TW202421839A - 用於前驅物含量量測之基於壓力的感測器系統及其方法 - Google Patents

Abstract

在本說明書中，描述了一種基於壓力之感測器系統，藉助於此基於壓力之感測器系統，可測定用於半導體製造製程之前驅物容器中的固體前驅物之量，此系統包含至少兩個具有已知容積之流體連接腔室，及壓力感測器，此壓力感測器配置以量測此等腔室中之複數個壓力。

Description

用於前驅物含量量測之基於壓力的感測器系統及其方法

本揭露之技術大體上係關於半導體加工領域，且更特定言之係關於測定用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體前驅物之量的技術。

隨著半導體及半導體製造製程變得更加先進，在製造製程期間需要更大的一致性及製程控制。

在諸如原子層沈積（Atomic Layer Deposition，ALD）、磊晶及化學氣相沈積（Chemical Vapor Deposition，CVD）之製程期間，可呈氣體、液體或固體形式之前驅物沈積至工件上或與工件接觸。此等前驅物通常儲存於前驅物盛裝物（container）或前驅物容器（vessel）中，此等前驅物自此前驅物盛裝物或前驅物容器輸送至反應腔室中之工件。

可能有利的係，在執行此製程時，監測前驅物容器中之前驅物的量，以便防止由於前驅物材料耗盡而引起之製造缺陷。監測前驅物容器中之前驅物材料之剩餘量的能力至關重要，此係因為此能力可確保製程品質、使得可有效地安排前驅物容器更換、最大程度地利用昂貴的化學品且改良庫存管理。

鑒於液位感測係氣態或液體材料之行業標準，監測固體前驅物材料之剩餘量更為複雜。通常，藉由使載氣流動通過前驅物容器來使前驅物材料自此前驅物容器輸送至反應器腔室，藉此生成包含載氣及汽化固體前驅物之製程氣體，此製程氣體隨後被提供至製程腔室。製造製程中所採用之製程條件中之若干者（例如，高溫範圍、載氣之使用等）導致對前驅物含量之監測對於現有液位感測系統（尤其當解析度及精確度為關鍵時）而言變得具有挑戰性。

因此，需要一種監測用於半導體製造製程之前驅物容器中的固體前驅物之量的改良方法及設備。

在本說明書中，描述了一技術，藉助於此技術，可測定用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體前驅物的量。具體言之，描述了一種基於壓力之感測器系統，藉助於此基於壓力之感測器系統，可測定用於半導體製造製程之前驅物容器中的固體前驅物之量，此系統包含至少兩個具有已知容積之流體連接腔室，及壓力感測器，此壓力感測器配置以在探測氣體供應至此等腔室時量測此等腔室中之複數個壓力。

對容器中之前驅物含量的可靠感測為（資源）規劃、錯誤偵測、品質保證以及其他操作因素之關鍵。本文所揭示之技術可改善前驅物量測之精確度及一致性。另外，本文所揭示之技術可用於異位或原位前驅物容器量測。後者為較佳的，此係因為其可在無工具停工期之情況下完成。此外，因為原位監測允許近乎即時監測，所以其亦可用於錯誤偵測（例如前驅物被吹掃掉）或品質控制。舉例而言，不應使用最後20%的化學品，此係因為所得膜可能由於雜質而具有較低品質。

在下文中給出對本揭露之技術之各種態樣的第一概述，隨後將更詳細地描述具體實施例。此概述意欲幫助讀者更快速地理解技術概念，但並不意欲識別技術概念之最重要或基本特徵，亦不意欲限制本揭露之範疇，本揭露之範疇僅由申請專利範圍限制。

本揭露之一態樣係關於一種用於測定用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體前驅物的量的方法； 其中此前驅物容器包含具有已知容積之前驅物腔室，此前驅物腔室配置用於接收及保持固體前驅物；其中此前驅物腔室流體連接至具有已知容積之探測腔室；及閥門，其配置以控制探測氣體自此前驅物腔室至此探測腔室之流動； 其中此方法包含以下步驟： -將探測氣體提供至保持待量測之固體前驅物之量的此前驅物腔室； -量測此探測氣體之第一壓力； -打開此閥門使得探測氣體自此前驅物腔室流動至此探測腔室； -量測此探測氣體之平衡壓力；及， -基於複數個壓力量測值及已知腔室容積來確定此前驅物容器中之前驅物的量。

在一些實施例中，此方法包含在提供此探測氣體之前自此前驅物腔室抽空無效空間之步驟。

在一些實施例中，此前驅物腔室包含入口，其配置以接收探測氣體且將探測氣體導引至保持此前驅物之此前驅物腔室之一部分中。

在一些實施例中，此探測腔室包含用於此前驅物腔室之出口，其配置以在此閥門打開時自此前驅物腔室接收且導引探測氣體。

在一些實施例中，此方法包含以下步驟：將探測氣體提供至此前驅物腔室，直至此探測氣體之壓力等於預定值。

在一些實施例中，測定前驅物之量包含：基於此複數個壓力量測值計算此前驅物腔室中所含有的此前驅物之體積；及基於此體積外推此前驅物容器中之前驅物的量。

在一些實施例中，外推前驅物之量包含在描述此體積與前驅物之量之間的關係的校準曲線及/或查找表中查找對應值。

在一些實施例中，此前驅物腔室容納於此前驅物容器之一部分中，且此探測腔室或其部分容納於此前驅物容器之另一部分中。

在一些實施例中，此前驅物腔室容納於此前驅物容器之一部分中，且此探測腔室或其部分定位於此前驅物容器外部但流體連接至此前驅物容器。

在一些實施例中，此前驅物腔室及此探測腔室之溫度實質上相同。

在一些實施例中，此探測氣體包含惰性氣體或由惰性氣體組成；較佳地其中此探測氣體包含氬氣（Ar）或由氬氣（Ar）組成。

在一些實施例中，此固體前驅物包含含金屬材料。

本揭露之另一態樣係關於一種用於量測用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體或液體前驅物之量的基於壓力之感測器系統，此系統包含： -包含具有已知容積之前驅物腔室的前驅物容器，此前驅物腔室配置用於接收及保持此前驅物； -具有已知容積之探測腔室，其流體連接至此前驅物腔室； -探測氣體源，其配置以將探測氣體提供至此前驅物腔室； -閥門，其配置以控制探測氣體自此前驅物腔室至此探測腔室之流動； -壓力感測器，其配置以量測此探測氣體之壓力；及， -處理裝置，其以通訊方式耦接至此壓力感測器以便自其接收感測資料，且配置以基於此感測資料，基於複數個壓力量測值及已知腔室容積而確定此前驅物容器中之前驅物的量；其中此複數個壓力量測值至少包括在此探測氣體被提供至此前驅物腔室時的第一量測值，及在此探測氣體達到此前驅物腔室及此探測腔室中之平衡壓力時的第二量測值。

在一些實施例中，此前驅物腔室藉助於流體連接件來流體連接至此探測腔室；且其中此閥門及此壓力感測器安裝於此流體連接件上。

在一些實施例中，此壓力感測器在此流體連接件上安裝於此閥門之前，使得流體連接至此前驅物腔室。

在一些實施例中，此系統包含流體連接至此前驅物腔室之真空泵，其配置用於自此前驅物腔室抽空無效空間。

在一些實施例中，此系統包含流體連接至此前驅物腔室之壓力控制器，其配置用於將探測氣體提供至此前驅物腔室，直至此探測氣體之壓力等於預定值。

在一些實施例中，此系統包含溫度控制器，其配置用於調整此前驅物腔室或此探測腔室中之至少一者的溫度，使得此前驅物腔室及此探測腔室之溫度實質上相同。

本揭露之另一態樣係關於一種沈積系統，其包含處理腔室、基板搬運系統及前驅物容器；其中 -此前驅物容器具有保持固體前驅物之前驅物腔室；且， -此沈積系統包含如技術方案13之基於壓力之感測器系統。 在一些實施例中，此沈積系統進一步包含控制器，其中此控制器配置用於使此沈積系統執行根據如本揭露中所描述之實施例的方法。

在以下詳細描述中，將藉助於本揭露之不同態樣來描述本揭露之基礎技術。將容易理解，可按廣泛多種不同配置來配置、替換、組合及設計如本文中一般描述且在圖式中說明的本揭露之態樣，所有前述內容皆明確地被考慮且形成本揭露之一部分。此描述意欲幫助讀者更容易地理解技術概念，但其不意欲限制本揭露之範疇，本揭露之範疇僅由申請專利範圍限制。

貫穿於本說明書中的對「一個實施例（one embodiment）」或「一實施例（an embodiment）」的提及意謂結合實施例所描述之特定特徵、結構或特性包括於本揭露之至少一實施例中。因此，詞組「在一個實施例中（in one embodiment）」或「在一實施例中（in an embodiment）」在本說明書全文的各處出現非必然全部提及相同實施例。

如本文所用，如本文所用之術語「包含（comprising）」、「包含（comprises）」及「包含（comprised of）」與「包括（including）」、「包括（includes）」或「含有（containing）」、「含有（contains）」同義，且係包括性的或開放式的，且不排除額外的未列舉的成員、要素或方法步驟。當提及所列舉的成員、要素或方法步驟時，術語「包含（comprising）」、「包含（comprises）」及「包含（comprised of）」亦包括「由」此等所列舉的成員、要素或方法步驟「組成」的實施例。除非上下文另外明確規定，否則單數形式「一（a）」、「一（an）」及「該」包括單數及複數個指示物兩者。

如本文所用，諸如「左」、「右」、「前」、「後」、「頂部」、「底部」、「上方」、「下方」等相對術語係用於描述目的，且未必用於描述永久性相對位置。應理解，此等術語在適當情況下可互換，且除非上下文另外明確規定，否則如本文中所描述之實施例能夠以本文中所說明或描述之定向之外的其他定向進行操作。

本文中描述為彼此「相鄰」之物件反映所描述物件之間的空間關係，亦即，此術語指示所描述物件必須以一種執行指定功能的方式配置，此指定功能包括直接（亦即實體）或間接（亦即將近或幾乎）實體接觸，視使用此片語之上下文而定。

本文中描述為「連接」或「耦接」之物件反映所描述物件之間的功能關係，亦即，此等術語指示所描述物件必須以一種執行指定功能的方式連接，此指定功能可包括電性或非電性（亦即實體）方式的直接或間接連接，視使用此片語之上下文而定。

如本文所用，術語「實質上」係指動作、特徵、特性、狀態、結構、項目或結果之完全或幾乎完全程度或度。舉例而言，「實質上」被包封之物件將意謂物件被完全包封或幾乎被完全包封。在一些情況下，允許偏離絕對完整性的確切程度可能取決於具體情境。然而，一般而言，幾乎完成的程度將與獲得絕對及完全完成之情況下的總體結果相同。「實質上」之使用在用於負面內涵中時同樣適用以指代動作、特徵、特性、狀態、結構、項目或結果的完全或幾乎完全缺乏。

如本文所用，術語「約」用於取決於具體情境藉由提供以下而為數值或範圍端點提供靈活性：給定值可「略高於」或「略低於」此值或端點。除非另外陳述，否則根據特定數值或數值範圍使用術語「約」亦應理解為對不具有術語「約」之此類數值術語或範圍提供支持。舉例而言，「約30」之敍述應被視為不僅對略高於30且略低於30之值提供支持，而且亦對30之實際數值提供支持。

藉由端點敍述之數值範圍包括包含於各別範圍內之所有數字及分數，以及所敍述端點。此外，除非指定，否則說明書及申請專利範圍中之術語第一、第二、第三及其類似術語用於區分類似要素且未必描述順序或時間次序。應理解，如此使用之術語在適當情況下可互換，且本文中所描述之本揭露之實施例能夠以本文中所描述或說明之順序之外的其他順序進行操作。

在本說明書中可參考提供「改良」效能（例如，取決於情境，增加或減少結果）的裝置、結構、系統或方法。應理解，除非另外陳述，否則此類「改良」係基於與先前技術中之裝置、結構、系統或方法的比較而獲得之益處的量度。此外，應理解，經改善效能之程度可在所揭示實施例之間變化，且在經改善效能之量、程度或實現方面無等同性或一致性被假定為普遍適用的。

在本說明書中，描述了一技術，藉助於此技術，可測定用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體前驅物的量。對容器中之前驅物含量的可靠感測為（資源）規劃、錯誤偵測、品質保證以及其他操作因素之關鍵。本文所揭示之技術可改善前驅物量測之精確度及一致性。

另外，本文所揭示之技術可用於異位或原位前驅物容器量測。後者為較佳的，此係因為其可在無工具停工期之情況下完成。此外，因為原位監測允許近乎即時監測，所以其亦可用於錯誤偵測（例如前驅物被吹掃掉）或品質控制。舉例而言，不應使用最後20%的化學品，此係因為所得膜可能由於雜質而具有較低品質。

除非另外定義，否則用於描述此技術的所有術語（包含技術及科學術語）具有如本揭露所屬領域的一般技術者通常所理解的含義。藉助於進一步導引，將本說明書中所使用之術語之定義包括在內以更好地瞭解本揭露之教示內容。本文所使用之術語或定義係僅提供用於輔助理解此技術。

如本文所提及，術語「固體前驅物」係指半導體製造技術（諸如化學氣相沈積及原子層沈積）中所用之固體化合物，其以薄層形式或作為原子層（諸如厚度為至少0.3 nm至至多50 nm、或至少1 nm至至多20 nm之層）沈積於基板之表面上。基於製程腔室中所執行之製程選擇前驅物材料。此外，固體前驅物可以許多形式提供，包括粉末、顆粒以及黏著於惰性支架上之固體。理想地，此支架不應與前驅物相互作用，以確保品質（前驅物因量測改變）及安全性（加熱、火花等）。

在一實施例中，固體前驅物可包含金屬，更特定言之，此金屬可選自鹼金屬、鹼土金屬、過渡金屬、過渡金屬、稀土金屬或其組合。前驅物亦可包含一或多種配位體，此等一或多種配位體係選自H、鹵素、烷基、烯基、炔烴、羰基、二烯基、β-二酮、經取代或未經取代之環二烯基、經取代或未經取代之芳基或其組合。適合的鹵素包括F、Br、Cl、及/或I。適合的烷基、烯基、炔烴、二烯基及環二烯基通常為C1至C8化合物。環二烯基及芳基上之適合取代基包括C1至C3烷基。適合的β-二酮包括1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2,4-二酮（1,1,1,5,5,5-hexafluoropentane-2,4-dionate，hfac）及/或2,4-戊二酮（2,4-pentanedione，hacac）。在實施例中，前驅物可為均配化合物（homoleptic chemical compound）（其中所有配位體相同之金屬化合物）或混配化合物（heteroleptic chemical compound）（具有兩種或更多種不同類型配位體之金屬化合物）。在一實施例中，前驅物可包含金屬-碳鍵（metal-carbon bond）。在一實施例中，前驅物可包含π錯合物（pi complex）。例示性固體前驅物為HfCl ₄。

將觀察到，本文所描述之技術主要關於固體前驅物加以描述。關於此之原因為此項技術中已知用於（諸如使用漂浮物（floaters））可靠量測液體前驅物之技術。然而，此類技術無法可靠地應用於固體前驅物含量之量測，其由於缺乏明確體積及可能的聚結（例如結塊）而更加複雜。然而，熟習此項技術者應瞭解，本文中所描述之技術亦可用於量測液體前驅物或固體與液體前驅物之混合物。然而，出於簡潔起見，此類實施例將不單獨地描述，但此等實施例仍然在本揭露之範疇內明確地預期。

上文所描述之固體前驅物通常可儲存於「前驅物容器」中，此容器可包含由在此前驅物容器之主體內形成之中空空隙組成的腔室。此腔室可包括頂部、底部及包圍內部部分之一或多個環繞側壁，以及用於進入此內部部分之開口。此內部部分可配置用於經由此開口接收及保持前驅物。前驅物容器亦可配置以取決於所接收之前驅物而在此內部部分內達到且維持不同溫度。典型的溫度可在120°C至200°C之間的範圍，但本揭露不限於任何特定溫度範圍。

前驅物容器可為「處理系統」之一部分，其通常進一步包含耦接至「固體遞送系統」之「製程腔室」。製程腔室可包括內部容積，基板支撐件安置於此內部容積中以用於支撐待處理之基板（諸如半導體晶圓或其類似者）。製程腔室可配置用於原子層沈積、化學氣相沈積或其類似者。處理系統可包含額外組件，例如，用於在內部容積內產生電漿或用於將射頻（RF）偏壓提供至安置於基板支撐件上之基板的一或多個射頻或其他能量源。

另外，固體遞送系統可包含氣體源及配置用於接收及保持前驅物之前驅物容器。氣體源可耦接至製程腔室以用於將一或多種製程氣體提供至腔室之內部容積。在一些實施例中，氣體源可包括質量流量控制器或用於控制自氣體源提供之氣體之數量的其他適合裝置。替代地或組合地，氣體源可耦接至質量流量控制器或用於控制自氣體源提供之氣體之數量的其他適合裝置。製程氣體可經由入口（諸如噴頭、噴嘴或其他適合的氣體入口設備）進入腔室。未反應之製程氣體、氣體副產物或類似者可經由耦接至腔室之排氣系統自內部容積移除。

在下文中給出對本揭露之技術之各種態樣的概述，隨後將更詳細地描述具體實施例。此概述意欲幫助讀者更快速地理解技術概念，但並不意欲識別技術概念之最重要或基本特徵，亦不意欲限制本揭露之範疇，本揭露之範疇僅由申請專利範圍限制。當描述具體實施例時，參考隨附圖式，僅提供此等隨附圖式以幫助理解所描述實施例。

本揭露之一態樣係關於一種用於測定用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體前驅物的量的方法； 其中前驅物容器包含具有已知容積之第一腔室，其配置用於接收及保持前驅物，此第一腔室在下文中被稱為「前驅物腔室」；其中此前驅物腔室流體連接至具有已知容積之第二腔室，其配置以用於自此前驅物腔室接收探測氣體，此第二腔室在下文中被稱為「探測腔室」；及閥門，其配置以控制探測氣體自此前驅物腔室至此探測腔室之流動；其中此方法包含以下步驟： -將探測氣體提供至保持待量測之固體前驅物之量的此前驅物腔室； -量測此探測氣體之第一壓力； -打開此閥門使得探測氣體自此前驅物腔室流動至此探測腔室； -量測此探測氣體之平衡壓力；及， -基於複數個壓力量測值及已知腔室容積來確定此前驅物容器中之前驅物的量。

本揭露之另一態樣係關於一種用於量測用於半導體製造製程之前驅物容器中之固體或液體前驅物之量的基於壓力之感測器系統，此系統包含： -包含具有已知容積之前驅物腔室的前驅物容器，此前驅物腔室配置用於接收及保持此前驅物； -具有已知容積之探測腔室，其流體連接至此前驅物腔室； -探測氣體源，其配置以將探測氣體提供至此前驅物腔室； -閥門，其配置以控制探測氣體自此前驅物腔室至此探測腔室之流動； -壓力感測器，其配置以量測此探測氣體之壓力；及， -處理裝置，其以通訊方式耦接至此壓力感測器以便自其接收感測資料，且配置以基於此感測資料，基於複數個壓力量測值及已知腔室容積而確定此前驅物容器中之前驅物的量；其中此複數個壓力量測值至少包括在此探測氣體被提供至此前驅物腔室時的第一量測值，及在此探測氣體達到此第一腔室及探測腔室中之平衡壓力時的第二量測值。 本揭露之另一態樣係關於一種處理系統，其包含處理腔室、基板搬運系統及前驅物容器；其中前驅物容器保持固體前驅物；且沈積系統包含根據如本揭露中所描述之實施例的基於壓力之感測器系統，較佳地配置用於執行根據如本揭露中所描述之實施例的方法。

參考圖1更詳細地論述本揭露之基於壓力之感測器系統10，此圖示意性地顯示兩個流體流體地連接的腔室的實施例，其中第一前驅物腔室1具有已知容積V ₁且第二探測腔室2具有已知容積V ₂。顯示前驅物腔室1可保持未知體積V _p之固體前驅物3的量及未知容積V ₀之無效空間的對應量，其中V ₁= V _p+ V ₀。如本文中所提及，「無效空間」為不含有固體前驅物或至多含有可忽略量之前驅物（可能呈不同於固體之相（例如蒸氣））的前驅物腔室中之一部分。

進一步展示閥門5安裝於流體連接件（由實線表示）上，此流體連接將前驅物腔室1連接至探測腔室2，使得此等腔室之間的連接件可被關閉或打開以允許氣體自一個腔室自由地通過到達另一腔室。熟習此項技術者應理解，流體連接件具有一定容積，但為了易於解釋，此額外容積被視為可忽略的。

藉由應用波以耳自由定律（Boyle's free law）之原理（其陳述在恆定溫度下，給定氣體質量之體積與其壓力成反比），可藉由將探測氣體供應至流體連接腔室中及在不同體積下執行複數個壓力量測值量測來確定未知前驅物體積V _p。下文中將給出詳細解釋。

在一實施例中，探測氣體可包含惰性氣體或由惰性氣體組成。如本文中所使用，「惰性氣體」係指不發生化學反應且有利地與固體前驅物混合的氣體。適合的惰性氣體包括稀有氣體，諸如He、Ne、Ar、Xe及Kr。在一些實施例中，適合的惰性氣體可包括H ₂及N ₂中之一或多者。較佳地，探測氣體可包含稀有氣體（諸如氬氣（Ar））或由稀有氣體（諸如氬氣（Ar））組成，此稀有氣體尤其適用於在半導體處理中使用之前驅物材料。

再次參看圖1，為了執行第一壓力量測，關閉閥門5，使得無氣體能夠自前驅物腔室1傳遞至探測腔室2。接下來，經由開口（由箭頭指示）將探測氣體提供至前驅物腔室1，使得此氣體可擴展遍及此腔室1之無效空間V ₀以設定第一壓力p ₁。在本揭露實施例中，藉由壓力感測器4量測壓力p ₁，此壓力感測器沿著流體連接線在閥門5之前配置；關閉進入前驅物腔室1之任何開口以防止壓力波動。

對於第二量測，打開閥門5以使得探測氣體可由於目前連接之腔室之間的壓力差而自前驅物腔室1流動至空的探測腔室2。一旦探測氣體達到平衡壓力，便可藉由壓力感測器4量測第二壓力p ₂。達到平衡壓力所需之時間取決於所使用之探測氣體及兩個腔室之容積。

藉由考慮複數個壓力量測值（至少包括壓力量測值p ₁及p ₂）之所量測的值及腔室容積（至少包括容積V ₁及V ₂）之先前已知的值，可如下計算V _p之值：V _p= V ₁- [ （p ₂V ₂） / （p ₁-p ₂） ]。

然而，當實際上實施上述原理時，可能需要存在各種流體連接件（諸如管/管道及其他連接元件，諸如閥門）以進行製程控制。此等連接件將具有可被視為腔室之部分的容積。另外，熟習此項技術者可瞭解，本揭露系統不需要字組之嚴格意義上的「腔室」之存在，而是可包括適合於允許探測氣體之充分擴展以使得可量測跨越不同容積之壓力差的任何類型之容器。

在一實施例中，腔室可包含流體腔室及連接至其之一或多個流體連接件，其中腔室容積對應於此腔室之組件之容積（具體言之，流體腔室之容積及一或多個流體連接件之容積）的總和。舉例而言，V ₂之探測氣體腔室可包含流體腔室及自閥門延伸直至此流體腔室之流體連接件，使得V ₂= V流體腔室+V流體連接件。

在另一實施例中，此腔室可由具有已知容積之一或多個流體連接件組成，其中探測腔室容積對應於此探測腔室之組件之容積的總和。舉例而言，V ₂之探測氣體腔室可包含自閥門延伸直至阻擋元件之流體連接件，使得V ₂=此流體連接件之V。

後一實施例之實例示於圖2中，此圖顯示探測腔室2，其包含配置於閥門5之後的閉合管，此閉合管控制探測氣體自前驅物腔室1至此探測腔室2之流動。因此，探測腔室2之容積V ₂將對應於此管之長度及直徑。可藉由在閥門5關閉時將探測氣體提供至前驅物腔室1中來量測壓力p ₁。可接著藉由在閥門7關閉時打開閥門5來量測壓力p ₂。

可將相同實施例應用於前驅物腔室之配置。然而，前驅物腔室將通常至少包含用於儲存固體前驅物之流體腔室。仍然，前驅物腔室之容積V ₁可進一步包含數個連接至此流體腔室之流體連接件，諸如對於前驅物容器之適當製程控制而言所需的入口及出口。

此類實施例之實例示於圖3,中，此圖顯示前驅物腔室1，其進一步包含形成開口之入口管，探測氣體可經由此開口流入儲存前驅物之主流體腔室中。入口管包含閥門7，其控制探測氣體自外部管線或前驅物氣體源至此前驅物腔室1中之流動。因此，前驅物腔室1之容積V ₁將進一步基於此管之長度及此管之直徑的此入口管之容積。可藉由在將探測氣體提供至前驅物腔室1中之後關閉閥門5及閥門7用壓力感測器4量測壓力p ₁。

圖3進一步顯示前驅物腔室可形成或作為前驅物腔室1之出口之一部分。具體而言，探測腔室2包含配置於閥門5與閥門7'之間的開口管，此閥門5控制探測氣體自前驅物腔室1至此探測腔室2之流動，此閥門7'控制探測氣體自此探測腔室2至外部管線之流動。可藉由在閥門7、閥門7'關閉時打開閥門5用壓力感測器4量測壓力p ₂。

另外，藉由在量測壓力p ₂之後打開閥門7'，可自前驅物腔室1且視情況自探測腔室2移除探測氣體。此類配置藉此允許在稍後量測或另一目的中再使用此探測氣體。

在一實施例中，前驅物腔室可包含入口，其配置以導引探測氣體至保持前驅物之前驅物腔室的一部分中，較佳地當打開閥門時進行。

在一實施例中，前驅物腔室可包含出口，其配置以將探測氣體自保持前驅物之前驅物腔室之一部分中導引至探測腔室，較佳地當打開閥門時進行。

在一實施例中，探測腔室可包含入口，其配置以接收探測氣體及自前驅物腔室導引探測氣體，較佳地當打開閥門時進行。

在一實施例中，探測腔室可包含用於前驅物腔室之出口，其配置以在打開閥門時將探測氣體自此前驅物腔室導引至探測腔室。

返回參看圖1，其顯示系統1進一步包含處理裝置6，此處理裝置電性耦接至壓力感測器4以自其接收指示壓力量測之電訊號（由具有圓黑點末端之實線指示）。此由壓力感測器產生之電訊號在下文中被稱為感測資料。應理解，所示電性連接僅出於說明性目的，此係因為可直接或間接地實施此項技術中已知之各種形式之連接。有利地，連接可經調適以用於在前驅物容器內較佳整合。此外，處理裝置6繪示為定位成鄰近於前驅物腔室1，但可涵蓋如下實施例，其中將處理裝置與此前驅物腔室1間隔開或甚至將處理裝置配置於前驅物容器外部。

處理裝置繪示為單一單元。然而，熟習此項技術者應理解，控制器可包含用於控制其操作之各種組件。處理裝置通常包含中央處理單元（central processing unit，CPU）、記憶體及中央處理單元之支援電路。控制器可為可在用於控制各種腔室及子處理器之工業環境中使用的任何形式之通用電腦處理器中的一者。中央處理單元之記憶體或電腦可讀媒體可為可易於使用之記憶體中之一或多者：諸如隨機存取記憶體（random-access memory，RAM）、唯讀記憶體（read only memory，ROM）、硬碟、快閃記憶體或任何其他形式之本端或遠端數位儲存器。此等支撐電路以習知方式耦接至支援處理器之中央處理單元。此等電路包括快取記憶體、電源、時鐘電路、輸入/輸出電路及子系統及其類似者。

基於所接收之感測資料，處理裝置可配置以確定此前驅物容器中之前驅物的量。此外，基於經確定之量，處理可配置以確定與製程控制相關之各種參數。將在下文中描述處理裝置之各種實施例，但本揭露不限於此，此係因為新的或替代性資料處理技術可容易以軟體的形式實施。

在一實施例中，處理裝置可配置用於藉由基於此感測資料計算含有前驅物之此容器內部部分的分率及基於此分率外推此前驅物容器中之前驅物的量來確定此前驅物容器中之前驅物的此量。在典型操作中，再填充或容器調換之時間可基於此分率或前驅物含量來確定。主動監測前驅物之量可藉此允許及時的干預，使得可維持高製程效率而不會有低前驅物含量的風險。

在一實施例中，可已知填充物之體積百分比（當以初始數量之前驅物填充容器時）。因此，僅知曉前驅物體積可為足夠的，此係因為可接著基於量測值計算質量。然而，在填充物之體積百分比至少部分未知（例如歸因於（人類）差錯）之替代實施例中，可基於來自參考量測之校準資料計算質量。

在一實施例中，外推前驅物之量可包含在描述此分率與此前驅物容器中之前驅物的量之間的關係的校準曲線及/或查找表中查找對應值。較佳地，可預先藉由在不同分率下量測前驅物之重量，且基於此所量測重量及/或前驅物體積確定前驅物之量來產生校準曲線及/或查找表。

在一實施例中，處理裝置可配置用於基於此感測資料來計算此前驅物隨時間推移之消耗或消耗速率（mg/s給料或mg/每次脈衝）。監測消耗可有利於品質控制。舉例而言，高於正常消耗/低於正常消耗可指示工具問題，諸如歸因於操作工具/閥門方面之（人類）差錯而引起之前驅物傾倒，或拾取化學物質之載流可歸因於錯誤流量控制器/感測器而不合規格。此類工具問題可藉由監測消耗速率及將其與預定義（正常）消耗速率值進行比較而容易地偵測到。監測可基於控制器配置而自動化。

在一實施例中，可在將探測氣體提供至前驅物腔室中之前抽空無效空間V ₀。此具有以下優點：藉由確保無效空間不含痕量之其他氣體（諸如蒸氣化前驅物）來改善量測可靠性，此氣體可在探測氣體被提供至此系統中時影響壓力量測。

此類實施例之實例示於圖4中，此圖顯示系統10，其進一步包含流體連接至前驅物腔室1之真空泵8，此真空泵配置以自此前驅物腔室1抽空無效空間。具體言之，前驅物腔室1可藉由打開閥門7''同時關閉閥門7、閥門7'及視情況閥門5來用真空泵8抽空。其後，關閉閥門7''允許執行上述方法。

另外，閥門7至閥門7'之間的管線可藉由真空泵8減壓，使得探測腔室中留下之探測氣體可在打開閥門7'之後被抽空。熟習此項技術者理解，可引入其他管線及組件以捕獲探測氣體及/或將其重新導向至前驅物腔室中以用於另一量測。

在一實施例中，探測氣體可在預定壓力值下提供至前驅物腔室。具體言之，經加壓之探測氣體可流入至此前驅物腔室中，同時監測壓力直至達到所需壓力值，此時可例如藉由關閉入口閥終止氣體流動。有利地，可使用壓縮機產生足夠的氣體壓力。此實施例可用於替換第一壓力量測值p ₁，此係由於探測氣體之壓力將預先已知。因此，可減少量測時間。

此外，供應經加壓之探測氣體可允許重新配置系統組件以降低複雜度。在一實施例中，壓力感測器可配置於前驅物腔室外部，此係由於此壓力感測器不再為第一量測所需。此可允許更容易設計系統，此係因為壓力感測器可安裝於允許在前驅物容器內部或外部更容易整合及連接之位置處。

此類實施例之實例示於圖5中，此圖顯示系統10，其進一步包含壓力控制器9，此壓力控制器配置用於將探測氣體提供至此前驅物腔室，直至此探測氣體之壓力等於預定值。在所示實例中，壓力控制器9鄰近於前驅物腔室1之入口而配置。然而，熟習此項技術者應理解，控制器可安裝於沿著管線或在此管線外部、在前驅物容器內部或甚至前驅物容器外部的不同位置處。

圖5進一步顯示壓力控制器9可操作地耦接至處理裝置，使得所施加之探測氣體壓力可直接輸入至處理裝置以進行計算。替代地或組合地，處理裝置可配置以藉由提供所需壓力值作為向壓力控制器之輸入來控制此壓力控制器之操作。

在一實施例中，前驅物腔室可容納於前驅物容器之一部分中，且探測腔室或其部分可容納於此前驅物容器之另一部分中。

在一實施例中，前驅物腔室可容納於前驅物容器之一部分中，且探測腔室或其部分可定位於此前驅物容器外部但流體連接至此前驅物容器。

在一實施例中，此系統可包含溫度感測器，其配置用於有利地藉由量測保持前驅物之內部部分內的溫度來測定此前驅物之溫度。此處理裝置可經進一步配置以自此溫度感測器接收溫度資料，且基於此溫度資料調整前驅物量之計算。供應溫度感測器可增加對於引起前驅物相波動的溫度的感測精度。然而，對於低於400°C之溫度，通常僅一小部分液體/固體在容器中呈氣相。因此，取決於前驅物類型，針對較高溫度可有利地考慮溫度感測器之供應，但對於較低溫度而言可能為冗餘的。

在一實施例中，此系統此系統可包含溫度控制器，其配置以調整至少一腔室，較佳前驅物腔室及/或探測腔室，及視情況與其之任何連接件的溫度。有利地，腔室溫度將經調整（經冷卻/經加熱）以使得溫度相同，或至多具有在（可忽略）誤差邊際內不同的溫度。舉例而言，對於1°C或2°C之差異，可忽略溫度之任何差異。

如本文所描述之例示性系統示於圖6中。圖6繪示根據本揭露之其他額外例示性實施例之系統（200）。系統（200）可用於執行如本文所述之方法及/或形成如本文所述之結構或裝置部分。

在所繪示實例中，系統（200）包括一或多個反應腔室（202）、前驅物氣體源（204）、反應物氣體源（206）、吹掃氣體源（208）、排氣件（210）及控制器（212）。

反應腔室（202）可包括任何適合的反應腔室，諸如原子層沈積或化學氣相沈積反應腔室。

前驅物氣體源（204）可包括一容器及如本文中所描述的一或多個前驅物（單獨或與一或多個載體（例如稀有）氣體混合）。反應物氣體源（206）可包括容器及如本文中所描述之一或多個反應物（單獨或與一或多個載體氣體混合）。吹掃氣體源（208）可包括一或多種稀有氣體，諸如He、Ne、Ar、Kr或Xe。雖然示出具有四個氣體源（204）-（208），但此系統（200）可包括任何適合數量的氣體源。氣體源（204）-（208）可經由管線（214）-（218）耦接到反應腔室（202），此等管線之每一者可包括多個流量控制器、閥門、加熱器等。適當地，系統（200）包含基於壓力之感測器系統，其用於量測如本文所描述及/或如圖1至圖5中之任一者中所示之前驅物容器中的固體或液體前驅物之量。

排氣件（210）可包括一或多個真空泵。

控制器（212）包括電子電路系統及軟體，以選擇性操作閥門、歧管、加熱器、泵、及其他包括在系統（200）中的組件。此類電路及組件進行操作以自各別源（204）-（208）引入前驅物及吹掃氣體。控制器（212）可控制氣體脈衝序列的時序、基板及/或反應腔室的溫度、反應腔室內的壓力、及各種其他操作，以提供系統（200）的合宜操作。控制器（212）可包括控制軟體以電性控制或氣動控制閥，用以控制前驅物、反應物、及吹掃氣體進出反應腔室（202）的流動。控制器（212）可包括進行某些任務之模組，諸如軟體或硬體組件，例如FPGA或ASIC。模組可有利地配置以常駐在控制系統之可定址儲存媒體上，並配置以執行一或多個製程。

包括不同數目及種類之前驅物及反應物源及吹掃氣體源的系統（200）之其他配置係可行的。進一步言，將瞭解，閥門、導管、前驅物源及吹掃氣體源有許多可用以實現將氣體選擇性饋送至反應腔室（202）中之目標的配置。進一步言，作為系統之示意性表示，為了繪示簡易已省略許多組件，且此類組件可包括例如各種閥門、歧管、純化器、加熱器、盛器、通氣孔及/或旁路。

在反應器系統（200）的操作期間，諸如半導體晶圓（未繪示）的基板從例如一基板搬運系統轉移到反應腔室（202）。在將基板轉移至反應腔室（202）後，來自氣體源（204）-（208）之一或多種氣體，諸如前驅物、反應物、載體氣體及/或吹掃氣體，被引入至反應腔室（202）中。

1:前驅物腔室 2:探測腔室 3:固體前驅物 4:壓力感測器 5:探測腔室閥門,閥門 6:處理單元,處理裝置 7:閥門 7':閥門 7'':閥門 8:真空泵,真空管 9:壓力控制器,感測器系統 10:感測器系統 200:處理系統,反應器系統 202:處理腔室,反應腔室 204:前驅物氣體源 205:氣體源 206:反應物氣體源 208:吹掃氣體源 210:排氣件 212:製程控制單元,控制器 214:管線 215:管線 216:管線 218:管線 V ₀:容積 V ₁:容積 V ₂:容積 V _p:體積

以下圖式描述係關於本揭露之具體實施例，此等具體實施例在本質上僅為例示性的，且不意欲限制本揭露之教示內容、其應用或用途。

在整個圖式中，對應參考數字指示以下零件及構件：前驅物腔室（1）；探測腔室（2）；固體前驅物（3）；壓力感測器（4）；探測腔室閥門（5）；處理單元（6）；閥門（7）；真空泵（8）；壓力控制器（9）；基於壓力之感測器系統（10）。 圖1顯示基於壓力之感測器系統10的實施例，此系統包含前驅物腔室1，此前驅物腔室流體連接至包含流體腔室之探測腔室2。 圖2顯示基於壓力之感測器系統10的實施例，此系統包含前驅物腔室1，此前驅物腔室流體連接至包含閉合管之探測腔室2。 圖3顯示基於壓力之感測器系統10的實施例，此系統包含前驅物腔室1，此前驅物腔室流體連接至包含開口管之探測腔室2。 圖4顯示基於壓力之感測器系統10的實施例，此系統包含流體連接的前驅物腔室1及探測腔室2，以及與其連接之真空管8。 圖5顯示基於壓力之感測器系統10的實施例，此系統包含流體連接的前驅物腔室1及探測腔室2，以及與其連接之基於壓力之感測器系統9。 圖6顯示處理系統200之實施例，此處理系統包含一或多個處理腔室202、前驅物氣體源204、氣體源205、反應物氣體源206、吹掃氣體源208、排氣件210及製程控制單元212。

1:前驅物腔室

2:探測腔室

3:固體前驅物

4:壓力感測器

5:探測腔室閥門，閥門

6:處理單元，處理裝置

10:感測器系統

V₀:容積

V₁:容積

V₂:容積

V_p:體積

Claims (20)

1. 一種用於測定用於一半導體製造製程之一前驅物容器中之固體前驅物量的方法； 其中該前驅物容器包括具有已知容積之一前驅物腔室，該前驅物腔室配置用於接收及保持一固體前驅物；其中該前驅物腔室流體連接至具有已知容積之一探測腔室；以及一閥門，其配置以控制一探測氣體自該前驅物腔室至該探測腔室之流動； 其中該方法包括以下步驟： 將探測氣體提供至保持待量測之固體前驅物量的該前驅物腔室； 量測該探測氣體之一第一壓力； 打開該閥門使得該探測氣體自該前驅物腔室流動至該探測腔室； 量測該探測氣體之一平衡壓力；以及， 基於複數個壓力量測值及已知腔室容積來確定該前驅物容器中之該前驅物量。
2. 如請求項1之方法，其中該方法包括在提供該探測氣體之前自該前驅物腔室抽空無效空間之步驟。
3. 如請求項1之方法，其中該前驅物腔室包括一入口，其配置以接收該探測氣體且將該探測氣體導引至保持該前驅物之該前驅物腔室之一部分中。
4. 如請求項1之方法，其中該探測腔室包括用於該前驅物腔室之一出口，其配置以在該閥門打開時自該前驅物腔室接收且導引該探測氣體。
5. 如請求項1之方法，其中該方法包括以下步驟：將該探測氣體提供至該前驅物腔室，直至該探測氣體之一壓力等於一預定值。
6. 如請求項1之方法，其中測定前驅物量包括：基於該等壓力量測值計算該前驅物腔室中所含有的該前驅物之一體積；及基於該體積外推該前驅物容器中之前驅物量。
7. 如請求項6之方法，其中外推之該步驟包括在描述該體積與前驅物量之間的關係的一校準曲線及/或一查找表中查找一對應值。
8. 如請求項1之方法，其中該前驅物腔室容納於該前驅物容器之一部分中，且該探測腔室或該探測腔室之一部分容納於該前驅物容器之另一部分中。
9. 如請求項1之方法，其中該前驅物腔室容納於該前驅物容器之一部分中，且該探測腔室或該探測腔室之一部分定位於該前驅物容器外部但流體連接至該前驅物容器。
10. 如請求項1之方法，其中該前驅物腔室及該探測腔室之溫度實質上相同。
11. 如請求項1之方法，其中該探測氣體包括惰性氣體或由惰性氣體組成；較佳地其中該探測氣體包括氬氣或由氬氣組成。
12. 如請求項1之方法，其中該固體前驅物包括一含金屬材料。
13. 一種用於量測用於一半導體製造製程之一前驅物容器中的固體或液體前驅物量的基於壓力之感測器系統， 該系統包括： 包括具有已知容積之一前驅物腔室的前驅物容器，該前驅物腔室配置用於接收及保持該前驅物； 具有已知容積之一探測腔室，其流體連接至該前驅物腔室； 一探測氣體源，其配置以將該探測氣體提供至該前驅物腔室； 一閥門，其配置以控制該探測氣體自該前驅物腔室至該探測腔室之流動； 一壓力感測器，其配置以量測該探測氣體之壓力；以及， 一處理裝置，其以通訊方式耦接至該壓力感測器，以便自該壓力感測器接收一感測資料，且配置以基於該感測資料，基於複數個壓力量測值及已知腔室容積而確定該前驅物容器中之一前驅物量； 其中該等壓力量測值至少包括在該探測氣體被提供至該前驅物腔室時的一第一量測值，及在該探測氣體達到該前驅物腔室及該探測腔室中之平衡壓力時的一第二量測值。
14. 如請求項12之系統，其中該前驅物腔室藉助於一 流體連接件來流體連接至該探測腔室；且其中該閥門及該壓力感測器安裝於該流體連接件上。
15. 如請求項14之系統，其中該壓力感測器在該流體連接件上安裝於該閥門之前，使得流體連接至該前驅物腔室。
16. 如請求項12之系統，其中該系統包括流體連接至該前驅物腔室之一真空泵，其配置用於自該前驅物腔室抽空無效空間。
17. 如請求項12之系統，其中該系統包括流體連接至該前驅物腔室之一壓力控制器，其配置用於將該探測氣體提供至該前驅物腔室，直至該探測氣體之一壓力等於一預定值。
18. 如請求項12之系統，其中該系統包括一溫度控制器，其配置用於調整該前驅物腔室或該探測腔室中之至少一者的溫度，使得該前驅物腔室及該探測腔室之溫度實質上相同。
19. 一種沈積系統，其包括一處理腔室、一基板搬運系統及一前驅物容器；其中 該前驅物容器具有保持一固體前驅物之一前驅物腔室；並且， 該沈積系統包括如請求項13之基於壓力之感測器系統。
20. 如請求項19之沈積系統，更包括一控制器，其中該控制器配置用於使該沈積系統執行如請求項1之方法。