JP3090780B2 - Ｘ線回折像動的露光装置 - Google Patents
Ｘ線回折像動的露光装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線回折を用いて金属
や非金属の構造を解析するためのＸ線回折像動的露光装
置に関する。
や非金属の構造を解析するためのＸ線回折像動的露光装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折による構造解析の分野では、当
初、Ｘ線写真法が使用されてきた。この手法によれば、
試料の結晶組織についての様々な情報を得ることができ
る。ところが、Ｘ線写真法は、定量性や測定の能率、更
には感度の面で問題があったため、これらの点において
優れた計数管法が発達し、現在、主流を占めている。し
かしながら、計数管法は、定量性には優れているが、点
検出方式であるため、面検出方式であるＸ線写真法に比
べて、得られる結晶組織に関する情報が極めて不十分で
あるし、やはり能率の点でも問題があった。
初、Ｘ線写真法が使用されてきた。この手法によれば、
試料の結晶組織についての様々な情報を得ることができ
る。ところが、Ｘ線写真法は、定量性や測定の能率、更
には感度の面で問題があったため、これらの点において
優れた計数管法が発達し、現在、主流を占めている。し
かしながら、計数管法は、定量性には優れているが、点
検出方式であるため、面検出方式であるＸ線写真法に比
べて、得られる結晶組織に関する情報が極めて不十分で
あるし、やはり能率の点でも問題があった。
【０００３】そこで、本発明者らは、特開平２−１２０
４３号公報に示すように、定量性と感度に優れた二次元
検出器であるイメージングプレートを利用し、複数のＸ
線回折像を連続的に、順次、露光・読み取り・消去する
ことができる連続的Ｘ線回折像撮影法を提案した。
４３号公報に示すように、定量性と感度に優れた二次元
検出器であるイメージングプレートを利用し、複数のＸ
線回折像を連続的に、順次、露光・読み取り・消去する
ことができる連続的Ｘ線回折像撮影法を提案した。
【０００４】上記公報に記載の方法では、定量性に優れ
たイメージングプレートを使用しているが、回折Ｘ線の
露光時にイメージングプレートが平面をなしているため
に、その定量性の良さを充分に生かしていなかった。ま
た、この方法を実施する装置は、露光・読み取り等が一
体式のために、その重量が約１００ｋｇと重く、このた
め、この装置を用いて、任意の回折角度で露光可能に構
成することは困難であった。即ち、この装置は、特定の
回折角度に固定されて使用されるものであり、これを任
意の角度に移動可能に構成することは、その重量と大き
さのために困難であった。即ち、複数の像を連続的に露
光させるに際し、定量性が確保されない、任意の回折角
度で露光が行えない、という問題があった。
たイメージングプレートを使用しているが、回折Ｘ線の
露光時にイメージングプレートが平面をなしているため
に、その定量性の良さを充分に生かしていなかった。ま
た、この方法を実施する装置は、露光・読み取り等が一
体式のために、その重量が約１００ｋｇと重く、このた
め、この装置を用いて、任意の回折角度で露光可能に構
成することは困難であった。即ち、この装置は、特定の
回折角度に固定されて使用されるものであり、これを任
意の角度に移動可能に構成することは、その重量と大き
さのために困難であった。即ち、複数の像を連続的に露
光させるに際し、定量性が確保されない、任意の回折角
度で露光が行えない、という問題があった。
【０００５】そこで、本発明者らは、特願平３−１４６
９４１号において、回転可能な試料台と、この試料台と
同一の回転中心を持つゴニオメータアームと、このゴニ
オメータアーム上に回転可能に取り付けられた複数の支
持面を有するイメージングプレート支持台とから構成さ
れるＸ線回折像露光装置を提案した。
９４１号において、回転可能な試料台と、この試料台と
同一の回転中心を持つゴニオメータアームと、このゴニ
オメータアーム上に回転可能に取り付けられた複数の支
持面を有するイメージングプレート支持台とから構成さ
れるＸ線回折像露光装置を提案した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】定量性と感度の点で優
れたイメージングプレートは、面で検出する二次元検出
器であり、一次元を時間軸として利用した動的露光に利
用することが可能である。上記特願平３−１４６９４１
号に記載の装置では、定量性は確保されたが、イメージ
ングプレートの一次元を時間軸として利用した動的露光
が困難であった。即ち、イメージングプレートの回折角
度（試料回転軸の回りの）内で測定可能なＸ線回折アー
ク（回折面）の数が複数となり、単一のＸ線回折アーク
の動的露光が困難であった。単一のＸ線回折アークの時
間変化をイメージングプレート上に露光すれば、高速現
象の解析が可能となる。また、Ｘ線回折アークの時間変
化の露光と試料の回転を同期させれば、結晶粒を１個１
個直接投影する“直接極点図”を短時間で露光すること
が可能となる。従来、このような直接極点図の露光は不
可能とされてきた。また、現在行われている計数管法に
よる間接法極点図では、上述したような結晶粒の投影は
不可能である上、数時間を要し能率の点で劣る。
れたイメージングプレートは、面で検出する二次元検出
器であり、一次元を時間軸として利用した動的露光に利
用することが可能である。上記特願平３−１４６９４１
号に記載の装置では、定量性は確保されたが、イメージ
ングプレートの一次元を時間軸として利用した動的露光
が困難であった。即ち、イメージングプレートの回折角
度（試料回転軸の回りの）内で測定可能なＸ線回折アー
ク（回折面）の数が複数となり、単一のＸ線回折アーク
の動的露光が困難であった。単一のＸ線回折アークの時
間変化をイメージングプレート上に露光すれば、高速現
象の解析が可能となる。また、Ｘ線回折アークの時間変
化の露光と試料の回転を同期させれば、結晶粒を１個１
個直接投影する“直接極点図”を短時間で露光すること
が可能となる。従来、このような直接極点図の露光は不
可能とされてきた。また、現在行われている計数管法に
よる間接法極点図では、上述したような結晶粒の投影は
不可能である上、数時間を要し能率の点で劣る。
【０００７】また、上記特願平３−１４６９４１号に記
載の装置では、ノイズが強くＳ／Ｎ比（信号／ノイズ
比）が悪いという問題があった。ノイズとしては、試料
からの回折Ｘ線のうち目的の回折Ｘ線でないもの、及び
試料でない他の材料（加熱炉の窓、コリメータなど）か
らの回折Ｘ線などの妨害回折Ｘ線、さらにＸ線が物質
（加熱炉の窓、空気など）に当り発生する散乱Ｘ線があ
げられる。Ｓ／Ｎ比の高い露光を行うためには、これら
のノイズを防止することが必要となる。
載の装置では、ノイズが強くＳ／Ｎ比（信号／ノイズ
比）が悪いという問題があった。ノイズとしては、試料
からの回折Ｘ線のうち目的の回折Ｘ線でないもの、及び
試料でない他の材料（加熱炉の窓、コリメータなど）か
らの回折Ｘ線などの妨害回折Ｘ線、さらにＸ線が物質
（加熱炉の窓、空気など）に当り発生する散乱Ｘ線があ
げられる。Ｓ／Ｎ比の高い露光を行うためには、これら
のノイズを防止することが必要となる。
【０００８】そこで、本発明の目的は、Ｘ線回折アーク
の時間変化を高Ｓ／Ｎ比で動的に露光し、また、直接極
点図を短時間で露光することができるＸ線回折像動的露
光装置を提供することである。
の時間変化を高Ｓ／Ｎ比で動的に露光し、また、直接極
点図を短時間で露光することができるＸ線回折像動的露
光装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために、本発明のＸ線回折像動的露光装置は、試料と同
一の回転中心を持つゴニオメータアームと、このゴニオ
メータアーム上に取り付けられたイメージングプレート
支持台と、前記試料と前記イメージングプレート支持台
との間に設けられ、回折Ｘ線アークの形状に対応する線
状の開口部を有するスクリーンとを具備し、前記イメー
ジングプレート支持台に取り付けたイメージングプレー
トに、前記スクリーンによって制限した回折Ｘ線を露光
させながら、前記ゴニオメータアームを回転し、前記イ
メージングプレート上にＸ線回折像の動的変化を露光す
るように構成されている。
ために、本発明のＸ線回折像動的露光装置は、試料と同
一の回転中心を持つゴニオメータアームと、このゴニオ
メータアーム上に取り付けられたイメージングプレート
支持台と、前記試料と前記イメージングプレート支持台
との間に設けられ、回折Ｘ線アークの形状に対応する線
状の開口部を有するスクリーンとを具備し、前記イメー
ジングプレート支持台に取り付けたイメージングプレー
トに、前記スクリーンによって制限した回折Ｘ線を露光
させながら、前記ゴニオメータアームを回転し、前記イ
メージングプレート上にＸ線回折像の動的変化を露光す
るように構成されている。
【００１０】また、前記ゴニオメータアームの回転に同
期させて前記試料を回転させるように構成されている。
期させて前記試料を回転させるように構成されている。
【００１１】
【作用】本発明においては、Ｘ線回折アークの形状に合
わせた線状の開口部を有するスクリーンを利用し、単一
のＸ線回折アークの選択を行うとともに、妨害回折Ｘ線
及び散乱Ｘ線を防ぎノイズを低減する。このためには、
スクリーンの開口部の幅を小さくし、スクリーンおよび
イメージングプレート支持台の材料のＸ線遮蔽能を高く
するとともに、望ましくは複数のスクリーンを使用す
る。
わせた線状の開口部を有するスクリーンを利用し、単一
のＸ線回折アークの選択を行うとともに、妨害回折Ｘ線
及び散乱Ｘ線を防ぎノイズを低減する。このためには、
スクリーンの開口部の幅を小さくし、スクリーンおよび
イメージングプレート支持台の材料のＸ線遮蔽能を高く
するとともに、望ましくは複数のスクリーンを使用す
る。
【００１２】ゴニオメータアームの回転により、イメー
ジングプレートのＸ線回折像の動的変化を露光すること
が可能となる。また、試料回転との角速度比を一定とし
たゴニオメータアームの同期回転により、直接極点図の
露光が可能となる。
ジングプレートのＸ線回折像の動的変化を露光すること
が可能となる。また、試料回転との角速度比を一定とし
たゴニオメータアームの同期回転により、直接極点図の
露光が可能となる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例につき図面を参照して
説明する。
説明する。
【００１４】本発明の第１の実施例によるＸ線回折像動
的露光装置の平面図を図１に示す。Ｘ線源１で発生した
Ｘ線２は、シャッター３、フィルター４及びコリメータ
５を経て試料６に入射される。１６はこの入射Ｘ線のた
めの光学系を載せる入射装置台である。試料６はゴニオ
メータ８に搭載された回転可能な試料台（この場合は加
熱炉）７の中に取り付けられる。この装置は、試料６と
同一の回転中心を持つゴニオメータアーム１３を有し、
このゴニオメータアーム１３上にイメージングプレート
支持台１１が軸１２により回転可能に取り付けられてい
る。
的露光装置の平面図を図１に示す。Ｘ線源１で発生した
Ｘ線２は、シャッター３、フィルター４及びコリメータ
５を経て試料６に入射される。１６はこの入射Ｘ線のた
めの光学系を載せる入射装置台である。試料６はゴニオ
メータ８に搭載された回転可能な試料台（この場合は加
熱炉）７の中に取り付けられる。この装置は、試料６と
同一の回転中心を持つゴニオメータアーム１３を有し、
このゴニオメータアーム１３上にイメージングプレート
支持台１１が軸１２により回転可能に取り付けられてい
る。
【００１５】イメージングプレート支持台１１の各支持
面１１ａは、回折Ｘ線９のイメージングプレート１０へ
の垂直入射、及び試料６からの距離Ｒを一定とするため
の球面とし、定量性の確保を行う。Ｘ線回折アークの短
い範囲においてのみ定量性を確保すればよい場合は、球
面の代わりに円筒面で代替することも可能である。ま
た、図１ではイメージングプレート支持台１１が４個の
支持面１１ａを有し、回転可能としたが、本発明では複
数の回折像の連続的露光は構成要件ではなく、イメージ
ングプレート支持台１１は１個の支持面を有し、回転不
可能な構造でもよい。各支持面１１ａにはイメージング
プレート１０が取り付けられる。イメージングプレート
支持台１１は外部放射線の透過を防ぐために密度の高い
物質で厚く作ることが望ましいが、回転するゴニオメー
タアーム１３に搭載するため軽量性も要求される。例え
ば鉄で３ｍｍ厚み、アルミニウムで８ｍｍ厚みとする。
面１１ａは、回折Ｘ線９のイメージングプレート１０へ
の垂直入射、及び試料６からの距離Ｒを一定とするため
の球面とし、定量性の確保を行う。Ｘ線回折アークの短
い範囲においてのみ定量性を確保すればよい場合は、球
面の代わりに円筒面で代替することも可能である。ま
た、図１ではイメージングプレート支持台１１が４個の
支持面１１ａを有し、回転可能としたが、本発明では複
数の回折像の連続的露光は構成要件ではなく、イメージ
ングプレート支持台１１は１個の支持面を有し、回転不
可能な構造でもよい。各支持面１１ａにはイメージング
プレート１０が取り付けられる。イメージングプレート
支持台１１は外部放射線の透過を防ぐために密度の高い
物質で厚く作ることが望ましいが、回転するゴニオメー
タアーム１３に搭載するため軽量性も要求される。例え
ば鉄で３ｍｍ厚み、アルミニウムで８ｍｍ厚みとする。
【００１６】試料６とイメージングプレート支持台１１
との間にはスクリーン１４が設けられている。図２に示
すように、このスクリーン１４は回折Ｘ線アークの形状
に対応する線状の開口部１４ａを有している。スクリー
ン１４の材質は回折Ｘ線９を十分制限でき、かつ外部放
射線の透過を防ぐために厚い金属がよい。通常の波長領
域０．７Å〜２Åにおいては、鋼板を用いれば少なくと
も２ｍｍの厚さが必要である。開口部１４ａの幅は回折
ピークの強度曲線プロフィールを測定し、十分に回折ピ
ーク曲線が含まれる寸法に設定する。幅が広すぎるとノ
イズが増大し、狭すぎると目的の回折ピークをカットす
る危険が生じる。通常、回折角度で１°〜２°程度で十
分である。スクリーン１４は、入射Ｘ線に対して正しく
角度及び位置を固定しておく必要があるため、入射装置
台１６に固定することとし、スクリーン固定アーム１７
を使用する。ただし、スクリーン１４の位置及び角度を
正確に調整するためには、微動機構を介してスクリーン
固定アーム１７にスクリーン１４を取り付けることが望
ましい。
との間にはスクリーン１４が設けられている。図２に示
すように、このスクリーン１４は回折Ｘ線アークの形状
に対応する線状の開口部１４ａを有している。スクリー
ン１４の材質は回折Ｘ線９を十分制限でき、かつ外部放
射線の透過を防ぐために厚い金属がよい。通常の波長領
域０．７Å〜２Åにおいては、鋼板を用いれば少なくと
も２ｍｍの厚さが必要である。開口部１４ａの幅は回折
ピークの強度曲線プロフィールを測定し、十分に回折ピ
ーク曲線が含まれる寸法に設定する。幅が広すぎるとノ
イズが増大し、狭すぎると目的の回折ピークをカットす
る危険が生じる。通常、回折角度で１°〜２°程度で十
分である。スクリーン１４は、入射Ｘ線に対して正しく
角度及び位置を固定しておく必要があるため、入射装置
台１６に固定することとし、スクリーン固定アーム１７
を使用する。ただし、スクリーン１４の位置及び角度を
正確に調整するためには、微動機構を介してスクリーン
固定アーム１７にスクリーン１４を取り付けることが望
ましい。
【００１７】Ｓ／Ｎ比の高い露光を行うためには、ノイ
ズを防止することが必要となるが、そのためにスクリー
ン１４とイメージングプレート１０の間、またはスクリ
ーン１４と試料６の間に附加スクリーン１９を設けるこ
とが望ましい。附加スクリーン１９を１個または２個使
用すればＳ／Ｎ比改善に効果がある。
ズを防止することが必要となるが、そのためにスクリー
ン１４とイメージングプレート１０の間、またはスクリ
ーン１４と試料６の間に附加スクリーン１９を設けるこ
とが望ましい。附加スクリーン１９を１個または２個使
用すればＳ／Ｎ比改善に効果がある。
【００１８】ランプ１５にはイメージングプレート１０
の露光前のノイズを消去するために必要な輝度が要求さ
れる。市販の蛍光灯またはハロゲンランプであればよ
い。またランプ１５の設置位置はスクリーン１４の開口
部１４ａを通過する回折Ｘ線を妨害しないように選ぶこ
とが必要である。
の露光前のノイズを消去するために必要な輝度が要求さ
れる。市販の蛍光灯またはハロゲンランプであればよ
い。またランプ１５の設置位置はスクリーン１４の開口
部１４ａを通過する回折Ｘ線を妨害しないように選ぶこ
とが必要である。
【００１９】試料６とイメージングプレート１０との間
の距離Ｒを近づけると、回折Ｘ線強度は増すが角度分解
能が劣化する。強度と角度分解能のバランスを考慮し適
切な値を決める必要があるが、距離Ｒは２００〜６００
ｍｍが適切と考えられる。
の距離Ｒを近づけると、回折Ｘ線強度は増すが角度分解
能が劣化する。強度と角度分解能のバランスを考慮し適
切な値を決める必要があるが、距離Ｒは２００〜６００
ｍｍが適切と考えられる。
【００２０】ビームストッパー２０と遮蔽板２１によ
り、イメージングプレート１０へのノイズの増大を防
ぐ。
り、イメージングプレート１０へのノイズの増大を防
ぐ。
【００２１】本発明の第２の実施例によるＸ線回折像動
的露光装置の平面図を図３に示す。この装置において
は、イメージングプレート支持台１１の代わりに長尺支
持台１８を使用する。長尺支持台１８は回転機構がなく
簡便に製作でき、イメージングプレート１０を長尺とし
て回折角度範囲を広くしてある。また、Ｓ／Ｎ比を高く
するための附加スクリーン１９も図中に示した。附加ス
クリーン１９はスクリーン１４と同様に、スクリーン固
定アーム１７に固定する。他の構成は、図１の第１の実
施例と同様である。
的露光装置の平面図を図３に示す。この装置において
は、イメージングプレート支持台１１の代わりに長尺支
持台１８を使用する。長尺支持台１８は回転機構がなく
簡便に製作でき、イメージングプレート１０を長尺とし
て回折角度範囲を広くしてある。また、Ｓ／Ｎ比を高く
するための附加スクリーン１９も図中に示した。附加ス
クリーン１９はスクリーン１４と同様に、スクリーン固
定アーム１７に固定する。他の構成は、図１の第１の実
施例と同様である。
【００２２】次に、本発明を具体的な実験例について説
明する。
明する。
【００２３】本発明の装置を用いて鋼板の試料加熱測定
を行った。 （１）Ｘ線回折アークの時間変化の測定 （２）直接極点図の測定
を行った。 （１）Ｘ線回折アークの時間変化の測定 （２）直接極点図の測定
【００２４】（１）Ｘ線回折アークの時間変化の測定
【００２５】実験例１ 図１に示した装置を用い、イメージングプレート支持台
１１の各支持面１１ａは半径Ｒ＝３００ｍｍの球面と
し、露光するイメージングプレート面が試料を中心とし
た半径Ｒ＝３００ｍｍの球面となるように、ゴニオメー
タアーム１３に取り付けた。カセットに封入した角形の
４枚のイメージングプレート１０をイメージングプレー
ト支持台１１に取り付けた。露光開始より読み取り開始
まで照明を消し、装置を暗く保てる場合はカセットに封
入する必要はない。各イメージングプレート１０は、長
さ２５０ｍｍ、幅２００ｍｍであり、検出可能な回折角
度の範囲は４８度であった。実験室において、Ｍｏ管球
（５０ｋＶ、３０ｍＡ）より発生させた特性Ｘ線を、フ
ィルター４及びコリメータ５を通して直径１ｍｍの平行
ビームとし、試料６に入射させた。試料６は鋼板であ
り、加熱炉７の中に設置し、温度を６００℃、７００
℃、８００℃、９００℃に保持し、イメージングプレー
ト１０を交換しながら、計４回の測定を行った。試料６
からの回折Ｘ線９はスクリーン１４を通り、イメージン
グプレート１０の上にＸ線回折アークの像を生じる。ス
クリーン１４は鉄の２００反射のＸ線回折アークのみを
選択するように固定した。附加スクリーン１９は本実験
例では使用しなかった。ランプ１５によりイメージング
プレート１０上の残留像を消去したのち、ゴニオメータ
アーム１３を低角度４０度から高角度８０度まで２０秒
で走査する間、シャッター３を開放し、イメージングプ
レート１０の上にＸ線回折アークの時間変化を露光させ
た。露光後、他の読み取り専用装置で読み取りを行っ
た。
１１の各支持面１１ａは半径Ｒ＝３００ｍｍの球面と
し、露光するイメージングプレート面が試料を中心とし
た半径Ｒ＝３００ｍｍの球面となるように、ゴニオメー
タアーム１３に取り付けた。カセットに封入した角形の
４枚のイメージングプレート１０をイメージングプレー
ト支持台１１に取り付けた。露光開始より読み取り開始
まで照明を消し、装置を暗く保てる場合はカセットに封
入する必要はない。各イメージングプレート１０は、長
さ２５０ｍｍ、幅２００ｍｍであり、検出可能な回折角
度の範囲は４８度であった。実験室において、Ｍｏ管球
（５０ｋＶ、３０ｍＡ）より発生させた特性Ｘ線を、フ
ィルター４及びコリメータ５を通して直径１ｍｍの平行
ビームとし、試料６に入射させた。試料６は鋼板であ
り、加熱炉７の中に設置し、温度を６００℃、７００
℃、８００℃、９００℃に保持し、イメージングプレー
ト１０を交換しながら、計４回の測定を行った。試料６
からの回折Ｘ線９はスクリーン１４を通り、イメージン
グプレート１０の上にＸ線回折アークの像を生じる。ス
クリーン１４は鉄の２００反射のＸ線回折アークのみを
選択するように固定した。附加スクリーン１９は本実験
例では使用しなかった。ランプ１５によりイメージング
プレート１０上の残留像を消去したのち、ゴニオメータ
アーム１３を低角度４０度から高角度８０度まで２０秒
で走査する間、シャッター３を開放し、イメージングプ
レート１０の上にＸ線回折アークの時間変化を露光させ
た。露光後、他の読み取り専用装置で読み取りを行っ
た。
【００２６】実験例２ 附加スクリーン１９を付け加えたが、その位置は図１に
示す位置とした。他の条件は、実験例１と同様である。
加熱炉７の窓材であるベリリウムの回折線などのノイズ
を附加スクリーン１９の併用により除去でき、Ｓ／Ｎ比
が向上した。
示す位置とした。他の条件は、実験例１と同様である。
加熱炉７の窓材であるベリリウムの回折線などのノイズ
を附加スクリーン１９の併用により除去でき、Ｓ／Ｎ比
が向上した。
【００２７】実験例３ 放射光（２．５ＧｅＶ、２００ｍＡ）をモノクロメータ
により単色化し、波長を０．７Åとした光源を用いて実
験を行った。他の条件は、実験例１と同様である。
により単色化し、波長を０．７Åとした光源を用いて実
験を行った。他の条件は、実験例１と同様である。
【００２８】比較実験例１ 特願平３−１４６９４１号に記載の装置を用いて露光を
行い、他の読み取り専用装置で読み取りを行った。イメ
ージングプレートの代わりにカセットに封入した角形の
長さ２５０ｍｍ、幅２００ｍｍのＸ線フィルムを使用し
た。スクリーン１４は本例では用いない。他の条件は、
実験例１と同様である。回折Ｘ線がＸ線フィルムの検出
感度の下限以下のため全く検出されなかった。
行い、他の読み取り専用装置で読み取りを行った。イメ
ージングプレートの代わりにカセットに封入した角形の
長さ２５０ｍｍ、幅２００ｍｍのＸ線フィルムを使用し
た。スクリーン１４は本例では用いない。他の条件は、
実験例１と同様である。回折Ｘ線がＸ線フィルムの検出
感度の下限以下のため全く検出されなかった。
【００２９】以上の実験結果を次表１に示す。
【００３０】 表 １ ────────────────────────────────── Ｘ線回折アーク Ｘ線源 時間変化 Ｓ／Ｎ比 ────────────────────────────────── 比較実験例１ Ｍｏ管球 検出不可 − （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 実験例１ Ｍｏ管球 検出 ３ （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 実験例２ Ｍｏ管球 検出 １５ （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 実験例３ 放射光 検出 ５ （２．５ＧｅＶ、２００ｍＡ） ──────────────────────────────────
【００３１】（２）直接極点図の測定
【００３２】実験例４ 図３に示した装置を用いた。イメージングプレート１０
の長尺支持台１８の検出可能な回折角度範囲は９０°と
し、イメージングプレート１０の支持面が半径Ｒ＝３０
０ｍｍの球面となるようにした。長尺支持台１８をイメ
ージングプレート面が試料６を中心とした半径Ｒ＝３０
０ｍｍの球面となるように、ゴニオメータアーム１３に
取り付けた。カセットに封入した角形の長さ４７０ｍｍ
で幅は２００ｍｍとしたイメージングプレート１０を支
持面に取り付けた。実験室において、Ｍｏ管球（５０ｋ
Ｖ、３０ｍＡ）より発生させた特性Ｘ線を、フィルター
４及びコリメータ５を通して直径１ｍｍの平行ビームと
し、試料６に入射させた。試料６は鋼板であり、加熱炉
７の中に設置し、温度を８００℃に保持し、１回の測定
を行った。試料６からの回折Ｘ線９はスクリーン１４を
通り、イメージングプレート１０の上にＸ線回折アーク
の像を生じる。スクリーン１４は鉄の２００反射のＸ線
回折アークのみを選択するように固定した。附加スクリ
ーン１９は本実験例では使用しなかった。ランプ１５に
よりイメージングプレート１０上の残留像を消去したの
ち、ゴニオメータアーム１３を低角度２０度から高角度
１００度まで４０秒で走査する間、シャッター３を開放
し、ゴニオメータアーム１３と同期させながら、試料６
を４０度回転させ、イメージングプレート１０の上に直
接極点図を露光させた。露光後、他の読み取り専用装置
で読み取りを行った。
の長尺支持台１８の検出可能な回折角度範囲は９０°と
し、イメージングプレート１０の支持面が半径Ｒ＝３０
０ｍｍの球面となるようにした。長尺支持台１８をイメ
ージングプレート面が試料６を中心とした半径Ｒ＝３０
０ｍｍの球面となるように、ゴニオメータアーム１３に
取り付けた。カセットに封入した角形の長さ４７０ｍｍ
で幅は２００ｍｍとしたイメージングプレート１０を支
持面に取り付けた。実験室において、Ｍｏ管球（５０ｋ
Ｖ、３０ｍＡ）より発生させた特性Ｘ線を、フィルター
４及びコリメータ５を通して直径１ｍｍの平行ビームと
し、試料６に入射させた。試料６は鋼板であり、加熱炉
７の中に設置し、温度を８００℃に保持し、１回の測定
を行った。試料６からの回折Ｘ線９はスクリーン１４を
通り、イメージングプレート１０の上にＸ線回折アーク
の像を生じる。スクリーン１４は鉄の２００反射のＸ線
回折アークのみを選択するように固定した。附加スクリ
ーン１９は本実験例では使用しなかった。ランプ１５に
よりイメージングプレート１０上の残留像を消去したの
ち、ゴニオメータアーム１３を低角度２０度から高角度
１００度まで４０秒で走査する間、シャッター３を開放
し、ゴニオメータアーム１３と同期させながら、試料６
を４０度回転させ、イメージングプレート１０の上に直
接極点図を露光させた。露光後、他の読み取り専用装置
で読み取りを行った。
【００３３】実験例５ 附加スクリーン１９を図３に示す位置に付け加えた。他
の条件は、実験例４と同様である。加熱炉７の窓材であ
るベリリウムの回折線などのノイズを附加スクリーン１
９の併用により除去でき、Ｓ／Ｎ比が向上した。
の条件は、実験例４と同様である。加熱炉７の窓材であ
るベリリウムの回折線などのノイズを附加スクリーン１
９の併用により除去でき、Ｓ／Ｎ比が向上した。
【００３４】実験例６ 放射光（２．５ＧｅＶ、２００ｍＡ）をモノクロメータ
により単色化し、波長を０．７Åとした光源を用いて実
験を行った。他の条件は、実験例４と同様である。
により単色化し、波長を０．７Åとした光源を用いて実
験を行った。他の条件は、実験例４と同様である。
【００３５】比較実験例２ 特願平３−１４６９４１号に記載の装置を用いて露光を
行い、他の読み取り専用装置で読み取りを行った。スク
リーン１４は用いない。他の条件は、実験例４と同様で
ある。目的の２００反射の直接極点図が他の不必要な反
射の直接極点図の露光と重なり、目的の２００反射の直
接極点図のＳ／Ｎ比は極めて低い。
行い、他の読み取り専用装置で読み取りを行った。スク
リーン１４は用いない。他の条件は、実験例４と同様で
ある。目的の２００反射の直接極点図が他の不必要な反
射の直接極点図の露光と重なり、目的の２００反射の直
接極点図のＳ／Ｎ比は極めて低い。
【００３６】以上の実験結果を次表２に示す。
【００３７】 表 ２ ────────────────────────────────── ２００反射の Ｘ線源 直接極点図 Ｓ／Ｎ比 ────────────────────────────────── 比較実験例２ Ｍｏ管球 検出したが他の反射の ０．２ （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 直接極点図と重なる 実験例４ Ｍｏ管球 検出 ４ （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 実験例５ Ｍｏ管球 検出 ２０ （５０ｋＶ、３０ｍＡ） 実験例６ 放射光 検出 ７ （２．５ＧｅＶ、２００ｍＡ） ──────────────────────────────────
【００３８】
【発明の効果】本発明の装置によれば、Ｘ線回折アーク
の時間変化が高Ｓ／Ｎ比で露光できる。また、直接極点
図を短時間でかつ高Ｓ／Ｎ比で露光できる。
の時間変化が高Ｓ／Ｎ比で露光できる。また、直接極点
図を短時間でかつ高Ｓ／Ｎ比で露光できる。
【図１】本発明の第１の実施例によるＸ線回折像動的露
光装置の概略構成を示す平面図である。
光装置の概略構成を示す平面図である。
【図２】スクリーンの立面図である。
【図３】本発明の第２の実施例によるＸ線回折像動的露
光装置の概略構成を示す平面図である。
光装置の概略構成を示す平面図である。
１ Ｘ線源 ２ Ｘ線 ３ シャッター ４ フィルター ５ コリメータ ６ 試料 ７ 加熱炉（試料台） ８ ゴニオメータ ９ 回折Ｘ線 １０ イメージングプレート １１ イメージングプレート支持台 １１ａ 支持面 １２ 軸 １３ ゴニオメータアーム １４ スクリーン １４ａ 線状の開口部 １５ ランプ １６ 入射装置台 １７ スクリーン固定アーム １８ 長尺支持台 １９ 附加スクリーン ２０ ビームストッパー ２１ 遮蔽板 Ｒ 試料とイメージングプレートとの間の距離
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−296944（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−160308（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−346060（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−206247（ＪＰ，Ａ) 特公 昭29−5766（ＪＰ，Ｂ１) 実公 昭34−3418（ＪＰ，Ｙ１) 川崎宏一，「放射光による鉄鋼材料の 解析」，ＳＲ科学技術情報，（1991）, Ｖｏｌ．１，Ｎｏ．４，ｐ８−ｐ15 川崎宏一，岩崎博，「放射光による結 晶粒方位分布変化の動的観察」，放射 光，（Ａｕｇ．1992），Ｖｏｌ．５，Ｎ ｏ．３，ｐ239−ｐ251 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/20 - 23/207 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 試料と同一の回転中心を持つゴニオメー
タアームと、 このゴニオメータアーム上に取り付けられたイメージン
グプレート支持台と、 前記試料と前記イメージングプレート支持台との間に設
けられ、回折Ｘ線アークの形状に対応する線状の開口部
を有するスクリーンとを具備し、 前記イメージングプレート支持台に取り付けたイメージ
ングプレートに、前記スクリーンによって制限した回折
Ｘ線を露光させながら、前記ゴニオメータアームを回転
し、前記イメージングプレート上にＸ線回折像の動的変
化を露光するように構成されていることを特徴とするＸ
線回折像動的露光装置。 - 【請求項２】 前記ゴニオメータアームの回転に同期さ
せて前記試料を回転させるように構成されていることを
特徴とする請求項１に記載のＸ線回折像動的露光装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04130007A JP3090780B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折像動的露光装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04130007A JP3090780B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折像動的露光装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05296945A JPH05296945A (ja) | 1993-11-12 |
| JP3090780B2 true JP3090780B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=15023847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04130007A Expired - Fee Related JP3090780B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | Ｘ線回折像動的露光装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3090780B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007052688A1 (ja) * | 2005-11-02 | 2007-05-10 | Rigaku Corporation | 微結晶粒の方位分布測定方法及びその装置 |
| JP4909154B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-04-04 | 株式会社リガク | 結晶粒の極点図測定方法およびその装置 |
| JP7181603B2 (ja) * | 2019-08-16 | 2022-12-01 | 株式会社リガク | Ｘ線分析用試料保持装置 |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP04130007A patent/JP3090780B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 川崎宏一，「放射光による鉄鋼材料の解析」，ＳＲ科学技術情報，（１９９１），Ｖｏｌ．１，Ｎｏ．４，ｐ８−ｐ１５ |
| 川崎宏一，岩崎博，「放射光による結晶粒方位分布変化の動的観察」，放射光，（Ａｕｇ．１９９２），Ｖｏｌ．５，Ｎｏ．３，ｐ２３９−ｐ２５１ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05296945A (ja) | 1993-11-12 |
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|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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