JPH07278619A - ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
ニッケル粉末の製造方法Info
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- JPH07278619A JPH07278619A JP6074976A JP7497694A JPH07278619A JP H07278619 A JPH07278619 A JP H07278619A JP 6074976 A JP6074976 A JP 6074976A JP 7497694 A JP7497694 A JP 7497694A JP H07278619 A JPH07278619 A JP H07278619A
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
Abstract
(57)【要約】
【目的】 １次粒子の平均粒径が０．４〜０．６μｍの
範囲内にあって粒度分布幅が狭いニッケル粉末の製造方
法を提供する。 【構成】 水溶性ニッケル塩に還元剤を加えてニッケル
を析出させるニッケル粉末の製造方法において、Ｎｉ2+
濃度１〜２モル／リットルのニッケル塩水溶液に強アル
カリを加えてｐＨを１０以上とし、かつ、該ニッケル塩
水溶液の温度を５５〜７０℃とした後、温度０〜７０℃
の、かつ、ニッケルイオン１モルに対して２〜１０モル
の還元剤を加えて、還元反応を４０〜１１０分で完了さ
せる。
範囲内にあって粒度分布幅が狭いニッケル粉末の製造方
法を提供する。 【構成】 水溶性ニッケル塩に還元剤を加えてニッケル
を析出させるニッケル粉末の製造方法において、Ｎｉ2+
濃度１〜２モル／リットルのニッケル塩水溶液に強アル
カリを加えてｐＨを１０以上とし、かつ、該ニッケル塩
水溶液の温度を５５〜７０℃とした後、温度０〜７０℃
の、かつ、ニッケルイオン１モルに対して２〜１０モル
の還元剤を加えて、還元反応を４０〜１１０分で完了さ
せる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニッケル粉末の製造方
法、特に積層セラミックコンデンサの内部電極材料とし
て有用なニッケル粉末の製造方法に関する。
法、特に積層セラミックコンデンサの内部電極材料とし
て有用なニッケル粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、積層セラミックコンデンサの小型
化かつ大容量化が急速に進み、そのコスト低減を図るべ
く、内部電極材料としてＰｔ，Ｐｄ等の貴金属に代わり
Ｎｉなどの卑金属を用い、かつ、誘電体材料として非還
元性誘電体磁器を用いることが行なわれている。他方、
この種の内部電極材料として用いるニッケル粉末の製造
方法としては、例えば、本発明者は特開平５−５１６１
０において、水溶性ニッケル（II）塩の水溶液に強アル
カリを加えて水酸化ニッケル（II）を生成させ、該水酸
化ニッケル（II）を強アルカリ下にて還元剤で還元する
方法をすでに提案している。そして、具体的には、ｐＨ
１０〜１４、温度５５〜７０℃、ニッケルイオン濃度
２．０モル／リットル以下の溶液にヒドラジンまたはヒ
ドラジン水加物を添加して、４０分以内の反応時間でニ
ッケルイオンを還元するものである。
化かつ大容量化が急速に進み、そのコスト低減を図るべ
く、内部電極材料としてＰｔ，Ｐｄ等の貴金属に代わり
Ｎｉなどの卑金属を用い、かつ、誘電体材料として非還
元性誘電体磁器を用いることが行なわれている。他方、
この種の内部電極材料として用いるニッケル粉末の製造
方法としては、例えば、本発明者は特開平５−５１６１
０において、水溶性ニッケル（II）塩の水溶液に強アル
カリを加えて水酸化ニッケル（II）を生成させ、該水酸
化ニッケル（II）を強アルカリ下にて還元剤で還元する
方法をすでに提案している。そして、具体的には、ｐＨ
１０〜１４、温度５５〜７０℃、ニッケルイオン濃度
２．０モル／リットル以下の溶液にヒドラジンまたはヒ
ドラジン水加物を添加して、４０分以内の反応時間でニ
ッケルイオンを還元するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ニ
ッケル粉末の製造方法においては、粒度分布幅が狭く分
散性のよいニッケル粉末としては、１次粒子の平均粒径
が０．３μｍのものしか得られなかった。一方、ニッケ
ル粉末は、その具体的使用方法に応じて種々の粒径のも
のが要求されている。
ッケル粉末の製造方法においては、粒度分布幅が狭く分
散性のよいニッケル粉末としては、１次粒子の平均粒径
が０．３μｍのものしか得られなかった。一方、ニッケ
ル粉末は、その具体的使用方法に応じて種々の粒径のも
のが要求されている。
【０００４】そこで、本発明の目的は、１次粒子の平均
粒径が０．４〜０．６μｍの範囲内にあって粒度分布幅
が狭いニッケル粉末の製造方法を提供することにある。
粒径が０．４〜０．６μｍの範囲内にあって粒度分布幅
が狭いニッケル粉末の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のニッケル粉末の製造方法は、水溶性ニッケ
ル塩に還元剤を加えてニッケルを析出させるニッケル粉
末の製造方法において、Ｎｉ2+濃度１〜２モル／リット
ルのニッケル塩水溶液に強アルカリを加えてｐＨを１０
以上とし、かつ、該ニッケル塩水溶液の温度を５５〜７
０℃とした後、温度０〜７０℃の、かつ、ニッケルイオ
ン１モルに対して２〜１０モルの還元剤を加えて、還元
反応を４０〜１１０分で完了させることを特徴とする。
め、本発明のニッケル粉末の製造方法は、水溶性ニッケ
ル塩に還元剤を加えてニッケルを析出させるニッケル粉
末の製造方法において、Ｎｉ2+濃度１〜２モル／リット
ルのニッケル塩水溶液に強アルカリを加えてｐＨを１０
以上とし、かつ、該ニッケル塩水溶液の温度を５５〜７
０℃とした後、温度０〜７０℃の、かつ、ニッケルイオ
ン１モルに対して２〜１０モルの還元剤を加えて、還元
反応を４０〜１１０分で完了させることを特徴とする。
【０００６】そして、還元剤としては、ヒドラジンまた
はヒドラジン水化物が好ましい。
はヒドラジン水化物が好ましい。
【０００７】
【作用】還元反応により生成されるニッケル粉末の１次
粒子の粒径およびその粒度分布は、一般に、その反応速
度、したがって、還元剤の添加開始から反応系中のニッ
ケルイオンがすべてニッケルに還元されるまでの時間に
依存する。本発明の強アルカリのニッケル塩水溶液に還
元剤を添加してニッケル金属を析出させる反応系におい
て、還元反応が４０〜１１０分の範囲内で完了するよう
に、ニッケル塩水溶液については、Ｎｉ2+濃度を１〜２
モル／リットルの範囲内、ｐＨを１０以上、温度を５５
〜７０℃の範囲内、さらに、還元剤については、還元剤
の量をニッケルイオン１モルに対して２〜１０モルの範
囲内、温度を０〜７０℃の範囲内で調節する。これによ
り、１次粒子径が０．４〜０．６μｍの範囲内にあり、
かつ、粒度分布幅が狭いニッケル粉末が得られる。
粒子の粒径およびその粒度分布は、一般に、その反応速
度、したがって、還元剤の添加開始から反応系中のニッ
ケルイオンがすべてニッケルに還元されるまでの時間に
依存する。本発明の強アルカリのニッケル塩水溶液に還
元剤を添加してニッケル金属を析出させる反応系におい
て、還元反応が４０〜１１０分の範囲内で完了するよう
に、ニッケル塩水溶液については、Ｎｉ2+濃度を１〜２
モル／リットルの範囲内、ｐＨを１０以上、温度を５５
〜７０℃の範囲内、さらに、還元剤については、還元剤
の量をニッケルイオン１モルに対して２〜１０モルの範
囲内、温度を０〜７０℃の範囲内で調節する。これによ
り、１次粒子径が０．４〜０．６μｍの範囲内にあり、
かつ、粒度分布幅が狭いニッケル粉末が得られる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明のニッケル粉末の製造方法につ
いて、その実施例を説明する。ニッケル粉末は、表１に
示す試料Ｎｏ．１〜８の８種類の反応条件下で作製し
た。即ち、まず、反応槽に水溶性ニッケル（II）塩であ
る塩化ニッケルの水溶液を添加した。その後、この溶液
に水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０以上に調
節し、さらに分散剤として１％カルボキシメチルセルロ
ース溶液を全量の１／１００加え、４０〜７０℃範囲内
の一定温度に加熱した。次に、攪拌機を１３０ｒｐｍの
速度で回転させてこの混合溶液を攪拌しながら、Ｎｉ2+
イオンチェッカーでニッケルイオンが検出されなくなる
までヒドラジン水化物を加えニッケルを析出させた。次
いで、析出したニッケルを濾別し、純水にて洗浄液のｐ
Ｈが７〜８になるまで洗浄した後、９０℃で乾燥してニ
ッケル粉末を得た。なお、表１において、＊印を付した
試料は本発明の範囲外のものであり、それ以外はすべて
本発明の範囲内のものである。
いて、その実施例を説明する。ニッケル粉末は、表１に
示す試料Ｎｏ．１〜８の８種類の反応条件下で作製し
た。即ち、まず、反応槽に水溶性ニッケル（II）塩であ
る塩化ニッケルの水溶液を添加した。その後、この溶液
に水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０以上に調
節し、さらに分散剤として１％カルボキシメチルセルロ
ース溶液を全量の１／１００加え、４０〜７０℃範囲内
の一定温度に加熱した。次に、攪拌機を１３０ｒｐｍの
速度で回転させてこの混合溶液を攪拌しながら、Ｎｉ2+
イオンチェッカーでニッケルイオンが検出されなくなる
までヒドラジン水化物を加えニッケルを析出させた。次
いで、析出したニッケルを濾別し、純水にて洗浄液のｐ
Ｈが７〜８になるまで洗浄した後、９０℃で乾燥してニ
ッケル粉末を得た。なお、表１において、＊印を付した
試料は本発明の範囲外のものであり、それ以外はすべて
本発明の範囲内のものである。
【０００９】
【表１】
【００１０】その後、得られたニッケル粉末について、
粒度分布および１次粒子径（平均粒径）を求めた。粒度
分布としては、確率分布１０％（Ｄ１０）、確率分布５
０％（Ｄ５０）、確率分布９０％（Ｄ９０）をそれぞれ
求めた。また、１次粒子の平均粒径は２次電子像写真か
ら求めた。表２にこれらの結果を示す。
粒度分布および１次粒子径（平均粒径）を求めた。粒度
分布としては、確率分布１０％（Ｄ１０）、確率分布５
０％（Ｄ５０）、確率分布９０％（Ｄ９０）をそれぞれ
求めた。また、１次粒子の平均粒径は２次電子像写真か
ら求めた。表２にこれらの結果を示す。
【００１１】
【表２】
【００１２】表２より明らかな通り、本発明の製造方法
により得られたニッケル粉末の１次粒子径（平均粒径）
は０．４〜０．６μｍであり、試料Ｎｏ．８に示す従来
の０．３μｍ品と比較してより粗いニッケル粉末を得る
ことができる。また、得られたニッケル粉末の粒度分布
も、従来の０．３μｍ品と同等以上のシャープさを有す
るものが得られる。
により得られたニッケル粉末の１次粒子径（平均粒径）
は０．４〜０．６μｍであり、試料Ｎｏ．８に示す従来
の０．３μｍ品と比較してより粗いニッケル粉末を得る
ことができる。また、得られたニッケル粉末の粒度分布
も、従来の０．３μｍ品と同等以上のシャープさを有す
るものが得られる。
【００１３】また、試料Ｎｏ．７に示すように、Ｎｉ2+
濃度を０．５モル／リットル、温度を４０℃として、反
応時間が１１０分を超えると、１次粒子径が０．３〜
１．０μｍとばらつきが大きく、粒度分布幅が広いニッ
ケル粉末しか得ることができない。
濃度を０．５モル／リットル、温度を４０℃として、反
応時間が１１０分を超えると、１次粒子径が０．３〜
１．０μｍとばらつきが大きく、粒度分布幅が広いニッ
ケル粉末しか得ることができない。
【００１４】なお、使用材料としては、上記実施例に限
定されるものではない。即ち，水溶性のニッケル塩（I
I）としては、塩化ニッケル以外に、硫酸ニッケル、硝
酸ニッケル等のニッケルの強酸塩を適宜用いることがで
きる。また、ｐＨを１０以上とする強アルカリとして
は、水酸化ナトリウム以外に水酸化カリウムを用いるこ
とができる。そして、還元剤としては、ヒドラジン以外
にヒドラジン水化物等のヒドラジン化合物を適宜用いる
ことができる。
定されるものではない。即ち，水溶性のニッケル塩（I
I）としては、塩化ニッケル以外に、硫酸ニッケル、硝
酸ニッケル等のニッケルの強酸塩を適宜用いることがで
きる。また、ｐＨを１０以上とする強アルカリとして
は、水酸化ナトリウム以外に水酸化カリウムを用いるこ
とができる。そして、還元剤としては、ヒドラジン以外
にヒドラジン水化物等のヒドラジン化合物を適宜用いる
ことができる。
【００１５】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
ニッケル粉末の製造方法によれば、水溶性ニッケル塩水
溶液のＮｉ2+濃度、ｐＨおよび温度、さらに、還元剤の
温度と量を所定範囲内で調節し、反応速度をコントロー
ルして還元反応を４０〜１１０分の範囲内で完了させる
ことにより、１次粒子の平均粒径が０．４〜０．６μｍ
の範囲内にあって粒度分布幅が狭いニッケル粉末を得る
ことができる。
ニッケル粉末の製造方法によれば、水溶性ニッケル塩水
溶液のＮｉ2+濃度、ｐＨおよび温度、さらに、還元剤の
温度と量を所定範囲内で調節し、反応速度をコントロー
ルして還元反応を４０〜１１０分の範囲内で完了させる
ことにより、１次粒子の平均粒径が０．４〜０．６μｍ
の範囲内にあって粒度分布幅が狭いニッケル粉末を得る
ことができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 水溶性ニッケル塩に還元剤を加えてニッ
ケルを析出させるニッケル粉末の製造方法において、 Ｎｉ2+濃度１〜２モル／リットルのニッケル塩水溶液に
強アルカリを加えてｐＨを１０以上とし、かつ、該ニッ
ケル塩水溶液の温度を５５〜７０℃とした後、温度０〜
７０℃の、かつ、ニッケルイオン１モルに対して２〜１
０モルの還元剤を加えて、還元反応を４０〜１１０分で
完了させることを特徴とするニッケル粉末の製造方法。 - 【請求項２】 還元剤は、ヒドラジンまたはヒドラジン
水化物であることを特徴とする請求項１記載のニッケル
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074976A JPH07278619A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | ニッケル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074976A JPH07278619A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | ニッケル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07278619A true JPH07278619A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=13562837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6074976A Pending JPH07278619A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | ニッケル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07278619A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6120576A (en) * | 1997-09-11 | 2000-09-19 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Method for preparing nickel fine powder |
| WO2001034327A1 (fr) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Poudre de nickel, procede de preparation de ladite poudre, et pate conductrice |
| WO2001036131A1 (fr) * | 1999-11-12 | 2001-05-25 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Poudre de nickel et pate conductrice |
| KR100399716B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2003-09-29 | 한국과학기술연구원 | 니켈 미분말의 제조방법 |
| KR100486604B1 (ko) * | 2002-10-30 | 2005-05-03 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 구리분말의 제조방법 |
| CN1299863C (zh) * | 2005-03-31 | 2007-02-14 | 上海交通大学 | 空心或包覆型镍合金球形粉末的制备方法 |
| CN100402205C (zh) * | 2006-08-07 | 2008-07-16 | 黄德欢 | 纳米镍粉的制备方法 |
| CN100431750C (zh) * | 2005-12-30 | 2008-11-12 | 中山大学 | 一种纳米镍粉的液相制备方法 |
| CN102554259A (zh) * | 2012-02-07 | 2012-07-11 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 粒度可控球形亚微米镍粉的制备方法 |
| WO2012114637A1 (ja) * | 2011-02-25 | 2012-08-30 | 株式会社村田製作所 | ニッケル粉末の製造方法 |
-
1994
- 1994-04-13 JP JP6074976A patent/JPH07278619A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6120576A (en) * | 1997-09-11 | 2000-09-19 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Method for preparing nickel fine powder |
| WO2001034327A1 (fr) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Poudre de nickel, procede de preparation de ladite poudre, et pate conductrice |
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| KR100399716B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2003-09-29 | 한국과학기술연구원 | 니켈 미분말의 제조방법 |
| KR100486604B1 (ko) * | 2002-10-30 | 2005-05-03 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 구리분말의 제조방법 |
| CN1299863C (zh) * | 2005-03-31 | 2007-02-14 | 上海交通大学 | 空心或包覆型镍合金球形粉末的制备方法 |
| CN100431750C (zh) * | 2005-12-30 | 2008-11-12 | 中山大学 | 一种纳米镍粉的液相制备方法 |
| CN100402205C (zh) * | 2006-08-07 | 2008-07-16 | 黄德欢 | 纳米镍粉的制备方法 |
| WO2012114637A1 (ja) * | 2011-02-25 | 2012-08-30 | 株式会社村田製作所 | ニッケル粉末の製造方法 |
| CN103391824A (zh) * | 2011-02-25 | 2013-11-13 | 株式会社村田制作所 | 镍粉末的制造方法 |
| JPWO2012114637A1 (ja) * | 2011-02-25 | 2014-07-07 | 株式会社村田製作所 | ニッケル粉末の製造方法 |
| TWI449582B (zh) * | 2011-02-25 | 2014-08-21 | Murata Manufacturing Co | 鎳粉末之製造方法 |
| JP5590212B2 (ja) * | 2011-02-25 | 2014-09-17 | 株式会社村田製作所 | ニッケル粉末の製造方法 |
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