KR20140000637A - 액체 재료 유무 검지 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액체 재료의 점성에 의존하지 않고, 액체 재료 저장 용기 내에 저장된 액체 재료의 유무를 확실히 검지 가능하고, 또한 사용처에 대한 액체 재료의 공급 부족에서 기인하는 프로세스 불량을 억제 가능한 액체 재료 유무 검지 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료를 버퍼 탱크에 공급하는 제1 액체 재료 공급 라인에 배치된 액체 유량계를 이용하여, 제1 액체 재료 공급 라인을 흐르는 유체의 유량을 연속적으로 측정하는 유량 측정 공정과, 액체 유량계가 측정하는 유체의 유량에 기초하여, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료(A)의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 공정을 포함하는 액체 재료 유무 검지 방법을 제공한다.

Description

액체 재료 유무 검지 방법{DETECTION METHOD FOR PRESENCE OF LIQUID MATERIAL}
본 발명은 액체 재료 저장 용기에 충전된 액체 재료를 버퍼 탱크를 통해 사용처에 공급할 때, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료의 유무를 검지 가능한 액체 재료 유무 검지 방법에 관한 것이다.
본원은 2012년 6월 25일에 출원된 일본 특허출원 제2012-141944호에 대해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
반도체 집적 디바이스나 액정 패널 등의 전자 디바이스를 제조하기 위해서는, 기판 상에 여러 재질의 막을 성막할 필요가 있다.
성막 방법으로는, 예를 들면, PVD법(물리 기상 성장법)이나 CVD법(화학 기상 성장법) 등이 널리 알려져 있다.
CVD법을 이용한 성막 프로세스에서는, Si(OC2H5)4(=테오스(TEOS)), TiCl4(=사염화티탄), SiH(N(CH3)2)3(=트리스디메틸아미노실란(3DMAS)), Ga(CH3)3(=트리메틸갈륨) 등을 비롯한 여러 액체 재료가 사용된다.
상기 액체 재료의 공급 방법으로는, 예를 들면, 액체 재료를 충전한 액체 재료 저장 용기의 액상에 반송 가스인 불활성 가스(질소나 헬륨 등)를 공급하여 반송 가스를 액체 재료 중에 통과시킴(즉, 버블링함)으로써, 증기압 상당의 기상 성분을 반송 가스와 함께 챔버에 공급하는 방법이 예로부터 행해지고 있다.
다른 액체 재료의 공급 방법으로는, 액체 재료 저장 용기의 기상에 압송 가스(예를 들면, 질소나 헬륨 등의 불활성 가스)를 도입하고, 액체 재료 저장 용기 내를 가압 상태로 하여 액체 상태로 액체 재료를 압송하는 방법이 있다.
상기 액체 상태로 액체 재료를 압송하는 방법으로는, 크게 나누어 2가지 방법이 있다.
구체적으로는, 압송된 액체 재료를 액체용 매스 플로우 컨트롤러로 액체로서 유량 제어하고, 그 하류측에서 기화기 등에 의해 기화시키면서 공급하는 방법(이하, 「액체 유량 제어 기화 방법」이라고 한다)과, 압송된 액체 재료를 기화시키고 나서 기체용 매스 플로우 컨트롤러로 기체로 하여 유량 제어하면서 공급하는 방법(이하, 「기화 후 유량 제어 방법」이라고 한다)이 있다.
액체 유량 제어 기화 방법은 현재 가장 일반적인 액체 재료 공급 방법이다.
이 방법으로는, 사용처에 공급되기 직전까지 액체 재료가 고온에 노출되는 경우가 없기 때문에, 기화 후 유량 제어 방법과 비교하여, 액체 재료의 변질이 억제 가능해진다.
한편, 기화 후 유량 제어 방법은 기화기의 하류측에 배치된 기체용 매스 플로우 컨트롤러에 의해, 액체 재료를 기체로 하여 유량 제어하기 때문에, 액체 유량 제어 기화 방법과 비교하여 재료의 유량 제어 정밀도가 우수하다.
상기 설명한 액체 유량 제어 기화 방법, 및 기화 후 유량 제어 방법 중 어느 방법을 사용하는 경우에도, 액체 재료를 사용하는 사용처가, 예를 들면, 반도체 제조 장치(예를 들면, 성막 장치)인 경우, 액체 재료가 없어지면, 반도체 제조 장치에 액체 재료가 공급되지 않게 되어, 프로세스 불량이 발생한다. 따라서, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료의 유무를 검지하는 것은 중요하다.
이 때문에, 종래, 액체 재료 저장 용기의 잔량을 검지하는 방법이 널리 검토되어 있다.
일본 공개특허공보 2002-162282호에는, 용기 내부에 센서 프로브를 삽입하여 액면 레벨을 검지하는 방법이 개시되어 있다.
또한, 일본 공개특허공보 2000-128181호에는, 용기의 내부 및 외부에 전극을 설치하고, 액체 충전량과 커패시턴스의 관계로부터 액 잔량을 검지하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 일본 공개특허공보 2002-162282호 및 일본 공개특허공보 2000-128181호에 기재된 방법으로는, 용기 내부의 액체 재료에 센서 프로브 혹은 전극을 접촉시키기 때문에, 액체 재료의 물성에 따라서는 센서 프로브 및 전극의 열화가 빨라질 우려가 있었다.
일본 공개특허공보 2002-162282호 및 일본 공개특허공보 2000-128181호의 상기 문제를 해결 가능한 방법으로서, 특허문헌 3에는 액체 재료 저장 용기에 대향식의 창을 설치하여, 광학적으로 액면을 검지하는 방법이 개시되어 있다.
구체적으로는, 일본 공개특허공보 2002-328055호에는, 일방의 창 외측에 투광기를 설치하고, 용기 반대측의 창 외측에 설치한 수광기로 투광기로부터 방출된 빛의 강도를 검지하는 구성이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2002-328055호에 기재된 방법은 빛이 통과하는 사이에 액체가 존재하는지 여부에 따라 수광 강도가 상이한 것을 이용하고 있다.
그러나, 일본 공개특허공보 2002-328055호에 기재된 방법에서는, 점성이 높은 액체 재료를 액체 재료 저장 용기에 충전하고, 액체 재료 저장 용기로부터 사용처에 액체 재료를 공급했을 때, 액체 재료의 액면이 창 위치보다 낮은 경우에도, 창 표면에 액체 재료가 부착되는 경우가 있기 때문에, 액체 재료의 액면의 검지 불량을 일으킬 우려가 있었다.
일본 공개특허공보 2002-162282호 일본 공개특허공보 2000-128181호 일본 공개특허공보 2002-328055호
여기서, 본 발명은 액체 재료의 점성에 의존하지 않고, 액체 재료 저장 용기 내에 저장된 액체 재료의 유무를 확실히 검지 가능하고, 또한 사용처에 대한 액체 재료의 공급 불량(공급 부족)에서 기인하는 프로세스 불량을 억제 가능한 액체 재료 유무 검지 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 액체 재료 저장 용기에 충전된 액체 재료를 버퍼 탱크를 통해 사용처에 공급할 때, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 방법으로서,
상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료를 상기 버퍼 탱크에 공급하는 액체 재료 공급 라인에 배치된 액체 유량계를 이용하여, 상기 액체 재료 공급 라인을 흐르는 유체의 유량을 연속적으로 측정하는 유량 측정 공정과,
상기 액체 유량계가 측정하는 상기 유체의 유량에 기초하여, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법을 제공한다.
상기 액체 재료 유무 검지 방법에 있어서는, 상기 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 상기 유체의 유량 변동의 크기에 기초하여, 상기 유체가 기체인 것으로 판정되었을 때에는 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료가 없어진 것을 검지하고, 상기 유체가 상기 기체를 포함하지 않는 상기 액체 재료인 것으로 판정되었을 때에는 상기 액체 재료 저장 용기 내에 상기 액체 재료가 있는 것을 검지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 액체 재료 유무 검지 방법에 있어서는, 상기 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 상기 유체의 유량 변동의 크기에 기초하여, 상기 유체가 기체를 포함하는 상기 액체 재료인 것으로 판정되었을 때에는 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료가 얼마 남지 않은 것을 검지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 액체 재료 유무 검지 방법에 있어서는, 상기 사용처가 성막 장치 또는 분석 장치인 것이 바람직하다.
또한, 상기 액체 재료가, 상기 성막 장치가 사용하는 성막 재료인 것이 바람직하다.
본 발명의 액체 재료 유무 검지 방법에 의하면, 사용처에 액체 재료를 공급할 때에, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료를 버퍼 탱크에 공급하는 액체 재료 공급 라인에 배치된 액체 유량계를 이용하여, 액체 재료 공급 라인을 흐르는 유체의 유량을 연속적으로 측정함으로써, 당해 유체의 유량 변동에 기초하여, 액체 재료의 점성에 의존하지 않고, 유체가 기체인 것으로 판정되었을 때에는, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료가 없어진 것을 검지하는 것이 가능해진다. 또한, 유체가 기체를 포함하지 않는 액체 재료인 것으로 판정되었을 때에는, 액체 재료 저장 용기 내에 액체 재료가 있는 것을 검지하는 것이 가능해진다.
또한, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료를 직접 사용처에 공급하는 것이 아니라, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료를 버퍼 탱크에 모아, 버퍼 탱크 내로부터 사용처에 액체 재료를 공급하기 때문에, 버퍼 탱크 내의 액체 재료가 없어지지 않도록, 버퍼 탱크 내에 액체 재료 저장 용기에 충전된 액체 재료를 공급하는 것이 가능해진다.
이로써, 사용처에 액체 재료를 공급할 때, 액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료가 없어졌다고 해도 버퍼 탱크 내의 액체 재료가 없어지는 경우는 없다.
따라서, 액체 재료의 점성에 의존하지 않고, 액체 재료 저장 용기 내에 저장된 액체 재료의 유무를 확실히 검지할 수 있고, 또한 사용처에 대한 액체 재료의 공급 불량(공급 부족)에서 기인하는 프로세스 불량을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 액체 재료 유무 검지 방법을 실시할 때에 사용하는 액체 재료 공급 장치의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 사용처 중, 조작 패널 및 스피커가 설치된 부분을 확대한 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 적용한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 설명에서 이용하는 도면은 본 발명의 실시형태의 구성을 설명하기 위한 것으로, 도시되는 각 부의 크기나 두께나 치수 등은 실제 액체 재료 공급 장치의 치수 관계와는 상이한 경우가 있다.
(실시형태)
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 액체 재료 유무 검지 방법을 실시할 때에 사용하는 액체 재료 공급 장치의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
여기서, 본 실시형태에 따른 액체 재료 유무 검지 방법을 설명하기 전에, 본 실시형태의 액체 재료 유무 검지 방법을 실시할 때에 사용하는 액체 재료 공급 장치(10)의 구성에 대해 설명한다.
도 1을 참조하면, 액체 재료 공급 장치(10)는 액체 재료 유무 검지 장치(17)를 포함하고, 액체 재료 저장 용기(21)와, 제1 액체 재료 공급 라인(23)과, 제1 내지 제13 밸브(24, 25, 31, 32, 37, 38, 43, 46, 47, 52, 53, 57, 58)와, 제1 벤트용 라인(27)과, 제1 압송 가스 공급 라인(35)과, 버퍼 탱크(42)와, 제2 액체 재료 공급 라인(44)과, 제2 벤트용 라인(49)과, 제2 압송 가스 공급 라인(55)과, 액체 유량계(61)와, 제어부(63)를 갖는다. 상술한 바와 같이, 액체 재료 유무 검지 장치(17)는 액체 유량계(61)와 제어부(63)를 갖는다.
액체 재료 저장 용기(21)는 액체 재료(A)가 충전된 용기이다. 액체 재료 저장 용기(21)는 덮개체(21A)와, 제1 및 제2 관통부(모두 도시하지 않음)를 갖는다.
당해 제1 및 제2 관통부는 덮개체(21A)를 관통하고 있다. 제1 관통부에는 제1 벤트용 라인(27)의 일단(27A)이 장착되어 있다. 제2 관통부에는 제1 액체 재료 공급 라인(23)의 일부가 액체 재료 저장 용기(21) 내에 연재하도록, 제1 액체 재료 공급 라인(23)이 장착되어 있다.
액체 재료 저장 용기(21)는 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 통해, 버퍼 탱크(42)에 액체 재료(A)를 공급할 수 있도록, 버퍼 탱크(42)와 접속되어 있다. 액체 재료 저장 용기(21)는 버퍼 탱크(42)를 통해, 사용처(11)에 액체 재료(A)를 공급한다.
사용처(11)로는, 예를 들면, 반도체 제조 장치(예를 들면, PVD 장치나 CVD 장치 등의 성막 장치)나 분석 장치(예를 들면, FT-IR) 등을 예시할 수 있다.
사용처(11)가 CVD 장치인 경우, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 저장되는 액체 재료(A)로는, 예를 들면, Si(OC2H5)4(=테오스(TEOS)), TiCl4(=사염화티탄), SiH(N(CH3)2)3(=트리스디메틸아미노실란(3DMAS)), Ga(CH3)3(=트리메틸갈륨) 등을 사용할 수 있다. 이들 액체 재료(A)는 대기 중에 존재하는 산소나 수분과 반응하기 쉬운 성질을 갖는다.
액체 재료(A)로서 상기 재료와 같이, 대기 중에 존재하는 산소나 수분과 반응하기 쉬운 재료를 이용하여, 덮개체(21A)에 대해서, 제1 액체 재료 공급 라인(23)의 일단(23A) 및 제1 벤트용 라인(27)을 장착하거나, 제거하는 경우, 덮개체(21A)와 제1 액체 재료 공급 라인(23) 및 제1 벤트용 라인(27)의 접속 부분을 충분히 퍼지할 필요가 있다.
액체 재료 저장 용기(21)의 재질로는, 충전하는 액체 재료(A)와 반응하지 않고, 또한 기밀성을 유지할 수 있는 재질이면 된다. 구체적인 액체 재료 저장 용기(21)의 재질로는, 예를 들면, 스테인레스나 테플론(등록상표) 등을 사용할 수 있다.
액체 재료 저장 용기(21)의 용량은 사용량에 따른 액체 재료를 저장할 수 있는 용량이면 되고, 예를 들면, 수십∼수천㎤로 할 수 있다.
제1 액체 재료 공급 라인(23)은 액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 액체 재료(A)를 버퍼 탱크(42) 내에 공급하기 위한 라인이다. 제1 액체 재료 공급 라인(23)은 그 일단(23A)이 액체 재료 저장 용기(21)의 바닥부에 배치되고, 타단(23B)이 버퍼 탱크(42) 내에 수용되어 있다.
제1 액체 재료 공급 라인(23)의 일단(23A)은 액체 재료 저장 용기(21)의 바닥면에 대해서 근접하여 배치되어 있다.
이와 같이, 액체 재료 저장 용기(21)의 바닥면에 근접하도록, 제1 액체 재료 공급 라인(23)의 일단(23A)을 배치함으로써, 액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 대부분의 액체 재료(A)를 공급하는 것이 가능해진다.
제1 액체 재료 공급 라인(23)의 타단(23B)은 버퍼 탱크(42) 내에 충전된 액체 재료(A)에 침지되는 위치에 배치되어 있다.
이로써, 버퍼 탱크(42) 내에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a2)의 상방으로부터, 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 의해 수송된 액체 재료(A)가 공급되는 경우가 없어지기 때문에, 버퍼 탱크(42)로부터 사용처(11)에 공급되는 액체 재료(A)에 기체(기포)가 포함되는 것이 억제 가능해진다. 따라서, 사용처(11)에 안정적으로 소정 유량의 액체 재료(A)를 공급할 수 있다.
액체 재료 저장 용기(21) 내에 충분한 양의 액체 재료(A)가 존재하는 경우, 제1 액체 재료 공급 라인(23)은 버퍼 탱크(42) 내에 기체(가스)를 포함하지 않는 액체 재료(A)를 공급한다.
또한, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 잔존하는 액체 재료(A)가 적어져, 액체 재료(A)에 기체(가스)가 포함되는 단계(액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어지기 바로 전 단계)에서는, 제1 액체 재료 공급 라인(23)은 버퍼 탱크(42) 내에 기체(가스)가 포함된 액체 재료(A)를 공급한다.
또한, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 액체 재료(A)가 없어지면, 제1 액체 재료 공급 라인(23)은 버퍼 탱크(42) 내에 기체(가스)를 공급한다.
제1 밸브(24)는 액체 재료 저장 용기(21)의 외측에서, 또한 덮개체(21A)의 근방에 위치하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 설치되어 있다. 제1 밸브(24)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제2 밸브(25)는 제1 밸브(24)의 후단에 위치하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 설치되어 있다. 제2 밸브(25)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제1 벤트용 라인(27)은 덮개체(21A)와, 제1 액체 재료 공급 라인(23) 및 제1 벤트용 라인(27)의 접속 부분을 퍼지하기 위한 라인이다. 제1 벤트용 라인(27)은 제1 압송 가스 공급 라인(35)과 접속되어 있다.
이로써, 제1 벤트용 라인(27)과 제1 압송 가스 공급 라인(35)의 접속 위치와 덮개체(21A) 사이에 위치하는 제1 벤트용 라인(27)은 액체 재료 저장 용기(21) 내에 압송 가스를 공급하는 압송 가스 공급 라인으로서 기능한다.
제1 벤트용 라인(27)은 그 일단(27A)이 덮개체(23A)에 형성된 제1 관통부(도시하지 않음)에 장착되어 있고, 타단(27B)이 제어부(63)와 전기적으로 접속된 제1 배기 설비(13)와 접속되어 있다. 제1 벤트용 라인(27)의 일단(27A)은 액체 재료 저장 용기(21) 내에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a1)보다 상방에 배치되어 있다.
이와 같이, 액체 재료(A)의 액면(a1)보다 상방에, 제1 벤트용 라인(27)의 일단(27A)을 배치시킴으로써, 압송 가스가 액체 재료(A) 내에 공급되는 것이 억제 가능해진다. 이 때문에, 기체(가스)를 포함한 액체 재료(A)가 버퍼 탱크(42)에 공급되는 것을 억제할 수 있다.
제3 밸브(31)는 제1 압송 가스 공급 라인(35)과 제1 벤트용 라인(27)의 접속 위치와 덮개체(21A) 사이에 위치하는 제1 벤트용 라인(27)에 설치되어 있다. 제3 밸브(31)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제4 밸브(32)는 제1 압송 가스 공급 라인(35)과 제1 벤트용 라인(27)의 접속 위치와 제1 배기 설비(13) 사이에 위치하는 제1 벤트용 라인(27)에 설치되어 있다. 제4 밸브(32)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제1 압송 가스 공급 라인(35)은 그 일단(35A)이 제1 및 제2 밸브(24, 25) 사이에 위치하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)과 접속되어 있고, 타단(35B)이 제어부(63)와 전기적으로 접속된 제1 압송 가스 공급원(12)과 접속되어 있다.
또한, 일단(35A)과 타단(35B) 사이에 위치하는 제1 압송 가스 공급 라인(35)은 제1 벤트용 라인(27)과 접속되어 있다.
제1 압송 가스 공급 라인(35)은 액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a1)과 덮개체(21A) 사이에 위치하는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 공간(바꾸어 말하면, 기상)에 제1 압송 가스 공급원(12)으로부터 공급된 압송 가스를 공급한다.
상기 압송 가스로는, 예를 들면, 질소, 헬륨, 아르곤 등의 불활성 가스를 사용하는 것이 가능하지만, 사용하는 액체 재료(A)와 반응하지 않는 가스이면 불활성 가스에 한정되지 않고, 여러 가스를 사용할 수 있다.
또한, 도시하고 있지 않지만, 제1 압송 가스 공급 라인(35)에 압송 가스의 유량을 측정하는 기체용 유량계를 설치해도 된다. 당해 기체용 유량계로는, 기밀성이 높은 유량계를 이용하면 된다. 당해 기체용 유량계로는, 시판되고 있는 로터미터나 기체용 매스 플로우 미터 등을 이용할 수 있다.
제5 밸브(37)는 제1 벤트용 라인(27)과 제1 압송 가스 공급 라인(35)의 접속 위치와 제1 압송 가스 공급원(12) 사이에 위치하는 제1 압송 가스 공급 라인(35)에 설치되어 있다. 제5 밸브(37)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제6 밸브(38)는 제1 벤트용 라인(27)과 제1 압송 가스 공급 라인(35)의 접속 위치와, 제1 액체 재료 공급 라인(23)과 제1 압송 가스 공급 라인(35)의 접속 위치 사이에 위치하는 제1 압송 가스 공급 라인(35)에 설치되어 있다. 제6 밸브(38)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
버퍼 탱크(42)는 액체 재료 저장 용기(21)와 사용처(11) 사이에 배치되어 있다.
버퍼 탱크(42)는 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 통해, 액체 재료 저장 용기(21)와 접속되어 있다. 버퍼 탱크(42) 내에는, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 통해, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 공급된다.
버퍼 탱크(42)는 제2 액체 재료 공급 라인(44)을 통해, 사용처(11)와 접속되어 있다. 버퍼 탱크(42)는 제2 액체 재료 공급 라인(44)을 통해, 사용처(11)에 액체 재료(A)를 공급한다.
버퍼 탱크(42)의 재질로는, 충전하는 액체 재료(A)와 반응하지 않고, 또한 기밀성을 유지할 수 있는 재질이면 된다. 구체적인 버퍼 탱크(42)의 재질로는, 예를 들면, 스테인레스나 테플론(등록상표) 등을 사용할 수 있다.
버퍼 탱크(42)의 용량은 사용량에 따른 액체 재료를 저장할 수 있는 용량이면 되고, 예를 들면, 수십∼수천㎤로 할 수 있다.
여기서, 제2 액체 재료 공급 라인(44)에는 제어부(63)와 전기적으로 접속되고, 또한 제2 액체 재료 공급 라인(44)으로부터 공급된 액체 재료(A)의 유량을 측정하는 액체 유량계(도시하지 않음)가 설치되어 있다.
이와 같이, 제2 액체 재료 공급 라인(44)에 액체 유량계를 설치함으로써, 버퍼 탱크(42)로부터 사용처(11)에 공급한 액체 재료(A)의 양을 검지하는 것이 가능해진다. 이로써, 사용처(11)에 대한 공급량에 따른 액체 재료(A)를 액체 재료 저장 용기(21)로부터 버퍼 탱크(42)에 공급하는 것이 가능해진다.
즉, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)를 직접 사용처(11)에 공급하는 것이 아니라, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)를 버퍼 탱크(42)에 모아, 버퍼 탱크(42)로부터 사용처(11)에 액체 재료(A)를 공급함으로써, 버퍼 탱크(42) 내의 액체 재료(A)가 없어지지 않도록, 버퍼 탱크(42) 내에 액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 액체 재료(A)를 공급하는 것이 가능해진다.
따라서, 사용처(11)에 액체 재료(A)를 공급할 때에, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어졌다고 해도 버퍼 탱크(42) 내의 액체 재료(A)가 없어지지 않기 때문에, 사용처(11)에 대한 액체 재료(A)의 공급 불량(공급 부족)에서 기인하는 프로세스 불량(예를 들면, 사용처(11)가 성막 장치인 경우, 성막 불량)을 억제할 수 있다.
또한, 제2 액체 재료 공급 라인(44)에 상기 액체 유량계(도시하지 않음)를 설치하지 않고, 버퍼 탱크(42)로부터의 액체 재료(A)의 공급량에 연동시켜, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)를 버퍼 탱크(42)에 공급시켜도 된다.
제7 밸브(43)은 버퍼 탱크(42)의 덮개체(42A)와 액체 유량계(61) 사이에 위치하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 설치되어 있다. 제7 밸브(43)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제2 액체 재료 공급 라인(44)은 버퍼 탱크(42)에 충전된 액체 재료(A)를 사용처(11)에 공급하기 위한 라인이다. 제2 액체 재료 공급 라인(44)은 그 일단(44A)이 버퍼 탱크(42)의 바닥부에 배치되고, 타단(44B)이 사용처(11)와 접속되어 있다.
제2 액체 재료 공급 라인(44)의 일단(44A)은 버퍼 탱크(42)의 바닥면에 근접하여 배치되어 있다.
이와 같이, 버퍼 탱크(42)의 바닥면에 근접하도록, 제2 액체 재료 공급 라인(44)의 일단(44A)을 배치함으로써, 버퍼 탱크(42)에 충전된 대부분의 액체 재료(A)를 공급하는 것이 가능해진다.
제8 밸브(46)는 버퍼 탱크(42)의 외측에서, 또한 덮개체(42A)의 근방에 위치하는 제2 액체 재료 공급 라인(44)에 설치되어 있다. 제8 밸브(46)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제9 밸브(47)는 제8 밸브(46)의 후단에 위치하는 제2 액체 재료 공급 라인(44)에 설치되어 있다. 제9 밸브(47)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제2 벤트용 라인(49)은 제2 벤트용 라인(49)과 제10 밸브(52)의 접속 부분, 및 제2 액체 재료 공급 라인(44)과 제8 밸브(46)의 접속 부분을 퍼지하기 위한 라인이다. 제2 벤트용 라인(49)은 제2 압송 가스 공급 라인(55)과 접속되어 있다.
이로써, 제2 압송 가스 공급 라인(55)의 접속 위치와 덮개체(42A) 사이에 위치하는 제2 벤트용 라인(49)은 버퍼 탱크(42) 내에 압송 가스를 공급하는 압송 가스 공급 라인으로서 기능한다.
제2 벤트용 라인(49)은 그 일단(49A)이 덮개체(42A)에 형성된 제1 관통부(도시하지 않음)에 장착되어 있고, 타단(49B)이 제어부(63)와 전기적으로 접속된 제2 배기 설비(16)와 접속되어 있다. 제2 벤트용 라인(49)의 일단(49A)은 버퍼 탱크(42) 내에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a2)보다 상방에 배치되어 있다.
이와 같이, 버퍼 탱크(42) 내에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a2)보다 상방에, 제2 벤트용 라인(49)의 일단(49A)을 배치시킴으로써, 압송 가스가 액체 재료(A) 내에 공급되는 것이 억제 가능해진다. 이 때문에, 기체(가스)를 포함한 액체 재료(A)가 사용처(11)에 공급되는 것을 억제할 수 있다.
제10 밸브(52)는 제2 압송 가스 공급 라인(55)과 제2 벤트용 라인(49)의 접속 위치와 덮개체(42A) 사이에 위치하는 제2 벤트용 라인(49)에 설치되어 있다. 제10 밸브(52)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제11 밸브(53)는 제2 압송 가스 공급 라인(55)과 제2 벤트용 라인(49)의 접속 위치와 제2 배기 설비(16) 사이에 위치하는 제2 벤트용 라인(49)에 설치되어 있다. 제11 밸브(53)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다.
제2 압송 가스 공급 라인(55)은 그 일단(55A)이 제8 및 제9 밸브(46, 47) 사이에 위치하는 제2 액체 재료 공급 라인(44)과 접속되어 있고, 타단(55B)이 제어부(63)와 전기적으로 접속된 제2 압송 가스 공급원(15)과 접속되어 있다.
또한, 일단(55A)과 타단(55B) 사이에 위치하는 제2 압송 가스 공급 라인(55)은 제2 벤트용 라인(49)과 접속되어 있다.
제2 압송 가스 공급 라인(55)은 버퍼 탱크(42)에 충전된 액체 재료(A)의 액면(a2)과 덮개체(42A) 사이에 위치하는 버퍼 탱크(42) 내의 공간(바꾸어 말하면, 기상)에, 제2 압송 가스 공급원(15)으로부터 공급된 압송 가스를 공급한다.
상기 압송 가스로는, 예를 들면, 질소, 헬륨, 아르곤 등의 불활성 가스를 사용하는 것이 가능하지만, 사용하는 액체 재료(A)와 반응하지 않는 가스이면 불활성 가스에 한정되지 않고, 여러 가스를 사용할 수 있다.
액체 유량계(61)는 제2 밸브(25)와 제7 밸브(43) 사이에 위치하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 설치되어 있다.
도 1에는 도시하고 있지 않지만, 사용처(11)가 성막 장치인 경우, 제2 액체 재료 공급 라인(44)에는, 사용처(11)의 바로 앞에 배치된 액체 유량 제어 기화부, 또는 액체 유량계(61)와 사용처(11) 사이에 배치된 기화 후 유량 제어부를 형성하면 된다.
액체 유량 제어 기화부(도시하지 않음)를 이용하는 경우, 사용처(11)의 직전에 액체 재료(A)를 가열하여 기화시키기 때문에, 액체 재료(A)의 변질을 억제할 수 있다.
액체 유량 제어 기화부(도시하지 않음)를 대신하여 기화 후 유량 제어부(도시하지 않음)를 이용하는 경우, 액체 재료(A)를 기체로 하여 유량 제어하기 때문에, 액체 유량 제어 기화부를 이용했을 경우와 비교하여, 기체로 된 액체 재료(A)의 유량 제어를 양호한 정밀도로 실시할 수 있다.
액체 유량계(61)는 제어부(63)와 전기적으로 접속되어 있다. 액체 유량계(61)는 사용처(11)에 액체 재료(A)를 공급할 때(예를 들면, 사용처(11)가 성막 장치인 경우, 성막시)에 있어서, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 흐르는 유체(구체적으로는, 액체인 액체 재료(A), 기체(가스)를 포함하는 액체 재료(A), 및 기체(가스) 중 어느 것)의 유량을 연속적으로 측정한다.
액체 유량계(61)는 측정한 유체의 유량에 관한 데이터를 리얼 타임으로 제어부(63)에 송신한다.
가스(기체)가 포함되어 있지 않은 액체 재료(A)가 버퍼 탱크(42)에 공급되어 있는 경우, 액체 유량계(61)에서는, 액체 재료 저장 용기(21)로부터 버퍼 탱크(42)에 공급된 액체 재료(A)에 따른 유량이 계측된다. 이 경우, 액체 재료(A)의 유량은 대략 일정하다. 이 때문에, 액체 재료(A)의 유량 변동은 거의 없다.
액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 액체 재료(A)가 적어져, 액체 재료 저장 용기(21) 내로부터 기체(가스)가 포함된 액체 재료(A)가 공급되면, 액체 유량계(61)에서는 당해 기체(가스)가 혼입된 액체 재료(A)의 유량이 계측된다.
이 경우, 기체(가스)가 포함된 액체 재료(A)의 유량은 기체의 영향에 의해 변동이 커진다. 이 때문에, 액체 유량계(61)가 측정하는 유체의 유량 변동이 커졌을 때, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지할 수 있다.
또한, 액체 재료 저장 용기(21)에 충전된 액체 재료(A)가 없어져, 액체 재료 저장 용기(21) 내로부터 기체(가스)가 공급되면, 액체 유량계(61)에서는 당해 기체(가스)의 유량이 계측된다.
이 경우, 기체(가스)의 유량은 액체 유량계(61)로 측정하는 것이 곤란하기 때문에, 유량 변동은 더욱 커진다. 이 때문에, 액체 유량계(61)가 측정하는 유체의 유량 변동이 더욱 커졌을 때, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지할 수 있다.
액체 유량계(61)로는, 기밀성이 높고, 액체 재료(A)와 접촉하는 부분이 액체 재료(A)에 대한 반응성이 낮은 재질인 것이 바람직하다. 이러한 재질로는, 예를 들면, SUS를 사용할 수 있다. 액체 유량계(61)로는, 예를 들면, 시판되고 있는 액체용 매스 플로우 미터를 사용할 수 있다.
또한, 액체 유량계(61)로는, 유량 정보 혹은 접점 신호를 전기 신호로서 출력할 수 있는 것이 바람직하다.
제어부(63)는 제1 내지 제13 밸브(24, 25, 31, 32, 37, 38, 43, 46, 47, 52, 53, 57, 58), 제1 압송 가스 공급원(12), 제2 압송 가스 공급원(15), 제1 배기 설비(13) 및 제2 배기 설비(16)를 제어한다. 즉, 제어부(63)는 액체 재료 공급 장치(10)의 제어 전반을 행한다.
제어부(63)는 사용처(11)와 전기적으로 접속되어 있다. 제어부(63)는 검지부(66)를 갖는다. 검지부(66)는 액체 유량계(61)로부터 송신되는 유체의 유량 변동이 미리 제어부(63)에 기억된 유량의 역치를 초과하거나 혹은 밑돌았을 때에, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지한다.
또한, 미리 설정한 범위를 유체의 변동이 초과했을 때에, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지시켜도 된다.
상기 역치 이외에도 다른 역치를 설정함으로써, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지하는 것이 가능해진다.
제어부(63)는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지했을 때, 또한 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지했을 때에, 사용처(11)에 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)의 잔량에 관한 데이터를 송신한다.
도 2는 사용처 중, 조작 패널 및 스피커가 설치된 부분을 확대한 도면이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 사용처(11)는 조작 패널(71) 및 스피커(72)를 갖는다. 조작 패널(71)로는, 예를 들면, 사용처(11)인 반도체 제조 장치(구체적으로는, 예를 들면, 성막 장치) 또는 분석 장치의 동작을 제어하기 위한 터치 패널을 이용할 수 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 사용처(11)는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 제어부(63)가 검지하여, 액체 재료(A)의 유무에 관한 데이터를 수신했을 때, 「액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료가 없어졌습니다!」라는 메세지를 조작 패널(71)에 표시한다. 이 때, 스피커(72)에서는 큰 알람음을 울린다.
이로써, 작업자는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 인식하는 것이 가능해져, 사용처(11)에서의 프로세스에 악영향을 미치지 않고, 액체 재료 저장 용기(21)를 액체 재료(A)가 충전된 다른 액체 재료 저장 용기와 교환할 수 있다.
또한, 도 2에 도시되어 있지는 않지만, 사용처(11)는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 제어부(63)가 검지하여, 액체 재료(A)의 잔량에 관한 데이터를 수신했을 때, 「액체 재료 저장 용기 내의 액체 재료가 얼마 남지 않게 되었습니다!」라는 메세지를 조작 패널(71)에 표시한다.
이 때, 스피커(72)에서는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어졌을 때에 울리는 알람음과는 상이한 알람음을 울린다.
이로써, 작업자는 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않게 된 것을 인식하는 것이 가능해지므로, 액체 재료 저장 용기(21)의 교환 준비를 할 수 있다.
다음으로, 도 1에 나타내는 액체 재료 공급 장치(10)를 이용한 본 실시형태의 액체 재료 유무 검지 방법에 대해 설명한다.
먼저, 제4 밸브(32), 제6 밸브(38), 제11 밸브(53) 및 제13 밸브(58)를 닫고, 제1 밸브(24), 제2 밸브(25), 제3 밸브(31), 제5 밸브(37), 제7 밸브(43), 제8 밸브(46), 제9 밸브(47), 제10 밸브(52), 및 제12 밸브(57)를 연다.
이어서, 제1 압송 가스 공급 라인(35) 및 제1 벤트용 라인(27)의 일부를 통해, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 기상에, 제1 압송 가스 공급원(12)으로부터 소정 유량으로 압송 가스를 공급한다.
이로써, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 존재하는 액체 재료(A)의 액면(a1)이 가압되고, 제1 액체 재료 공급 라인(23) 및 액체 유량계(61)를 통해, 버퍼 탱크(42)에 액체 재료(A)가 공급된다.
이 상태(버퍼 탱크(42)에 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)를 공급하고 있는 상태)에 있어서, 액체 유량계(61)는 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 흐르는 유체(기체를 포함하지 않는 액체 재료(A), 기체를 포함하는 액체 재료(A), 기체 중 어느 유체)의 유량을 연속적으로 측정(유량 측정 공정)함과 함께, 측정 결과에 관한 데이터를 리얼 타임으로 제어부(63)에 송신한다.
이어서, 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 흐르는 유체의 유량이 미리 설정한 역치를 초과하거나 혹은 밑돌았을 때, 유체에 기체가 포함되는 것으로 판정하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지한다.
이 때, 상기 설명한 바와 같이, 기체(가스)가 혼입된 액체 재료(A)의 유량이 기체(가스)가 포함되어 있지 않은 액체 재료(A)의 변동보다 커지는 것을 이용하여, 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지한다.
또한, 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 흐르는 유체의 유량이 미리 설정한 역치(액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지하기 위한 역치와는 다른 역치)를 초과하거나 혹은 밑돌았을 때, 유체가 기체(가스)인 것으로 판정하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없는 것을 검지한다.
구체적으로는, 기체(가스)만의 유량은 기체(가스)가 포함되어 있는 액체 재료(A)의 변동보다 커지는 것을 이용하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지한다.
또한, 미리 설정한 범위를 유체의 변동이 초과하였을 때에, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지시켜도 된다.
또한, 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 미리 설정한 역치(이 경우, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 얼마 남지 않은 것을 검지하기 위한 역치)에 기초하여, 유체가 액체인 것으로 판정되었을 때, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 액체 재료(A)가 충분히 있는 것을 검지한다.
본 실시형태의 액체 재료 유무 검지 방법은 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)를 버퍼 탱크(42)에 공급하는 제1 액체 재료 공급 라인(23)에 배치된 액체 유량계(61)를 이용하여, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 흐르는 유체의 유량을 연속적으로 측정하는 유량 측정 공정과, 액체 유량계(61)가 측정하는 유체의 유량 변동에 기초하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 공정을 갖는다. 이 때문에, 액체 재료(A)의 점성에 의존하지 않고, 유체의 유량 변동이 커졌을 때(유체가 기체인 경우)에는, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 없어진 것을 검지할 수 있다. 또한, 유체의 유량 변동이 안정되어, 유체의 유량 변동이 작은 경우(유체가 기체를 포함하지 않는 액체 재료(A)인 경우)에는, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 액체 재료(A)가 있는 것을 검지할 수 있다.
이로써, 액체 재료(A)의 점성에 의존하지 않고, 액체 재료 저장 용기(21) 내에 저장된 액체 재료(A)의 유무를 확실히 검지할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 상술했지만, 본 발명에 따른 특정한 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위 내에 기재된 본 발명의 요지의 범위 내에 있어서, 여러 변형·변경이 가능하다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 장치를 이용하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 거의 없어진 것을 검지 가능한지 여부의 확인 실험을 실시하였다.
사용처(11)로는, 플라즈마 CVD 장치를 이용하였다. 또한, 당해 플라즈마 CVD 장치와 제9 밸브(47) 사이에 위치하는 제2 액체 재료 공급 라인(44)에, 기화기 및 기체용 매스 플로우 컨트롤러(모두 도 1에 도시하지 않음)를 배치하였다.
또한, 제2 액체 재료 공급 라인(44) 상에서, 기화기 및 기체용 매스 플로우 컨트롤러의 배설 위치보다 전단에 위치하는 부분에 액체용 매스 플로우 컨트롤러(도시하지 않음)를 설치하였다.
먼저, 액체 재료 저장 용기(21)(용적 1500㎤) 내에, 액체 재료(A)로서 Si(OC2H5)4(=TEOS)를 500g 충전하였다. 또한, 버퍼 탱크(42)(용적 1500㎤) 내에, 액체 재료(A)로서 Si(OC2H5)4(=TEOS)를 500g 충전하였다. 즉, 액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)에 충분한 양의 TEOS를 충전하였다.
또한, 기체용 매스 플로우 컨트롤러가 플라즈마 CVD 장치에 공급하는 TEOS의 공급량을 0.5g/min으로 설정하고, 플라즈마 CVD 장치를 이용하여 반도체 기판 상에 실리콘 산화막(SiO2막)을 성막하였다. 이 때, 압송 가스로는, 헬륨(He)을 사용하였다.
액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)로부터 TEOS를 공급하여, 실리콘 산화막의 성막을 개시한 결과, 액체 유량계(61)가 나타내는 유체의 유량은 액체용 매스 플로우 컨트롤러가 나타내는 유체의 유량과 일치하고 있었다. 이 점에서, 버퍼 탱크(42) 내로부터 사용처(11)에 기체(가스)가 포함되어 있지 않은 TEOS가 공급되고 있는 것을 확인할 수 있었다.
액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)로부터의 TEOS의 공급을 계속하여, 실리콘 산화막의 성막을 계속시킨 결과, 액체용 매스 플로우 컨트롤러의 지시값이 0.5g/min인 그대로였음에도 불구하고, 액체 유량계(61)의 지시값이 0∼2.0g/min 사이로 변동하게 되었다.
여기서, 제7 밸브(43)를 닫고, 제10 밸브(52) 및 제12 밸브(57)를 열어, 제2 압송 가스 공급 라인(55)을 통해 버퍼 탱크(42) 내의 기상에 압송 가스(헬륨(He))를 공급하고, 액체 재료(A)(TEOS)의 액면(a2)을 가압함으로써, 제2 액체 재료 공급 라인(44)을 통해 플라즈마 CVD 장치에 액체 재료(A)(TEOS)를 공급하고, 성막 프로세스를 계속시켰다.
병행하여, 제1 및 제3 밸브(24, 31)를 닫고 제1 벤트용 라인(27)을 이용하여, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 퍼지하여, 액체 재료 저장 용기(21)의 교환을 실시하였다.
이어서, 제거한 액체 재료 저장 용기(21)의 중량 계측을 실시한 결과, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 TEOS가 얼마 남지 않은 것을 확인할 수 있었다.
그 후, 충분한 양의 TEOS가 충전된 액체 재료 저장 용기(21)를 장착하여, 접속 부분의 퍼지를 충분히 행하였다.
이어서, 성막 프로세스가 중단되어 있는 동안에, 액체 재료 저장 용기(21)로부터 버퍼 탱크(42)에 TEOS를 공급할 수 있는 상태로 하였다. 구체적으로는, 액체재료 저장 용기(21) 내 및 버퍼 탱크(42) 내의 압력 조정을 행한 후, 제1 밸브(24), 제2 밸브(25), 제7 밸브(43)를 열었다.
이 상태로, 교환한 액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)로부터 TEOS를 다시 공급한 결과, 액체 유량계(61)가 나타내는 유체의 유량의 지시값이 액체용 매스 플로우 컨트롤러의 지시값에 추종하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 2)
도 1에 나타내는 장치를 이용하여, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 액체 재료(A)가 거의 없어진 것을 검지 가능한지 여부의 확인 실험을 실시하였다.
사용처(11)로는, 열CVD 장치를 이용하였다. 또한, 당해 열CVD 장치와 제9 밸브(47) 사이에 위치하는 제2 액체 재료 공급 라인(44)에, 기화기 및 기체용 매스 플로우 컨트롤러(모두 도 1에 도시하지 않음)를 배치하였다.
또한, 제2 액체 재료 공급 라인(44) 상에서, 기화기 및 기체용 매스 플로우 컨트롤러의 배설 위치보다 전단에 위치하는 부분에, 액체용 매스 플로우 컨트롤러(도시하지 않음)를 설치하였다.
먼저, 액체 재료 저장 용기(21)(용적 1500㎤) 내에, 액체 재료(A)로서 SiH(N(CH3)2)3(=3DMAS)를 500g 충전하였다. 또한, 버퍼 탱크(42)(용적 1500㎤) 내에, 액체 재료(A)로서 SiH(N(CH3)2)3(=3DMAS)를 500g 충전하였다. 즉, 액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)에 충분한 양의 3DMAS를 충전하였다.
기체용 매스 플로우 컨트롤러가 열CVD 장치에 공급하는 3DMAS의 공급량을 0.2g/min으로 설정하고, 열CVD 장치를 이용하여 반도체 기판 상에 실리콘 산화막(SiO2막)을 성막하였다. 이 때, 압송 가스로는, 질소(N2)를 사용하였다.
액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)로부터 3DMAS를 공급하여, 실리콘 산화막의 성막을 개시한 결과, 액체 유량계(61)가 나타내는 유체의 유량은 액체용 매스 플로우 컨트롤러가 나타내는 유체의 유량과 일치하고 있었다. 이 점에서, 버퍼 탱크(42) 내로부터 사용처(11)에 기체(가스)가 포함되어 있지 않은 3DMAS가 공급되고 있는 것을 확인할 수 있었다.
액체 재료 저장 용기(21) 및 버퍼 탱크(42)로부터의 3DMAS의 공급을 계속하여, 실리콘 산화막의 성막을 계속시킨 결과, 액체용 매스 플로우 컨트롤러의 지시값이 0.2g/min인 그대로였음에도 불구하고, 액체 유량계(61)의 지시값이 0∼1.5g/min의 사이로 변동하게 되었다.
여기서, 제7 밸브(43)를 닫고, 제10 밸브(52) 및 제12 밸브(57)를 열어, 제2 압송 가스 공급 라인(55)을 통해 버퍼 탱크(42) 내의 기상에 압송 가스(헬륨(He))를 공급하고, 액체 재료(A)(3DMAS)의 액면(a2)을 가압함으로써, 제2 액체 재료 공급 라인(44)을 통해 열CVD 장치에 액체 재료(A)(3DMAS)를 공급하고, 성막 프로세스를 계속시켰다.
병행하여, 제1 및 제3 밸브(24, 31)를 닫고 제1 벤트용 라인(27)을 이용하여, 제1 액체 재료 공급 라인(23)을 퍼지하여, 액체 재료 저장 용기(21)의 교환을 실시하였다.
이어서, 제거한 액체 재료 저장 용기(21)의 중량 계측을 실시한 결과, 액체 재료 저장 용기(21) 내의 3DMAS가 얼마 남지 않은 것을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명이 바람직한 실시예를 설명했지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 밖의 변경이 가능하다. 본 발명은 전술한 설명에 의해 한정되지 않고, 첨부된 청구항의 범위에 의해서만 한정된다.
10…액체 재료 공급 장치, 11…사용처, 12…제1 압송 가스 공급원, 13…제1 배기 설비, 15…제2 압송 가스 공급원, 16…제2 배기 설비, 17…액체 재료 유무 검지 장치, 21…액체 재료 저장 용기, 21A, 42A…덮개체, 23…제1 액체 재료 공급 라인, 23A, 27A, 35A, 44A, 49A, 55A…일단, 23B, 27B, 35B, 44B, 49B, 55B…타단, 24…제1 밸브, 25…제2 밸브, 27…제1 벤트용 라인, 31…제3 밸브, 32…제4 밸브, 35…제1 압송 가스 공급 라인, 37…제5 밸브, 38…제6 밸브, 42…버퍼 탱크, 43…제7 밸브, 44…제2 액체 재료 공급 라인, 46…제8 밸브, 47…제9 밸브, 49…제2 벤트용 라인, 52…제10 밸브, 53…제11 밸브, 55…제2 압송 가스 공급 라인, 57…제12 밸브, 58…제13 밸브, 61…액체 유량계, 63…제어부, 66…검지부, 71…조작 패널, 72…스피커, A…액체 재료, a1, a2…액면

Claims (5)

  1. 액체 재료 저장 용기에 충전된 액체 재료를 버퍼 탱크를 통해 사용처에 공급할 때, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 방법으로서,
    상기 사용처에 상기 액체 재료를 공급할 때에 있어서, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료를 상기 버퍼 탱크에 공급하는 액체 재료 공급 라인에 배치된 액체 유량계를 이용하여, 상기 액체 재료 공급 라인을 흐르는 유체의 유량을 연속적으로 측정하는 유량 측정 공정과,
    상기 액체 유량계가 측정하는 상기 유체의 유량에 기초하여, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료의 유무를 검지하는 액체 재료 유무 검지 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 재료 유무 검지 공정에서는,
    상기 유체의 유량 변동의 크기에 기초하여, 상기 유체가 기체인 것으로 판정되었을 때, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료가 없어진 것을 검지하고,
    상기 유체가 상기 기체를 포함하지 않는 상기 액체 재료인 것으로 판정되었을 때, 상기 액체 재료 저장 용기 내에 상기 액체 재료가 있는 것을 검지하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 재료 유무 검지 공정에서는, 상기 유체의 유량 변동의 크기에 기초하여, 상기 유체가 기체를 포함하는 상기 액체 재료인 것으로 판정되었을 때, 상기 액체 재료 저장 용기 내의 상기 액체 재료가 얼마 남지 않은 것을 검지하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 사용처로서 성막 장치 또는 분석 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 액체 재료로서 상기 성막 장치가 사용하는 성막 재료를 사용하는 것을 특징으로 하는 액체 재료 유무 검지 방법.
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