JP4051451B2 - 磁気記録媒体用磁性材料 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は,高密度記録に適した磁気記録媒体用磁性材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
オーディオ用,ビデオ用,コンピュータ用などの磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体は,記録容量の高密度化による小型化,高性能化が一段と進み,それに伴って磁気記録媒体用の磁性粉も微粒子化が進んでいる。
【0003】
記録密度の上昇のためには記録単位のサイズ低下が必要であるが,従来型の磁性粉を用いた媒体では高記録密度化の限界に近づいている。このようなことから,近年では,高密度磁気記録媒体として,高い結晶磁気異方性を有し且つ大きな保磁力を示す磁性金属ナノ粒子が注目されている。
【0004】
遷移金属と白金族金属の一部の合金は高温熱処理による規則格子化により高い磁気異方性を発現することが知られており、特にFePt規則格子化合金はKu=7×107erg/ccと大きな結晶磁気異方性エネルギーを有し、熱揺らぎの問題を解決する有力な磁性材料として注目を集めている。FePtナノ粒子の合成に関する技術として、例えば以下のものが報告された。
【0005】
(1)ショウヘン・スンらにより,化学的手法を用いたFePtナノ粒子の合成法がScience, 2000, Vol.287, p.1989に報告された。この方法によると,非親水性溶媒であるジオクチルエーテル中において, Pt(acac)2をアルコールにより還元し,Fe(CO)5を熱分解することにより,FePtナノ粒子が合成される。作製されたFePtナノ粒子は組成制御が可能で,そのサイズも3〜10nmの間で制御できるとされている。
【0006】
(2)城後らは,2001年度第25回応用磁気学会学術講演会において,逆ミセル法を用いたFePtナノ粒子の合成法を発表した(該講演概要集2001, 26aC-6, P.155)。この方法によると,非親水性溶媒であるイソオクタンを溶媒に使用し,界面活性剤にビス(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを使用してミセル場を形成し,このミセル内の水溶液中においてFeおよびPtの塩化物をNaBH4により還元することによりFePtナノ粒子を合成している。この方法では,反応場に逆ミセルを使用することにより分散性の良いナノ粒子が得られる。
【0007】
(3)黒部らは,同じく2001年度第25回応用磁気学会学術講演会において,アルコール還元法によるFePtナノ粒子の合成法を発表した(該講演概要集2001, 26aC-5, P.154)。この方法によると,Fe供給源にFe(acac)3を,Pt供給源にPt(acac)2を使用し,粒子表面を保護する保護高分子としてポリ(N-ビニル-2-ピロリドン)を使用し,溶媒と還元剤の作用を併せ持つエチレングリコールによるアルコール還元法によりFePtナノ粒子を合成している。
【0008】
このようにして得られるナノ粒子(FePt)を基盤上に自己配列させた記録媒体では,Tbit/in2オーダーまで記録密度を上げられるポテンシャルを有することが知られている (前掲のScience, 2000, Vol.287, p.1989,およびJournal of the Magnetics Society of Japan, 2001, V.25, No.8, p.1434)。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
前記のようなナノ粒子からなる強磁性合金で記録媒体を作成する場合には,ナノ粒子を規則格子化させるための熱処理が必要である。そのさい,規則格子化を基盤上で行う場合には,その熱処理温度に耐える基盤が必要となる。従来のハードディスクの基盤は主にガラス基盤やAl基盤が用いられているが,これらを用いたのでは,該熱処理温度で変形するおそれがある。
【0010】
他方,基盤を用いずに熱処理すると,すなわち,基盤上に塗布することなく分離・乾燥した粒子の状態で熱処理する場合には,前述の基盤変形の問題はないものの,粒子同士の焼結(ランダムに粒子が融着し合う現象)が起こり,ナノスケールサイズが保持できなくなって,高密度記録媒体用の磁性粉としては不適当なものになりかねない。
【0011】
したがって,本発明の課題は,このようなナノ粒子を粉状のままで熱処理しても粒子同士の焼結が起きがたいものに変性することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、FePt規則格子化合金に、元素Aが、A/(Fe+Pt)の原子百分率で1〜100(at.%)の範囲で含まれ、450℃以上で熱処理されてなる磁気記録媒体用強磁性粒子を提供する。ただし、元素Aは、Si、AlおよびR(RはYを含む希土類元素の1種または2種以上を表す)からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、を表す。前記FePt規則格子化合金の粒子は表面部に元素Aが偏在している粒子であるのが好ましい。
【0013】
【発明の実施の形態】
成分組成がFxM100-xで表される合金のナノ粒子それ自身(ただし,FはFeまたはCoの1種以上,MはPtまたはPdの1種以上で,30≦x≦70)は,前述(1) 〜(3) の製法やその他の製法によって得ることができるが,このものをCuAu型構造の規則格子をもつ強磁性合金とするには前記のように熱処理するのが好ましい。適正な熱処理温度は,ナノ粒子の粒径,形状,成分組成等によって異なるが少なくとも450℃以上を必要とする。そのさい,FxM100-x合金ナノ粒子の表面部に適正な元素Aが適量存在していると,粒子同士が融着(焼結)する現象を抑制することができ,ナノスケールサイズを保持したまま規則格子化を達成しやすくなる。
【0014】
元素Aとしては,Si,AlおよびR(RはYを含む希土類元素の1種または2種以上を表す)からなる群から選ばれた少なくとも1種であるのがよい。Rのうちで,好ましいのはYまたはNdである。
【0015】
本発明に従う磁性材料を得るには,まずFxM100-x合金ナノ粒子を製造してから,このナノ粒子に元素Aを含有させる処理を施すのがよい。FxM100-x合金ナノ粒子の製造には,非親水性溶媒中で有機金属を熱分解・還元する方法(前記(1) の方法),非親水性溶媒中で界面活性剤を用いてミセルを成形して還元する逆ミセル法(前記(2) の方法),親水性のアルコール溶媒中で還元を行うアルコール還元法(前記(3) の方法),親水性溶媒中でFの塩化物,硫酸塩等とMの塩化物とを溶存させて還元剤で還元する方法(同一出願人に係る特願2001−400216号に記載の方法),そのほかの湿式還元法,気相法などあらゆる製法が適用できるが,非親水性溶媒を用いてFxM100-x合金ナノ粒子を製造した場合には,その合金ナノ粒子が生成している非親水性溶媒に,元素Aのアルコシド類,例えばテトラエチルオルトシリケート,アルミニウムトリイソプロポキシドなど添加して,該合金ナノ粒子表面部に元素Aを含有させるのがよい。他方,親水性溶媒を用いてFxM100-x合金ナノ粒子を製造した場合には,その合金ナノ粒子が生成している親水性溶媒に,元素Aの硫酸塩や,ケイ酸塩,アルミン酸塩などの金属塩を添加して,該合金ナノ粒子表面部に元素Aを含有させるのがよい。
【0016】
FxM100-x合金ナノ粒子に元素Aを含有させる量としては,A/(F+M)の原子百分率が1〜200(at.%),好ましくは1〜150(at.%),さらに好ましくは1〜100(at.%)となる量とするのがよい。この原子百分率が1未満では焼結を抑制する効果が現れず,200を超える場合には,ナノ粒子の分散性が低下するようになる。
【0017】
【実施例】
〔実施例1〕
40ミリL(Lはリットルを表す)のジオクチルエーテル中に1ミリモルのPt(acac)2を混合し,エチレングリコールを3ミリモル添加した。次いで,この混合液を100℃で30分間保持した後,オレイン酸を1ミリモル,オレイルアミンを1ミリモルおよびFe(CO)5を1.6ミリモル添加し,250℃に昇温して30分保持することにより,FePt微粒子を合成した。
【0018】
このFePt微粒子を含有したままの液をヘキサンで10倍に希釈し,この希釈液に対し,アルミニウムトリイソプロポシキドを2−プロパノールに溶解した含アルミニウム溶液を,Al/(Fe+Pt)の原子百分率が46.5at.%に相当する割合で添加し,30℃で60分攪拌した。次いで,液から粒子を分離し,2−プロパノールで洗浄し,窒素ガス中で乾燥して微粉を得た。得られた微粉の平均粒径はほぼ4nmであった。
【0019】
この微粉をN2雰囲気中で550℃に30分間保持する熱処理を施し,焼結が殆んど起きていない平均粒径がほぼ4nmのFePt強磁性粒子を得た。この粒子の電子顕微鏡写真を図1に示した。また,このFePt強磁性粒子から,保磁力(Hc)=2927(Oe ),飽和磁化(σs)=30.9(emu/g )の磁気特性が得られた。
【0020】
〔実施例2〕
40ミリLのジオクチルエーテル中に1ミリモルのPt(acac)2を混合し,エチレングリコールを3ミリモル添加した。次いで,この混合液を100℃で30分間保持した後,オレイン酸を1ミリモル,オレイルアミンを1ミリモルおよびFe(CO)5を1.6ミリモル添加し,250℃に昇温して30分保持することにより,FePt微粒子を合成した。
【0021】
このFePt微粒子を含有したままの液をヘキサンで10倍に希釈し,この希釈液に対し,テトラエチルオルトシリケートをエタノールに溶解した含Si溶液を,Si/(Fe+Pt)の原子百分率が100at.%に相当する割合で添加した。次いで,この混合液にナトリウムエチラートをpH12となるまで添加した後,水蒸気を含む Airでバブリングしながら30℃で180分攪拌した。次いで,液から粒子を分離し,エタノールで洗浄し,窒素ガス中で乾燥して微粉を得た。得られた微粉の平均粒径はほぼ4nmであった。
【0022】
この微粉をN2雰囲気中で550℃に30分間保持する熱処理を施し,焼結が殆んど起きていない平均粒径がほぼ4nmのFePt強磁性粒子を得た。このFePt強磁性粒子から,保磁力(Hc)=2566(Oe ),飽和磁化(σs)=23.0(emu/g )の磁気特性が得られた。
【0023】
〔実施例3〕
40ミリLのジオクチルエーテル中に1ミリモルのPt(acac)2を混合し,エチレングリコールを3ミリモル添加した。次いで,この混合液を100℃で30分間保持した後,オレイン酸を1ミリモル,オレイルアミンを1ミリモルおよびFe(CO)5を1.6ミリモル添加し,250℃に昇温して30分保持することにより,FePt微粒子を合成した。
【0024】
このFePt微粒子を含有したままの液をヘキサンで10倍に希釈し,この希釈液に対し,イットリウムイソプロポキシドをトルエンに溶解した含Y溶液を,Y/(Fe+Pt)の原子百分率が20at.%に相当する割合で添加し,30℃で60分攪拌した。次いで,液から粒子を分離し,トルエンで洗浄し,窒素ガス中で乾燥して微粉を得た。得られた微粉の平均粒径はほぼ4nmであった。
【0025】
この微粉をN2雰囲気中で550℃に30分間保持する熱処理を施し,焼結が殆んど起きていない平均粒径がほぼ4nmのFePt強磁性粒子を得た。このFePt強磁性粒子から,保磁力(Hc)=2732(Oe ),飽和磁化(σs)=27.3(emu/g )の磁気特性が得られた。
【0026】
〔比較例〕
40ミリLのジオクチルエーテル中に1ミリモルのPt(acac)2を混合し,エチレングリコールを3ミリモル添加した。次いで,この混合液を100℃で30分間保持した後,オレイン酸を1ミリモル,オレイルアミンを1ミリモルおよびFe(CO)5を1.6ミリモル添加し,250℃に昇温して30分保持することにより,FePt微粒子を合成した。
【0027】
このFePt微粒子を含有する液にエタノールを添加してFePt微粒子を凝集させたあと,遠心分離によって液から粒子を分離し,窒素ガス中で乾燥して微粉を得た。得られた微粉の平均粒径はほぼ4nmであった。
【0028】
この微粉をN2雰囲気中で550℃に30分間保持する熱処理を施したところ,10〜250nmの大きさに焼結したFePt強磁性粒子を得た。このFePt強磁性粒子から,保磁力(Hc)=3409(Oe ),飽和磁化(σs)=36.5(emu/g )の磁気特性が得られた。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように,本発明によると,FxM100-x合金ナノ粒子を規則格子化して強磁性材料とする場合の熱処理において,ナノ粒子同士のランダムな焼結の進行を抑制することができる。したがって,FxM100-x合金ナノ粒子を用いた磁気記録媒体用の強磁性材料を歩留りよく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従うFePt合金強磁性ナノ粒子の透過電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- FePt規則格子化合金に、元素Aが、A/(Fe+Pt)の原子百分率で1〜100(at.%)の範囲で含まれ、450℃以上で熱処理されてなる磁気記録媒体用強磁性粒子。
ただし、元素Aは、Si、AlおよびR(RはYを含む希土類元素の1種または2種以上を表す)からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、を表す。 - 前記FePt規則格子化合金の粒子の表面部に元素Aが偏在している請求項1に記載の磁気記録媒体用強磁性粒子。
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