JP5043029B2 - Itoスクラップからの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Description
このスパッタリング法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタリングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳ではない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプレートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換している。
したがって、使用済みのスパッタリングターゲットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のターゲット部分が残存することになり、これらは全てスクラップとなる。また、ITOスパッタリングターゲットの製造時においても、端材や研磨粉・切削粉からスクラップ(端材)が発生する。一般に、酸化錫(SnO2)が9.7wt%前後含有されているが、多くは酸化インジウム(In2O3)である。
例えば、ITOスクラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過性が悪く操作に長時間を要し、Si、Al等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、その後ITOターゲットを製造する際に、ITOターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
その一つとして、基板上に被着されたITO膜を電解液中で電気化学的反応により還元させ、さらにこの還元された透明導電膜を電解液に溶解させる透明導電膜のエッチング方法がある(特許文献1参照)。但し、目的がマスクパターンを高精度で得る方法であり、回収方法とは異なる技術である。
ITOからの有価金属を回収するための事前処理として、バッキングプレートとの接合に用いていたIn系のロウ材に含まれる不純物を電解液中で分離する技術がある(特許文献2参照)。しかし、これはITOから有価金属を回収する直接的な技術に関するものではない。
また、高純度インジウムの回収方法として、ITOを塩酸で溶解し、これにアルカリを加えてpHが0.5〜4となるようにし、錫を水酸化物として除去し、次に硫化水素ガスを吹き込み銅、鉛等の有害物を硫化物として除去し、次いでこの溶解液を用いて電解によりインジウムメタルを電解採取する技術が開示されている(特許文献4参照)。この技術も精製工程が複雑であるという問題がある。
これ自体は有効な方法であるが、ITOスクラップの基本的な回収方法ではないという欠点がある。
以上から、効率的かつ回収工程に汎用性がある方法が求められている。
端材等のスクラップであるために一義的に決められるものではなく、電流密度はその端材の量や材料の性質に応じて適宜選択して実施する。電解質溶液の液温は、通常0〜100°Cの範囲とするが、好ましくは20〜50°Cの範囲とする。
隔膜又はイオン交換膜で仕切った電解槽で、ITOスクラップを電解することもできる。さらに、ITOの電解槽とインジウム−錫合金回収槽とを設け、電解槽でITOを溶解した後、インジウム−錫合金回収槽でインジウム−錫合金を回収することもできる。
電解装置として特別なものは必要としない。例えば電解するITOをアノードとし、カソード母板としてカーボン等の耐蝕性の電極を用いて電解すれば良い。これによって、アノード中の不純物の増加又は混入を避けることができる。
ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材2kgを原料とした。この原料中の成分は酸化錫(SnO2)が9.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。
この原料をアノードとし、0.1〜2Nの硫酸浴中、液温50°Cで、電解精製を行った。この結果、In−Sn合金がカソード側に電着した。これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.4kgのIn−Sn合金を回収することができた。
ITO(酸化インジウム−酸化錫)の使用済スクラップ2kgを原料とした。この原料中の成分は実施例1と同様である。この原料をアノードとし、2N塩酸浴中、温度25°Cで電解精製を行った。この結果、In−Sn合金がカソード側に電着した。
これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)の端材から、約1.45kgのIn−Sn合金を回収することができた。
電解槽に水酸化ナトリウム50g/Lの溶液を入れ、さらにこの電解槽のアノード側にITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップ2kgを入れ、温度25°Cで電解した。この場合のスクラップ原料は実施例1と同様である。その結果、カソードにIn−Sn合金が電着し、これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)スクラップから、約1.5kgのIn−Sn合金を回収することができた。
電解槽に水酸化ナトリウム50g/Lの溶液を入れ、さらにこの電解槽のアノード側にITO(酸化インジウム−酸化錫)のスクラップ2kgを入れ、温度25°Cで電解した。この場合のスクラップ原料は実施例1と同様である。また、この電解に際しては、アノードとカソードを隔膜で仕切った。隔膜によりスラッジが除去でき、その結果、カソードにIn−Sn合金が電着し、これによって、ITO(酸化インジウム−酸化錫)スクラップから、約1.5kgのIn−Sn合金を回収することができた。
実施例1と同様の原料を用い、電解条件も同じとした。さらに、電解槽のアノードボックスにITOスクラップを入れ、陰イオン交換膜で仕切り、カソード側は0.1〜2Nの硫酸を用いた。次に、この溶解液を抜き出し、スラッジや微粒子をフィルターで除去した後、回収槽に入れて電解採取で約1.3kgのIn−Sn合金を回収した。
また、ITOにさらに少量の副成分を添加したものもあるが、基本的にITOが基本成分であれば、本願発明は、これらにも適用できることは言うまでもない。
Claims (3)
- ITOスクラップをアノードとして電解することにより、カソードにインジウム−錫合金を電着させて回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- 隔膜又はイオン交換膜で仕切った電解槽で、ITOスクラップをアノードとして電解することを特徴とする請求項1記載のITOスクラップからの有価金属の回収方法。
- ITO電解槽とインジウム−錫合金回収槽とを設け、電解槽でITOスクラップをアノードとして電解し、該電解により得た溶解液を回収槽へ入れ、該回収槽で電解採取によりインジウム−錫合金を回収することを特徴とするITOスクラップからの有価金属の回収方法。
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