JP5136751B2 - ＦｅＰｔナノ粒子の製造方法、及びＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
ＦｅＰｔナノ粒子の製造方法、及びＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、超高密度磁気記録システムの実現を可能とするＦｅＰｔナノ粒子及びＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法に関する。
磁気記録による情報ストレージ分野は近年の高度情報化社会を支える基盤技術である。磁気記録密度の向上は大容量の情報処理や社会に散在する知の財産の利用を可能とするだけでなく、記録デバイスの小型化及び軽量化によるユピキタスコンピューティング、更には省電力、省材料の点から低環境負荷を促すことになる。現行のハードディスクドライブ（ＨＤＤ）の磁気記録媒体はスパッタリング法により作製された磁性薄膜が用いられている。更なる記録媒体の高記録密度化のためには、記録ビット面積の縮小化及び記録ビットの経時に対する記録安定性が求められる。ここで、記録ビット面積の縮小化とは、薄膜を構成する磁性粒子の微細化により実現される技術を示す。
磁性粒子の微細化に伴い、体積に比例する粒子内の磁化方向を保つＫuＶ（Ｋu：一軸結晶磁気異方性エネルギー、Ｖ：磁性粒子体積）は、熱エネルギーｋＢＴを下回るために記録情報の熱安定性がボトルネックになっている（熱擾乱）。熱擾乱を低減させる解決策の一つとして記録ビットの安定性に優れた高い結晶磁気異方性エネルギー（Ｋu）を備えた材料の磁気記録媒体材料への適用が求められている。
そこで、ＦｅＰｔ合金は、そのＬ１0（ｆｃｔ）−ＦｅＰｔ結晶（図１参照）が、熱化学的に安定で高い結晶磁気異方性エネルギー（Ｋu）を有することから、新規超高密度磁気記録システムの実現に向けたキーマテリアルとして注目されている。特にＳｕｎらが報告した化学的合成によって得られる大きさの数ナノメートルのＦｅＰｔナノ粒子は、予め規格化された構造体を基板上に配列させる方法を用いるため、現行の薄膜記録媒体の課題とされている磁性粒子間の磁気的な結合に対しての優位性があると言われている。
しかしながら、ナノ粒子の特性を最大に発揮させた磁気記録媒体を実現するためには、均一な形状、粒径及び磁気特性を有するＦｅＰｔナノ粒子の作製、更に、この粒子をその磁化容易軸の向きを垂直に揃えて基板上に並べる技術の確立が不可欠である。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、均一な形状及び粒径を有し、均一な磁気特性を与えるＦｅＰｔナノ粒子を製造する方法、及びこの粒子をその磁化容易軸の向きを垂直に揃えて基板上に並べたＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するため、以下のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法を提供する。
［１］ 平均粒子径が３〜２０ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子を製造する方法であって、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させ、更に、上記溶媒溶液にＦｅ化合物及び第２の粒子分散剤を添加して、上記Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅを析出させることによりＦｅとＰｔとを含むナノ粒子を生成させ、次いで、１８５〜３２０℃の温度で熟成してＰｔ原子とＦｅ原子とを相互拡散させて合金化することを特徴とするＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［２］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造及び／又は面心立方（ｆｃｃ）構造を含むことを特徴とする［１］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［３］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることを特徴とする［２］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［４］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含み、熟成処理の後に、更に、ＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることを特徴とする［２］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［５］ 上記ＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の保磁力が３ｋＯｅ以上、角型比が０．５以上であることを特徴とする［３］又は［４］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［６］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子の平均粒子径が３〜１０ｎｍであることを特徴とする［１］乃至［５］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［７］ 上記第１の粒子分散剤として炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪酸又はＮ−２−ビニルピロリドンを用いることを特徴とする［１］乃至［６］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［８］ 上記第１の粒子分散剤としてオレイン酸を用いることを特徴とする［１］乃至［６］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［９］ 上記第２の粒子分散剤として炭素数１６〜１８の直鎖不飽和脂肪族アミンを用いることを特徴とする［１］乃至［８］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［１０］ 上記還元剤として炭素数１６〜１８の不飽和炭化水素又は炭素数１６〜１８の飽和炭化水素ジオールを用いることを特徴とする［１］乃至［９］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［１］ 平均粒子径が３〜２０ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子を製造する方法であって、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させ、更に、上記溶媒溶液にＦｅ化合物及び第２の粒子分散剤を添加して、上記Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅを析出させることによりＦｅとＰｔとを含むナノ粒子を生成させ、次いで、１８５〜３２０℃の温度で熟成してＰｔ原子とＦｅ原子とを相互拡散させて合金化することを特徴とするＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［２］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造及び／又は面心立方（ｆｃｃ）構造を含むことを特徴とする［１］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［３］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることを特徴とする［２］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［４］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含み、熟成処理の後に、更に、ＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることを特徴とする［２］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［５］ 上記ＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の保磁力が３ｋＯｅ以上、角型比が０．５以上であることを特徴とする［３］又は［４］記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［６］ 上記ＦｅＰｔナノ粒子の平均粒子径が３〜１０ｎｍであることを特徴とする［１］乃至［５］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［７］ 上記第１の粒子分散剤として炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪酸又はＮ−２−ビニルピロリドンを用いることを特徴とする［１］乃至［６］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［８］ 上記第１の粒子分散剤としてオレイン酸を用いることを特徴とする［１］乃至［６］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［９］ 上記第２の粒子分散剤として炭素数１６〜１８の直鎖不飽和脂肪族アミンを用いることを特徴とする［１］乃至［８］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
［１０］ 上記還元剤として炭素数１６〜１８の不飽和炭化水素又は炭素数１６〜１８の飽和炭化水素ジオールを用いることを特徴とする［１］乃至［９］のいずれかに記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
本発明においては、まず、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させるが、まず、炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪酸などの金属Ｐｔの凝集を抑制する第１の粒子分散剤を用いて、金属Ｐｔ核粒子を生成させて、微細な金属Ｐｔ核粒子を高分散状態とし、ここに、Ｆｅ化合物、及び炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪族アミンなどの金属Ｆｅの凝集を抑制する第２の粒子分散剤を添加し、上記Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅを析出させることにより、ＦｅとＰｔとを含む小径で、かつ形状と粒子径が揃った均一なナノ粒子を得ることができる。
そして、この粒子を１８５〜３２０℃の温度で、溶媒中で熟成（エイジング）することにより、ナノ粒子中でＰｔ原子とＦｅ原子とを相互拡散して合金化するが、この際も、金属Ｐｔの凝集を抑制する第１の粒子分散剤と、金属Ｆｅの凝集を抑制する第２の粒子分散剤と共存下で熟成させることにより、ナノ粒子同士の凝集が抑制され、形状と粒子径が揃った均一な粒子の状態を保持することができる。
特に、合金化によって得られた上記ＦｅＰｔナノ粒子は、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることが好ましい。ＦｅＰｔナノ粒子が、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子である場合、磁気異方性を有する強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子を、そのまま（即ち、磁性を有する面心直方（ｆｃｔ）構造への相転移のためのアニール処理を施すことなく）磁性体材料として用いることが可能である。
一方、上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含むものである場合、合金化後（熟成処理後）のＦｅＰｔナノ粒子に、更に、４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることも可能である。ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含むものである場合、これを強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることが可能であり、ＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、ＦｅＰｔナノ粒子をより強い磁性を有するＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることが可能である。
また、本発明は、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列した配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法として、以下のＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法を提供する。
［１１］ 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
［１］乃至［１０］のいずれかに記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であるＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、及び
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。
［１２］ 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
［１］乃至［１０］のいずれかに記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程、及び
上記配列したＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とする工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。
［１１］ 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
［１］乃至［１０］のいずれかに記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であるＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、及び
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。
［１２］ 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
［１］乃至［１０］のいずれかに記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程、及び
上記配列したＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とする工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。
［１１］の方法は、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子を基板上に配列してＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であり、この場合、ＦｅＰｔナノ粒子は、既に、強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることから、このＦｅＰｔ磁性ナノ粒子を基板上に配列すれば、磁性を有する面心直方（ｆｃｔ）構造への相転移のためのアニール処理を施すことなく、配列体を磁気記録媒体の磁気記録層として適用することが可能である。
また、［１２］の方法は、面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子を基板上に配列してＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であり、この場合、面心立方（ｆｃｃ）構造を、磁気異方性を有する強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることが可能である。ＦｅＰｔナノ粒子にアニール処理を施さずに基板上に配列させた後に、ＦｅＰｔナノ粒子の配列体に４００℃以上でアニール処理を施して、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることにより、配列前にアニール処理する場合とは異なり、ＦｅＰｔナノ粒子の凝集などによる大粒径化を避けて、小粒径の均一な粒子が配列した配列体を有する磁気記録媒体を得ることができる。
本発明によれば、均一な形状、粒径及び磁気特性を有するＦｅＰｔナノ粒子、特に、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子を提供することができ、更に、この粒子をその磁化容易軸の向きを垂直に揃えて基板上に並べたＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。このようなＦｅＰｔ磁性ナノ粒子及びその配列体を磁気記録媒体に適用することにより、超高密度磁気記録システムの提供が可能となる。
以下、本発明について、更に詳しく説明する。
本発明のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法では、まず、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させる（工程ａ）。Ｐｔ化合物としては、例えばＰｔアセチルアセトナート、Ｐｔエトキシド（Ｐｔ（ＯＥｔ）2）などを用いることができる。また、還元剤としては、１−オクタデセン等の炭素数１６〜１８の不飽和炭化水素（直鎖状のものが好ましく、また片末端に二重結合を有するものが好ましい）、１，２−ヘキサデカンジオール等の炭素数１６〜１８の飽和炭化水素ジオール（飽和炭化水素基が直鎖状のものが好ましく、また１，２−位に各々ヒドロキシル基を有するものが好ましい）などを用いることができる。
本発明のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法では、まず、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させる（工程ａ）。Ｐｔ化合物としては、例えばＰｔアセチルアセトナート、Ｐｔエトキシド（Ｐｔ（ＯＥｔ）2）などを用いることができる。また、還元剤としては、１−オクタデセン等の炭素数１６〜１８の不飽和炭化水素（直鎖状のものが好ましく、また片末端に二重結合を有するものが好ましい）、１，２−ヘキサデカンジオール等の炭素数１６〜１８の飽和炭化水素ジオール（飽和炭化水素基が直鎖状のものが好ましく、また１，２−位に各々ヒドロキシル基を有するものが好ましい）などを用いることができる。
一方、第１の粒子分散剤は、生成した金属Ｐｔの凝集を抑制する作用を有するものが好ましく、例えば、オレイン酸等の炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪酸、Ｎ−２−ビニルピロリドンなどを用いることができる。
Ｐｔ化合物、還元剤及び第１の粒子分散剤は、溶媒に溶解させた溶液として用いられる。この溶媒としては、ベンジルエーテル、オクチルエーテル等のエーテル類、テトラエチレングリコール等のグリコール類、ノナデカン等の炭素数１８〜２０の飽和炭化水素などの有機溶媒を用いることが好ましい。
なお、溶媒溶液に溶解させるＰｔ化合物の濃度はＰｔ基準で０．４５〜０．６５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、特に０．５０〜０．５５ｍｍｏｌ／ｄｍ3とすることが好ましい。また、溶媒溶液に溶解させる還元剤の濃度は１．２〜１．８ｍｍｏｌ／ｄｍ3、特に１．５〜１．６ｍｍｏｌ／ｄｍ3とすることが好ましい。一方、溶媒溶液に溶解させる第１の粒子分散剤の濃度は０．９０〜１．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、特に１．０〜１．２ｍｍｏｌ／ｄｍ3とすることが好ましい。
このＰｔ化合物、還元剤及び第１の粒子分散剤を溶解させた溶媒溶液を、例えば６０〜２７５℃、特に８０〜１００℃にして、必要に応じて攪拌しながら加熱することにより、Ｐｔ化合物（Ｐｔイオン）が還元剤により還元されて、金属Ｐｔ核粒子が生成する。この反応時間は、通常５〜１０分間とすることが好ましい。なお、この工程で、金属Ｐｔ核粒子が生成するが、この段階でＰｔ化合物（Ｐｔイオン）の全てが金属Ｐｔ核粒子として生成する必要はなく、一部は残っていてもよい。残留したＰｔ化合物（Ｐｔイオン）は、後の工程において更に金属Ｐｔとして析出させることができる。
次に、金属Ｐｔ核粒子を生成させた後の溶媒溶液に、Ｆｅ化合物及び第２の粒子分散剤を添加、好ましくはＦｅ化合物を添加してＦｅ化合物を溶解させた後に第２の粒子分散剤を添加して、金属Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅを析出させる（工程ｂ）。Ｆｅ化合物としては、例えば鉄カルボニル、鉄アセチルアセトナート、鉄エトキシドなどを用いることができる。
一方、第２の粒子分散剤は、生成した金属Ｆｅの凝集を抑制する作用を有するものが好ましく、例えば、オレイルアミン等の炭素数１６〜１８の直鎖不飽和脂肪族アミンなどを用いることができる。
溶媒溶液に添加するＦｅ化合物の濃度はＦｅ基準で０．９５〜１．１５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、特に０．９９〜１．０９ｍｍｏｌ／ｄｍ3とすることが好ましい。一方、溶媒溶液に添加する第２の粒子分散剤の濃度は０．９０〜１．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、特に１．０〜１．２ｍｍｏｌ／ｄｍ3とすることが好ましい。
このＦｅ化合物及び第２の粒子分散剤を溶解させた溶媒溶液を、例えば１００〜１４０℃、特に１１５〜１２５℃で必要に応じて攪拌することにより、金属Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅが析出する。この反応時間は、通常５〜１５分間とすることが好ましい。なお、この工程で、金属Ｆｅが析出するが、この段階でＦｅ化合物の全てが金属Ｆｅとして析出する必要はなく、一部は残っていてもよい。残留したＦｅ化合物は、後の工程において更に、金属Ｆｅとして析出させることができる。
次に、金属Ｆｅが析出して生成したＦｅとＰｔとを含むナノ粒子を、反応液中で１８５〜３２０℃、好ましくは２２５〜２７５℃、特に好ましくは２４５〜２５５℃の温度で熟成する（工程ｃ）。これにより、Ｐｔ原子とＦｅ原子とが相互拡散して合金化され、ＰｔとＦｅとの合金であるＦｅＰｔナノ粒子が生成する。この熟成時間は、短すぎると十分な拡散がなされないおそれがあり、また、長すぎるとＦｅＰｔナノ粒子の凝集を引き起こすおそれがあるため、３０〜３００分間、特に１１０〜１３０分間とすることが好ましい。
特に、２２５〜２７５℃の温度で熟成したものは、後述するアニール処理において、ＦｅＰｔナノ粒子の表面部にＦｅ酸化物層が生成する傾向にあり、この鉄酸化物層の生成により、アニール処理において、面心立方（ｆｃｃ）構造から面心直方（ｆｃｔ）構造への相転移がし易くなる傾向にあることから好適である。なお、このＦｅ酸化物層の厚さは１ｎｍ以下であることが好ましい。
なお、上記工程ａ〜工程ｃは、いずれもアルゴン等の不活性ガス雰囲気又は窒素ガス雰囲気下で実施することが好ましい。
熟成後の反応液からは、ろ過等の常法に従い、生成したＦｅＰｔナノ粒子を分離することができる。また、溶媒を交換して液中で保存してもよい。特に、遠心分離によりＦｅＰｔナノ粒子を溶液から分離する際、例えば、溶媒の作用によるＦｅＰｔナノ粒子の凝集・再分散を利用して、微小な粒子を除去することが可能であり、これにより、粒子径分布がより揃ったＦｅＰｔナノ粒子とすることが可能である。
このようにして得られたＦｅＰｔナノ粒子が、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子（なお、面心直方（ｆｃｔ）構造を含み、面心立方（ｆｃｃ）構造を含まないものであっても、面心立方（ｆｃｃ）構造及び面心直方（ｆｃｔ）構造の双方を含むものであってもよい。）である場合、磁気異方性を有する強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子は、そのままで（即ち、磁性を有する面心直方（ｆｃｔ）構造への相転移のためのアニール処理を施すことなく）磁性体材料として用いることが可能である。
一方、ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含むもの（なお、面心立方（ｆｃｃ）構造を含み、面心直方（ｆｃｔ）構造を含まないものであっても、面心立方（ｆｃｃ）構造及び面心直方（ｆｃｔ）構造の双方を含むものであってもよい。）である場合、合金化後のＦｅＰｔナノ粒子に、更に、４００℃以上、好ましくは５００℃以上、より好ましくは５５０℃、更に好ましくは６００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることが可能である。ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含むものである場合、これを強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることが可能であり、ＦｅＰｔナノ粒子にアニール処理を施すことにより、ＦｅＰｔナノ粒子をより強い磁性を有するＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることが可能である。なお、アニール処理温度の上限は特に限定されないが、好ましくは７００℃以下、より好ましくは６５０℃以下である。また、アニール処理は、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、窒素ガス雰囲気下、又はアルゴン等の不活性ガス若しくは窒素ガス中に、水素ガスを１〜５容量％、特に２〜３容量％含む還元雰囲気下で処理することが好ましく、処理時間は０．５〜１０時間、特に２．５〜３．５時間とすることが好ましい。
本発明におけるＦｅＰｔナノ粒子及びＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の平均粒子径は、いずれも３〜２０ｎｍ、特に４〜１０ｎｍ、とりわけ５〜７ｎｍである。なお、この平均粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像から算出することができる。
本発明によれば、四角柱形状乃至略四角柱形状（特に、立方体形状乃至略立方体形状）のＦｅＰｔナノ粒子を得ることができる。この四角柱形状乃至略四角柱形状は、面心立方（ｆｃｃ）構造又は面心直方（ｆｃｔ）構造の形状を反映した形状であり、このようなＦｅＰｔナノ粒子は、特に磁気異方性が高く、強い磁性を有するＦｅＰｔ磁気ナノ粒子を与えるものであることから好適である。
また、ＦｅＰｔナノ粒子中のＦｅとＰｔとの比率は、Ｆｅ：Ｐｔ＝５０：５０〜６０：４０（原子比）であることが好ましい。この比率は、図１に示される面心直方（ｆｃｔ）構造のＦｅとＰｔとの比率に近似するものであり、このようなＦｅＰｔナノ粒子が、特に磁気異方性が高く、強い磁性を有するＦｅＰｔ磁気ナノ粒子を与えるものであることから好適である。
本発明においては、保磁力が３ｋＯｅ以上、特に５〜６ｋＯｅ、角型比が０．５以上、特に０．６〜０．９のＦｅＰｔ磁性ナノ粒子を得ることができる。なお、１Ｏｅは約７９Ａ／ｍである。
また、本発明においては、基板上に上記した方法で得たＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列した配列体を製造すること、特に、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造することができる。
まず、得られたＦｅＰｔナノ粒子が、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子である場合、
［Ａ］ＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に第２の官能基、好ましくは上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
［Ｂ］上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に、好ましくは上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、
［Ｃ］上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
により、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。
［Ａ］ＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に第２の官能基、好ましくは上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
［Ｂ］上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に、好ましくは上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、
［Ｃ］上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
により、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。
ここで、第１の官能基としては、チオール基、アミノ基、シアノ基など、第２の官能基としては、チオール基などを挙げることができ、第１の有機コーティング剤として具体的には１，６−ヘキサンジチオール、１，９−ノナンジチオール、１，１０−デカンジチオール等を挙げることができる。第１の官能基としては、ＦｅＰｔナノ粒子中のＦｅ原子又はＰｔ原子と結合を形成すること、特にＦｅ原子又はＰｔ原子と選択的に結合を形成することができるものであることが好ましい。一方、第２の官能基としては、後述する第２の有機コーティング剤の第４の官能基と反応して結合を形成し得るものであることが必要である。
この第１のコーティング剤をＦｅＰｔナノ粒子に接触させる方法としては、例えば、第１のコーティング剤をトルエン、ヘキサン等の溶媒に溶解させた溶液に、ＦｅＰｔナノ粒子を、例えば２０〜６０℃の温度で、１〜２０分間浸漬する方法が挙げられる。これにより、第１のコーティング剤分子が第１の官能基を介してＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合して、ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に第１の有機コーティング剤分子の単分子膜が形成される。
一方、第３の官能基としては、メトキシシラニル基、エトキシシラニル基等のアルコキシシラニル基、シラノール基、ヒドロキシル基など、第４の官能基としては、チオール基、アミノ基などを挙げることができ、第２の有機コーティング剤として具体的には３−メルカプトトリエトキシシラン等を挙げることができる。なお、第３の官能基は、基板と結合を形成し得るものであるが、この基板には、磁気記録媒体、特に垂直磁気記録媒体において、磁気記録層が積層される部分に軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ2）中間層等の下地層などを形成した基板が含まれ、この場合、第３の官能基はこの下地層などに結合するものとする。
この第２のコーティング剤を基板に接触させる方法としては、例えば、第２のコーティング剤をトルエン等の溶媒に溶解させた溶液に、基板を、例えば５０〜７０℃の温度で、１〜２０分間浸漬する、又は上記溶液をスピンコート等により塗布して上記時間保持する方法が挙げられる。これにより、第２のコーティング剤分子が第３の官能基を介して基板（下地層）の表面に化学結合して、基板（下地層）の表面上に第２の有機コーティング剤分子の単分子膜が形成される。
そして、第１の有機コーティング剤の単分子膜が形成されたＦｅＰｔナノ粒子を、例えば、トルエン、ヘキサン等の溶媒に分散させた分散液に、第２の有機コーティング剤の単分子膜が形成された基板を、例えば２０〜６０℃の温度で、１〜２０分間浸漬する、又は上記分散液をスピンコート等により塗布して上記時間保持することにより、第１の有機コーティング剤分子の第２の官能基と、第２の有機コーティング剤分子の第４の官能基とが結合して、例えば、図２（Ａ）に模式的に示されるような、基板（下地層）上に、第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合してＦｅＰｔナノ粒子が１層に配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体が形成される。なお、図２（Ａ）中、１はＦｅＰｔナノ粒子、２は第１の有機コーティング剤分子、３は第２の有機コーティング剤分子、４は基板である。
なお、上述したＦｅＰｔナノ粒子の製造において用いた第１の粒子分散剤及び第２の粒子分散剤を第１の有機コーティング剤として利用することも可能である。その場合、上記［Ａ］工程の代わりに、ＦｅＰｔナノ粒子が生成した反応液からＦｅＰｔナノ粒子を分離する際に、例えば洗浄する溶媒を適宜選択して、ＦｅＰｔナノ粒子の表面に第１の粒子分散剤及び第２の粒子分散剤の一方又は双方、好ましくは一方の単分子膜を形成するようにすればよく、この場合、表面に第１の粒子分散剤及び／又は第２の粒子分散剤である第１の有機コーティング剤の単分子膜が形成されたＦｅＰｔナノ粒子を用い、更に、上記［Ｂ］及び［Ｃ］工程を実施することにより、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。
また、上記［Ｂ］工程における第２の有機コーティング剤の第４の官能基が、ＦｅＰｔナノ粒子中のＦｅ原子又はＰｔ原子と結合を形成するもの、特にＦｅ原子又はＰｔ原子と選択的に結合を形成することができるものである場合は、ＦｅＰｔナノ粒子を第４の官能基に直接結合させることもできる。その場合、上記［Ａ］工程を実施することなく上記［Ｂ］工程を実施し、更に、上記［Ｃ］工程の代わりに、
［Ｃ’］上記ＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記ＦｅＰｔナノ粒子と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
を実施すればよい。
［Ｃ’］上記ＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記ＦｅＰｔナノ粒子と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
を実施すればよい。
この場合、ＦｅＰｔナノ粒子を、例えば、トルエン、ヘキサン等の溶媒に分散させた分散液に、第２の有機コーティング剤の単分子膜が形成された基板を、例えば２０〜６０℃の温度で、１〜２０分間浸漬する、又は上記分散液をスピンコート等により塗布して上記時間保持することにより、ＦｅＰｔナノ粒子と、第２の有機コーティング剤分子の第４の官能基とが結合して、例えば、図２（Ｂ）に模式的に示されるような、基板（下地層）上に、第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合してＦｅＰｔナノ粒子が１層に配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体が形成される。なお、図２（Ｂ）中、１はＦｅＰｔナノ粒子、３は第２の有機コーティング剤分子、４は基板である。
このようにして形成したＦｅＰｔナノ粒子の配列体は、そのＦｅＰｔナノ粒子が、既に、強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることから、磁性を有する面心直方（ｆｃｔ）構造への相転移のためのアニール処理を施すことなく、配列体を磁気記録媒体の磁気記録層として適用することが可能である。
一方、得られたＦｅＰｔナノ粒子が、面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子である場合、上記［Ａ］〜［Ｃ］の工程により、ＦｅＰｔナノ粒子を配列させた後、更に、
［Ｄ］上記配列したＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とする工程
を施すことにより、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。
［Ｄ］上記配列したＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とする工程
を施すことにより、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を製造することができる。
このアニール処理により、面心立方（ｆｃｃ）構造を、磁気異方性を有する強い磁性を与える面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることが可能である。この場合のアニール処理の条件は、上述した合金化後のＦｅＰｔナノ粒子のアニール処理と同様の条件を適用することができる。
面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子（アニール処理をしていないＦｅＰｔナノ粒子）を基板上に配列させた後にアニール処理を施して、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させることにより、配列前に（即ち、多数のＦｅＰｔナノ粒子がランダムに集合した状態で）アニール処理する場合とは異なり、ＦｅＰｔナノ粒子の凝集などによる大粒径化を避けて、小粒径の均一な粒子が配列したＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を得ることができる。
なお、上記した第１の有機コーティング剤の単分子膜が形成されたＦｅＰｔナノ粒子の分散液にはシリカコート剤を添加することが可能である。シリカコート剤を用いることにより、ＦｅＰｔナノ粒子を配列させた配列体に対して施される熱処理やアニール処理におけるＦｅＰｔナノ粒子の凝集を更に抑制することができる。
なお、ＦｅＰｔナノ粒子を基板に配列させる場合、四角柱形状乃至略四角柱形状（特に、立方体形状乃至略立方体形状）のＦｅＰｔナノ粒子を用いることが好ましい。この四角柱形状乃至略四角柱形状は、面心立方（ｆｃｃ）構造又は面心直方（ｆｃｔ）構造の形状を反映した形状であり、特に、図１に示される面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子にあっては、第１の有機コーティング剤として、第１の官能基がＦｅとの結合を形成する（特にＦｅ原子と選択的に結合を形成する）ものを用いれば、四角柱形状の対向する３組の面のうち、５つのＦｅ原子で構成されている１組の端面側に集中して、上記第１の有機コーティング剤が結合することとなる。従って、第１の有機コーティング剤の単分子膜が形成されたＦｅＰｔナノ粒子は、この第１の有機コーティング剤が結合した両端面の一方の面を基板側として配列することになり、ＦｅＰｔナノ粒子、特に、ＦｅＰｔ磁性ナノ粒子をその磁化容易軸の向きを垂直に揃えて基板上に並べたＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を形成することができる。
本発明のＦｅＰｔ磁性ナノ粒子及びＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体は、磁気記録媒体の磁気記録層として有効に機能するものであり、基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体として、特に、次世代の超高密度磁気記録システムとして有望視されているディスクリートトラック型の磁気記録媒体の磁気記録層に適用すれば、例えば１Ｔｂｉｔ／ｉｎｃｈ2以上の記録密度を有する超高密度磁気記録媒体の提供も可能となる。
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１〜７］
Ｐｔ化合物としてＰｔアセチルアセトナート（Ｐｔ（ａｃａｃ）2）を０．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、還元剤として１−オクタデセンを１．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、第１の粒子分散剤としてオレイン酸を０．９４ｍｍｏｌ／ｄｍ3含む、ベンジルエーテルを溶媒とした溶液を調製した。この溶液を、フラスコ中、アルゴン雰囲気下で、１００℃まで加熱し、１００℃になったところで、Ｆｅ化合物として鉄カルボニル（Ｆｅ（ＣＯ）5）を０．９９ｍｍｏｌ／ｄｍ3添加し、更に温度を１２０℃まで昇温して５分間保持した後、鉄カルボニルが溶解したところで、第２の粒子分散剤としてオレイルアミンを１．４ｍｍｏｌ／ｄｍ3添加した。
Ｐｔ化合物としてＰｔアセチルアセトナート（Ｐｔ（ａｃａｃ）2）を０．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、還元剤として１−オクタデセンを１．５ｍｍｏｌ／ｄｍ3、第１の粒子分散剤としてオレイン酸を０．９４ｍｍｏｌ／ｄｍ3含む、ベンジルエーテルを溶媒とした溶液を調製した。この溶液を、フラスコ中、アルゴン雰囲気下で、１００℃まで加熱し、１００℃になったところで、Ｆｅ化合物として鉄カルボニル（Ｆｅ（ＣＯ）5）を０．９９ｍｍｏｌ／ｄｍ3添加し、更に温度を１２０℃まで昇温して５分間保持した後、鉄カルボニルが溶解したところで、第２の粒子分散剤としてオレイルアミンを１．４ｍｍｏｌ／ｄｍ3添加した。
次に、各々、１９５℃（実施例１）、２１５℃（実施例２）、２２５℃（実施例３）、２４５℃（実施例４）、２５５℃（実施例５）、２６５℃（実施例６）、２７５℃（実施例７）まで昇温し、この温度で１２０分間熟成した後、室温まで冷却して、ＦｅＰｔナノ粒子を得た。
〔ＦｅＰｔナノ粒子の配列、並びにＦｅＰｔナノ粒子の粒子径及び粒子形状〕
実施例４で製造したＦｅＰｔナノ粒子を用い、オレイン酸・オレイルアミン修飾されたＦｅＰｔナノ粒子がヘキサン中に分散した分散液を、カーボン膜塗布ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）用グリッド表面に滴下した後、自然乾燥して、ＦｅＰｔナノ粒子を配列させた。
実施例４で製造したＦｅＰｔナノ粒子を用い、オレイン酸・オレイルアミン修飾されたＦｅＰｔナノ粒子がヘキサン中に分散した分散液を、カーボン膜塗布ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）用グリッド表面に滴下した後、自然乾燥して、ＦｅＰｔナノ粒子を配列させた。
ＦｅＰｔナノ粒子を配列させたＴＥＭ用グリッド上のＦｅＰｔナノ粒子をＴＥＭにて観察したところ、図３（ａ）に示されるように、平均粒子径が６ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子が規則的に配列していることが確認された。また、図３（ｂ）に示されるＦｅＰｔナノ粒子の制限視野電子線回折（ＳＡＥＤ）による回折線から、ｆｃｃ−ＦｅＰｔ（１１１）を示すリングより内側の４点のスポットから４回対称であることが確認された。これは、ＦｅＰｔナノ粒子が立方体乃至略立方体形状であることを意味する。
〔ＦｅＰｔナノ粒子のアニール処理〕
実施例１，３及び４で得られたＦｅＰｔナノ粒子をＮ2雰囲気下、６００℃で３時間アニール処理し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により評価した。結果を図４（ｂ）に示す。また、アニール処理前の粒子のＸＲＤパターン、及びＪＣＰＤＳに記載されているｆｃｔ−ＦｅＰｔの標準ピーク位置及び強度を、各々、図４（ａ）及び（ｃ）に示す。
実施例１，３及び４で得られたＦｅＰｔナノ粒子をＮ2雰囲気下、６００℃で３時間アニール処理し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により評価した。結果を図４（ｂ）に示す。また、アニール処理前の粒子のＸＲＤパターン、及びＪＣＰＤＳに記載されているｆｃｔ−ＦｅＰｔの標準ピーク位置及び強度を、各々、図４（ａ）及び（ｃ）に示す。
アニール処理前においては、熟成温度が高温側にシフトするにつれて、ｆｃｃ結晶性が向上すると共に３５°付近にＦｅ酸化物由来のピークが確認された。これからより高温側で熟成すると、粒子の表面部にＦｅ酸化物層が形成され易くなるものと考えられる。アニール処理後においては、ｆｃｔ相への相転移が進行していることが確認され、また、この場合も、熟成温度が高温側であったものでは３５°付近にＦｅ酸化物由来のピークが確認された。
また、実施例１〜７で得られたＦｅＰｔナノ粒子をＮ2雰囲気下、６００℃で３時間アニール処理して得たＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の磁気特性（保磁力及び角型比）を超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）により測定した。結果を表１及び図５に示す。
熟成温度が高温側にシフトするにつれて、ＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の磁気特性が向上することが確認された。また、比較的高い磁気特性を示すものは、ＸＲＤにおいて、Ｆｅ酸化物由来のピークが確認されることから、粒子の表面部にＦｅ酸化物層がある程度形成されている粒子のほうが、ｆｃｃ相からｆｃｔ相への相転移が進行し易いと考えられる。
１ ＦｅＰｔナノ粒子
２ 第１の有機コーティング剤分子
３ 第２の有機コーティング剤分子
４ 基板
２ 第１の有機コーティング剤分子
３ 第２の有機コーティング剤分子
４ 基板
Claims (12)
- 平均粒子径が３〜２０ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子を製造する方法であって、Ｐｔ化合物と還元剤と第１の粒子分散剤とを含む溶媒溶液から還元反応により金属Ｐｔ核粒子を生成させ、更に、上記溶媒溶液にＦｅ化合物及び第２の粒子分散剤を添加して、上記Ｐｔ核粒子上に金属Ｆｅを析出させることによりＦｅとＰｔとを含むナノ粒子を生成させ、次いで、１８５〜３２０℃の温度で熟成してＰｔ原子とＦｅ原子とを相互拡散させて合金化することを特徴とするＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造及び／又は面心立方（ｆｃｃ）構造を含むことを特徴とする請求項１記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であることを特徴とする請求項２記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記ＦｅＰｔナノ粒子が面心立方（ｆｃｃ）構造を含み、熟成処理の後に、更に、ＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とすることを特徴とする請求項２記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記ＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の保磁力が３ｋＯｅ以上、角型比が０．５以上であることを特徴とする請求項３又は４記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記ＦｅＰｔナノ粒子の平均粒子径が３〜１０ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記第１の粒子分散剤として炭素数３〜１７の直鎖不飽和脂肪酸又はＮ−２−ビニルピロリドンを用いることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記第１の粒子分散剤としてオレイン酸を用いることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記第２の粒子分散剤として炭素数１６〜１８の直鎖不飽和脂肪族アミンを用いることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 上記還元剤として炭素数１６〜１８の不飽和炭化水素又は炭素数１６〜１８の飽和炭化水素ジオールを用いることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項記載のＦｅＰｔナノ粒子の製造方法。
- 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
請求項１乃至１０のいずれか１項記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心直方（ｆｃｔ）構造を含むＦｅＰｔ磁性ナノ粒子であるＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、及び
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。 - 基板上にＦｅＰｔ磁性ナノ粒子の配列体を有する磁気記録媒体を製造する方法であって、
請求項１乃至１０のいずれか１項記載の方法により得られたＦｅＰｔナノ粒子であり、面心立方（ｆｃｃ）構造を含むＦｅＰｔナノ粒子の表面に、分子鎖の一端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合し得る第１の官能基、他端側に上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面と化学結合しない第２の官能基を有する第１の有機コーティング剤を接触させ、上記第１の有機コーティング剤分子を上記第１の官能基を介して上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面に化学結合させることにより、上記ＦｅＰｔナノ粒子の表面上に上記第１の有機コーティング剤分子の単分子膜を形成する工程、
上記基板の表面に、分子鎖の一端側に上記基板の表面と化学結合し得る第３の官能基、他端側に上記基板の表面と化学結合せず、上記第２の官能基と反応して結合を形成し得る第４の官能基を有する第２の有機コーティング剤を接触させ、上記第２の有機コーティング剤分子を上記第３の官能基を介して上記基板の表面に化学結合させることにより、上記基板の表面上に上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を形成する工程、
上記第１の有機コーティング剤の単分子膜を備えるＦｅＰｔナノ粒子と、上記第２の有機コーティング剤の単分子膜を備える基板とを接触させ、上記第２の官能基と上記第４の官能基とを反応させて結合を形成させることにより、上記基板上に、上記第１及び第２の有機コーティング剤を介してＦｅＰｔナノ粒子が結合して配列したＦｅＰｔナノ粒子の配列体を形成する工程、及び
上記配列したＦｅＰｔナノ粒子に４００℃以上でアニール処理を施すことにより、面心立方（ｆｃｃ）構造を面心直方（ｆｃｔ）構造に相転移させてＦｅＰｔ磁性ナノ粒子とする工程
を含むことを特徴とするＦｅＰｔ磁性ナノ粒子配列体を有する磁気記録媒体の製造方法。
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