JPH11502025A - 同時ｘ線回折及びｘ線蛍光測定のための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ただ１つのＸ線管からなるＸ線分析のための装置における同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光測定の場合、蛍光測定のために必要とされるコリメータの存在のため、非常に低いＸ線の出力のみが検出器へ届くという問題に遭遇し、そのため、非常に長い測定時間及び／又は好ましくない信号対雑音比が起こる。結果として、所与の測定による検出の限界（元素の低い濃度或いは検出される軽い元素）は、高くなりすぎる、或いは（大きく、値段の高い）強力なＸ線管の使用が必要となる。本発明は、試料（２）を照射するために単一スリットのコリメータ（１４）とともに線焦点管（１０）を使用し、蛍光部分（４０）は、位置に敏感な検出器（４４）とともに平坦な或いは円筒状の分析クリスタル（４２）を有するように構成される。回折測定は、従来の回折装置（２４）によって実行される。

Description

【発明の詳細な説明】 同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光測定のための装置 本発明は、 検査される材料の試料を収容する試料位置と、 多色Ｘ線によって試料位置を照射するＸ線源と、 線の形の断面の少なくとも１つのＸ線ビームを通すように配置され、Ｘ線源と 試料位置との間に配置されるコリメータと、 検査される材料の試料によって回折されたＸ線の検出のための検出装置からな る回折ユニットと、 検査される材料の試料の中で発生した蛍光放射線の検出のための分析クリスタ ルを有する検出装置からなる蛍光ユニットとからなる同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光 によって材料を測定する装置に関する。 この種類の装置は、欧州特許出願第０ １９７ １５７号によって既知である 。 所与の状況では、材料のＸ線分析のために、Ｘ線蛍光と同様にＸ線回折を使用 することが望ましい。所与の化学元素の存在の測定は、Ｘ線蛍光によって実行さ れ、検査される材料の構造に関する情報は、Ｘ線回折によって得られる。特に、 例えば製品の品質がＸ線分析によって検査される、コンクリート或いは粗鉄或い は鋼鉄の生産といった工業生産環境では、しばしば１日ごとに何十個もの材料の 試料を検査することが必要である。蛍光測定は、回折測定と同様に時間がかかる （実行される分析によって、何十分もかかる）ため、時間を節約するために、２ つの種類の測定を同時に実行することが望ましい。更に、そのような測定を比較 的簡単で安価な装置によって実行することが望ましい。Ｘ線管はそのような装置 の中では高価な要素であるため、回折と同様蛍光に使用されるただ１つのＸ線管 を含むように、分析装置を構成することが特に望ましい。 引用された特許出願で開示された分析装置のＸ線源は、管の陽極材料の特性で ある複数のスペクトル線が重ね合わされた連続スペクトルからなる、多色Ｘ線を 発生するＸ線管から形成される。Ｘ線管から放射されるＸ線は、Ｘ線管と試料位 置との間のソラー（Ｓｏｌｌｅｒ）スリットによって平行化される。ソラースリ ットユニットは、所与の（比較的小さな）中間の空間を伴う、Ｘ線吸収材料の多 数の平行な板の積み重ねからなるコリメータである。夫々の中間の空間を通じて 、この形式のコリメータは、実質的に線の形の断面を有するＸ線ビームのみを通 し、そのためこのコリメータの向こうには平行化されたＸ線ビームが存在する。 Ｘ線ビームの平行化は、入射Ｘ線ビームから所望の方向を有する放射線を選択す ること、及び望ましくない方向を有する放射線を吸収することによって実行され るため、そのような平行化は入射ビームのＸ線の出力の実質的な損失を伴う。 たとえ引用された特許明細書からは、Ｘ線管の性質に関する更なる情報は導か れ得なくとも、当業者にとっては、このＸ線管は蛍光管である、即ち比較的大き な大きさのＸ線焦点を有するＸ線管であることが明らかである。これがソラース リットユニットが管の下流に必要とされる理由であり、さもなければＸ線回折に 必要とされる平行放射線ビームは得られないためである。 既知の装置では、入射Ｘ線ビームは検査される試料の中で蛍光放射線を発生し 、その放射線は、分析クリスタルを有する検出ユニットを含む蛍光ユニットによ って検出される。試料と分析クリスタルとの間には第２のソラースリットユニッ トが配置され、第３のソラースリットユニットは分析クリスタルと検出装置の中 に設けられたＸ線検出器との間に配置される。更に、既知の装置内の試料の中で は入射ビームは回折され、そのため回折測定は、蛍光測定と同時に実行されうる 。 引用された特許明細書によって既知の分析装置は、亜鉛含有量が ７０％乃至９５％のオーダである鉄の環境の中で亜鉛を検出するために使用され る。その場合、亜鉛から産出される放射線は常に充分であり、亜鉛は高い放射線 産出高を有する比較的重い元素であるため、なおさらそうである。しかしながら 、この既知の装置が実質的により低い濃度及び／又は（ナトリウム乃至鉄の連続 からの元素であるような）より軽い元素に対して使用された場合、これらの元素 の濃度は装置の検出限界よりも低く、そのためそれらは測定され得ないことがあ る。 更に、第１、第２及び第３のソラースリットユニットの存在により、Ｘ線管に よって生産されたＸ線の出力のうちの非常に大きな部分は、所望の測定のために 使用されず、それにより比較的高い出力を有するＸ線管が要求される。そのよう な管が大きくて重いことは欠点であり、そのためＸ線分析装置の支持部分の構造 もまた容積が大きくて重くなくてはならない。更に、そのような比較的高い出力 のＸ線管はまた高い冷却能力を必要とし、そのため装置の容量は更に増加される 。更に、試料の近隣の高い吸収率は測定空間を熱し、そのために熱膨張によって 測定の精度に影響を与える温度勾配を引き起こす。 本発明は、Ｘ線管の比較的高い出力に対して、実質的により低い検出限界が達 成される、同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光による材料の検査のための装置を提供する ことを目的とする。 これを達成するため、本発明による装置は、 Ｘ線源は、線の形のＸ線焦点を作り出すよう配置され、 コリメータは、線の形のＸ線焦点に平行に伸びるただ１つの開口からなり、 蛍光ユニットの検出装置は、分析クリスタルによって反射されるＸ線の検出の ための位置に敏感な検出アレーからなることを特徴とする。 本発明は、許容できる分解能を伴うＸ線回折を達成するために、 試料は平行ビーム、又は試料領域で小さな大きさを有するビームのいずれかによ って照射されねばならないという認識に基づく（実際には、これは多少は過剰な 単純化である。実際には、ビームはＸ線の収集点（点或いは線焦点）ではないビ ーム上のいかなる点においても、これらの光線のただ１つの方向のみが存在する ような形を有さねばならない。するとビームはあたかもただ１つの点或いは線か ら発する、又はただ１つの点或いは線に集束する、又は純粋に平行であるかのよ うである。その場合には、ビームは少なくとも１つの平面に相互に関連すると言 う）。線の形の平行コリメータと共に線の形のＸ線焦点に選択が与えられるなら ば、そのためＸ線回折は許容できる分解能なしに実行されうるように、試料の線 の形の照射が実行されうる。線の形のＸ線焦点はさらに、強度は所与の所望のＸ 線の出力に対して最大であるという利点を提供する。このことは、所与の生産さ れたＸ線の出力に対して、Ｘ線管の陽極上の（所与の幅を有する）線の形のＸ線 焦点は、（点は、しかしながら限定された場所の大きさを有するため円形の円盤 と呼ばれた方かよいかもしれない）点の形のＸ線焦点のものよりもより良い、冷 却環境への熱損失を有することに基づいて説明されうる。結果として、線焦点の 場合には、生産されるＸ線の出力は、陽極の上の出力制限温度に達する前は点焦 点の場合よりも更に増加されえ、そのため線焦点管の強度は最適である。蛍光ユ ニットの中の分析クリスタルは、既知の方法で蛍光放射線の波長分析に役立ち、 従ってこの放射線の強度スペクトルを形成する。そのようなクリスタルが、本発 明による線の形の照射領域のような比較的小さな大きさの領域から照射されてい る場合は、分析クリスタルから発せられる放射線の波長は、位置と強く相互に関 係づけられている。本発明は、この放射線の所与の波長に対応するような分析ク リスタルによって反射されたＸ線の部分を、アレーの夫々の元素が受信するよう な方法で、位置に敏感な検出アレーを使用することによってこの現象を使用する 。所望の回折 パターン及びＸ線スペクトルは、このようにしてＸ線源によって発生したＸ線の 実質的な損失なしに検出されうる。 蛍光ユニットの様々な要素の配置の簡単な幾何学的形状は、検出装置の分析ク リスタルが平坦なクリスタルとして構成される本発明の実施例によって達成され る。平坦なクリスタルは比較的安価であり、更に平坦な面に配置された位置に敏 感な検出アレーもまた使用されうる。 試料によって生産された蛍光放射線のより大きな部分を、位置に敏感な検出ア レー上へ向けることも可能であり、そのため所望であれは、一層より低い出力を 有するＸ線管が使用されうる。本発明の更なる実施例では、蛍光ユニットの検出 装置の分析クリスタルは円柱状の表面として構成されることが達成される。位置 に敏感な検出アレーが、比較的狭くなる（即ち試料上の照射領域の線の形の方向 である）よう構成される場合、この方向での円柱状の分析クリスタルの合焦効果 により、反射されたＸ線の実質的な部分は、なお検出アレー上に投射されうる。 本発明を、以下ただ１つの図面を参照に詳述する。この図は、本発明によるＸ 線分析のための装置の当該の要素の配置を図式的に示す。 図は、同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光による材料の検査のための装置を示す。検査 される材料は、試料２として、検査される材料の試料を収容するための試料位置 から構成される試料キャリア４の上に提供される。試料は、粉末からなるか、或 いは例えば多くの比較的小さなクリスタライトからなる１片からなる金属試料で あるような、回折の目的のために粉状であると考慮される外見を有する。試料２ を伴う試料キャリア４は、試料内の異質性を平均化するために、円形の矢印１２ で示されるように、測定の間、回転させられうる。 試料位置、即ち試料キャリア４の上に存在する試料２は、Ｘ線管１０の陽極８ から発せられるＸ線ビーム６によって照射される。Ｘ 線ビーム６は、その上に管の陽極材料の特徴である複数のスペクトル線が重ね合 わされた連続スペクトル（「白色」スペクトル）からなる多色Ｘ線のビームであ る。既知の陽極材料は、銅（Ｃｕ）、ロジウム（Ｒｈ）及びクロム（Ｃｒ）であ る。概して、特徴線の強度は、白色の、連続スペクトルの強度よりもずっと高い 。Ｘ線焦点２０は、図の平面と垂直に伸びる線として形成される。この線は、例 えばおよそ１０：１乃至１００：１の長さ／幅の比率を有する。 Ｘ線管１０と試料キャリア４との間には、線の形の開口１６からなるコリメー タ１４が配置される。この開口は、Ｘ線管からのＸ線ビーム１８をビーム６へと 遮り、そのためこの開口の大きさは、試料上の線の形の露光された領域２２の大 きさを決定する。線の形の焦点２０と同様に図の平面と垂直に伸びるこの領域２ ２は、例えば２ｃｍの長さと、数百μｍよりも小さい幅を有する。明瞭化のため 、隙間１６の幅は、実際よりもより大きく描かれている。 図に示されるＸ線分析装置は、また回折ユニット２４からなる。このユニット は、試料２によって回折されたＸ線を検出するための検出装置２６からなる。測 角器３２を使用して、検出装置２６は、試料上の露光された領域２２に関して回 転可能なように配置される。 回折されたＸ線は、ソラースリットユニット３０を通って検出装置２６へと入 るＸ線ビーム２８として形成される。ソラースリットユニット内において、回折 されたビーム２８からバックグラウンド放射線は取り除かれ、必要であれば、ビ ームは更に平行化される。ソラースリットユニット３０に続いて、Ｘ線ビームは 、モノクロメータクリスタル３４へ投射される。このクリスタルは、Ｘ線管によ って生産された放射線からの所望のスペクトル線の波長を選択する。これは、試 料が多色Ｘ線によって照射されるため、この放射線の中には広範囲の波長が存在 するためである。更に、モノクロメータクリスタルは、銅のＫα₁線及びＫα₂線 のような、２つの接近して位置するスペクトル線を分離することができる。しか しながら、 使用されるスペクトル線が、連続スペクトルのスペクトル線よりもずっと高い強 度を有するならば、このモノクロメータはまた省かれてもよく、それにより、後 者は該線の波長を有する回折されたビームの角位置の決定を妨げない。 検出のため、モノクロメータクリスタルにより、選択された放射線は、モノク ロメータ３４により、２つの理由によって設けられたソラースリットユニット３ ６を通って検出装置３８へと反射される。第１の理由は、バックグラウンド放射 線の除去である。第２の理由は試料が線の形で照射されることに関する。既知の ように、点状の照射の場合には、粉状の試料は多数の回折されたビームを放射し 、該ビームは、その頂点が照射点に配置される円錐の同心の表面として形成され ている。試料が露光される線の夫々の点はこのように一組の円錐の頂点からなり 、それにより露光が行われる線は、１連の隣接して配置される「広がった」円錐 をつくり出す。円錐軸に平行な面にある、この１連の円錐状の表面の断面図は、 線をつくり出さない。「軸発散」として既知のこの問題は、ソラースリットユニ ット３６によって解決される。ソラースリットユニット３６の板は図の面と垂直 に伸びるように象徴的に示されるが、それらは実際には、上述の効果を達成する ためには、図の平面と平行に配置されねばならない。 図に示されるＸ線分析装置はまた、分析クリスタル４２と、検査される材料の 試料の中で発生する蛍光放射線の検出のための位置に敏感な検出アレー４４とを 含む蛍光ユニット４０からなる。線の形の露光領域２２は、その一部分が２つの 方向、即ち図面の平面に対して垂直の方向はもちろん図面の平面に発散するビー ム４６によって形成される蛍光放射線エマネートを放射する。このビームは、本 実施例において円柱状の表面を有する分析クリスタル４２によって捕獲される。 この形状の結果として、ビーム４６の所与の度合いの合焦が、図面の平面に対し て垂直の方向で行われることが達成され、 それによりこのビームの可能な限り大きな部分は、検出アレー４４上に投射され る。しかしながら、分析クリスタル４２はまた、平坦な表面を有するように構成 されえ；その場合には、さもなければ反射されたビーム４８の部分は検出アレー の近隣に投射されるため、比較的広い検出アレーが必要とされる。 分析クリスタル４２の（既知の）効果は、既知のブラッグの関係２ｄ・ｓｉｎ θ＝ｎλ（ｄ＝クリスタルの反射面の間隔，θ＝クリスタル面へのＸ線の入射角 ，ｎ＝反射の次，λ＝Ｘ線の波長）に基づく。この関係は、クリスタル上に正し い角度θで投射された放射線のみが反射されることを証明する。（試料は「白色 」スペクトルによって照射されており）ビーム４６は広範囲の波長を含むため、 そこには常に反射されうる波長がある。線の形の露光領域２２から発せられ、分 析クリスタル上の異なる位置に方向ｘで投射される夫々の光線は、従って、また 異なる角度θで投射され、同じ角度θで反射される。このようにして、角度θ及 びクリスタル上の位置ｘの間、又は（ブラッグの関係を通じて）波長及びクリス タル上の位置の間に、関係が存在する。入射角θ及び反射角の間には明白な関係 が存在する（反射クリスタル面に平行に伸びるクリスタルの表面の場合にはこれ らの角度は同じである）ため、反射された波長及び検出アレー上の位置の間に関 係が存在する。アレーの夫々の元素の中で、その上に投射される放射線の強度が 測定され；アレーの全ての元素を読み取ることにより、スペクトルの強度は、蛍 光放射線の波長の関数として得られる。 試料キャリア４は、試料の表面が、抽出されるべきビーム４６の方向に関して （５°のオーダの）小さい角度を囲むように据え付けられることが望ましい。従 って、試料上の線の形の露光領域２２は分析クリスタル４２からは非常に鋭い角 度で「見られ」、そのためこの領域の幅は非常に小さい。従って、位置に敏感な 検出アレー４４の幅もまた、比例的に減少され、それにより蛍光ユニット４０の 分解能は、実質的に強められる。 上述では分析クリスタルについて述べているが、この目的のためには実際の結 晶質の構造を使用する必要はないことに注意すべきである。本発明の文脈におい ては、分析クリスタルという用語はまた、Ｘ線反射のための多層の鏡又はＸ線の 波長の選択を実施するのに適した他のいかなる構造をも意味すると理解される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴレボス，ブルーノ アルフレード ロベ ルト オランダ国，7602 イーアー アルメロ, レリヴェーク １番

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 検査される材料の試料（２）を収容する試料位置（４）と、 多色Ｘ線（６，１８）によって試料位置（４）を照射するＸ線源（１０）と、 線の形の断面の少なくとも１つのＸ線ビームを通すように配置され、Ｘ線源（ １０）と試料位置（４）との間に配置されるコリメータ（１４）と、 検査される材料の試料（２）によって回折されたＸ線（２８）の検出のための 検出装置（２６）からなる回折ユニット（２４）と、 検査される材料の試料（２）の中で発生した蛍光放射線（４６）の検出のため の分析クリスタル（４２）を有する検出装置からなる蛍光ユニット（４０）とか らなる同時Ｘ線回折及びＸ線蛍光によって材料を測定する装置であって、 Ｘ線源（１０）は、線の形のＸ線焦点（２０）を作り出すよう配置され、 コリメータ（１４）は、線の形のＸ線焦点（２０）に平行に伸びるただ１つの 開口（１６）からなり、 蛍光ユニット（４０）の検出装置は、分析クリスタル（４２）によって反射さ れるＸ線（４８）の検出のための位置に敏感な検出アレー（４４）からなること を特徴とする装置。 ２． 蛍光ユニット（４０）の検出装置の分析クリスタル（４２）は、平坦な面 を有するように構成されている請求項１記載の装置。 ３． 蛍光ユニット（４０）の検出装置の分析クリスタル（４２）は、円筒状の 面を有するように構成されている請求項１記載の装置。