くするには、高濃度のアルカリが好まし
い。ここで言う高濃度のアルカリとは、例えば5規定以
上の濃度のものである。塩酸又は硝酸の中和は、pHO
〜3の範囲で終了とする。但し硝酸溶液を処理する場合
はpHO〜1.5の範囲で終了とすることが好ましい。
この塩酸又は硝酸の中和を終了した時点のpHから更に
pHを上昇させるためにアルカリを添加する工程をイン
ジウムの水酸化物析出のための中和という。
pHを上昇させるためにアルカリを添加する工程をイン
ジウムの水酸化物析出のための中和という。
塩酸又は硝酸の中和の際、中和熱により液温の上昇が起
こるため、インジウムの水酸化物析出のための中和に移
る前に、液温を下げることが好ましい。高温のままイン
ジウムの水酸化物析出のための中和を行なうと生成した
インジウムの水酸化物がゲル状になり濾過性が極めて悪
くなる。したがって、インジウムの水酸化物析出のため
の中和は、5〜BO℃で行なうことが好ましく、特に5
〜85℃が好ましい。
こるため、インジウムの水酸化物析出のための中和に移
る前に、液温を下げることが好ましい。高温のままイン
ジウムの水酸化物析出のための中和を行なうと生成した
インジウムの水酸化物がゲル状になり濾過性が極めて悪
くなる。したがって、インジウムの水酸化物析出のため
の中和は、5〜BO℃で行なうことが好ましく、特に5
〜85℃が好ましい。
また、還元剤の添加は、塩酸又は硝酸の中和が終了し、
インジウムの水酸化物析出のための中和を行なう前が好
ましい。還元剤を添加してから、長時間経過すると、還
元された金属イオンが水溶液中の溶存酸素により酸化さ
れるため、還元剤添加の効果が減少する。
インジウムの水酸化物析出のための中和を行なう前が好
ましい。還元剤を添加してから、長時間経過すると、還
元された金属イオンが水溶液中の溶存酸素により酸化さ
れるため、還元剤添加の効果が減少する。
還元剤を添加した後、再びアルカリを添加し、インジウ
ムの水酸化物の生成を行なう。この際のアルカリの添加
は、酸を所定のpHまで中和したインジウムを含む水溶
液が塩酸水溶液の場合、そのpHが8〜5の範囲になる
まで行うことが好ましく特に3.5〜4.5の範囲とす
ることが好ましい。又、同じく硝酸水溶液の場合、その
pHが1.5〜3.5の範囲になるまで行うことが好ま
しく特に2〜3の範囲とすることが好ましい。このpH
が高過ぎると、鉄等の不純物がインジウムと共沈し、p
Hが低過ぎるとインジウムの水酸化物生成効率が低くな
る。
ムの水酸化物の生成を行なう。この際のアルカリの添加
は、酸を所定のpHまで中和したインジウムを含む水溶
液が塩酸水溶液の場合、そのpHが8〜5の範囲になる
まで行うことが好ましく特に3.5〜4.5の範囲とす
ることが好ましい。又、同じく硝酸水溶液の場合、その
pHが1.5〜3.5の範囲になるまで行うことが好ま
しく特に2〜3の範囲とすることが好ましい。このpH
が高過ぎると、鉄等の不純物がインジウムと共沈し、p
Hが低過ぎるとインジウムの水酸化物生成効率が低くな
る。
添加するアルカリの濃度は、低濃度が好ましく、5規定
以下のものが好ましい。このアルカリの濃度が高過ぎる
と、生成するインジウムの水酸化物中に不純物が混入し
得られるインジウム純度の低下を招く。
以下のものが好ましい。このアルカリの濃度が高過ぎる
と、生成するインジウムの水酸化物中に不純物が混入し
得られるインジウム純度の低下を招く。
次に、得られたインジウムの水酸化物を含むスラリーか
らインジウムの水酸化物を分離回収する。
らインジウムの水酸化物を分離回収する。
この分離には、通常の装置、例えば、遠心分離器、ベル
トフィルター、ドラムフィルター等を用いることができ
る。インジウムの水酸化物の濾過性は極めて良く、短時
間で容易に固液分離できる。
トフィルター、ドラムフィルター等を用いることができ
る。インジウムの水酸化物の濾過性は極めて良く、短時
間で容易に固液分離できる。
得られたインジウムの水酸化物は、純水、希酸の水溶液
又はアスコルビン酸等の還元剤を含む水溶液を用い洗浄
することが好ましい。希酸の水溶液又は還元剤を含む水
溶液で洗浄した場合、インジウムの水酸化物に付着した
インジウム以外の金属塩を容易に除去することができ、
又、純水中の溶存酸素による酸化反応を防止することが
できる。
又はアスコルビン酸等の還元剤を含む水溶液を用い洗浄
することが好ましい。希酸の水溶液又は還元剤を含む水
溶液で洗浄した場合、インジウムの水酸化物に付着した
インジウム以外の金属塩を容易に除去することができ、
又、純水中の溶存酸素による酸化反応を防止することが
できる。
このようにして得られたインジウムの水酸化物は、乾燥
、焼成して酸化インジウムとすることもできる。又、更
に高純度のインジウムとして回収するには、得られた水
酸化物を酸に溶解して電解析出法によりインジウム金属
として回収しても良く、イオン交換法や溶媒抽出法によ
っても良い。
、焼成して酸化インジウムとすることもできる。又、更
に高純度のインジウムとして回収するには、得られた水
酸化物を酸に溶解して電解析出法によりインジウム金属
として回収しても良く、イオン交換法や溶媒抽出法によ
っても良い。
例えば、イオン交換法を利用する場合は、得られたイン
ジウムの水酸化物ケーキを酸に溶解し、イオン交換搭へ
の吸着液とする。ここで用いる酸の種類は、塩酸、硫酸
、硝酸等である。このようにして得たインジウムを含む
吸着液をイオン交換搭に供給する。ここで用いるイオン
交換樹脂は、スルホン酸基を有するものであればよく、
例えば、市販の商品名「アンバーライト252Jrアン
バーライトIl?−120BJ rダイヤイオン5K
IBJ等の樹脂が挙げられるが、マクロポーラス型であ
る「アンバーライト252」等が好ましい。これらのイ
オン交換樹脂のスルホン酸基の対イオンは、プロトン、
アンモニウムイオン等が好ましく特にプロトンが好まし
い。これらの対イオンを使用した場合、不純物の混入量
が少なく、プロトンを使用した場合、インジウムと他金
属イオンの分離性が極めてよい。
ジウムの水酸化物ケーキを酸に溶解し、イオン交換搭へ
の吸着液とする。ここで用いる酸の種類は、塩酸、硫酸
、硝酸等である。このようにして得たインジウムを含む
吸着液をイオン交換搭に供給する。ここで用いるイオン
交換樹脂は、スルホン酸基を有するものであればよく、
例えば、市販の商品名「アンバーライト252Jrアン
バーライトIl?−120BJ rダイヤイオン5K
IBJ等の樹脂が挙げられるが、マクロポーラス型であ
る「アンバーライト252」等が好ましい。これらのイ
オン交換樹脂のスルホン酸基の対イオンは、プロトン、
アンモニウムイオン等が好ましく特にプロトンが好まし
い。これらの対イオンを使用した場合、不純物の混入量
が少なく、プロトンを使用した場合、インジウムと他金
属イオンの分離性が極めてよい。
スルホン酸基の対イオンの変換は、例えば、塩酸等の酸
をイオン交換搭に供給し、調整することによりプロトン
型に容易に変換することができる。
をイオン交換搭に供給し、調整することによりプロトン
型に容易に変換することができる。
この際のイオン交換法の操作手順としては、まず、イオ
ン交換搭に塩酸等の酸を通液して調整を行ない、次いで
、インジウムを含む吸着液を通液してイオン交換搭上部
にインジウムの吸着帯を形成させ、水洗し、その後、錯
形成剤の水溶液をイオン交換搭上部より通液し、溶離を
行なう。ここで用いる錯形成剤としてはエチレンジアミ
ン四酢酸(EDTA)、N−ヒドロキシエチルエチレン
ヂアミン三酢酸(HEDT^〉、ニトリロ酢酸(NTA
)等が挙げられるが、EDTAが分離性が良く好ましい
。
ン交換搭に塩酸等の酸を通液して調整を行ない、次いで
、インジウムを含む吸着液を通液してイオン交換搭上部
にインジウムの吸着帯を形成させ、水洗し、その後、錯
形成剤の水溶液をイオン交換搭上部より通液し、溶離を
行なう。ここで用いる錯形成剤としてはエチレンジアミ
ン四酢酸(EDTA)、N−ヒドロキシエチルエチレン
ヂアミン三酢酸(HEDT^〉、ニトリロ酢酸(NTA
)等が挙げられるが、EDTAが分離性が良く好ましい
。
これらの錯形成剤水溶液をイオン交換搭の上部より通液
することによりイオン交換塔下部より精製されたインジ
ウムの錯形成剤水溶液が得られる。
することによりイオン交換塔下部より精製されたインジ
ウムの錯形成剤水溶液が得られる。
得られた溶液からインジウムを水酸化物や蓚酸塩等とし
て回収し、これを焼成することにより高純度酸化インジ
ウムを得ることができる。
て回収し、これを焼成することにより高純度酸化インジ
ウムを得ることができる。
このように容易に高純度化できるのは、本発明によりイ
ンジウムの精製が充分に行なわれているためである。
ンジウムの精製が充分に行なわれているためである。
次に、インジウム金属として回収する場合、インジウム
の水酸化物を酸に溶解する。ここで使用する酸は、塩酸
、硝酸、硫酸等の無機酸でも良く、ギ酸、クエン酸、酒
石酸等の有機酸でも良い。このようなインジウムを含む
酸水溶液を電解液としてインジウムを電解採取する。こ
の際の電解液のpHは高い程操作中の水素発生を抑制す
ることができ、電流効率を向上させることができるが、
pHが必要以上に高過ぎると、インジウムの加水分解が
起こるので、インジウム以外の金属イオン濃度にもよる
が、電解液のpHは0〜3.5が好ましい。又、電解温
度は室温から使用する電解液の沸点以下の範囲で行なう
ことができるが、一般に金属の酸に対する溶解速度は温
度が高いほど速いため、低い温度で電解を行なう方が効
率的である。好ましくは、室温から60℃の範囲で電解
を行なうのがよい。
の水酸化物を酸に溶解する。ここで使用する酸は、塩酸
、硝酸、硫酸等の無機酸でも良く、ギ酸、クエン酸、酒
石酸等の有機酸でも良い。このようなインジウムを含む
酸水溶液を電解液としてインジウムを電解採取する。こ
の際の電解液のpHは高い程操作中の水素発生を抑制す
ることができ、電流効率を向上させることができるが、
pHが必要以上に高過ぎると、インジウムの加水分解が
起こるので、インジウム以外の金属イオン濃度にもよる
が、電解液のpHは0〜3.5が好ましい。又、電解温
度は室温から使用する電解液の沸点以下の範囲で行なう
ことができるが、一般に金属の酸に対する溶解速度は温
度が高いほど速いため、低い温度で電解を行なう方が効
率的である。好ましくは、室温から60℃の範囲で電解
を行なうのがよい。
インジウムを電着回収する陰極はインジウム金属が好ま
しく、電着した陰極はそのままインゴットとすることが
できる。また、陽極は、電解液に侵されないものであれ
ば何れでも使用できるが、耐久性の面から、白金、黒鉛
の使用が好ましい。
しく、電着した陰極はそのままインゴットとすることが
できる。また、陽極は、電解液に侵されないものであれ
ば何れでも使用できるが、耐久性の面から、白金、黒鉛
の使用が好ましい。
しかし、電解槽がアニオン交換膜で仕切られている場合
、陽極から溶解した金属イオンの影響を受けないため、
陽極は溶解性のものでもよい。
、陽極から溶解した金属イオンの影響を受けないため、
陽極は溶解性のものでもよい。
[発明の効果]
本発明によればインジウムを純度良く精製でき、得られ
るインジウムの水酸化物は濾過性に優れ、濾過操作も容
易である。又、本発明で得られるインジウムの水酸化物
は、イオン交換法、電解析出法等により容易に高純度(
99,9%以上)インジウム金属及び/又インジウム化
合物を得ることができる。
るインジウムの水酸化物は濾過性に優れ、濾過操作も容
易である。又、本発明で得られるインジウムの水酸化物
は、イオン交換法、電解析出法等により容易に高純度(
99,9%以上)インジウム金属及び/又インジウム化
合物を得ることができる。
[実施例]
以下本発明、の実施例、比較例及び参考例を示すが、本
発明はこれらに限定されるものでない。
発明はこれらに限定されるものでない。
実施例1
撹拌機を備えた11のセパラブルフラスコに36X塩酸
水溶液IIとスクラップITOターゲット200gと塩
安107g入れ、80℃で3時間撹拌しターゲットを溶
解した。得られた溶解液を濾過し、残留物を取除き組成
を分析した結果、 塩酸濃度: 8.5o+oj / jIn :
1.14 Ioi / ISn : lo、
1m IIoi/ J!(:a: 1.1tx mo
l / JZr : 1.9m IOJ /
jPe : 0.8i mo1/ INa
: 8 mmoj/J!であった。
水溶液IIとスクラップITOターゲット200gと塩
安107g入れ、80℃で3時間撹拌しターゲットを溶
解した。得られた溶解液を濾過し、残留物を取除き組成
を分析した結果、 塩酸濃度: 8.5o+oj / jIn :
1.14 Ioi / ISn : lo、
1m IIoi/ J!(:a: 1.1tx mo
l / JZr : 1.9m IOJ /
jPe : 0.8i mo1/ INa
: 8 mmoj/J!であった。
このターゲット溶解液100−を撹拌機を備えた500
dのセパラブルフラスコにとり、28%アンモニア水を
添加し、pHを2.5に調整した。その後放冷し液温を
25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらアスコルビ
ン酸を0.41g添加し、続いて1.4%アンモニア水
を添加し溶液のpHを4,2に調節してインジウムの水
酸化物を生成した。この時の温度は30℃であった。次
に、No、5Cの濾紙で吸引濾過し水洗した後インジウ
ムの水酸化物を得た。濾過性は非常に良く濾液中のイン
ジウム量からインジウム回収率は97%と推定された。
dのセパラブルフラスコにとり、28%アンモニア水を
添加し、pHを2.5に調整した。その後放冷し液温を
25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらアスコルビ
ン酸を0.41g添加し、続いて1.4%アンモニア水
を添加し溶液のpHを4,2に調節してインジウムの水
酸化物を生成した。この時の温度は30℃であった。次
に、No、5Cの濾紙で吸引濾過し水洗した後インジウ
ムの水酸化物を得た。濾過性は非常に良く濾液中のイン
ジウム量からインジウム回収率は97%と推定された。
得られたケーキを塩酸に再溶解し誘導結合プラズマ発光
分光分析装置によりインジウム以外の金属元素を分析し
たところ酸化インジウムに対してSnが3500ppm
、 Caが10ppm 、Feが90ppISzrが
300ppIISNaが10ppm含まれていた。ただ
し、Naは原子吸光分析装置にて測定した。
分光分析装置によりインジウム以外の金属元素を分析し
たところ酸化インジウムに対してSnが3500ppm
、 Caが10ppm 、Feが90ppISzrが
300ppIISNaが10ppm含まれていた。ただ
し、Naは原子吸光分析装置にて測定した。
実施例2
撹拌機を備え付けたljのセパラブルフラスコに60%
硝酸水溶液1jとスクラップITOターゲット200g
を入れ、80℃で10時間撹拌しターゲットを溶解した
。得られた溶解液を濾過し、残留物を取除き組成を分析
した結果、 In : 1.114 5oil
/ jSn : 0.3m vIol /
iCa : l ml1oJ!/jZr
: 1.7IlioJ / iFe
: 0.8i moj / INa :
2.liIImol / 1であった。
硝酸水溶液1jとスクラップITOターゲット200g
を入れ、80℃で10時間撹拌しターゲットを溶解した
。得られた溶解液を濾過し、残留物を取除き組成を分析
した結果、 In : 1.114 5oil
/ jSn : 0.3m vIol /
iCa : l ml1oJ!/jZr
: 1.7IlioJ / iFe
: 0.8i moj / INa :
2.liIImol / 1であった。
このターゲット溶解液100ijを撹拌機を備えた50
0mAのセパラブルフラスコにとり、28%アンモニア
水を添加し、pHをlに調整した。その後放冷し液温を
25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらアスコルビ
ン酸を0.1g添加し、続いて1.4%アンモニア水を
添加し溶液のpHを3.2に調節してインジウムの水酸
化物を生成した。この時の温度は、30℃であった。次
に、No、5Gの濾紙で吸引濾過し、水洗した後インジ
ウムの水酸化物を得た。濾過性は非常に良く、濾液中の
インジウム量からインジウム回収率は97%と推定され
た。得られたケーキを塩酸に再溶解し、実施例1と同様
に、インジウム以外の金属元素を分析したところ酸化イ
ンジウムに対してSnが30ppm % Caが1Op
pa+ 、 reが95ppm 。
0mAのセパラブルフラスコにとり、28%アンモニア
水を添加し、pHをlに調整した。その後放冷し液温を
25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらアスコルビ
ン酸を0.1g添加し、続いて1.4%アンモニア水を
添加し溶液のpHを3.2に調節してインジウムの水酸
化物を生成した。この時の温度は、30℃であった。次
に、No、5Gの濾紙で吸引濾過し、水洗した後インジ
ウムの水酸化物を得た。濾過性は非常に良く、濾液中の
インジウム量からインジウム回収率は97%と推定され
た。得られたケーキを塩酸に再溶解し、実施例1と同様
に、インジウム以外の金属元素を分析したところ酸化イ
ンジウムに対してSnが30ppm % Caが1Op
pa+ 、 reが95ppm 。
2「が310ppiSNaが8ppm含まれていた。
比較例1
実施例1のターゲット溶解液10hjを使って、アスコ
ルビン酸を添加しなかった以外は実施例1と同様に実験
を行なったところ、得られたインジウムの水酸化物中に
酸化インジウムに対してSnが3500ppm 、 C
aが10ppm % Feが700ppm、 Zrが3
00ppa+。
ルビン酸を添加しなかった以外は実施例1と同様に実験
を行なったところ、得られたインジウムの水酸化物中に
酸化インジウムに対してSnが3500ppm 、 C
aが10ppm % Feが700ppm、 Zrが3
00ppa+。
Naがloppm含まれていた。
比較例2
実施例1のターゲット溶解液100a+J!を撹拌機を
備えた5001Iiのセパラブルフラスコにとり、28
%アンモニア水を添加しpHを2.5に調整した。その
後放冷し液温を25℃とした。次にこの溶液を撹拌しな
がらアスコルビン酸を0.41g添加し、続いて1.4
%アンモニア水を添加し、溶液のpHを2.9に調節し
たがインジウムの水酸化物は生成しなかった。
備えた5001Iiのセパラブルフラスコにとり、28
%アンモニア水を添加しpHを2.5に調整した。その
後放冷し液温を25℃とした。次にこの溶液を撹拌しな
がらアスコルビン酸を0.41g添加し、続いて1.4
%アンモニア水を添加し、溶液のpHを2.9に調節し
たがインジウムの水酸化物は生成しなかった。
比較例3
実施例1のターゲット溶解液100111を使って、イ
ンジウムの水酸化物生成時、1.4%アンモニア水をイ
ンジウム溶液のpHが6,5になるまで添加した以外は
実施例1と同様に実験を行なったところ、得られたイン
ジウムの水酸化物中に酸化インジウムに対してSnが4
000ppm 、Caが50ppIISFeが700p
pm、 Zrが700ppm、 Naがlippm含ま
れていた。
ンジウムの水酸化物生成時、1.4%アンモニア水をイ
ンジウム溶液のpHが6,5になるまで添加した以外は
実施例1と同様に実験を行なったところ、得られたイン
ジウムの水酸化物中に酸化インジウムに対してSnが4
000ppm 、Caが50ppIISFeが700p
pm、 Zrが700ppm、 Naがlippm含ま
れていた。
比較例4
実施例2のターゲット溶解液100sjを使ってをアス
コルビン酸を添加しなかった以外は実施例1と同様な実
験を行なったところ、得られたインジウムの水酸化物中
に酸化インジウムに対してSnが35ppm 、Caが
lOppw SPeが720pHSZrが310ppI
l。
コルビン酸を添加しなかった以外は実施例1と同様な実
験を行なったところ、得られたインジウムの水酸化物中
に酸化インジウムに対してSnが35ppm 、Caが
lOppw SPeが720pHSZrが310ppI
l。
NaがlOppmが含まれていた。
比較例5
実施例2のターゲット溶解液100dを撹拌機を備え付
けた5001J!のセパラブルフラスコにとり、28%
アンモニア水を添加しPHをlに調整した。その後放冷
し液温を25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらア
スコルビン酸を0.41g添加し続いて1.4%アンモ
ニア水を添加し溶液のpi(を14に調節したがインジ
ウムの水酸化物は生成しなかった。
けた5001J!のセパラブルフラスコにとり、28%
アンモニア水を添加しPHをlに調整した。その後放冷
し液温を25℃とした。次にこの溶液を撹拌しながらア
スコルビン酸を0.41g添加し続いて1.4%アンモ
ニア水を添加し溶液のpi(を14に調節したがインジ
ウムの水酸化物は生成しなかった。
比較例6
実施例2のターゲット溶解液の1000を使って、イン
ジウムの水酸化物生成時1.4%アンモニア水をインジ
ウム溶液のPHが6,5になるまで添加した以外は実施
例2と同様に実験を行なったところ、得られたインジウ
ムの水酸化物中に酸化インジウムに対してSnが40p
pm 、 Caが55ppIl、 Paが7LOppm
。
ジウムの水酸化物生成時1.4%アンモニア水をインジ
ウム溶液のPHが6,5になるまで添加した以外は実施
例2と同様に実験を行なったところ、得られたインジウ
ムの水酸化物中に酸化インジウムに対してSnが40p
pm 、 Caが55ppIl、 Paが7LOppm
。
Zrが7301)I)II、 Haが10pp11が含
まれていた。
まれていた。
参考例1
陽極も陰極も金属インジウムを電極とし、隔膜として東
ソー株式会社製のフッ素系アニオン交換膜5P−34を
配した電解槽において陽極側の電解液を20%ギ酸水溶
液、陰極側の電解液を実施例1と同様の操作を行なって
インジウムの水酸化物ケーキを生成させ、該ケーキを2
0Xギ酸水溶液に溶解して得られたものを使用して電解
を行なった。
ソー株式会社製のフッ素系アニオン交換膜5P−34を
配した電解槽において陽極側の電解液を20%ギ酸水溶
液、陰極側の電解液を実施例1と同様の操作を行なって
インジウムの水酸化物ケーキを生成させ、該ケーキを2
0Xギ酸水溶液に溶解して得られたものを使用して電解
を行なった。
電解温度は25℃で、電流密度は20ffiA/cI1
12とした。電解中、極間電圧は安定しており、陽極側
の電流効率は105%、陰極側の電流効率は98%であ
った。陽極側の電流効率が100%以上になるのは金属
インジウムの自然溶解の為である。
12とした。電解中、極間電圧は安定しており、陽極側
の電流効率は105%、陰極側の電流効率は98%であ
った。陽極側の電流効率が100%以上になるのは金属
インジウムの自然溶解の為である。
次に、陰極に析出した金属インジウムを塩酸に溶解し、
・不純物の含有量をICPで調べたところ、インジウム
に対してスズが340ppm、カルシウム、鉄、ジルコ
ニアが各々10pH以下であり、3Nのインジウム金属
の回収が可能であった。一方、陽極室の電解液を加熱濃
縮しインジウムのギ酸塩を生成させ、次いで、得られた
インジウムのギ酸塩を700℃、5時間焼成することに
より平均粒径0.2μmの酸化インジウムかえられた。
・不純物の含有量をICPで調べたところ、インジウム
に対してスズが340ppm、カルシウム、鉄、ジルコ
ニアが各々10pH以下であり、3Nのインジウム金属
の回収が可能であった。一方、陽極室の電解液を加熱濃
縮しインジウムのギ酸塩を生成させ、次いで、得られた
インジウムのギ酸塩を700℃、5時間焼成することに
より平均粒径0.2μmの酸化インジウムかえられた。
Claims (1)
- インジウムを含む塩酸又は硝酸水溶液を還元処理し、次
いでこの水溶液のpHを2〜5に調節し水溶液中のイン
ジウム成分を分離することを特徴とするインジウムの回
収法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1217298A JPH0382720A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | インジウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1217298A JPH0382720A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | インジウムを回収する方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0382720A true JPH0382720A (ja) | 1991-04-08 |
Family
ID=16701947
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1217298A Pending JPH0382720A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | インジウムを回収する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0382720A (ja) |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2008053616A1 (fr) | 2006-10-24 | 2008-05-08 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Procédé pour recueillir un métal de valeur à partir de fragments d'ito |
WO2008099774A1 (ja) | 2007-02-16 | 2008-08-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 導電性のある酸化物を含有するスクラップからの有価金属の回収方法 |
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WO2009101864A1 (ja) | 2008-02-12 | 2009-08-20 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Izoスクラップからの有価金属の回収方法 |
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CN110042436A (zh) * | 2019-04-06 | 2019-07-23 | 柳州呈奥科技有限公司 | 一种铟材料加工用电解富集工艺 |
-
1989
- 1989-08-25 JP JP1217298A patent/JPH0382720A/ja active Pending
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CN110042436A (zh) * | 2019-04-06 | 2019-07-23 | 柳州呈奥科技有限公司 | 一种铟材料加工用电解富集工艺 |
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