JP5762707B2 - 結晶化ガラスの製造方法および結晶化ガラス物品 - Google Patents
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Description
結晶化ガラスが均一な物性を得るためには、結晶化ガラスの均質性が高いことが必要である。結晶化ガラスの場合、その物性に大きく寄与するのはガラス相に析出した結晶であるので、結晶化ガラスの均質性を高めるためには、特に、出来るだけ結晶の大きさを揃え、かつ均一に結晶を分散させることが好ましい。
特に製品形状としてのサイズがより大きい場合は、原ガラスのバルク体の組成の均質性、結晶析出の為の熱処理時の熱量、ガラスバルク体各部への熱伝導の違いなどにより、バルク体全体としての結晶化状態の不均一化が発生し、高い歩留まりで、均一な物性を得る事が非常に困難であった。
結晶化ガラス製造の為の原ガラスは、特開昭50−51516号公報に記載されている様に、連続溶解方式によって、溶融ガラスを連続して成形鋳型に流下しながら、ストリップと呼ばれる板状あるいは棒状の形状に連続して成形しながら引き出すことによって製造することが行われる場合がある。
この時、鋳型の中央部と端部とでは溶融ガラスの温度降下速度が異なり、端部の方が温度の降下速度が速い。また、鋳型の端部までガラスを充填させる事を目的として、端部のみをバーナーなどで加熱することがあり、この場合でも中央部と端部とで熱履歴が異なることがある。
また、ストリップ成形後の原ガラスは簡易的なアニール処理が施される。この処理は、成形後、コンベア上に載置されたストリップがトンネル炉を通過することによって行われるが、この様なトンネル炉ではガラス各部の熱伝導を均一とするような緻密な熱処理を行うことは不可能である。
しかし、結晶を析出させる為の熱処理以前の原ガラスが受けている熱履歴を均一化することは製造設備のコストやその他の観点から非常に困難である。
そこで、本発明者は結晶を析出させる為の熱処理以前に受けている熱履歴が、結晶化状態を不均一とするような熱履歴であっても、均質な結晶化ガラスを得る製造方法を見いだし、この発明を完成したのであり、その具体的な構成は以下の通りである。
結晶化ガラスの製造方法であって、原ガラスの屈伏点をAt(℃)とする時、原ガラスをAt(℃)から(At+120)℃の温度範囲で熱処理する結晶化前工程と、結晶化前工程の後、前記結晶化前工程より高い温度で熱処理する結晶化工程と、を少なくとも含む結晶化ガラスの製造方法。
(構成2)
結晶化前工程よりも低い温度で熱処理する核形成工程を結晶化前工程の前に有する構成1に記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成3)
前記結晶化前工程の熱処理時間が1h〜20hであり、前記結晶化工程の熱処理時間が1h〜20hである 構成1または2記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成4)
前記核形成工程の熱処理時間が1h〜20hである構成1から3のいずれか記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成5)
前記結晶化前工程において第1の結晶相を析出させ、前記結晶化工程において前記第1の結晶相を第2の結晶相へ相変態させる、構成1から4のいずれかに記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成6)
前記結晶化ガラスは、結晶相として二珪酸リチウム、及びα−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ばれる少なくとも1種以上を含むことを特徴とする構成1から5のいずれかに記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成7)
前記第1の結晶相はモノ珪酸リチウムを含むことを特徴とする構成5に記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成8)
原ガラスの組成は酸化物基準の質量百分率で、
SiO2 60〜80%、
Li2O 5〜15%、
K2O 0〜5%、
MgO+ZnO+SrO+BaO 1〜10%、
P2O5 0.5〜5%、
ZrO2 0〜7%、
Al2O3 1〜15%、
の各成分を含有する構成1〜7に記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成9)
原ガラスの組成は酸化物基準の質量百分率で、
CeO2 0〜2%、
SnO2 0〜2%、
Sb2O3 0〜2%、
の各成分を含有する構成1から8のいずれかに記載の結晶化ガラスの製造方法。
(構成10)
主結晶相の結晶粒径分布0.05μm以内の範囲であり、最大面積を有する面において、当該面の平均線膨張係数の分布幅が0×10−7℃−1〜3×10−7℃−1である結晶化ガラス物品。
(構成11)
結晶相として二珪酸リチウム、及びα−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ばれる少なくとも1種以上を含む構成10に記載の結晶化ガラス物品。
(構成12)
酸化物基準の質量百分率で、
SiO2 60〜80%、
Li2O 5〜15%、
K2O 0〜5%、
MgO+ZnO+SrO+BaO 1〜10%、
P2O5 0.5〜3%、
Al2O3 1〜15%、
の各成分を含有する構成10または11に記載の結晶化ガラス物品。
「結晶粒径分布」とは、以下の手順により測定される値をいう。すなわち、TEM(透過型電子顕微鏡)により倍率100,000〜500,000倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な2直線で挟んだ時の最長距離を結晶の粒径とする。これを無作為に選択した100個の結晶について測定し、個数基準で95パーセンタイルと5パーセンタイルの結晶粒径の値の差の絶対値を結晶粒径分布の値とする。
結晶化が起こるのはTg領域か、それ以上の温度の熱力学的に過冷却液体状態にある場合となる。ガラスの結晶化(原ガラスのガラス相に結晶が析出すること)には結晶核の生成とその後の核の成長(結晶成長)が必要であり、結晶核が生じなければ結晶は生成せず、また結晶成長が起こらなければ結晶化が起こったとはいえない。
すなわち、従来においては図1で示すような加熱スケジュールに従い、核生成速度が最大となるTIの近傍であらかじめ処理を行い、充分多数の結晶核を発生させた後、結晶成長速度が最大となるTU近傍で成長を促すのが一般的である。
すなわち原ガラスのDTA曲線には、結晶析出や核生成に伴う発熱ピークが現れる。そこでまずTgからTx(結晶化開始温度)までの種々の温度において、所定時間(たとえば2時間)熱処理を行なって核を発生させた試料を作る。これらの試料について加熱速度を一定にしてDTAを行うと、熱処理による核発生数の多い試料ほど、結晶化による発熱ピークの温度TPが低い。この発熱ピーク温度TPと熱処理を行なっていない試料での発熱ピーク温度TP0のそれぞれの逆数の差、(1/TP−1/TP 0)を各熱処理温度に対してプロットすると、図2に示すような曲線が得られる。この曲線のピークを与える温度はほぼTIに等しい。
また、TUはDTA発熱ピークにより求めることができ、最終的に必要な特性を得る結晶析出量が得られる温度に決められる。
このように原ガラスをAt℃から[At+120]℃の温度範囲で保持し、熱処理することによって、不均一な熱履歴を受けた原ガラスであっても、結晶化状態の均一性を高くすることが可能となる。すなわち、析出する結晶の粒子径を一定の範囲に揃えることができ、かつ一定の範囲で均一に分散して結晶を析出させることが可能となる。
これは、上記温度範囲で熱処理することにより、ガラス中の幼核の状態によらず第1結晶相が安定均一に析出しきれる為と考えられる。
この効果を得るための、結晶化前工程の所定温度域のより好ましい範囲は[At+10]℃以上[At+100]℃以下であり、最も好ましくは[At+20]℃以上[At+80]以下である。保持時間としては1h〜20hの範囲が好ましく、2h〜10hの範囲がより好ましい。また、昇温速度は10℃/h〜100℃/hの範囲が好ましく、20℃/h〜80℃/hの範囲がより好ましい。
本発明においては、結晶成長の為の熱処理の前に上記温度範囲で熱処理を行うことが重要であり、「結晶化前工程」という当該熱処理工程の称呼は便宜上のもので、当該熱処理工程にどのような称呼を用いようとも本発明の技術的範囲には無関係である。
結晶化工程での所定温度域とは、結晶化前工程での熱処理温度域よりも高温の範囲である。より具体的には、結晶化工程での所定温度域とは、680℃から800℃の範囲であることが好ましく、700℃から780℃の範囲であることがより好ましい。保持時間としては1h〜20hの範囲が好ましく、2h〜10hの範囲がより好ましい。また、昇温速度は10℃/h〜100℃/hの範囲が好ましく、20℃/h〜80℃/hの範囲がより好ましい。
なかでも、WDM光通信システム用の光フィルター基板材用に用いる場合には、結晶相が二珪酸リチウムを含むものであると、機械的特性、熱膨張係数、光透過率などが所望のものとなりやすく、好ましい。
すなわち、結晶化前工程によって第1の結晶相としてモノ珪酸リチウムを析出させ、結晶化工程で二珪酸リチウム、及びα−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ばれる少なくとも1種以上に相変態させること、特に、二珪酸リチウムに相変態させることにより、最終的な結晶化状態が均一性の高いものとなる。
SiO2 75%、Li2O 10%、K2O 1%、MgO 1%、ZnO 0.5%、P2O5 2%、ZrO2 3%、Al2O3 7%、Sb2O3 0.5%からなる組成ガラスを溶解し、鋳型(成形型)上に流出し、連続成形により板状のガラスを作製した。
成形型はガラス流出時の焼き付き防止のため、水冷を行い、ガラスを板状に圧延するため上部にローラーを配置し、ガラス厚が20mmとなるようにガラス成形を行なった。
このとき、ガラスlot.Aでは成形時に板状ガラスの端部をバーナーで加熱せず、ガラスlot.Bでは成形時に板状ガラスの端部をバーナーで加熱した。
成形後のガラスはラフアニールを施し冷却後、約20cm×20cm×20mmの平板の原ガラスを取得し結晶析出のための熱処理を行った。熱処理の条件は実施例、比較例ごとに以下のスケジュールにて実施した。実施例、比較例ごとに昇温速度、保持温度、保持時間の順で記載する。
また、ガラスのAtを測定したところ、570℃であった。
核形成工程 :100℃/h、540℃、5hr
結晶化前工程:30℃/h、620℃ 2hr
結晶化工程 :30℃/h、760℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.A
核形成工程 :なし
結晶化前工程:80℃/h、620℃ 5hr
結晶化工程 :30℃/h、760℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.A
核形成工程 :100℃/h、540℃ 5hr
結晶化前工程:30℃/h、620℃ 2hr
結晶化工程 :30℃/h、760℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.B
核形成工程 :なし
結晶化前工程:80℃/h、620℃ 5hr、
結晶化工程 :30℃/h、760℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.B
核形成工程 :100℃/h、540℃ 5hr、
結晶化工程 :30℃/h、770℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.A
核形成工程 :100℃/h、540℃ 5hr
結晶化工程 :30℃/h、770℃ 2hr
原ガラス :ガラスlot.B
上記熱処理スケジュールにて、結晶析出の為の熱処理を実施し作製した結晶化ガラスの各サンプルに関して、平均線膨張係数の測定を行なった。
平均線膨張係数の測定は、最大面積を有する面において当該面の平均線膨張係数の分布(面内方向分布)と、最大面積を有する面と直交する方向における平均線膨張係数の分布(板厚方向分布)を測定した。
結果を表1に示す。これから分かるように本発明の製造方法において結晶化ガラスバルク体での熱膨張係数均一性の向上が見られた。
図3については面内方向分布であり、ガラス成形時の引き出し方向と垂直な方向(ストリップ成形されたガラス材の幅方向)に面内CTEの分布を見た時のグラフである。
図4に関しては、ストリップ成形されたガラス材の板厚方向、すなわちガラス成型時の成形板中央部を上面から下面に向けCTEの分布を表したグラフである。
また比較例2においては、両端部の成形性向上のため、端部をバーナー加熱し成形を行なったガラスについて結晶化した例である。加熱による影響により端部のCTEの上昇が確認され、比較例1と同様に大きなばらつきとなっている。
一方、本発明による実施例1のCTEは、ほぼ一直線で同じ値となっており、面内方向における熱膨張係数が非常に安定している事がわかる。
Claims (2)
- 結晶化ガラスの製造方法であって、原ガラスの屈伏点をAt(℃)とする時、原ガラスをAt(℃)から(At+120)℃の温度範囲および1h〜20hの熱処理時間で熱処理する結晶化前工程と、
結晶化前工程の前に結晶化前工程よりも低い温度でかつ500℃から560℃の範囲および1h〜20h(但し1h以下を除く)の熱処理時間で熱処理する核形成工程と、
結晶化前工程の後に前記結晶化前工程より高い温度でかつ680℃から800℃の範囲および1h〜20hの熱処理時間で熱処理する結晶化工程と、を少なくとも含み、前記原ガラスの組成は、酸化物基準の質量百分率で、
SiO2 60〜80%、
Li2O 5〜15%(但し13%以上を除く)、
K2O 0〜5%、
MgO+ZnO+SrO+BaO 1〜10%、
P2O5 0.5〜5%、
ZrO2 0〜7%、
Al2O3 1〜15%、
の各成分を含有する、結晶化ガラスの製造方法。 - 原ガラスの組成は酸化物基準の質量百分率で、
CeO2 0〜2%、
SnO2 0〜2%、
Sb2O3 0〜2%、
の各成分を含有する請求項1に記載の結晶化ガラスの製造方法。
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