JP3897032B2 - クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 - Google Patents
クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3897032B2 JP3897032B2 JP2004189520A JP2004189520A JP3897032B2 JP 3897032 B2 JP3897032 B2 JP 3897032B2 JP 2004189520 A JP2004189520 A JP 2004189520A JP 2004189520 A JP2004189520 A JP 2004189520A JP 3897032 B2 JP3897032 B2 JP 3897032B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethylene
- olefin copolymer
- weight
- chlorosulfonated ethylene
- chlorosulfonated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
<密度の測定>
エチレン−α−オレフィン共重合体の密度は、JIS−K−7112(1980)に準拠し測定した。
<メルトフローレートの測定>
測定温度230℃、荷重2160gで、ASTM−D−1238に準拠し測定した。
<塩素量、硫黄量の測定>
クロロスホン化エチレン−α−オレフィン共重合体の塩素量及び硫黄量は、燃焼フラスコ法にて測定した。塩素量の測定は、クロロスルホン化ポリオレフィン約30mmgを1.7重量%硫酸ヒドラジニウム水溶液15mlを吸収液として用い、酸素燃焼法に従い燃焼させた。次に、30秒程度振った後約30分静置した。この操作後の吸収液を、純粋約100mlで洗い出した後、濃度0.05Nの硝酸銀水溶液で電位差滴定法により塩素イオンを定量し、塩素量を測定した。一方、硫黄量の測定は、1.7重量%硫酸ヒドラジニウム水溶液15mlの変わりに、3重量%の過酸化水素10mlを吸収液として用い、純水約40mlで洗い出した後、酢酸約1ml、2−プルパノール約100ml、アルセナゾIII約0.47mlを加えた。これを濃度0.01Nの酢酸バリウム溶液で光度滴定法により硫酸イオンを定量し、硫黄量を測定した。
<ムーニー粘度の測定>
クロロスホン化エチレン−α−オレフィン共重合体のムーニー粘度については、JIS−K−6300に準拠し、100℃でL形ローターを用い予熱1分、ローター始動後4分の粘度を測定した。
<融解熱、ガラス転移温度の測定>
示差走査熱量計(セイコー電子工業株式会社:DSC200)を用い、試料重量約10mg、昇温速度10℃/分、測定温度範囲:−100〜+150℃の条件で測定し、融解熱は、得られたチャートの残存結晶融解ピークとこのピークの開始点と終了点を結ぶ直線で囲まれた面積より熱量値を計算し、これを試料重量で割ってmJ/mg単位に換算した。一方、ガラス転移温度の測定については、その温度以下のベースラインとガラス転移領域の直線部分をそれぞれ外挿した交点の温度として求めた。
<引張物性>
配合処方に従い混練りした後、150mm×150mm×2mmの金型を用い160℃×30分プレス加硫した。この試料を3号ダンベルで打ち抜いた後、JIS−K−6301に準拠し、測定した。
<低温ねじり試験>
耐寒性として、低温ねじり試験を採用した。引張物性と同様な方法で、混練り、加硫した後、JIS−K−6301に準拠し、測定した。
<屈曲試験>
引張物性と同様な方法で、混練りした後、160℃×30分プレス成形し試料を作成し、JIS−K−6301に準拠し、デマッチャ式屈曲試験機を用い、亀裂長さが10mmに成長したときの回数を測定した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.87g/cm3、メルトフローレート:3.9g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル394gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン7gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量10.0重量%、硫黄量0.7重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):38であり、18.6mJ/mgの残存結晶の融解熱量と−47.9℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより次の配合を行った。
(配合)
クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 100重量部
ハイドロタルサイト
(協和化学工業社製:キョーワードKW−2100) 12重量部
特殊ワックス(精工化学社製:サンタイト) 2重量部
FEFカーボン(東海カーボン社製:シーストG−80) 40重量部
合成樹脂混合物
(STRUKTOL社製:ストラクトール40MSF) 5重量部
トリメリット酸オクチルエステル
(新日本理化社製:サンソサイザーTOTM) 5重量部
ペンタエリスリトール(日本合成化学工業社製) 2重量部
ジブチルジチオカルバミン酸ニッケル
(大内新興化学工業社製:ノクラックNBC) 0.5重量部
ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド
(大内新興化学工業社製:ノクセラーTRA) 0.7重量部
N,N´−m−フェニレンジマレイミド
(大内新興化学工業社製:バルノックPM) 3重量部
テトラメチルチウラムジスルフィド
(大内新興化学工業社製:ノクセラーTT) 1重量部
配合物は160℃において30分間プレス加硫し、試料を作成した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.87g/cm3、メルトフローレート:5.4g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル631gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン8gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量15.1重量%、硫黄量0.6重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):41であり、13.4mJ/mgの残存結晶の融解熱量と−45.1℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.87g/cm3、メルトフローレート:8.1g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル783gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン8gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量17.9重量%、硫黄量0.7重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):36であり、7.6mJ/mgの残存結晶の融解熱量と−43.7℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.87g/cm3、メルトフローレート:8.1g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル1118gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン9gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量24.0重量%、硫黄量0.6重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):50であり、残存結晶がなく、−38.7℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.86g/cm3、メルトフローレート:3.2g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル396gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン7gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量9.8重量%、硫黄量0.7重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):42であり、14.3mJ/mgの残存結晶の融解熱量と−48.9℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.86g/cm3、メルトフローレート:3.2g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル624gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン8gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量14.7重量%、硫黄量0.7重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):53であり、6.3mJ/mgの残存結晶の融解熱量と−46.8℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.86g/cm3、メルトフローレート:3.2g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル1006gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン9gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量22.0重量%、硫黄量0.8重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):76であり、残存結晶がなく、−38.7℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
表1に示す通り、エチレン−プロピレン共重合体(密度:0.92g/cm3、メルトフローレート:9.8g/10分)900gと溶媒の1,1,2−トリクロロエタン7kgを10 lのオートクレーブに仕込み、加圧下に100℃の温度でエチレン−プロピレン共重合体を溶解した。助触媒としてのピリジン0.1gを添加した。ラジカル発生剤として、5g/l濃度のα,α’−アゾビスイソブチロニトリルの1,1,2−トリクロロエタン溶液を1.0ml/分の速度で添加しつつ、塩化スルフリル1231gを3.3g/分の速度で添加することから反応を行った。この間反応温度を100℃に、圧力を2.8kg/cm2(ゲージ圧)に保った。反応終了後、反応系の圧力を常圧まで低下させ、その後常圧下で窒素を吹き込むことによって溶液中に残存する塩化水素、亜硫酸ガスを系外に排出した。安定剤として2,2’ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン9gを添加した後、ドラム乾燥機にフィードして生成物を単離した。分析の結果、得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体は、塩素量22.0重量%、硫黄量0.8重量%、ムーニー粘度(ML(1+4)100℃):38であり、16.8mJ/mgの残存結晶の融解熱と−35.6℃のガラス転移温度を有することがわかった。得られたクロロスルホン化エチレン−プロピレン共重合体を加硫するために10インチオープンロールにより実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
比較例1と同じクロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体(密度:0.92g/cm3、メルトフローレート:9.8g/10分)を用い、可塑剤として、TOTMの変わりにDOS(ジ−(2−エチルヘキシル)セバケート)を15重量部添加した他は、実施例1と同様に加工し、原料であるエチレン−αオレフィン共重合体の密度、フローレート、得られたクロロスルホン化エチレン−αオレフィン共重合体の塩素及び硫黄量、ムーニー粘度、融解熱、ガラス転移温度、硬度、引張物性、耐寒性、屈曲試験等の試験結果を表1に示した。
Claims (1)
- 密度が0.90g/cm 3 未満のエチレン−α−オレフィン共重合体を塩素化及びクロロスルホン化して得られる、塩素量5.0〜25.0重量%、硫黄量0.3〜3.0重量%を有するクロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体であって、ガラス転移温度が−43.7℃以下−48.9℃以上であり、残存結晶の融解熱量が1〜20mJ/mgであることを特徴とするクロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004189520A JP3897032B2 (ja) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004189520A JP3897032B2 (ja) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34149095A Division JP3613864B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004263198A JP2004263198A (ja) | 2004-09-24 |
JP3897032B2 true JP3897032B2 (ja) | 2007-03-22 |
Family
ID=33128856
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004189520A Expired - Fee Related JP3897032B2 (ja) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3897032B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012067258A (ja) * | 2010-09-27 | 2012-04-05 | Tosoh Corp | クロロスルホン化ポリオレフィンの製造方法 |
JP5716435B2 (ja) * | 2011-02-08 | 2015-05-13 | 東ソー株式会社 | クロロスルホン化ポリオレフィン組成物 |
JP2022049722A (ja) * | 2019-02-08 | 2022-03-30 | デンカ株式会社 | ゴム組成物、加硫物及び成形品 |
-
2004
- 2004-06-28 JP JP2004189520A patent/JP3897032B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004263198A (ja) | 2004-09-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5473606B2 (ja) | 優れた伸長性及び屈曲疲労を有するポリアミド樹脂組成物並びにそれを使用する空気入りタイヤ及びホース | |
CN105764941B (zh) | 含有腈基团的官能化的共聚物橡胶 | |
CN101668807B (zh) | 改性氢化二烯系聚合物组合物 | |
JP3897032B2 (ja) | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体 | |
JP3937172B2 (ja) | 分子内にカルボキシル基を有するアクリルゴム、加硫剤および加硫促進剤を含有してなるアクリルゴム組成物およびその利用 | |
JP3613864B2 (ja) | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体組成物 | |
JPH07304902A (ja) | 天然ゴム系組成物 | |
JPH0720679B2 (ja) | 歯付きゴムベルト | |
JPS6320304A (ja) | クロロスルホン化ポリエチレン | |
JPS601206A (ja) | クロロスルホン化共重合体の製造方法 | |
JP4615989B2 (ja) | ゴム組成物及び空気入りタイヤ | |
JP5115188B2 (ja) | クロロスルホン化エチレン単独重合体、その製造方法及び用途 | |
JP5481792B2 (ja) | クロロスルホン化ポリエチレン、その製造法及び用途 | |
JP2002356585A (ja) | ゴム組成物、その製造方法および加硫物 | |
JP2014005476A (ja) | クロロスルホン化ポリエチレン、その製造法及び用途 | |
JP4007019B2 (ja) | ゴム組成物および加硫性ゴム組成物ならびにその加硫物 | |
JPH0995579A (ja) | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体組成物及び共重合体組成物を用いたジョイント用ブーツ | |
JP2757210B2 (ja) | 塩素化ポリエチレン及びその製造法 | |
JP2687998B2 (ja) | 耐熱性の改良された耐油性水素化アクリロニトソルーブタジェンゴムの製造方法及び加硫ゴム組成物の製造方法 | |
JP2625819B2 (ja) | クロロスルホン化エチレン・α−オレフィン共重合体組成物 | |
JP3894210B2 (ja) | クロロスルホン化エチレン−α−オレフィン共重合体組成物及び共重合体組成物を用いたジョイント用ブーツ | |
WO1992017542A1 (en) | Covulcanizable rubber composition | |
JPH01299848A (ja) | ゴム組成物 | |
JPH03163146A (ja) | 塩素化ポリエチレンゴム組成物 | |
JP2000136276A (ja) | ジョイント用ブーツ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040630 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060822 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061017 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061128 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061211 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100105 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110105 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120105 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130105 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130105 Year of fee payment: 6 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |