JP4906407B2 - 水性ナノ複合材分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
均一に分散される場合、粘土の比較的大きな表面領域は、粘土とポリマーとのさらなる界面を提供でき、続いて、これらの界面でポリマー鎖の可動性を減じることにより、物理的特性を改善しうる。対照的に、粘土とポリマーとの親和性の欠如は、均一に分散されるよりむしろ、ポリマー中に濃縮された粘土のポケットを有することにより、組成物の強度に有害な影響を及ぼしうる。粘土とポリマーとの親和性は、本質的に、粘土が一般に親和性であるのに対して、前述の用途で使用されたポリマーのようなポリマーは、一般に疎水性であるという事実に関連する。
表Iは、例示および参照組成物の要約を提供する。表Iにおける組成物は、組成物が、単段または多段重合されるかどうか、使用される非改質粘土の重量百分率、および粘土が、水性乳化コポリマーと、ここで「混合」と称する、物理的にブレンドにより存在するか、またはここで「その場」と称する、重合中に存在するかどうかに関して示す。コポリマーと粘土の物理的ブレンド、および粘土小板の存在下でのアクリルモノマーのその場重合のいずれかが、水性エマルション媒質中で行われる。
少なくとも部分的に剥離した非改質の2.22%ナトリウムモンモリロナイト(粘土)のストック溶液を、均質化方法によって調製した。イリノイ州アーリントン・ハイツ(Arlington Heights,Illinois)のナノコール(Nanocor)によって販売されるナトリウムモンモリロナイトについての商品名である「PGV」、またはテキサス州ゴンザレス(Gonzales,Texas)のサザン・クレイ・プロダクツ(Southern Clay Products)から入手可能なナトリウム粘土についての商品名である「ナトリウムクロイサイト」のような種々の市販源から得られる他の非改質粘土も、使用されうる。部分的剥離は、均質化の間にストック溶液の粘度における増加を観察することによって、並びに、XRDを介して、生じるポリマー−粘土ナノ複合材中の非剥離の挿入粘土粒子の存在を観察することによって、達成された。10gの量の粘土を、440gの脱イオン水に添加して、水性粘土分散液を形成した。この分散液を、最小シャフトを使用したサイクロンIQ2(CycloneIQ2)コンピューター処理制御機械的ホモジナイザーを使用して、2分間、20,000rpmで均質化した。粘土分散液は、塊状のままであったので、均質化工程を、同じ時間、同じ速度で大型シャフトで繰返した。この2.22%粘土分散液を、後に、乳化重合工程で使用した。
上に記述された乳化重合工程は、50:50比でメチルメタクリレート(「MMA」)およびブチルアクリレート(「BA」)を含むモノマー混合物を重合するために使用された。粘土分散液は使用しなかった。エマルションの一部を、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.013cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体、または積層体の全体を、75℃で真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法を使用して試験した。この試験の結果は、表IIで提供される。
水性粘土分散液、および50:50重量%のでMMAおよびBAのモノマー混合物との50:50の反応混合液が、上に記述される乳化重合工程を使用して重合されて、乾燥重量を基準として5%の粘土を含むナノ複合材分散液を得た。ポリマー粒子の最終サイズは、92nmであった。ナノ複合材分散液の総固形分含有量は、23.16重量%であった。ナノ複合材分散液の一部が、0.002cm厚のアルミニウムシート上に被覆されて、0.015cm厚のフィルムを得た。フィルムと基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法を使用して評価し、結果は、表IIで提供される。表IIが示すとおり、実施例1での組成物についての誘電貯蔵因子は、参照実施例1の少なくとも二倍である。
参照実施例1のエマルション調製コポリマーを、適量の水性粘土分散液と合せて、粘土の乾燥重量を基準として5%ナノ複合材分散液を得た。混合物は、一般的乳化手段で記述された方法によって完全に均質化された。均質化混合物の一部を、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.004cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子における改善について評価した。表IIで提供されるデータは、誘電貯蔵因子が、参照実施例1のものより僅かに大きいことを示す。
組成p(MMA/BA=88:12)のエマルションで調製されたコポリマーを、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.005cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体(「積層体」)を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子における改善について評価した。表IIIは、参照実施例についての誘電貯蔵因子を提供する。
組成p(MMA/BA=88:12)の乳化で調製されたコポリマーの一部を、適量の水性粘土分散液と合せて、混合物内の粘土の乾燥重量を基準として5%の非改質粘土を含むナノ複合材分散液を得た。混合物は、一般的な乳化手段で記述された方法によって完全に均質化された。均質化混合物の一部を、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.004cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子における改善について評価した。表IIIで列挙されるデータは、誘電貯蔵因子が、参照実施例2ポリマーのものより僅かに優れていることを示す。
組成物p(MMA/BA=98:2)の乳化で調製されたコポリマーを、十分量の水性粘土分散液と合せて、ポリマー粘土混合物の乾燥重量を基準として0%、2%および5%の総粘土(それぞれ、実施例4、5および6)を得た。これらの混合物は、一般的乳化手段で記述された方法によって完全に均質化された。ニートのポリマーエマルションおよび均質化混合物の一部を、各々、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、実施例4、5および6について、それぞれ0.015cm、0.021cmおよび0.034cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子における改善について評価した。表IVで列挙されるデータは、誘電貯蔵因子が、粘土増加の量と共に増加することを示す。
組成p(MMA/BA=50:50)のエマルションで調製されたコポリマーの一部を、適切な量の粘土分散液と合せて、ポリマー粘土混合物の総乾燥重量を基準として0%、5%、10%および20%の総粘土(それぞれ、実施例7、8、9および10)を得た。これらの混合物は、一般的な乳化手段で記述された方法によって完全に均質化された。ニートのポリマーエマルションおよび均質化混合物の一部を、各々、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、それぞれ0.013cm、0.004cmおよび0.007cmおよび0.006cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、2.4439cm2表面積のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子における改善について評価した。表Vで列挙されるデータは、誘電貯蔵因子が、増加量の粘土とともに増加されることを示す。
続く2段階(コア−シェル)ポリマーは、51部のエチルアルリレート(「EA」)、49部のMMA、および1部のMAAから誘導された40nm直径のポリマーシードで出発する、40:60コア:シェル漸次供給乳化重合方法によって、5L規模で調製された。粘土を有するポリマーは、最初に手動撹拌を通してモノマーエマルションを予備乳化させ、その後、10gの粘土とその混合物を、2分間、20,000rpmで、サイクロンIQ2(CycloneIQ2)機械的ホモジナイザーを使用して、均質化させることによって調製された。
2段階コポリマーについて上で記述された乳化重合方法を使用して、60:40のメチルメタクリレート:ブチルアクリレート比から構成される2段階コポリマーを合成して、204nm平均粒子(粘土なし)を示すポリマーラテックスを得た。重合工程で使用される乳化剤は、1.28%のジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム塩の75%溶液であった。エマルション中の総固形分含有量は、48.55重量%であった。エマルションの一部は、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆されて、0.069cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、表面積2.7318cm2のディスクを、積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子の大きさについて評価した。表VIに列挙されるデータは、誘電貯蔵因子の値を示す。機械的特性のリストは、表VIIに示される。
第二段階コポリマーについての参照実施例3に記述される乳化重合工程が、60:40のMMA:BA比から構成される第二段階コポリマーの調製で使用された。コポリマーは、0.7重量%の粘土の存在下で合成されて、204nm平均粒子を有するポリマーラテックスを得た。重合工程で使用される乳化剤は、1.28%のジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム塩(DOSS)の75%溶液であった。エマルションの総固形分含有量は、48.55重量%であった。エマルションの一部を、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.047cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、表面積1.4935cm2のディスクを積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子の大きさについて評価した。表VIに列挙されるデータは、誘電貯蔵因子が、参照実施例3に規定されるポリマーのものの少なくとも二倍であることを示す。表VIIに列挙される機械的特性は、誘電貯蔵因子における改善を支持する。
第二段階コポリマーについて上に記述される乳化重合工程が、60:40のMMA:BA比から構成される第二段階コポリマーの調製で使用された。コポリマーは、粘土の非存在下で合成されて、204nm平均粒子を有するポリマーラテックスを得た。重合工程で使用される乳化剤は、1.28%のドデシルベンゼンスルホネート(DDBS)の75%溶液であった。エマルションの総固形分含有量は、48.55重量%であった。機械的特性は、表VIIに列挙される。
多段階ナノ複合材分散液は、DDBSが、DOSSの代わりに乳化剤として使用される以外は、実施例11にしたがって調製した。表VIIに列挙される機械的特性は、DDBSを使用することが、多段階ナノ複合材分散液でDOSSを使用することよりダイナタップ(Dynatup)衝撃強度が増強されたことを供することを示す。
この実施例で、二段階コポリマーについて上に記述される乳化重合工程が、60:40比でMMA:BAから構成される第二段階コポリマーの調製に使用された。コポリマーは、粘土の非存在下で合成されて、204nm平均粒子を有するポリマーラテックスを得た。重合工程で使用される乳化剤は、1.28%のドデシルベンゼンスルホネートの75%溶液であった。エマルションの総固形分含有量は、48.56重量%であった。エマルションの一部を、均質水性粘土分散液と合せて、0.6%のポリマー粘土混合物を得た。混合物は、一般的乳化手段で記述された方法によって完全に均質化された。エマルションの一部を、0.002cm厚のアルミニウムシートに被覆して、0.104cm厚のフィルムを得た。フィルムおよび基体の全体を、75℃で、真空オーブンで一夜乾燥させた。乾燥後、表面積2.4885cm2のディスクを積層体から切断し、誘電緩和分光法により、誘電貯蔵因子の大きさについて評価した。表VIに列挙されるデータは、誘電貯蔵因子が、参照実施例3に規定されるポリマーのものの少なくとも二倍であることを示す。表VII、落下ダート衝撃エネルギーに列挙される機械的特性は、相対的に低い誘電貯蔵因子と一致する。
ラテックスを、以下の方法を介して合成した:空の反応器ケトルに、436.00gのDI水、5.08gの陰イオン性界面活性剤(30%水性溶液)、および3.10gの炭酸ナトリウムを添加した。626.60gの水、36.90gの陰イオン性界面活性剤(30%水性溶液)、654.67gのブチルアクリレート、350.00gのメチルメタクリレート、および15.10gのメタクリル酸を含むモノマーエマルションを形成した。ケトル内容物を、85℃に加熱した。55.80g量のモノマーエマルションを、ケトルに添加して、ポリマーシードを形成した。その後、4.03gの過硫酸アンモニウム(28g水中に溶解させた)を添加して、重合を開始した。モノマーエマルションを、85℃の反応器温度が、維持されるようにケトルに供給した。モノマー供給が完了した後、バッチを、65℃に冷却し、65℃に達すると、反応器に、5.58gの硫酸第一鉄(0.15%水性)を添加した。その後、20gの水中の1.12g量の70%tert−ブチルヒドロペルオキシドを、20.00g水中の0.56g量のイソアスコルビン酸と一緒に添加した。温度は、45℃未満に下げた。バッチのpHを、水酸化アンモニウム(28%水性)を用いて、7.5に上昇させ、殺細菌剤(6.20gの水と、4.77gのケーソンLX(KATHON LX)(1.4%水性))を添加した。サンプルを、100メッシュのスクリーンを通して濾過させて、全ての大きな凝集物片を除去した。
ナノ複合材分散液を、反応器に存在する5%非改質フィロシリケート粘土(投入されたモノマーでの重量を基準として)を用いて、参照実施例14に記述される重合方法に従って調製した。55.80gのモノマーエマルション投入を、ケトルに添加して、ポリマーシードを形成した後、粘土を、激しい撹拌を伴って、残りのモノマーエマルションに導入し、反応器に供給した。
参照実施例14でと同様に調製されたラテックスのブレンドを、PRO250ホモジナイザー(コネチカット州モンロー(Monroe,Connecticut)のプロ・サンエンティフィック(Pro Scientific)により製造された)を使用して、1時間、5%フィロシリケート粘土と均質化させた。
実施例14〜16での「未配合」被覆剤の各々のフィルムを、製造した。未配合被覆剤についての引張強度および伸びのデータが、インストロン・モデル1122装置(マサチューセッツ州カントン(Canton,Massachusetts)のインストロン・コーポレーション(Instron Corporation)によって製造された)を使用して収集された。サンプルは、5.08cm/分で引っ張られた。サンプルデータは、各サンプルフィルムのフィルム厚み、幅および重量について較正された。試験されるべきサンプルを支持するクランプ間の最初の距離は、2.54cmである。実験は、22℃の温度および50%の湿度レベルを示す制御環境室で行った。引張測定は、表VIIIで提供される。
(b)アクリソール(TM(登録商標))RM−8W、ペンシルベニア州フィラデルフィア(Philadelphia,PA)のローム・アンド・ハース社(Rohm and Haas Company)
実施例17〜21は、ポリマー−粘土ナノ複合材分散液を調製する種々の方法が、本発明の方法を使用しながら可能であることを示す。これらの実施例で、ナノ複合材分散液は、以下の工程変法を用いて、PGV非改質モンモリロナイト粘土(イリノイ州アーリントン・ハイツ(Arlington Heights,Illinois)のナノコール(Nanocor))を用いて、参照実施例14の重合にしたがって調製された:
引張最大値は、+/−3psiである。
表XIが示すとおり、還元−酸化反応が、実施例18Bでのように粘土内のFeの還元により助長され、ラジカルを形成し、還元−酸化反応が、実施例18Dでのように酸段階化アプローチによりさらに助長されたポリマー粘土ナノ複合材組成物は、同じモノマーから重合されたポリマーおよびポリマー粘土ナノ複合材組成物と比較して、引張特性で劇的な改善を示した。
98.1BA/1.9MAAラテックスを、以下の方法を介して合成した:空の反応器ケトルに、650.00gのDI水、26.30gのポリマープリフォーム(45%固形分ラテックス)、および0.90gの炭酸ナトリウムを添加した。1200.00gの水、17.90gの陰イオン性界面活性剤(23%水性溶液)、1748.00gのブチルアクリレート、および32.60gのメタクリル酸を用いて、モノマーエマルションを形成した。ケトル内容物を、85℃に加熱した。その後、7.60gの過硫酸アンモニウムおよび1.90gの炭酸ナトリウム(総量182g水に溶解させた)を徐々に添加して、重合を開始した。モノマーエマルションを、85℃の反応器温度が、維持されるようにケトルに供給した。モノマー供給が完了した後、バッチを、65℃に冷却し、65℃に達すると、反応器に、0.80g量の硫酸第一鉄(0.15%水性)を、1.20gのバーセン(0.1%水性)と一緒に添加した。その後、45gの水中の4.00g量の70%tert−ブチルヒドロペルオキシドを、45.00gの水中の2.00g量のスルホキシレートホルムアルデヒドナトリウムと一緒に添加した。その後、温度を45℃未満に下げた。バッチのpHを、水酸化アンモニウム(28%水性)を用いて、7.5に上昇させ、殺細菌剤(5.00gの水と、4.90gのケーソンLX(KATHON LX)(1.4%水性))を添加した。サンプルを、100メッシュのスクリーンを通して濾過させて、全ての大きな凝集物片を除去した。
ナノ複合材分散液を、反応器に存在する2%非改質フィロシリケート粘土(付加されたモノマーでの重量%)の添加を用いて、実施例22に記述される方法に従って合成した。粘土を、激しい撹拌を伴いモノマーエマルションに導入し、反応器に供給した。
実施例22でと同様に調製されたラテックスのブレンドを、PRO250ホモジナイザー(コネチカット州モンロー(Monroe,Connecticut)のプロ・サンエンティフィック(Pro Scientific)により製造された)を使用して、1時間、2%非改質フィロシリケート粘土と均質化させて、混合ナノ複合材分散液を調製した。
実施例22〜24での水性ナノ複合材分散液を、以下の方法にしたがって感圧接着剤について試験した:剥離:180°の角度での単層被覆された感圧テープのPSTC−1剥離接着(PSTC=イリノイ州60611、シカゴ、エヌ.ミシガン・アベニュー401、00番(401 N.Michigan Avenue、#00、Chicago,IL60611)の感圧テープ審議会(Press Sensitive Tape Council))。ループ粘着:米国材料試験協会規格(ASTM)D6195号ループ粘着についての標準試験方法。剪断:1"×1"×1kg(2.54cm×2.54cm×1kg)または0.5"×1"×1kg(1.27cm×2.54cm×1kg)試験形状寸法のいずれかを使用した米国材料試験協会規格(ASTM)D6463号持続性剪断負荷下の感圧物品の破壊までの時間についての標準試験方法。PSA特性は、表XIIに供される。
本発明によって調製された被覆剤、並びに市販の比較被覆剤を、コンクリート屋根タイルに塗布し、耐ダートピックアップ性について試験した。屋根葺きタイル配合物のための水性ナノ複合材分散液を、実施例15(その場粘土を用いて調製した水性ナノ複合材分散液)および参照実施例14(粘土なし分散液)に記述される方法にしたがって調製し、それぞれ実施例25および参照実施例26の名称であった。これらの分散液は、以下のモノマー量で調製された:45.0BA/53.5MMA/1.5MAAのコモノマー比を示すポリマーを供するために452.25gBA、537.68gMMA、および15.10gMAA。ナノ複合材および参照分散液の各々から得られる配合サンプルのコンクリート配合および調製は、例えば、米国特許第5,718,943号に記述されるものに続く。
ラテックスは、以下の方法を介して合成される。空の反応器ケトルに、436.00gのDI水、24.40gのPGVナトリウムモンモリロナイト粘土、5.08gの陰イオン性界面活性剤(30%水性溶液)、および3.10gの炭酸ナトリウムを添加する。別個の容器に、626.60gの水、36.90gの陰イオン性界面活性剤(30%水性溶液)、654.67gのブチルアクリレート、350.00gのメチルメタクリレート、および15.10gのメタクリル酸を含むモノマーエマルションを形成させる。ケトル内容物を、85℃に加熱する。55.80g量のモノマーエマルションを、ケトルに添加して、ポリマーシードを形成させる。3つの空間的に隔てられた入口を通して、モノマーエマルションを、40gの水中の2.0g量の70%tert−ブチルヒドロペルオキシドと、40g水中の2g量のイソアスコルビン酸の水性溶液と一緒に、65℃の反応器温度が、維持されるようにケトルに供給する。モノマー供給が完了した後、反応器に、5.58gの硫酸第一鉄(0.15%水性)を添加する。その後、20gの水中の1.12g量の70%tert−ブチルヒドロペルオキシドを、20.00g水中の0.56g量のイソアスコルビン酸と一緒に、添加する。温度は、45℃未満に下げられる。バッチのpHは、水酸化アンモニウム(28%水性)を用いて、7.5に上昇され、殺細菌剤(6.20gの水と、4.77gのケーソンLX(KATHON LX)(1.4%水性))が添加される。サンプルを、100メッシュのスクリーンを通して濾過させて、全ての大きな凝集物片を除去する。結果として生じるポリマー粘土ナノ複合材は、酸化還元方法を含まないナノ複合材またはポリマーより高度のフィルム透明性を示しうる。
Claims (3)
- (a)10〜90部の第一段階コアポリマー、および
(b)90〜10部の第二段階ポリマー粘土ナノ複合材シェル
を含むコア−シェルポリマー粘土水性ナノ複合材分散液のポリマー組成物。 - 20〜500ナノメートルの範囲にある平均粒径を有する複数のポリマーシードを含む水性エマルションを供給する工程であって、前記ポリマーシードが、乾燥重量基準で、ナノ複合材分散液中の総乾燥ポリマー重量の0.1〜10%の範囲にある量で、前記エマルション中に存在する工程、
少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーを含むモノマー混合物を供給する工程、
任意に水性粘土分散液を供給する工程、
前記モノマー混合物と前記水性エマルション、さらに、水性粘土分散液が供給された場合には該水性粘土分散液を混合し、重合して水性エマルションコアポリマーエマルションを形成する工程、
前記水性コアポリマーエマルションに水性分散液を添加する工程であって、前記水性分散液が、少なくとも1つの非改質粘土およびエチレン性不飽和モノマーを任意に含む工程、および、次いで
前記水性分散液中で前記モノマーの少なくとも一部を重合してシェルポリマーを形成し、水性コア−シェルポリマー粘土ナノ複合材分散液を形成する工程、
を含み、前記水性コア−シェルポリマー粘土ナノ複合材分散液が、乾燥重量基準で、前記ナノ複合材中の総乾燥ポリマー重量の0.1〜20%の少なくとも1つの非改質粘土を含む、請求項1に記載の水性ナノ複合材分散液を調製する方法。 - 請求項2に記載の方法によって調製される水性ナノ複合材分散液を含む被覆剤、接着剤、コーキング材またはシーラント材製品。
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