CN102172776A - 一种金属钯粉的制备方法 - Google Patents

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张之翔
曾永康
曾利辉
谭小艳
杨乔森
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Abstract

本发明内容涉及到一种金属钯粉的制备方法。该方法使用抗坏血酸或水合肼为还原剂，采用还原剂和钯盐溶液直接混合即可得到尺寸均匀高纯度的钯粉。钯粉尺寸可在300-800nm之间调控。本方法不使用其他任何表面活性剂或碱，设备要求简单，成本低，操作简便，易于工业化。

Description

一种金属钯粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种金属材料制备方法，尤其是一种金属钯粉的制备方法。
背景技术
超细金属钯粉是电子工业中常用的钯银导电浆料的主要成分。钯粉占据导电浆料的60％以上成本，用量大。而目前制备钯粉的湿化学工艺经常需要使用表面活性剂来控制粒径，用酸或碱来控制反应体系的PH值，这就导致钯粉的纯度不高，且步骤复杂，难以洗涤分离，生产成本的上升。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种金属钯粉的制备方法，该方法既不需要使用表面活性剂，也不需要用酸或碱来控制溶液PH值，反应速度快、方法简单、回收率高，所得到的钯粉纯度高，且具有单分散性，所需要的设备比较简易，易于控制，重复性好，非常易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
本发明提出的第一种金属钯粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL，乙醇的体积浓度为10％-50％；
2)将还原剂容于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；
3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。
本发明提出的第二种金属钯粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属钯盐与水混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL；
2)将还原剂容于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；
3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。
以上两种方法中：金属钯盐为H2PdCl4或Pd(NO3)2；在步骤1)中，可将所述金属钯盐溶液定容为10-100mL；在步骤3)中，采用水浴控温，磁力搅拌；在步骤4)中，得到的金属钯粉尺寸为300nm-800nm。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的方法无需使用表面活性剂，易于分离洗涤，降低成本。
(2)本发明无需调节反应体系的酸碱度，不必引入一些钠盐、钾盐，有利于提高产品纯度降低成本。
(3)本发明的还原剂和金属盐溶液直接快速混合，不必使用蠕动泵之类的液体加料控制设备，方法简单。
(4)本发明的方法生成的金属钯粉颗粒尺寸在亚微米级别，易于沉淀和分离。
(5)本发明的还原剂和盐溶液快速混合，反应速度快，减少了多次成核导致的颗粒不均现象，所得金属钯颗粒尺寸均匀，分散良好。
(6)在本发明的反应体系里加入一定量的乙醇可有利于提高所得钯粉的分散性，有利于金属颗粒与溶液的分离以及后续的干燥处理。
(7)本发明的制备方法中，金属钯粉粒径可控，钯粉的粒径可以通过盐溶液和还原剂的浓度以及温度来控制。
综上所述，本发明的合成步骤简单，还原剂与盐溶液混合即可，设备要求简单，不需要高端设备，易于工业化，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施案例来详细阐释本发明：
实施例1
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL，乙醇的体积浓度为50％；本实施例中，金属钯盐选择H2PdCl4。并且将金属钯盐溶液定容为10mL。
2)将抗坏血酸作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例2
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.1g/mL，乙醇的体积浓度为10％；本实施例中，金属钯盐选择Pd(NO3)2。并且将金属钯盐溶液定容为100mL。
2)将抗坏血酸作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.3g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在20摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例3
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.05g/mL，乙醇的体积浓度为20％；本实施例中，金属钯盐选择H2PdCl4。并且将金属钯盐溶液定容为80mL。
2)将水合肼作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.2g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在50摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.5倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化1小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例4
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.08g/mL，乙醇的体积浓度为30％；本实施例中，金属钯盐选择Pd(NO3)2。并且将金属钯盐溶液定容为40mL。
2)将抗坏血酸作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.15g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在60摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.6倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化1.5小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例5
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与水混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL；本实施例中，金属钯盐选择H2PdCl4。并且将金属钯盐溶液定容为10mL。
2)将水合肼作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在20摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例6
本实施例的金属钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将金属钯盐与水混合制成金属钯盐溶液；其中金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.1g/L；本实施例中，金属钯盐选择Pd(NO3)2。并且将金属钯盐溶液定容为100mL。
2)将抗坏血酸作为还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.3g/mL的还原剂溶液；
3)采用水浴控温，磁力搅拌，在70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到尺寸为300nm-800nm的金属钯粉。
实施例7
将含1份钯的氯钯酸溶液加入到100mL烧杯中，用蒸馏水定容至20mL，再加入10mL无水乙醇，磁力搅拌，搅拌速度为200转/分钟，水浴控温使反液温度为40摄氏度。
将3份抗坏血酸加入到50mL烧杯中，定容于10mL水；将配置好的抗坏血酸溶液在2秒内快速加入到氯钯酸溶液中，溶液很快变黑，继续搅拌30分钟，溶液上层澄清，倒出上层溶液，用蒸馏水和乙醇的混合溶剂反复浸泡洗涤3次，最后再过滤，用乙醇洗涤，钯粉不可滤的太干，以防着火，将湿状态的钯粉真空50度干燥12小时即可得到平均尺寸为400纳米的分散性良好的钯粉。一次性回收率大于94％。
实施例8
将含1份钯的氯钯酸溶液加入到100mL圆底烧瓶中，用蒸馏水定容至20mL，再加入10mL无水乙醇，磁力搅拌，搅拌速度为200转/分钟水浴控温使反液温度为40摄氏度。
将3份水合肼加入到50mL烧杯中，定容于10mL水；将配置好的水合肼溶液在2秒内快速加入到氯钯酸溶液中，溶液冒泡并很快变黑，继续搅拌30分钟，溶液上层澄清，倒出上层溶液，用蒸馏水和乙醇的混合溶剂反复浸泡洗涤3次，最后再过滤，用乙醇洗涤，钯粉不可滤的太干，以防着火，将湿状态的钯粉真空50度干燥12小时即可得到平均尺寸为300纳米的分散性良好的钯粉。一次性回收率大于98％。
实施例9
将含1份钯的硝酸钯溶液加入到100mL烧杯中，用蒸馏水定容至20mL，再加入10mL无水乙醇，磁力搅拌，搅拌速度为200转/分钟，水浴控温使反液温度为40摄氏度。
将3份抗坏血酸加入到50mL烧杯中，定容于10mL水，将配置好的抗坏血酸溶液在2秒内快速加入到氯钯酸溶液中，溶液很快变黑，继续搅拌30分钟，溶液上层澄清，倒出上层溶液，用蒸馏水和乙醇的混合溶剂反复浸泡洗涤3次，最后再过滤，用乙醇洗涤，钯粉不可滤的太干，以防着火，将湿状态的钯粉真空50度干燥12小时即可得到平均尺寸为460纳米的分散性良好的钯粉。一次性回收率大于94％。
实施例10
将含10份钯的氯钯酸溶液加入到100mL烧杯中，用蒸馏水定容至30mL磁力搅拌，搅拌速度为200转/分钟，水浴控温使反液温度为40摄氏度。
将30份抗坏血酸加入到50mL烧杯中，定容于10mL水；将配置好的抗坏血酸溶液在2秒内快速加入到氯钯酸溶液中，溶液很快变黑，继续搅拌30分钟，溶液上层澄清，倒出上层溶液，用蒸馏水和乙醇的混合溶剂反复浸泡洗涤3次，最后再过滤，用乙醇洗涤，钯粉不可滤的太干，以防着火，将湿状态的钯粉真空50摄氏度干燥12小时即可得到平均尺寸为650纳米的分散性良好的钯粉(如图1)。一次性回收率大于94％
本发明方法的特点是：还原剂与金属盐的快速均匀混合，溶液均匀一次成核，抑制生长的方式来控制钯粉颗粒的粒度，使得不加入表面活性剂的情况下仍能得到粒径较小的颗粒。并且此方法所得颗粒分散性良好，尺寸均匀。

Claims (6)

1.一种金属钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属钯盐与乙醇溶液混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL，乙醇的体积浓度为10％-50％；
2)将还原剂溶于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；
3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。
2.一种金属钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属钯盐与水混合制成金属钯盐溶液；所述金属钯盐溶液中金属钯的浓度为0.01g/mL-0.1g/mL；
2)将还原剂容于蒸馏水中，制成质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL的还原剂溶液；所述还原剂为抗坏血酸或水合肼；
3)在20-70摄氏度的反应温度下将体积为金属钯盐溶液0.1-1倍的还原剂溶液快速加入到金属钯溶液中；
4)反应完全，待陈化15分钟至2小时，分离出上层清液，将沉淀洗净、烘干，得到金属钯粉。
3.根据权利要求1或2所述的金属钯粉的制备方法，其特征在于，所述的金属钯盐为H2PdCl4或Pd(NO3)2。
4.根据权利要求1或2所述的金属钯粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将所述金属钯盐溶液定容为10-100mL。
5.根据权利要求1或2所述的金属钯粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用水浴控温，磁力搅拌。
6.根据权利要求1或2所述的金属钯粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中，得到的金属钯粉尺寸为300nm-800nm。
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