JP3635451B2 - 金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペースト - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペーストに関するもので、特に、たとえば、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するために有利に用いられる導電性ペースト、そこに含有されるべき金属粉末、およびこのような金属粉末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
積層セラミックコンデンサのような積層セラミック電子部品の内部導体を形成するため、導電性ペーストが用いられる。導電性ペーストは、導電成分となる金属粉末を含有している。金属粉末としては、現在、ニッケル粉末が多く用いられるようになっている。
【0003】
このような積層セラミック電子部品において、その小型化および薄層化が進むに伴って、内部導体に含有される金属粉末の粒径も小さくする必要がある。
【0004】
粒径の小さい金属粉末を有利に製造できる方法として、たとえば、気相法がある。しかし、気相法には、金属粉末を製造するためのコストが高くつくという問題がある。
【0005】
他方、液相法によって粒径の小さい金属粉末を製造するための方法が、たとえば、特公平6−99143号公報に記載されている。この公報には、ニッケル粉末の製造方法が記載されていて、この方法は、ニッケル塩の溶液を水酸化ホウ素ナトリウムのような水酸化ホウ化物の還元液にて液相還元する工程を経て、粒径の小さいニッケル粉末を得ようとするものである。しかし、この方法によれば、ホウ素がニッケル粉末中に合金あるいは不純物として析出するため、得られたニッケル粉末は、導電性ペーストのための導電成分としては必ずしも適しているとは言えない。
【0006】
また、液相法による金属粉末の製造方法として、特開平5−43921号公報に記載されたものもある。この公報には、塩基性炭酸ニッケルを含む溶液を還元することによってニッケル粉末を製造する方法であって、還元剤としてヒドラジンを用いる方法が記載されている。この方法によれば、ヒドラジンを還元剤として用いるため、ニッケル粉末中に不純物が混入することは実質的にない。しかし、得られたニッケル粉末は、その粒径が100nmを超え、したがって、薄層化を図るべき内部導体を形成するための導電性ペーストに含ませるべき導電成分としては好ましくない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明の目的は、粒径が100nm以下の金属粉末が得られ、しかも還元剤による不純物の混入が実質的に生じない、液相法による金属粉末の製造方法を提供しようとすることである。
【0008】
この発明の他の目的は、上述した製造方法によって得られた、粒径が100nm以下で、しかも還元剤による不純物の混入が実質的にない、金属粉末を提供しようとすることである。
【0009】
この発明のさらに他の目的は、積層セラミック電子部品の薄層化を図るべき内部導体を形成するために有利に用いることができる、導電性ペーストを提供しようとすることである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る金属粉末の製造方法は、上述した技術的課題を解決するため、少なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程が、少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元剤溶液を用意するとともに、少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶液を用意し、これら還元剤溶液と金属塩溶液とを混合するようにして実施され、このような溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させる工程において、金属塩をヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元することによって、金属塩に含まれる金属からなる金属粉末を析出させることを特徴としている。
【0011】
このような金属粉末の製造方法において、還元剤であるヒドラジンまたはヒドラジン水和物(以下、両者を含めて単に「ヒドラジン」と言うこともある。)は、これによって還元された金属中に不純物をほとんど析出させない特徴を有している。
【0012】
また、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物が金属を還元する際には、水酸化物イオンの供給が必要であり、このような水酸化物イオンの供給は、苛性アルカリによって行なわれる。また、強アルカリであるほど、還元反応速度を高めることができ、その結果、得られた金属粉末の粒径を小さくすることができる。したがって、アルカリの強度を変えることにより、すなわち、還元剤溶液中の苛性アルカリ濃度や苛性アルカリの種類を変えることにより、析出する金属粉末の粒径の制御を行なうことができる。なお、アルコールのみからなる溶媒を用いる場合には、苛性アルカリが存在しないと、ヒドラジンの還元反応は進行しない。
【0013】
この発明に係る金属粉末の製造方法において、ヒドラジンや金属塩を溶解するための溶媒として、水ではなく、アルコールを含む溶媒が用いられる。この場合、アルコールを含む溶媒としては、アルコールのみが用いられても、アルコールと水との混合液が用いられてもよい。このように、溶媒を、水のみではなく、アルコールを含む溶媒とすることにより、単に水のみを溶媒として用いる場合に比べて、金属イオンの溶解度を低くでき、そのため、金属の析出速度を高くすることができ、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができる。したがって、溶媒となるアルコールと水との混合液中のアルコール濃度を変えることにより、析出する金属粉末の粒径を制御することもできる。
【0015】
上述した溶媒に含まれるアルコールの濃度は、10〜100容量%であることが好ましい。10容量%未満であると、従来の水中で還元して生成した金属粉末の粒径と実質的な差異がなくなるからである。
【0016】
また、還元剤溶液に含まれる苛性アルカリの濃度は、用いたヒドラジンまたはヒドラジン水和物の4倍の濃度から10モル/リットル以下の範囲であることが好ましい。ヒドラジンまたはヒドラジン水和物の4倍の濃度未満であると、還元反応が終了せず、他方、10モル/リットルを超えると、苛性アルカリが溶媒に溶解しなくなるためである。
【0017】
また、還元剤溶液に含まれるヒドラジンまたはヒドラジン水和物の濃度は、化学量論的に金属塩を還元するのに必要な量から20モル/リットル以下の範囲であることが好ましい。化学量論的に金属塩を還元するのに必要な量未満であると、還元反応が終了せず、他方、20モル/リットルを超えると、ヒドラジンは常温で液体であるので、溶媒にアルコールを用いた効果が薄れるからである。
【0018】
また、金属塩溶液に含まれる金属塩の濃度は、10モル/リットル以下であることが好ましい。10モル/リットルを超えると、溶媒に溶解しなくなるからである。
【0019】
この発明は、また、上述したような製造方法によって得られた金属粉末にも向けられる。
【0020】
この金属粉末は、好ましくは、100nm以下の粒径を有している。
【0021】
また、この発明は、このような金属粉末を含有する、導電性ペーストにも向けられる。
【0022】
この導電性ペーストは、好ましくは、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いられる。
【0023】
【発明の実施の形態】
この発明の好ましい一実施形態に従って金属粉末を製造しようとするとき、少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元剤溶液がまず用意される。
【0024】
ここで、アルコールとしては、好ましくは、メタノール、エタノール、プロパノール等の1価アルコールの少なくとも1種が用いられる。
【0025】
また、苛性アルカリとしては、たとえば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウムおよびアンモニアの中から選ばれた少なくとも1種が用いられる。
【0026】
より特定的な好ましい実施形態では、エタノールが単独で溶媒として用いられ、苛性アルカリとして、水酸化ナトリウムが単独で用いられる。そして、還元剤溶液を得るため、エタノール中に、水酸化ナトリウムを0.5〜5.0モル/リットルのモル濃度で溶解させるとともに、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物を、金属塩を還元するために化学量論的に必要な量から当該必要な量の15倍までの範囲で溶解させる。
【0027】
他方、少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶液が用意される。
【0028】
ここで、アルコールとしては、上述した還元剤溶液の場合と同様、メタノール、エタノール、プロパノール等の1価アルコールの少なくとも1種が用いられることが好ましい。1価アルコールは、一般的に、多価アルコールに比べて、金属塩を溶解する能力が高く、金属粉末の生産性を高めることができる。
【0029】
また、金属塩としては、得ようとする金属粉末の種類に応じて、たとえば、Au、Ag、Pd、Cu、Ni、Co、FeおよびMnの中から選ばれた少なくとも1種の金属元素を含む金属塩が用いられる。これらの例示した金属元素を含む金属塩は、ヒドラジンによって還元されることによって、特定の金属を単独または合金として析出し得るものであり、また、金属塩に含まれる金属元素は、導電性を示すので、導電性ペースト等、電子部品のための導電材料として用いることができる。
【0030】
また、金属塩は、たとえば、塩化物、硫酸塩および硝酸塩の中から選ばれた少なくとも1種の塩とされる。金属塩は、アルコールまたはアルコールと水との混合液からなる溶媒に良好に溶解し得るものであることが好ましい。
【0031】
より特定的な好ましい実施形態では、エタノールが単独で溶媒として用いられ、金属塩として、Au、Ag、Pd、Cu、Ni、Co、FeおよびMnの中から選ばれた少なくとも1種の金属元素を含む塩化物が単独で用いられる。そして、金属塩溶液を得るため、エタノール中に、塩化物を1.0×10-2〜1.0モル/リットルのモル濃度で溶解させる。
【0032】
次いで、このようにして得られた還元剤溶液と金属塩溶液とを混合することが行なわれる。
【0033】
このとき、還元剤溶液と金属塩溶液との温度は、20℃〜60℃の範囲に制御されることが好ましい。また、混合にあたり、攪拌状態にある還元剤溶液に金属塩溶液を滴下するようにすることが好ましい。
【0034】
このようにして還元剤溶液と金属塩溶液とを混合することによって、金属塩溶液に含まれる金属塩が、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元される。これによって、還元剤溶液と金属塩溶液との混合液中に、粒径が15nm〜100nmの範囲と細かくかつ粒径の均一な金属粉末の沈殿が生成される。なお、この金属粉末は、上述の還元反応の際、軽い(すなわち簡単に解砕できる)凝集体として析出するので、後の工程において、回収が容易であり、したがって、優れた生産性を期待することができる。また、このとき、還元剤としてヒドラジンを用いているので、還元剤による不純物が金属粉末に混入することは実質的にない。なお、凝集が不十分な場合でも、別途、添加剤を加えることで、回収を容易に行なえる。
【0035】
次いで、金属粉末は、洗浄された後、乾燥される。これによって、所望の金属粉末を取り出すことができる。
【0036】
取り出された金属粉末を、適宜のビヒクル成分中に分散させることによって、導電性ペーストを得ることができる。この導電性ペーストは、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極等、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いられる。
【0037】
上述の導電性ペーストに含まれる金属粉末は、還元剤による不純物の混入が実質的にないので、導電成分として優れているばかりでなく、粒径が100nm以下であるので、この金属粉末を含む導電性ペーストを、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いることにより、積層セラミック電子部品の薄層化に有利に対応することができる。
【0041】
以下に、金属粉末の製造方法に関するこの発明による好ましい実施例および比較例を記載する。
【0042】
【実施例1】
水酸化ナトリウム2gと80%抱水ヒドラジン5gとをエタノール100mlに溶解して、還元剤溶液を調製した。他方、塩化ニッケル5gをエタノール100mlに溶解して、金属塩溶液を調製した。
【0043】
次いで、上記双方の溶液の温度を60℃にしながら、還元剤溶液中に、金属塩溶液を投入した。これによって、ニッケル粉末の沈殿を生成させた後、ニッケル粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそれぞれ順次洗浄し、次いで、オーブン中で乾燥した。
【0044】
このようにして得られたニッケル粉末を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、40〜60nmの球形のニッケル粉末が得られていることが確認された。
【0045】
【実施例2】
水酸化カリウム7.5gと80%抱水ヒドラジン40gとをメタノール100mlに溶解して、還元剤溶液を調製した。他方、硝酸銅10gをメタノール100mlと純水10mlとの混合液に溶解して、金属塩溶液を調製した。
【0046】
次いで、上記双方の溶液の温度を50℃にしながら、還元剤溶液を攪拌しつつ、ここに、金属塩溶液を投入した。これによって、銅粉末の沈殿を生成させた後、銅粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそれぞれ順次洗浄し、次いで、室温で乾燥した。
【0047】
このようにして得られた銅粉末を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、60〜80nmの球形の銅粉末が得られていることが確認された。
【0048】
【比較例1】
苛性アルカリとしての水酸化ナトリウムを用いないことを除いて、実施例1と同じ条件でニッケル粉末を得るための操作を実施したが、還元反応が起こらず、ニッケル粉末の沈殿は得られなかった。苛性アルカリの存在しない状態では、ヒドラジンによる還元反応が進行しないためである。
【0049】
【比較例2】
エタノールの代わりにイオン交換水のみを溶媒として用いたことを除いて、実施例1と同じ条件でニッケル粉末を得るための操作を実施した。
【0050】
得られたニッケル粉末を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、実施例1の場合より粒径の大きい400〜500nmの球形のニッケル粉末が得られていることが確認された。反応溶媒として水のみを用いると、ニッケルイオンの溶解度が高くなり、その結果、ニッケルの析出速度が低くなるためである。
【0051】
【発明の効果】
この発明に係る金属粉末の製造方法によれば、少なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の少なくとも一部が溶解している状態で存在させ、この状態で、苛性アルカリによる水酸化物イオンを供給しながらヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって金属塩を還元し、それによって、金属塩に含まれる金属からなる金属粉末を析出させることが行なわれる。
【0052】
このように、この発明に係る金属粉末の製造方法においては、還元剤としてヒドラジンまたはヒドラジン水和物を用いるので、この還元剤による不純物の混入が実質的にない金属粉末を得ることができる。
【0053】
また、上述したヒドラジンまたはヒドラジン水和物や金属塩を溶解するための溶媒として、アルコールを含む溶媒を用いるので、水のみを溶媒として用いる場合に比べて、金属イオンの溶解度を低くでき、そのため、金属の析出速度を高くすることができ、結果として、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができ、粒径が100nm以下で、かつ粒径のばらつきの小さい金属粉末を得ることができる。
【0054】
また、この発明に係る金属粉末の製造方法によれば、少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元剤溶液を用意するとともに、少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶液を用意し、これら還元剤溶液と金属塩溶液とを混合することが行なわれるので、前述したような溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させた状態を得るための操作をより容易なものとすることができる。
【0055】
また、上述した還元剤溶液と金属塩溶液とを混合するとき、還元剤溶液に金属塩溶液を滴下するようにすれば、還元反応を安定して生じさせるための制御をより容易に行なうことができるので、安定した品質をもって金属粉末を製造することが容易になる。
【0056】
また、上述のような還元剤溶液を用意する場合、この還元剤溶液中の苛性アルカリの濃度および/または種類を変えることにより、析出する金属粉末の粒径を制御することができるので、得ようとする金属粉末の粒径の制御を比較的容易に行なうことができる。
【0057】
また、この発明に係る金属粉末の製造方法において、溶媒として、アルコールと水との混合液を用いると、この混合液中のアルコール濃度を変えることにより、析出する金属粉末の粒径を制御することができるので、これによっても、得ようとする金属粉末の粒径の制御を比較的容易に行なうことができる。
【0058】
この発明に係る金属粉末は、上述したような製造方法によって得られたものであるので、還元剤による不純物の混入が実質的になく、また、粒径が100nm以下であるので、このような金属粉末を含有させることによって、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するための導電性ペーストを提供すれば、積層セラミック電子部品の薄層化に有利に対応することができる。
Claims (13)
- 少なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程が、
少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元剤溶液を用意する工程と、
少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶液を用意する工程と、
前記還元剤溶液と前記金属塩溶液とを混合する工程と
を備え、
前記溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させる工程において、前記金属塩を前記ヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元することによって、前記金属塩に含まれる金属からなる金属粉末を析出させる、金属粉末の製造方法。 - 前記還元剤溶液と金属塩溶液とを混合する工程は、前記還元剤溶液に前記金属塩溶液を滴下する工程を備える、請求項1に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記還元剤溶液中の苛性アルカリの濃度および/または種類を変えることにより、析出する金属粉末の粒径を制御する工程をさらに備える、請求項1または2に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記溶媒は、アルコールと水との混合液である、請求項1ないし3のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
- 前記アルコールと水との混合液中のアルコール濃度を変えることにより、析出する金属粉末の粒径を制御する工程をさらに備える、請求項4に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記金属塩に含まれる金属元素は、Au、Ag、Pd、Cu、Ni、Co、FeおよびMnの中から選ばれた少なくとも1種である、請求項1ないし5のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
- 前記金属塩は、塩化物、硫酸塩および硝酸塩の中から選ばれた少なくとも1種である、請求項1ないし6のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
- 前記アルコールは、1価アルコールである、請求項1ないし7のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
- 前記苛性アルカリは、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウムおよびアンモニアの中から選ばれた少なくとも1種である、請求項1ないし8のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の製造方法によって得られた、金属粉末。
- 粒径が100nm以下である、請求項10に記載の金属粉末。
- 請求項10または11に記載の金属粉末を含有する、導電性ペースト。
- 積層セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いられる、請求項12に記載の導電性ペースト。
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JP3473548B2 (ja) | 2000-04-27 | 2003-12-08 | 株式会社村田製作所 | 金属粉末の製造方法,金属粉末,これを用いた導電性ペーストならびにこれを用いた積層セラミック電子部品 |
KR20020026019A (ko) * | 2000-09-30 | 2002-04-06 | 김충섭 | 초미세 금속 분말의 제조방법 |
KR100436523B1 (ko) * | 2001-11-28 | 2004-06-22 | (주)케미피아 | 액상 환원법을 이용한 미세금속 제조방법 |
KR100486604B1 (ko) * | 2002-10-30 | 2005-05-03 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 구리분말의 제조방법 |
KR100490678B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2005-05-24 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 니켈분말의 제조방법 |
KR100682884B1 (ko) * | 2003-04-08 | 2007-02-15 | 삼성전자주식회사 | 니켈금속분말 및 그 제조 방법 |
KR100598082B1 (ko) * | 2004-07-08 | 2006-07-07 | 한국화학연구원 | 부분 소수화된 잉크젯용 수계 고농도 금속 나노 졸의제조방법 |
CN100453219C (zh) * | 2004-09-22 | 2009-01-21 | 中国科学技术大学 | 一种纳米铁粉的制备方法 |
US20060107792A1 (en) * | 2004-11-19 | 2006-05-25 | Michael Collins | Method for producing fine, low bulk density, metallic nickel powder |
CN1265921C (zh) * | 2004-12-28 | 2006-07-26 | 成都开飞高能化学工业有限公司 | 高振实密度超微球形金属镍粉的湿法制造方法 |
CN1868637B (zh) * | 2005-05-25 | 2010-04-21 | 成都平和同心金属粉末有限公司 | 铜合金包覆粉及制取方法 |
KR20070080467A (ko) * | 2006-02-07 | 2007-08-10 | 삼성전자주식회사 | 구리 나노 입자, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 구리피막의 제조 방법 |
CN100389916C (zh) * | 2006-04-14 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 共沉淀-共还原制备超细合金粉末的方法 |
KR100828933B1 (ko) | 2006-12-05 | 2008-05-13 | 한국원자력연구원 | 코발트금속 나노분말 및 이의 제조방법 |
JP5392884B2 (ja) * | 2007-09-21 | 2014-01-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅粉の製造方法 |
KR101482532B1 (ko) * | 2008-07-03 | 2015-01-16 | 주식회사 동진쎄미켐 | 금속 나노 입자의 제조방법 |
US8382878B2 (en) * | 2008-08-07 | 2013-02-26 | Xerox Corporation | Silver nanoparticle process |
JP2010272837A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-12-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | プリント配線板用基板、プリント配線板、及びプリント配線板用基板の製造方法 |
CN102172776A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-09-07 | 西安凯立化工有限公司 | 一种金属钯粉的制备方法 |
JP5846602B2 (ja) * | 2011-11-18 | 2016-01-20 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 金属ナノ粒子の製造方法 |
KR101317297B1 (ko) * | 2013-03-08 | 2013-10-10 | 인천화학 주식회사 | 이온교환수지 및 환원제를 이용하여 니켈 폐기물로부터 고순도 니켈 분말을 회수하는 방법 |
KR101439363B1 (ko) * | 2013-09-23 | 2014-09-11 | 순천향대학교 산학협력단 | 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법 |
CN103586481A (zh) * | 2013-10-19 | 2014-02-19 | 南昌大学 | 一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法 |
CN106134299B (zh) | 2014-03-20 | 2018-10-23 | 住友电气工业株式会社 | 印刷线路板用基板、印刷线路板以及制造印刷线路板用基板的方法 |
JP6585032B2 (ja) | 2014-03-27 | 2019-10-02 | 住友電気工業株式会社 | プリント配線板用基板、プリント配線板及びプリント配線板用基板の製造方法 |
CN104588679B (zh) * | 2015-01-15 | 2017-09-22 | 黑龙江大学 | 纳米银镍合金粉体的制备方法 |
WO2016117575A1 (ja) | 2015-01-22 | 2016-07-28 | 住友電気工業株式会社 | プリント配線板用基材、プリント配線板及びプリント配線板の製造方法 |
US10106895B2 (en) * | 2015-03-24 | 2018-10-23 | King Saud University | Method for producing noble metal nanocomposites |
CN105624405B (zh) * | 2016-01-08 | 2017-11-10 | 湖北鄂信钻石科技股份有限公司 | 一种人造金刚石废水中触媒金属离子的回收方法 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL6904453A (ja) * | 1969-03-22 | 1970-09-24 | ||
US3708313A (en) * | 1971-05-21 | 1973-01-02 | Du Pont | Metalizing compositions |
US4089676A (en) * | 1976-05-24 | 1978-05-16 | Williams Gold Refining Company Incorporated | Method for producing nickel metal powder |
US4101311A (en) * | 1977-08-01 | 1978-07-18 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Process for producing ferromagnetic metal powder |
US4456473A (en) * | 1983-05-05 | 1984-06-26 | Chemet Corporation | Method of making silver powder |
US4456474A (en) * | 1983-05-05 | 1984-06-26 | Chemet Corporation | Method of making fine silver powder |
US4537625A (en) * | 1984-03-09 | 1985-08-27 | The Standard Oil Company (Ohio) | Amorphous metal alloy powders and synthesis of same by solid state chemical reduction reactions |
JPS6357703A (ja) | 1986-08-29 | 1988-03-12 | Daido Steel Co Ltd | 金属微粉末の製造法 |
US4721524A (en) * | 1986-09-19 | 1988-01-26 | Pdp Alloys, Inc. | Non-pyrophoric submicron alloy powders of Group VIII metals |
JPH0830204B2 (ja) * | 1986-11-14 | 1996-03-27 | 大同特殊鋼株式会社 | 金属微粉末の製造方法 |
JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1997-06-18 | 福田金属箔粉工業株式会社 | 銅超微粉末の製造方法 |
CS275580B2 (en) * | 1989-12-27 | 1992-02-19 | Lachema S P | Method of platinum recovery |
JPH0474810A (ja) * | 1990-07-18 | 1992-03-10 | Agency Of Ind Science & Technol | ニッケル基金属微粉末の製造法 |
US5413617A (en) * | 1993-09-13 | 1995-05-09 | National Science Council | Process for the preparation of silver powder with a controlled surface area by reduction reaction |
JP3161271B2 (ja) * | 1995-02-24 | 2001-04-25 | 株式会社村田製作所 | 銅粉末の製造方法 |
JPH09241709A (ja) * | 1996-03-11 | 1997-09-16 | Murata Mfg Co Ltd | 銅粉末の製造方法 |
US6120576A (en) * | 1997-09-11 | 2000-09-19 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Method for preparing nickel fine powder |
-
1998
- 1998-09-11 JP JP25839098A patent/JP3635451B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1999
- 1999-09-06 TW TW088115330A patent/TW460342B/zh not_active IP Right Cessation
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