JP4548679B2 - 体積ホログラム積層体における粘着剤層用粘着剤 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、輸送時や倉庫等での重ねられ加圧下での保存に際して発生する斑状のホログラム欠陥を減少しうる体積ホログラム積層体における粘着剤層用粘着剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、体積ホログラム積層体は、一般に、基材上に粘着剤層、体積ホログラム層、粘着剤層、透明保護フイルムの順に積層された構成を有し、基材として身分証明書、受験票、IDカード、パスポートのような小冊子等さまざまな形態等に貼着されたものが開発されているが、ホログラム記録材料としてマトリックスポリマーおよび光重合可能な化合物からなる記録材料を乾式の体積位相型ホログラム記録材料とするものが、例えば、本等の如く輸送時や倉庫等で重ねられたり、また、加圧された状態で保存されると、斑状のホログラム欠陥が生じることが問題となっている。
【0003】
この斑状のホログラム欠陥は、ホログラム記録層を観察する際に判明するもので、斑の大きさは長径が0.2〜2mm、短径が0.1〜1.5mm程度の楕円形状、または半径0.1〜2mm程度の円形状のもので、規則的に配列して発生する。このホログラム欠陥は、光源や見る角度に依存することから、体積ホログラム層中の気泡や異物の混入によるものではなく、ホログラフィクな欠陥と考えられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、保管時等の加圧された状態での保存によっても体積ホログラム層に斑状のホログラム欠陥が生じることの少ない体積ホログラム積層体における粘着剤層用粘着剤の提供を課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明の体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤は、基材上に、第1粘着剤層、体積ホログラム層、第2粘着剤層、表面保護フイルムが順次積層された体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤において、該第2粘着剤層がアクリル酸アルキルエステルを主成分とするアクリル系共重合樹脂、および架橋剤からなるアクリル系粘着剤からなり、6.28rad/s測定における50℃での動的貯蔵弾性率が2.5×105 Pa以上であり、かつ、120℃での動的損失弾性率/動的貯蔵弾性率で示される損失正接(tanδ)が0.15以下であることを特徴とする。
【0006】
また、上記の架橋剤が、室温架橋型であることを特徴とする。
【0007】
更に、上記の架橋剤が、加熱架橋型であることを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明は、体積ホログラム積層体におけるホログラム欠陥が、体積ホログラム層の硬さと、体積ホログラム層と表面保護フイルム間に設けられる粘着剤層の硬さとの相関により生じるものであることを突き止め、本発明を完成するに至った。
【0009】
本発明における体積ホログラム積層体を、図1に断面図で示す。図中、1は体積ホログラム積層体、2は基材、3は第1粘着剤層、4は第2粘着剤層、5は体積ホログラム層、6は表面保護フイルムである。
【0010】
体積ホログラム積層体における基材2は、紙、合成紙、合成樹脂や金属からなるフイルムやシートを用いることができ、受験票の如きシート状、またIDカードのようなカード形状、また、パスポートのような小冊子等さまざまな形態をとることができ、顔写真、風景等を単色又はフルカラーでホログラム記録した体積ホログラム体が貼着する基材とされる。また、液晶表示素子のカラーフィルタとする場合には、液晶セルにおけるガラス基板や電極層が基材となる。
【0011】
また、体積ホログラム積層体は、図1においては、基材2上に第1粘着剤層3を介して体積ホログラム層5を積層した構成を図示するが、基材2上に体積ホログラム層5を両面粘着テープを介して積層した構造としてもよく、この場合には、基材2上に、粘着剤層、透明または着色ポリエチレンテレフタレートフイルム等のプラスチックフイルムを介して、第1粘着剤層3、体積ホログラム層5、第2粘着剤層4、表面保護フイルム6を順次積層したものであってもよい。
【0012】
体積ホログラム層5は、支持体フイルム上に体積ホログラム記録材料を塗布した後、物体からの光の波面に相当する干渉縞が透過率変調、屈折率変調の形で層内に記録されたもので、複製に際しても、体積ホログラム原版を密着させて露光現像することにより容易に作製できるものである。
【0013】
体積ホログラム層5は、マトリックスポリマー、光重合可能な化合物、光重合開始剤、増感色素、および必要に応じて添加される可塑剤からなる乾式の体積位相型ホログラム記録用途の感光性材料である。
【0014】
光重合可能な化合物としては、後述するような1分子中に少なくとも1個のエチレン性不飽和結合を有する光重合、光架橋可能なモノマー、オリゴマー、プレポリマー、及び、それらの混合物が挙げられ、例えば不飽和カルボン酸、及びその塩、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド結合物が挙げられる。
【0015】
不飽和カルボン酸のモノマーの具体例としてはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸、及びそれらのハロゲン置換不飽和カルボン酸、例えば、塩素化不飽和カルボン酸、臭素化不飽和カルボン酸、フッ素化不飽和カルボン酸等が挙げられる。不飽和カルボン酸の塩としては前述の酸のナトリウム塩及びカリウム塩等がある。
【0016】
また、脂肪族多価アルコール化合物と不飽和カルボン酸とのエステルのモノマーの具体例としては、アクリル酸エステルとして、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブタンジオールジアクリレート、テトラメチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリメチロールエタントリアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールジアクリレート、ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ソルビトールトリアクリレート、ソルビトールテトラアクリレート、ソルビトールペンタアクリレート、ソルビトールヘキサアクリレート、トリ(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、ポリエステルアクリレートオリゴマー、2−フェノキシエチルアクリレート、2−フェノキシエチルメタクリレート、フェノールエトキシレートモノアクリレート、2−(p−クロロフェノキシ)エチルアクリレート、p−クロロフェニルアクリレート、フェニルアクリレート、2−フェニルエチルアクリレート、ビスフェノールAの(2−アクリルオキシエチル)エーテル、エトキシ化されたビスフェノールAジアクリレート、2−(1−ナフチルオキシ)エチルアクリレート、o−ビフェニルメタクリレート、o−ビフェニルアクリレートなどである。
【0017】
メタクリル酸エステルとしては、テトラメチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールジメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、ソルビトールトリメタクリレート、ソルビトールテトラメタクリレート、ビス−〔p−(3−メタクリルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル〕ジメチルメタン、ビス−〔p−(アクリルオキシエトキシフェニル〕ジメチルメタン、2,2−ビス(4−メタクリロイルオキシフェニル)プロパン、メタクリル酸−2−ナフチル等がある。
【0018】
イタコン酸エステルとしてはエチレングリコールジイタコネート、プロピレングリコールジイタコネート、1,3−ブタンジオールジイタコネート、1,4−ブタンジオールジイタコネート、テトラメチレングリコールジイタコネート、ペンタエリスリトールジイタコネート、ソルビトールテトライタコネート等が挙げられる。
【0019】
クロトン酸エステルとしては、エチレングリコールジクロトネート、テトラメチレングリコールジクロトネート、ペンタエリスリトールジクロトネート、ソルビトールテトラクロトネート等が挙げられる。
【0020】
イソクロトン酸エステルとしては、エチレングリコールジイソクロトネート、ペンタエリスリトールジイソクロトネート、ソルビトールテトライソクロトネート等が挙げられる。
【0021】
マレイン酸エステルとしては、エチレングリコールジマレート、トリエチレングリコールジマレート、ペンタエリスリトールジマレート、ソルビトールテトラマレート等が挙げられる。
【0022】
ハロゲン化不飽和カルボン酸としては、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルアクリレート、1H,1H,2H,2H−ヘプタデカフルオロデシルアクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルメタクリレート、1H,1H,2H,2H−ヘプタデカフルオロデシルメタクリレート、メタクリル酸−2,4,6−トリブロモフェニル、ジブロモネオペンチルジメタクリレート(商品名:NKエステルDBN、新中村化学工業(株)製)、ジブロモプロピルアクリレート(商品名:NKエステルA−DBP、新中村化学工業(株)製)、ジプロモプロピルメタクリレート(商品名:NKエステルDBP、新中村化学工業(株)製)、メタクリル酸クロライド、メタクリル酸−2,4,6−トリクロロフェニル、p−クロロスチレン、メチル−2−クロロアクリレート、エチル−2−クロロアクリレート、n−ブチル−2−クロロアクリレート、トリブロモフェノールアクリレート、テトラブロモフェノールアクリレート等が挙げられる。
【0023】
また、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミドのモノマーの具体例としてはメチレンビスアクリルアミド、メチレンビスメタクリルアミド、1,6−ヘキサメチレンビスアクリルアミド、1,6−ヘキサメチレンビスメタクリルアミド、ジエチレントリアミントリスアクリルアミド、キシリレンビスアクリルアミド、キシリレンビスメタクリルアミド、N−フェニルメタクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド等が挙げられる。
【0024】
その他の例としては、特公昭48−41708号公報に記載された一分子に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物、下記一般式
CH2 =C(R)COOCH2CH(R′)OH
(式中R、R′は水素或いはメチル基を表す。)
で示される水酸基を含有するビニルモノマーを付加させた1分子中に2個以上の重合性ビニル基を含有するビニルウレタン化合物等が挙げられる。
【0025】
また、特開昭51−37193号公報に記載されたウレタンアクリレート類、特開昭48−64183号公報、特公昭49−43191号公報、特公昭52−30490号公報にそれぞれ記載されているようなポリエステルアクリレート類、エポキシ樹脂と(メタ)アクリル酸等の多官能性のアクリレートやメタクリレートを挙げることができる。
【0026】
さらに、日本接着協会誌Vol.20、No7、300〜308頁に光硬化性モノマー及びオリゴマーとして紹介されているものも使用することができる。
【0027】
その他、燐を含むモノマーとしてはモノ(2−アクリロイロキシエチル)アシッドフォスフェート(商品名:ライトエステルPA、共栄社油脂化学工業(株)製)、モノ(2−メタクリロイキエチル)アシッドフォスフェート(商品名:ライトエステルPM、共栄社油脂化学工業(株)製)が挙げられ、またエポキシアクリレート系である商品名:リポキシVR−60(昭和高分子(株)製)、商品名:リポキシVR−90(昭和高分子(株)製)等が挙げられる。
【0028】
また、商品名:NKエステルM−230G(新中村化学工業(株)製)、商品名:NKエステル23G(新中村化学工業(株)製)も挙げられる。
【0029】
更に、下記の構造式を有するトリアクリレート類、
【0030】
【化1】
【0031】
(東亜合成化学工業(株)製、商品名、アロニックス M−315)
【0032】
【化2】
【0033】
(東亜合成化学工業 (株)製、商品名、アロニックス M−325)、また、2,2′−ビス(4-アクリロキシ・ジエトキシフェニル) プロパン(新中村化学 (株)製、商品名、NKエステル A-BPE-4 )、テトラメチロールメタンテトラアクリレート(新中村化学 (株)製、商品名、NKエステル A-TMMT)等が挙げられる。
【0034】
また、必要に応じて添加される可塑剤としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、フタル酸ジメチル(DMP)、フタル酸ジエチル(DEP)、フタル酸ジブチル(DBP)、フタル酸ヘプチルノニル(HNP)、フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(DOP)、フタル酸ジ−n−オクチル(DNOP)、フタル酸ジ−i−オクチル(DCapP)、フタル酸(79アルキル)(D79P)、フタル酸ジ−i−デシル(DIDP)、フタル酸ジトリデシル(DTDP)、フタル酸ジシクロヘキシル(DCHP)、フタル酸ブチルベンジル(BDP)、エチルフタリルエチルグリコレート(EPEG)、ブチルフタリルブチルグリコレート(BPBG)等のフタル酸エステル系可塑剤、アジピン酸−ジ−2−エチルヘキシル(DOA)、アジピン酸−ジ−(メチルシクロヘキシル)、アジピン酸ジイソデシル(DIDA)、アゼライン酸−ジ−n−ヘキシル(DNHZ)、アゼライン酸−ジ−2−エチルヘキシル(DOZ)、セバシン酸ジブチル(DBS)、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOS)等の脂肪族二塩基酸エステル系可塑剤、クエン酸トリエチル(TEC)、クエン酸トリブチル(TBC)、アセチルクエン酸トリエチル(ATEC)、アセチルクエン酸トリブチル(ATBC)等のクエン酸エステル系可塑剤、エポキシ化大豆油等のエポキシ系可塑剤、リン酸トリブチル(TBP)、リン酸トリフェニル(TPP)、リン酸トリクレジル(YCP)、リン酸トリプロピレングリコール等のリン酸エステル系可塑剤が挙げられる。
【0035】
次に、開始剤系における光重合開始剤としては、1,3−ジ(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3′,4,4′−テトラキス(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノン、N−フェニルグリシン、2,4,6−トリス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、3−フェニル−5−イソオキサゾロン、2−メルカプトベンズイミダゾール、また、イミダゾール二量体類等が例示される。光重合開始剤は、記録されたホログラムの安定化の観点から、ホログラム記録後に分解処理されるのが好ましい。例えば有機過酸化物系にあっては紫外線照射することにより容易に分解されるので好ましい。
【0036】
増感色素としては、350〜600nmに吸収光を有するチオピリリウム塩系色素、メロシアニン系色素、キノリン系色素、スチリルキノリン系色素、ケトクマリン系色素、チオキサンテン系色素、キサンテン系色素、オキソノール系色素、シアニン染料、ローダミン染料、チオピリリウム塩系色素、ピリリウムイオン系色素、ジフェニルヨードニウムイオン系色素等が例示される。なお、350nm以下、または600nm以上の波長領域に吸収光を有する増感色素であってもよい。
【0037】
マトリックス・ポリマーとしては、ポリメタアクリル酸エステル又はその部分加水分解物、ポリ酢酸ビニル又はその加水分解物、ポリビニルアルコールまたはその部分アセタール化物、トリアセチルセルロース、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリクロロプレン、シリコーンゴム、ポリスチレン、ポリビニルブチラール、ポリクロロプレン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポリ−N−ビニルカルバゾール又はその誘導体、ポリ−N−ビニルピロリドン又はその誘導体、スチレンと無水マレイン酸の共重合体またはその半エステル、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリルアミド、アクリルニトリル、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル等の共重合可能なモノマー群の少なくとも1つを重合成分とする共重合体等、またはそれらの混合物が用いられる。好ましくはポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリクロロプレン、ポリビニルアルコール、またポリビニルアルコールの部分アセタール化物であるポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体等、またはそれらの混合物が挙げられる。
【0038】
記録されたホログラムの安定化工程として加熱によるモノマー移動の工程があるが、そのためにはこれらのマトリックス・ポリマーは、好ましくはガラス転移温度が比較的低く、モノマー移動を容易にするものであることが必要である。
【0039】
光重合可能な化合物は、バインダー樹脂100重量部に対して10重量部〜1000重量部、好ましくは10重量部〜100重量部の割合で使用される。
【0040】
光重合開始剤は、バインダー樹脂100重量部に対して1重量部〜10重量部、好ましくは5重量部〜10重量部の割合で使用される。
【0041】
増感色素は、バインダー樹脂100重量部に対して0.01重量部〜1重量部、好ましくは0.01重量部〜0.5重量部の割合で使用される。
【0042】
その他、感光性材料成分としては、各種の非イオン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、陰イオン系界面活性剤が挙げられる。
【0043】
これらのホログラム記録材料は、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、酢酸エチル、1,4−ジオキサン、1,2−ジクロロエタン、ジクロルメタン、クロロホルム、メタノール、エタノール、イソプロパノール等、またはそれらの混合溶剤を使用し、固型分15%〜25%の塗布液とされる。ホログラム記録層の厚みとしては、0.1μm〜50μm、好ましくは5μm〜20μmである。
【0044】
このような、ホログラム記録材料としては、例えばデュポン社製のオムニデックス352、706が挙げられる。
【0045】
また、本発明における体積ホログラム層は、記録光としては、例えば、クリプトンレーザー(1.5W)における337.5nm、350.7nm、356.4nmの波長光、また、アルゴンレーザー(40mW)における351.1nm、368.8nmの波長光、またネオンレーザー(50mW)における332.4nmの波長光、カドミウムレーザー(15mW)における325.0nmの波長光、さらに、可視領域であるアルゴンレーザーにおける514.5nm、488nm、457.9nmの波長光、また、クリプトンレーザーにおける647.1nm、568.2nm、520.8nmの波長光等が例示され、このうちの一波長取りだして光重合開始剤を励起可能とする波長を露光してホログラム記録される単色ホログラム、カラーホログラムである。
【0046】
本発明における体積ホログラム層(以下、体積ホログラム層を種々の物性で規定する場合、ホログラム記録された状態の体積ホログラム層を意味する)は、ガラス転移点が30℃〜70℃、好ましくは35℃〜60℃のものである。
【0047】
本発明における体積ホログラム層における動的貯蔵弾性率は、体積ホログラム層の硬度を反映する物性の一つであり、下記の測定装置及び測定方法を採用するものである。
【0048】
測定用試料:ホログラム記録フイルム:ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフイルムと略す)/体積ホログラム層/ポリ塩化ビニルフイルム又はPETフイルムの積層フイルムにホログラム記録した後、PETフイルム、ポリ塩化ビニルフイルム又はPETフイルムを剥離した体積ホログラムフイルム
測定装置: 固体粘弾性アナライザーRSA−II レオメトリックス製
測定アタッチメント(モード): フイルム引っ張り
測定周波数: 6.28rad/s
測定温度: −50℃〜100℃
測定方法:
▲1▼ 測定用試料をフイルム引っ張り測定用治具にセットする。
▲2▼ −50℃〜100℃の温度領域で6.28rad/sでの温度依存性を測定し、温度依存性のデータから、50℃での動的貯蔵弾性率(E′、Pa)を求める。なお、夏期での倉庫等での保存状態での硬度の対比の観点から50℃を選択した。本発明における体積ホログラム層は、50℃での動的貯蔵弾性率が5×105 Pa〜5×107 Paのものである。
【0049】
また、体積ホログラム層に記録された体積ホログラムの回折光の半値幅が30nm以下のものである。カラーチューニングフイルムを使用して記録され、体積ホログラムの回折光の半値幅が30nmを越える体積ホログラムにあっては、その詳細な理由は不明であるが、加圧状態における斑状のホログラム欠陥は生じない。本発明においては、特に、体積ホログラムの回折光の半値幅が30nm以下のカラーリップマンホログラムや単色ホログラムにおいて有効である。
【0050】
次に、粘着剤層3、4について説明する。粘着剤層としては、アクリル系粘着剤が使用される。アクリル系粘着剤は、アクリル酸アルキルエステルと他の単量体と官能性単量体とを共重合して得られるアクリル系共重合樹脂を主成分とする。
【0051】
アクリル酸アルキルエステルは、そのアルキル基の炭素数が4〜15のものであり、例えばアクリル酸−n−ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソノニル等が挙げられ、単独で用いてもよく、また、混合して使用されてもよい。
【0052】
他の単量体としては、例えばアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、スチレン、アクリロニトリル、酢酸ビニル等が挙げられ、単独で用いてもよく、また、混合して使用されてもよい。
【0053】
また、官能性単量体としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、アクリル酸ヒドロキシルエチル、メタクリル酸ヒドロキシルエチル、アクリル酸プロピレングリコール、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸−tert−ブチルアミノエチルなどが挙げられ、単独で用いてもよく、また、混合して使用されてもよい。
【0054】
アクリル系共重合樹脂におけるアクリル酸アルキルエステルと他の単量体と官能性単量体の構成比(重量%)は、70〜99:0〜20:0.01〜20、好ましくは80〜95:0〜10:0.1〜15であり、アクリル系共重合樹脂の重量平均分子量は70万〜120万、好ましくは80万〜100万のものである。
【0055】
アクリル系粘着剤は、適当な溶剤中に、上記のアクリル系共重合樹脂、室温架橋型または加熱架橋型架橋剤、所望により粘着付与剤を含有する。
【0056】
室温架橋型架橋剤としては、アクリル系粘着剤を室温条件下でのエージング処理による架橋処理を可能とするものであり、具体的には、多価イソシアネートのポリイソシアネート化合物及びこれらポリイソシアネート化合物の3量体、上記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマー、これらのポリイソシアネート化合物、これらポリイソシアネート化合物の3量体が挙げられる。
【0057】
多価イソシアネートの具体例としては、2,4−トリレンジイソシアネート、2,5−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4′−ジイソシアネート、3−メチルジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4′−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−2,4′−ジイソシアネート、リジンイソシアネート等が挙げられる。また、架橋剤としてアルミニウムやチタン等の金属キレート化合物や多官能エポキシ化合物を用いてもよい。
【0058】
室温架橋型架橋剤は、アクリル系共重合樹脂100重量部に対して0.005〜20重量部、特に0.01〜10重量部の割合で添加されるとよい。
【0059】
加熱架橋型架橋剤としては、アクリル系粘着剤を100℃以上、好ましくは130℃以上、加熱時間1分〜30分で加熱することにより、架橋作用を示すものであり、具体的には、ホルムアルデヒドと、メラミン、ベンゾグアミン、尿素等を反応させて得られるメチロール基含有化合物、及びそれらのメチロール基の一部または全部を脂肪族アルコールでエーテル化したもの等が挙げられる。
【0060】
加熱架橋型架橋剤は、アクリル系共重合樹脂100重量部に対して、0.01〜25重量部、特に0.1〜20重量部の割合で添加されるとよい。
【0061】
粘着付与剤は、アクリル系粘着剤に粘着性の向上を目的として所望により添加され、例えばロジン系樹脂、テルペン系樹脂、キシレン系樹脂等が挙げられ、アクリル系粘着剤中、0重量%〜50重量%、好ましくは0重量%〜40重量%である。
【0062】
アクリル系粘着剤は、アクリル系共重合樹脂、室温架橋型または加熱架橋型架橋剤、所望により粘着付与剤を、溶剤であるメチルエチルケトン、トルエン、酢酸エチル、エタノール、イソプロパノール等で固形分15〜50重量%、好ましくは20〜35重量%の溶剤型粘着剤とされ、ナイフコーター、グラビアコーター等により、乾燥後膜厚4μm〜30μm、好ましくは5μm〜25μmで塗布された後、室温架橋型にあっては室温条件下でのエージング処理により、また、加熱架橋型にあっては、上述した温度に加熱することにより架橋処理され、第1及び/又は第2粘着剤層とされる。
【0063】
本発明者等は、上記のホログラム層に隣接する第2粘着剤層における50℃での動的貯蔵弾性率、120℃での動的損失弾性率/動的貯蔵弾性率で示される損失正接(tanδ)を特定することにより、ホログラム欠陥のないものとできることを見いだした。
【0064】
本発明における体積ホログラム層と表面保護フイルムとの間の第2粘着剤層における50℃での動的貯蔵弾性率、120℃での動的損失弾性率/動的貯蔵弾性率で示される損失正接(tanδ)は、粘着剤層の硬度を反映する物性の一つであり、下記の測定装置及び測定方法を採用する。
【0065】
測定用試料:剥離フィルムA(東セロ(株)製SP−PET−O5−50−BU)上に、アクリル系粘着剤を乾燥膜厚15μmに塗布した後、塗布面に剥離フィルムB(東セロ(株)製SP−PET−O2−50−BU)をラミネートして、室温架橋型にあっては室温で1週間エージングし、また、加熱架橋型にあっては、140℃で15分間加熱処理し、粘着剤層(測定用試料)とした。測定に際して、剥離フィルムAを剥離し、剥離フィルムBからスパチュラ等を使用して気泡が入らないように粘着剤層を丸めていき、その大きさを下記測定装置における測定アタッチメント(モード)であるパラレルプレート(圧縮)4.75mmφに収まるようにすると共に、測定装置にセットした時の厚みを2.5〜3.5mmと一定になるようにした。
【0066】
測定装置: 粘弾性アナライザーRSA−II レオメトリックス製
測定アタッチメント(モード): パラレルプレート(圧縮)4.75mmφ
測定周波数: 6.28rad/s
測定温度: −100℃〜200℃
測定方法:
▲1▼ 測定用試料をパラレルプレートではさみ測定装置にセットする。
▲2▼ 測定周波数6.28rad/sで、−100℃〜200℃の温度領域での温度依存性を測定し、温度依存性のデータから50℃での動的貯蔵弾性率(Pa)、120℃での動的貯蔵弾性率(Pa)、動的損失弾性率(Pa)を求め、120℃での損失正接tanδを、120℃での動的損失弾性率(Pa)/120℃での動的貯蔵弾性率(Pa)の比として求める。
【0067】
−100℃〜200℃での動的貯蔵弾性率{E′(△)}、動的損失弾性率{E″(□)}、損失正接{tanδ(◇)}の温度依存性について得られるデータの1例を図2に示す。図示する例は、後述する実施例1において作製される第2粘着剤層に関するものである。
【0068】
本発明の体積ホログラム積層体の第2粘着剤層としては、6.28rad/s測定における50℃での動的貯蔵弾性率が2.5×105 Pa以上のもの、好ましくは2.5×105 Pa〜5×107 Paである。
【0069】
本発明者等は、50℃での動的貯蔵弾性率が2.5×105 Pa以上のものであっても、120℃での損失正接(tanδ)の値が0.15を越えると、加圧条件下で斑状のホログラム欠陥が生じることを見いだした。
【0070】
一般にこの種の粘着剤層は、100℃以上となるとゴム状態となるので、完全にゴム状態となる120℃での損失正接(tanδ)の値はその粘着剤層の一つの特性を示す値とできる。加圧条件下で斑状のホログラム欠陥を防止するためには、50℃での動的貯蔵弾性率が2.5×105 Pa以上のものであると共にその損失正接(tanδ)の値が、0.15以下、好ましくは0.1以下であり、下限は粘着剤の特性によるが、0.01程度である。
【0071】
次に、本発明の体積ホログラム積層体における表面保護フイルム6は、透明性を有し、ポリエチレンフイルム、ポリプロピレンフイルム、ポリ弗化エチレン系フイルム、ポリ弗化ビニリデンフイルム、ポリ塩化ビニルフイルム、ポリ塩化ビニリデンフイルム、エチレン−ビニルアルコールフイルム、ポリビニルアルコールフイルム、ポリメチルメタクリレートフイルム、ポリエーテルスルホンフイルム、ポリエーテルエーテルケトンフイルム、ポリアミドフイルム、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合フイルム、PETフイルム、ポリイミドフイルム等の樹脂が例示され、膜厚としては2μm〜200μm、好ましくは10μm〜50μmである。
【0072】
なお、図示はしないが、表面保護フイルム上には、表面保護フイルム表面の保護性を高める目的で、必要に応じてハードコート処理が施されてもよい。ハードコート処理は、例えばシリコーン系、含フッ素シリコーン系、メラミンアルキッド系、ウレタン−アクリレート系(紫外線硬化型)等をディッピング塗布、スプレー塗布、ロールコート塗布法により、膜厚1μm〜50μm、好ましくは3μm〜25μmに塗布するとよい。
【0073】
更に、同様に、図示しないが、表面保護フイルム7表面又はハードコート処理面には、離型処理が施されていてもよい。離型処理は、フッ素系離型剤、シリコーン系離型剤、ステアリン酸塩系離型剤、ワックス系離型剤等をディッピング塗布、スプレー塗布、ロールコート塗布法により行なうとよい。
以下、本発明を実施例により説明する。
【0074】
【実施例】
(実施例1)
(透明保護フイルム/第2粘着剤層/剥離フィルムの作製)
PETフィルムにシリコーン樹脂を塗布した剥離フィルム(東セロ(株)製「SP−PETO5−50−BU」膜厚50μm)上に、下記組成
・ アクリル系共重合樹脂(アクリル酸−n−ブチル/メタクリル酸メチル/アクリル酸の共重合体、重量平均分子量90万) ・・・100重量部
・ 室温架橋型架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製、多価イソシアネート) ・・ 1.44重量部
・ 溶剤(酢酸エチル/トルエン/メチルエチルケトン=20/60/20(容量比)の混合溶剤) ・・・200重量部
の粘着剤溶液を乾燥膜厚10μmとなるようにナイフコーターで塗布し、室温架橋型粘着剤層を形成した。これに透明保護フィルムとなるPETフイルム(東レ(株)製「ルミラーT−60、膜厚50μm)をラミネートした。
【0075】
この粘着剤層における6.28rad/sで、−100℃〜200℃での動的貯蔵弾性率(E′)、動的損失弾性率(E″)について、上述の方法での測定結果、また、損失正接(tanδ)の計算結果を図2に示す。50℃での動的貯蔵弾性率は3.3×105 Paであり、120℃での損失正接(tanδ)は0.11である。
(剥離フィルムA/第1粘着剤層/剥離フィルムBの作製)
PETフィルムにシリコーン樹脂を塗布した剥離フィルムA(東セロ(株)製「SP−PETO5−50−BU」膜厚50μm)上に、上記第2粘着剤層と同じ組成の粘着剤溶液をただちに乾燥膜厚15μmとなるようにナイフコーターで塗布し、これにPETフィルムにシリコーン樹脂を塗布した剥離フィルムB(東セロ(株)製「SP−PETO2−50−BU」膜厚50μm)をラミネートした。
(ホログラム記録フイルムの作製)
PETフィルム(膜厚50μm)/ホログラム記録材料層(膜厚15μm)/PETフイルム(膜厚50μm)の積層体からなるホログラム記録フイルム(HRF800x001;デュポン社製)に、458nm、532nm、647nmのそれぞれの波長を有するレーザーでカラーリップマンホログラムを記録した。
この体積ホログラム層のガラス転移点は、46℃であり、また、6.28rad/s測定における50℃での動的貯蔵弾性率は6.28×106 Paであった。
【0076】
次いで、ホログラム記録フイルムにおける一方のPETフイルムを剥離し、この面に、上記で作成した透明保護フイルム/第2粘着剤層/剥離フィルムから剥離フィルムを剥離して第2粘着剤層面をラミネートし、140℃で15分間加熱し、透明保護フイルム/第2粘着剤層/ホログラム記録層/PETフィルムとした。
(ホログラム積層体の作製)
上記で得たホログラム記録フイルムからPETフィルムを剥離し、次いで、上記で得た剥離フィルムA/第1粘着剤層/剥離フィルムBから剥離フィルムAを剥離して、両者をラミネートし、透明保護フイルム/第2粘着剤層/ホログラム記録層/第1粘着剤層/剥離フィルムBを得た。このホログラムの分光特性を評価したところ、その半値幅は17〜20nmであった。
【0077】
次いで、剥離フィルムBを剥離して、紙基材上に貼着し、これを50℃、0.12kg/cm2 の条件下で3日間保存した。保存後のホログラムを、三輝線蛍光管(ハイルミックN FL4EX−N−PK:日立製作所製)の下で最も欠陥が濃く見える角度でそのホログラム欠陥の目視評価を行なったところ、ホログラムの欠陥レベルは、0.4であり、保存安定性に優れるものであった。
【0078】
なお、この欠陥レベルとは、斑状ホログラム欠陥が全くない状態を0とし、また、発生した斑のサイズ(mm)と濃さ(相対値1〜10)を目視評価し、その積をもって欠陥レベルとした。欠陥レベルが3以下のものは保存安定性に優れるものとした。
【0079】
(実施例2)
実施例1における粘着剤溶液に代えて、下記組成
・ アクリル系共重合樹脂(アクリル酸−n−ブチル/メタクリル酸メチル/アクリル酸の共重合体、重量平均分子量100万) ・・・100重量部
・ 室温架橋型架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製、多価イソシアネート) ・・ 1.5重量部
・ 溶剤(酢酸エチル/トルエン/メチルエチルケトン=20/60/20(容量比)の混合溶剤) ・・・200重量部
の粘着剤溶液を使用し、室温架橋型粘着剤層とした以外は同様にして、ホログラム積層体を作製した。
【0080】
第2粘着剤層における6.28rad/sでの測定結果等を図3に示す。50℃での動的貯蔵弾性率が3.5×105 Paであり、120℃での損失正接(tanδ)は0.07であった。
【0081】
実施例1と同様の保存試験をおこなったところ、ホログラムの欠陥レベルは、0.4であり、保存安定性に優れるものであった。
【0082】
(実施例3)
実施例1における粘着剤溶液に代えて、下記組成
・ アクリル系共重合樹脂(アクリル酸−n−ブチル/メタクリル酸メチル/アクリル酸の共重合体、重量平均分子量90万) ・・・100重量部
・ 加熱架橋型架橋剤(硬化剤B、サイデン化学(株)製、メチロール基含有化合物) ・・ 1.5重量部
・ 溶剤(酢酸エチル/トルエン/メチルエチルケトン=20/60/20(容量比)の混合溶剤) ・・・200重量部
の粘着剤溶液をただちに乾燥膜厚10μmとなるようにナイフコーターで塗布した後、粘着剤層を140℃で15分間加熱処理し、加熱架橋型粘着剤層を形成した。これにPETフイルム(東レ(株)製「ルミラーT−60、膜厚50μm)をラミネートした。
【0083】
この粘着剤層における6.28rad/sでの測定結果等を図4に示す。50℃での動的貯蔵弾性率は8.9×105 Paであり、120℃での損失正接(tanδ)は0.03である。
【0084】
実施例1と同様の保存試験をおこなったところ、ホログラムの欠陥レベルは、0.4であり、保存安定性に優れるものであった。
【0085】
(比較例1)
実施例1における粘着剤溶液に代えて、下記組成
・ アクリル系共重合樹脂(アクリル酸−n−ブチル/メタクリル酸メチル/アクリル酸の共重合体、重量平均分子量90万) ・・・100重量部
・ 室温架橋型架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製、多価イソシアネート) ・・ 0.7重量部
・ 溶剤(酢酸エチル/トルエン/メチルエチルケトン=20/60/20(容量比)の混合溶剤) ・・・200重量部
の粘着剤溶液を使用し、室温架橋型粘着剤層とした以外は同様にして、ホログラム積層体を作製した。
【0086】
第2粘着剤層における6.28rad/sでの測定結果等を図5に示す。50℃での動的貯蔵弾性率が3.2×105 Paであり、120℃での損失正接(tanδ)は 0.29であった。
【0087】
実施例1と同様の保存試験をおこなったところ、ホログラムに斑状の点欠陥が発生し、欠陥レベルは、4.5であり、保存安定性に問題があった。
【0088】
(比較例2)
実施例1における粘着剤溶液に代えて、下記組成
の粘着剤溶液を使用し、室温架橋型粘着剤層とした以外は同様にして、ホログラム積層体を作製した。
【0089】
第2粘着剤層における6.28rad/sでの測定結果等を図6に示す。50℃での動的貯蔵弾性率が2×105 Paであり、120℃での損失正接(tanδ)は0.28であった。
【0090】
実施例1と同様の保存試験をおこなったところ、ホログラムに斑状の点欠陥が発生し、欠陥レベルは、9であり、保存安定性に問題があった。
【0091】
【発明の効果】
本発明の体積ホログラム積層体における粘着剤層用粘着剤は、保管時等の加圧された状態での保存によっても体積ホログラム層に斑状のホログラム欠陥が生じることの少ないものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明における体積ホログラム積層体をその断面図で説明するための図である。
【図2】 実施例1の第2粘着剤層における、測定周波数6.28rad/sでの動的貯蔵弾性率、動的損失弾性率、損失正接(tanδ)の温度依存性を示す図である。
【図3】 実施例2の第2粘着剤層における、測定周波数6.28rad/sでの動的貯蔵弾性率、動的損失弾性率、損失正接(tanδ)の温度依存性を示す図である。
【図4】 実施例3の第2粘着剤層における、測定周波数6.28rad/sでの動的貯蔵弾性率、動的損失弾性率、損失正接(tanδ)の温度依存性を示す図である。
【図5】 比較例1の第2粘着剤層における、測定周波数6.28rad/sでの動的貯蔵弾性率、動的損失弾性率、損失正接(tanδ)の温度依存性を示す図である。
【図6】 比較例2の第2粘着剤層における、測定周波数6.28rad/sでの動的貯蔵弾性率、動的損失弾性率、損失正接(tanδ)の温度依存性を示す図である。
【符号の説明】
1は体積ホログラム積層体、2は基材、3は第1粘着剤層、4は第2粘着剤層、5は体積ホログラム層、6は表面保護フイルムである。
Claims (3)
- 基材上に、第1粘着剤層、体積ホログラム層、第2粘着剤層、表面保護フイルムが順次積層された体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤において、該第2粘着剤層がアクリル酸アルキルエステルを主成分とするアクリル系共重合樹脂、および架橋剤からなるアクリル系粘着剤からなり、6.28rad/s測定における50℃での動的貯蔵弾性率が2.5×105 Pa以上であり、かつ、120℃での動的損失弾性率/動的貯蔵弾性率で示される損失正接(tanδ)が0.15以下であることを特徴とする体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤。
- 架橋剤が、室温架橋型であることを特徴とする請求項1記載の体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤。
- 架橋剤が、加熱架橋型であることを特徴とする請求項1記載の体積ホログラム積層体における第2粘着剤層用粘着剤。
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