CN114808036B - 一种从ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，是以ITO靶材废料作为阳极板，其步骤包括：（1）溶解；（2）一次提纯；（3）二次提纯。本发明的大尺寸阳极板和小尺寸阴极板，加上微小电流，形成微弱的非均匀电场，在此非均匀电场下，ITO靶材废料中的铟锡首先迅速溶解到电解液中，形成纯净的铟锡溶液，再以铟锡溶液作为电解液进行二次微电流电解，由于电场不均匀，铟锡合金不会漂移至阴极沉积，而是迅速下沉到电解槽的底部，避免阴阳极短路；在此方法下，本发明的铟锡合金回收率提高至80%以上。

Description

一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法
技术领域
本发明属于ITO粉生产领域，具体涉及一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法。
背景技术
随着电子信息技术的迅速发展，液晶显示屏被广泛应用，作为生产氧化铟锡薄膜的原材料ITO靶材的消耗量也在显著增大。生产ITO薄膜过程中对ITO靶材的利用率较低，约70%的ITO靶材成为废料需要回收。ITO靶材的成份一般为质量比9：1的氧化铟与氧化锡，废靶中的金属铟含量约为74.40%，金属锡的含量约为7.88%。铟和锡金属都属贵重金属，铟在地壳中的含量为1×10-5％，且较为分散，至今为止没有发现过富矿。虽然确定有5种独立矿种如硫铟铜矿(CuInS2)、硫铟铁矿(FeInS4)、水铟矿［In(OH)3］等，但这些矿物在自然界也很少见，铟主要呈类质同象存在于铁闪锌矿（铟的含量为0.0001％～0.1％）、赤铁矿、方铅矿以及其他多金属硫化物矿石中。此外锡矿石、黑钨矿、普通角闪石中也含有铟。因此铟被归类为稀有金属。全球预估铟储量仅5万吨，其中可开采的占50%。锡作为世界上的稀有金属之一，在地壳中的含量为0.004%，全球锡储量约480万吨，基础储量约为1100万吨。因此，实现废靶中金属铟锡的绿色高效回收，是ITO行业发展的重大技术需求，同时也是对保护和合理利用金属资源有着极其重要的意义。现行的从ITO废靶中回收铟锡，我们查到有专利文献CN200780039782.8公开了一种通过将ITO废料进行电解来回收铟-锡合金的方法。该方法使用硫酸、盐酸、碱作为电解液，并在其中添加硫酸铵、氯化钠、硫酸钠等作为电解质，ITO作为阳极、碳等耐腐蚀电极作为阴极母板，电解温度控制在20～50℃，电流密度优选根据原料的种类适当调节的条件进行电解。该方法电解时间长，并且铟锡合金的回收率最高仅为75%。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种可提高铟锡合金回收率、且产品纯度高的从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，是以ITO靶材废料作为阳极板，其步骤包括：
（1）溶解：将所述阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以硫酸溶液为电解液，进行第一次微电流电解，得到铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分，放入到悬浮设备中真空高温熔炼，得到高纯铟锡合金。
作为进一步的技术方案，以上所述阳极板和阴极板的长度之比为（1.4-1.6）:1，宽度之比为（1.4-1.6）:1。
作为进一步的技术方案，以上所述阳极板的长宽厚依次为19.80cm～20.20cm、13.80cm～14.20cm、0.90cm～1.10cm；所述阴极板的长宽厚依次为12.38cm～14.42cm、8.63cm～10.15cm、0.20cm～0.30cm。
作为进一步的技术方案，以上所述第一次微电流电解的电流密度为40A/m2～50A/m2，温度为20～60℃，电解时间为120～180min。
作为进一步的技术方案，以上所述第二次微电流电解的电流密度为51A/m2～70A/m2，温度为20～60℃，电解时间为100～150min。
作为进一步的技术方案，以上所述到悬浮设备中真空高温熔炼，是将所述第二电解槽底部沉淀物置于石墨坩埚中，然后放入预先通入高纯Ar的悬浮设备中，抽真空，加热升温至熔融状态，再提高温度2500～3000℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。
作为进一步的技术方案，以上所述真空度≥0.08Mpa。
作为进一步的技术方案，以上所述ITO靶材废料采用丙酮进行超声波清洗后粉碎，再压制为阳极板。
作为进一步的技术方案，以上所述干燥的温度为100～110℃，时间为30～60min。
作为进一步的技术方案，以上所述硫酸溶液的浓度为800g/l。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的大尺寸阳极板和小尺寸阴极板，加上微小电流，形成微弱的非均匀电场，在此非均匀电场下，ITO靶材废料中的铟锡首先迅速溶解到电解液中，形成纯净的铟锡溶液，再以铟锡溶液作为电解液进行二次微电流电解，由于电场不均匀，铟锡合金不会漂移至阴极沉积，而是迅速下沉到电解槽的底部，避免阴阳极短路；在此方法下，本发明的铟锡合金回收率提高至80%以上。
2、本发明采用悬浮提纯，其原理是提高铟锡粗合金的熔炼温度，使氧、氮、氢与铟锡粗合金的饱和蒸汽压与温度关系曲线差距增大，从而使铟锡粗合金与氧、氮、氢分离，得到N含量≤0.001%、H含量≤0.001%、O含量≤0.001%高纯锡铟合金。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
本实施例选用ITO靶材废料来源于广西某铟锡靶材厂，其成分检测如表1：
表1
化学成分 In Sn N O H
含量 /% 74.40 7.81 0.005 17.70 0.005
将ITO靶材废料用丙酮进行清洗，擦净丙酮，再用超声波在纯水介质中清洗30min，放入到颚式破碎机破碎成小于 5 毫米的料块，然后压制成为阳极板，每块阳极板限定为2kg。
实施例1、实施例2和实施例3是采用的阳极板和阴极板的尺寸是：阳极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.90cm；阴极板的长宽厚依次为12.38cm、8.63cm、0.20cm。
实施例4和实施例5是采用的阳极板和阴极板的尺寸是：阳极板的长宽厚依次为20.20cm、14.20cm、1.10cm；阴极板的长宽厚依次为14.42cm、10.15cm、0.30cm。
实施例1：
（1）溶解：将阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以800g/l硫酸为电解液，进行第一次微电流电解，第一次微电流电解的电流密度为40A/m2，温度为20℃，电解时间为120min，取第一电解槽内的铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解，第二次微电流电解的电流密度为50A/m2，温度为20，电解时间为100min；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中，然后放入预先通入半小时的高纯Ar悬浮设备中，再进行抽真空，真空度为-0.08MPa，加热升温至沉淀物熔融，再提高温度2500℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼，得到1.35kg的高纯铟锡合金，回收率为81.82%。
实施例2：
（1）溶解：将阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以800g/l硫酸为电解液，进行第一次微电流电解，第一次微电流电解的电流密度为45A/m2，温度为40℃，电解时间为160min，取第一电解槽内的铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解，第二次微电流电解的电流密度为60A/m2，温度为40℃，电解时间为130min；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中，然后放入预先通入半小时的高纯Ar悬浮设备中，再进行抽真空，真空度为-0.08MPa，加热升温至沉淀物熔融，再提高温度2500℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼，得到1.37kg的高纯铟锡合金，回收率为83.03%。
实施例3：
（1）溶解：将阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以800g/l硫酸为电解液，进行第一次微电流电解，第一次微电流电解的电流密度为50A/m2，温度为60℃，电解时间为180min，取第一电解槽内的铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解，第二次微电流电解的电流密度为70A/m2，温度为60℃，电解时间为150min；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中，然后放入预先通入半小时的高纯Ar悬浮设备中，再进行抽真空，真空度为-0.08MPa，加热升温至沉淀物熔融，再提高温度2500℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼，得到1.38kg的高纯铟锡合金，回收率为83.63%。
实施例4：
（1）溶解：将阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以800g/l硫酸为电解液，进行第一次微电流电解，第一次微电流电解的电流密度为42A/m2，温度为30℃，电解时间为130min，取第一电解槽内的铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解，第二次微电流电解的电流密度为55A/m2，温度为30，电解时间为100min；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中，然后放入预先通入半小时的高纯Ar悬浮设备中，再进行抽真空，真空度为-0.08MPa，加热升温至沉淀物熔融，再提高温度2500℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼，得到1.36kg的高纯铟锡合金，回收率为82.71%。
实施例5：
（1）溶解：将阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以800g/l硫酸为电解液，进行第一次微电流电解，第一次微电流电解的电流密度为48A/m2，温度为40℃，电解时间为170min，取第一电解槽内的铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解，第二次微电流电解的电流密度为65A/m2，温度为50℃，电解时间为130min；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中，然后放入预先通入半小时的高纯Ar悬浮设备中，再进行抽真空，真空度为-0.08MPa，加热升温至沉淀物熔融，再提高温度2500℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼，得到1.39kg的高纯铟锡合金，回收率为84.54%。
实施例1-5的高纯铟锡合金检测结果如表2所示：
表2
由表2可以看出，实施例1-5制备的高纯铟锡合金，其N、O、H含量均低于0.001%，其它杂质含量均≤0.0020%。
接着本发明采用实施例1的步骤（1）和（2）进行回收率对比实验。
（一）采用相同大小的阴阳极板（不含侧面）进行微电流电解，即阳极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.90cm，重量2kg；阴极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.25cm。微电流电解参数同实施例1，最终在第二电解槽得到1.22kg 的铟锡合金沉淀物。；
（二）采用强电流电解，电流密度为300A/m2，温度为20℃，电解时间为120min，阴阳极板的大小同实施例1，最终在第二电解槽得到1.25kg 的铟锡合金沉淀物。
由回收率对比实验证明，在本发明微弱的非均匀电场下，可提高铟锡合金的回收率。
然后，本发明采用进行悬浮提纯对比实验。此对比实验（三）中，步骤（1）和步骤（2）同实施例1，步骤（3）的提纯方法采用本领域常用的真空蒸馏法，所得结果如表3所示。
表3
由表3看到，对比实验（三）不采用悬浮提纯得到铟锡合金其N、O、H和其它杂质的含量明显高于实施1。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，是以ITO靶材废料作为阳极板，其特征在于，其步骤包括：
（1）溶解：将所述阳极板和钛阴极板置于第一电解槽中，以硫酸溶液为电解液，进行第一次微电流电解，得到铟锡溶液；
（2）一次提纯：将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中，以所述铟锡溶液作为电解液，进行第二次微电流电解；
（3）二次提纯：将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分，放入到悬浮设备中真空高温熔炼，得到高纯铟锡合金；
所述阳极板和阴极板的长度之比为（1.4-1.6）:1，宽度之比为（1.4-1.6）:1；
所述阳极板的长宽厚依次为19.80cm～20.20cm、13.80cm～14.20cm、0.90cm～1.10cm；所述阴极板的长宽厚依次为12.38cm～14.42cm、8.63cm～10.15cm、0.20cm～0.30cm；
所述第一次微电流电解的电流密度为40A/m2～50A/m2，温度为20～60℃，电解时间为120～180min；
所述第二次微电流电解的电流密度为51A/m2～70A/m2，温度为20～60℃，电解时间为100～150min。
2.根据权利要求1所述的一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，其特征在于：所述到悬浮设备中真空高温熔炼，是将所述第二电解槽底部沉淀物置于石墨坩埚中，然后放入预先通入高纯Ar的悬浮设备中，抽真空，加热升温至熔融状态，再提高温度2500～3000℃，保温1小时，保温结束后，再通入高纯Ar保护的条件下，冷却物料至室温。
3.根据权利要求2所述的一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，其特征在于：真空度≥0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，其特征在于：所述ITO靶材废料采用丙酮进行超声波清洗后粉碎，再压制为阳极板。
5.根据权利要求1所述的一种从ITO靶材废料回收高纯锡铟合金的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为800g/l。
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