JP2002250704A

JP2002250704A - Ｘ線測定装置及びｘ線測定方法

Info

Publication number: JP2002250704A
Application number: JP2001049834A
Authority: JP
Inventors: Akihide Doshiyou; 明秀土性
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2001-02-26
Filing date: 2001-02-26
Publication date: 2002-09-06

Abstract

(57)【要約】【課題】コリメータを用いることなく又はコリメータ
を用いる場合であってもそのコリメータを試料に近接し
た特定位置に正確に配置させることなく、試料の一部領
域の測定を行うことができるようにする。【解決手段】試料Ｓに照射するＸ線Ｒ０を発生するＸ
線源と、試料Ｓにより回折したＸ線Ｒ１を検出するＸ線
検出器とを有するＸ線測定装置である。このＸ線測定装
置は、試料ＳのＸ線照射面を覆うマスク９を有する。こ
のマスク９は、単結晶物質によって形成されると共にＸ
線Ｒ０を通過させる開口１５を有する。開口１５で規定
される試料Ｓの一部領域Ｓ０を測定対象とすることがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料
の結晶構造等に関する測定を行うＸ線測定装置及びＸ線
測定方法に関する。特に、本発明は、試料の一部分を測
定領域とするＸ線測定装置及びＸ線測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線測定方法において、試料の一部領
域、例えば微小領域を測定範囲とする測定方法は、従来
から知られている。この種の測定方法では、一般に、Ｘ
線源から発生して発散するＸ線をコリメータによって狭
い断面径のＸ線ビームに成形し、その狭い断面径のＸ線
を試料に照射している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のＸ線測定方法及びその方法を実現するＸ線測定装置
においては、コリメータによって狭めることができるＸ
線の断面径に限界があり、その断面より狭い微小領域を
測定領域とすることができないという問題があった。ま
た、コリメータをできるだけ試料に近づけて高い位置精
度で配置しなければならず、その配置位置の調整が難し
く、さらに試料を揺動する場合には、照射面積が変化し
たり、機械精度の範囲で照射位置が移動したりするとい
う問題もあった。

【０００４】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、Ｘ線を用いた測定を行う場合に、コリメ
ータを用いることなく又はコリメータを用いる場合であ
ってもそのコリメータを試料に近接した特定位置に高精
度に配置させることなく、試料の一部領域の測定を行う
ことができるようにすることを目的とする。また、コリ
メータを用いる場合よりも、より一層狭い領域を測定領
域とすることができるようにすることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】（１）上記の目的を達成
するため、本発明に係るＸ線測定装置は、試料に照射す
るＸ線を発生するＸ線源と、前記試料により回折したＸ
線を検出するＸ線検出手段と、該検出結果に基づいて演
算を行う演算手段とを有するＸ線測定装置において、単
結晶物質により形成され、前記試料のＸ線照射面を覆
い、Ｘ線を通過させる開口を設けたマスクを有すること
を特徴とする。

【０００６】上記構成において、Ｘ線検出手段として
は、Ｘ線を平面的、すなわち２次元的に取り込む構造
の、いわゆる２次元Ｘ線検出器等を採用する。このよう
な２次元Ｘ線検出器としては、例えば、Ｘ線フィルム、
輝尽性蛍光体、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）検出
器等が考えられる。

【０００７】ここで、輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型
の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦ
Ｂｒ：Ｅｒ^２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィ
ルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したも
のである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形
で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽
励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出
できる性質を有する物体である。

【０００８】つまり、この輝尽性蛍光体にＸ線等を照射
すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の
内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽
性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると
上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この
放出された光を光電管等によって検出することにより、
潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定で
きる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して
１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０^５〜１０^６に及
ぶ広いダイナミックレンジを有する。

【０００９】また、Ｘ線フィルムは、プラスチックフィ
ルム、例えば、厚さの薄い可撓性を有するプラスチック
フィルムの片側又は両側の表面にハロゲン化銀を主成分
とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のＸ線検出要素で
ある。このＸ線フィルムでは、Ｘ線は可視光線と同様に
写真乳剤を感光させる。Ｘ線が乳剤中に入射すると、ハ
ロゲン化銀をイオン化し、現像核を形成する。現像によ
り銀粒子が遊離し、黒化する。

【００１０】また、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）
検出器は、ＣＣＤイメージセンサを用いて構成されるＸ
線検出器であり、例えば、Ｘ線取込み口に対応して直線
状又は平面状に配列された複数のフォトダイオード等か
ら成る複数の画素と、これらの各画素に発生する信号を
読み出すＣＣＤ、すなわち電荷結合素子とによって構成
される。ＣＣＤは、例えば、シリコン半導体基板上に複
数の電極を絶縁層を間に挟んで直線状又は平面状に並べ
ることによって形成された電極アレイを有する。この電
極アレイをＸ線取込み口に形成した画素配列に対応して
配置することによりＣＣＤ検出器が構成される。

【００１１】このＣＣＤ検出器において、各画素にＸ線
が当たると、当該画素に対応する電極の下に電荷が蓄積
され、さらに電極と半導体基板との間に電圧を次々に与
えることにより、蓄積された電荷を転送して外部へ出力
するものである。このＣＣＤ検出器によれば、電極アレ
イが延びる直線範囲又は平面範囲内にＸ線が入射したと
き、そのＸ線入射位置及びＸ線強度の両方を同時に検出
できる。

【００１２】上記構成のＸ線測定装置によれば、開口を
有するマスクを試料の前に配設すると共にそのマスクを
単結晶物質によって形成したので、試料に照射されるＸ
線のうちマスクの開口以外の部分に当たったものは試料
へは到達せず、試料に到達するＸ線はマスクに形成した
開口に相当する領域だけに限定される。このため、試料
のその一部領域だけに関して測定を行うことができる。

【００１３】なお、マスクと試料は密着させるか、距離
を出来るだけ小さくすることが望ましい。マスクが試料
の直近にあれば、試料の測定領域を従来の方法より正確
に設定することが出来、試料を揺動する場合にも、照射
面積や照射位置が変化しない。

【００１４】マスクにＸ線が当たる場合にはそのマスク
からも回折Ｘ線が発生することがあるが、本発明ではマ
スクが単結晶物質によって形成されているので、そのマ
スクにＸ線が当たったとき、そのマスクから発生する回
折Ｘ線は局所的な回折角度に限定され、この回折Ｘ線は
測定対象である試料からの回折Ｘ線から容易に区別でき
る。

【００１５】より望ましくは、単結晶物質から成るマス
クに関して回折Ｘ線情報を採取する予備測定を予め行っ
ておき、試料に対して本測定を行った後にその本測定結
果を前記の予備測定結果によって補正することができ
る。この場合の補正処理として、具体的には、以下のよ
うないくつかの手法が考えられる。

【００１６】例えば、Ｘ線検出手段として２次元Ｘ線検
出器を用いる場合を考えると、その２次元Ｘ線検出器に
よって２次元的に検出された情報は、同一のデバイ環上
の強度データごと、すなわち同一の回折角度（２θ）上
の強度データごとに積分されることにより、１つの回折
角度の強度データとして演算されることが多い。

【００１７】この演算手法を用いる場合には、予備測定
においてマスクから発生した回折Ｘ線の座標位置を本測
定における強度データの演算に寄与させないもの、すな
わち強度＝０（ゼロ）として演算を行うことができる。
また、そのような座標位置を本測定において、データに
変化が無い領域として、すなわちバックグラウンドに相
当する強度として演算することもできる。

【００１８】また、そのような座標位置が属する回折角
度を不感領域と規定することもできる。つまり、この場
合には、不感領域に相当する回折角度にはデータが存在
しないものとして取り扱うものであり、仮に、本測定に
おいてこの不感領域に相当する回折角度において試料か
ら回折Ｘ線が発生したとしても、その回折Ｘ線は回折Ｘ
線情報として取り扱わないということである。

【００１９】また、本発明に係るＸ線測定装置によれ
ば、マスクに形成した開口によって試料へのＸ線照射領
域、すなわち試料の測定領域が決められるので、コリメ
ータを用いることなく、試料の一部領域の測定を行うこ
とができる。また、コリメータを用いる場合であって
も、そのコリメータを試料に近接した特定位置に高い位
置精度で配置させることなく、試料の一部領域の測定を
行うことができる。

【００２０】さらに、マスクに形成する開口の寸法を狭
くすることにより、コリメータを用いる場合よりも、よ
り一層狭い微小領域を測定領域とすることができる。

【００２１】次に、上記構成のＸ線測定装置において、
開口の形状は、円形、楕円形、長円形、正方形、長方
形、その他任意の形状にすることができる。また、マス
クの厚さは、Ｘ線を通過させないことに関して十分な厚
さに形成される。

【００２２】次に、上記構成のＸ線測定装置において、
前記開口は、図４に示すように、試料Ｓに近い側の開口
寸法Ｄ１が小さく、その反対側の開口寸法Ｄ２が大きく
なるような傾斜面Ｔを有することが望ましい。開口の形
状としては、図８に示すように、上記のような傾斜面を
有さない形状とすることもできるが、この場合には、傾
斜面を設けないことに起因して開口に角部Ｋが残り、こ
の角部Ｋの存在により測定領域Ｓ０へのＸ線の到達が邪
魔されて測定領域Ｓ０を照射するＸ線強度が低下した
り、測定領域Ｓ０からの回折Ｘ線、散乱Ｘ線等がＸ線検
出器へ向かうのが邪魔されてＸ線検出器によるカウント
漏れが発生することが考えられる。よって、測定の信頼
性を確保する観点からすれば、開口に傾斜を持たせるこ
とが望ましい。また、その傾斜面の傾斜角度はＸ線入射
角度よりも小さいことが望ましい。こうすれば、より多
くのＸ線を試料の測定領域へ入射させることができる。

【００２３】次に、上記構成のＸ線測定装置において
は、前記Ｘ線源と前記マスクとの間にコリメータ又はス
リットを設け、そのコリメータ等によって断面径を狭め
られたＸ線をマスクに照射することが望ましい。つま
り、本発明に係るＸ線測定装置では、コリメータ又はス
リットとマスクとを組み合わせて用いることができる。
なお、コリメータ等は必ずしも必須の要素ではないが、
Ｘ線をマスクからはみ出さない程度に絞って照射するこ
とができるので好ましい。

【００２４】（２）次に、本発明に係るＸ線測定方法
は、単結晶物質によって形成されＸ線を通過させる開口
を有するマスクを試料のＸ線照射面に配置し、Ｘ線源か
ら発生したＸ線を前記マスクの前記開口を含む領域に照
射し、前記開口を含むＸ線照射領域からの回折Ｘ線をＸ
線検出手段により検出し、該検出結果から前記マスクに
よる回折Ｘ線を差し引くことにより、前記試料により回
折し前記マスクの前記開口を通過したＸ線を検出するこ
とを特徴とする。

【００２５】上記構成において、「差し引く」とは、試
料に対して行ったＸ線回折測定の結果を、単結晶物質か
ら成るマスクからの回折Ｘ線情報を考慮して補正するこ
との意味である。この差し引き処理として、具体的に
は、以下のようないくつかの手法が考えられる。

【００２６】例えば、Ｘ線検出手段として２次元Ｘ線検
出器を用いる場合を考えると、その２次元Ｘ線検出器に
よって２次元的に検出された情報は、同一のデバイ環上
の強度データごと、すなわち同一の回折角度（２θ）上
の強度データごとに積分されることにより、１つの回折
角度の強度データとして演算されることが多い。

【００２７】この演算手法の場合には、予備測定におい
てマスクから発生した回折Ｘ線の座標位置を本測定にお
ける強度データの演算に寄与させないもの、すなわち強
度＝０（ゼロ）として演算を行うことができる。また、
そのような座標位置を本測定において、データに変化が
無い領域として、すなわちバックグラウンドに相当する
強度として演算することもできる。

【００２８】また、そのような座標位置が属する回折角
度を不感領域と規定することもできる。つまり、この方
法では、不感領域に相当する回折角度にはデータが存在
しないものとして取り扱うものであり、仮に、本測定に
おいてこの不感領域に相当する回折角度において試料か
ら回折Ｘ線が発生したとしても、その回折Ｘ線は回折Ｘ
線情報として取り扱わないということである。

【００２９】上記構成のＸ線測定方法によれば、開口を
有するマスクを試料の前に配設すると共にそのマスクを
単結晶物質によって形成したので、試料に照射されるＸ
線のうちマスクの開口以外の部分にあたったものは試料
へは到達せず、試料に到達するＸ線はマスクに形成した
開口に相当する領域だけに限定される。このため、試料
のその一部領域だけに関して測定を行うことができる。

【００３０】なお、マスクと試料は密着させるか、距離
を出来るだけ小さくすることが望ましい。マスクが試料
の直近にあれば、試料の測定領域を従来の方法より正確
に設定することが出来、試料を揺動する場合にも、照射
面積や照射位置が変化しない。

【００３１】マスクにＸ線があたる場合にはそのマスク
からも回折Ｘ線が発生することがあるが、本発明ではマ
スクが単結晶物質によって形成されているので、そのマ
スクにＸ線があたった場合、そのマスクから発生する回
折Ｘ線は局所的な回折角度に限定され、この回折Ｘ線は
測定対象である試料からの回折Ｘ線から容易に区別で
き、よって、試料に関する回折Ｘ線情報がマスクからの
回折Ｘ線によって悪影響を受けることはない。

【００３２】本発明に係るＸ線測定方法によれば、マス
クに形成した開口によって試料へのＸ線照射領域、すな
わち試料の測定領域が決められるので、コリメータを用
いることなく、試料の一部領域の測定を行うことができ
る。また、コリメータを用いる場合であっても、そのコ
リメータを試料に近接した特定位置に正確に配置させる
ことなく、試料の一部領域の測定を行うことができる。

【００３３】さらに、マスクに形成する開口の寸法を狭
くすることにより、コリメータを用いる場合よりも、よ
り一層狭い領域を測定領域とすることができる。

【００３４】上記構成のＸ線測定方法において、開口の
形状は、円形、楕円形、長円形、正方形、長方形、その
他任意の形状にすることができる。また、マスクの厚さ
は、Ｘ線を通過させないことに関して十分な厚さに形成
される。

【００３５】次に、上記構成のＸ線測定方法において、
前記開口は、図４に示すように、前記試料に近い側の開
口寸法Ｄ１が小さく、その反対側の開口寸法Ｄ２が大き
くなるような傾斜を有することが望ましい。開口の形状
としては、図８に示すように、上記のような傾斜を有さ
ない形状とすることもできるが、この場合には、傾斜を
設けないことに起因して開口に角部Ｋが残り、この角部
Ｋの存在により測定領域へのＸ線の到達が邪魔されて測
定領域を照射するＸ線強度が低下したり、測定領域から
の回折Ｘ線、散乱Ｘ線等がＸ線検出器へ向かうのが邪魔
されてＸ線検出器によるカウント漏れが発生したりする
ことが考えられる。よって、測定の信頼性を確保する観
点からすれば、開口に傾斜を持たせることが望ましい。
次に、上記構成のＸ線測定方法において、前記開口に傾
斜面を設ける場合、その傾斜面の傾斜角度はＸ線入射角
度よりも小さいことが望ましい。こうすれば、より多く
のＸ線を試料の測定領域へ入射させることができる。

【００３６】次に、上記構成のＸ線測定方法において、
前記Ｘ線検出手段は、Ｘ線を平面的すなわち２次元的に
検出するＸ線フィルム、輝尽性蛍光体、ＣＣＤ検出器等
といった２次元Ｘ線検出手段であることが望ましい。２
次元Ｘ線検出手段の具体的な構造は上述した通りであ
る。

【００３７】次に、上記構成のＸ線測定方法において
は、前記Ｘ線源と前記マスクとの間にコリメータ又はス
リットを設け、そのコリメータ等によって断面径を狭め
られたＸ線をマスクに照射することが望ましい。つま
り、本発明に係るＸ線測定方法では、コリメータ又はス
リットとマスクとを組み合わせて用いることができる。
なお、コリメータ等は必ずしも必須の要素ではないが、
Ｘ線をマスクからはみ出さない程度に絞って照射するこ
とができるので好ましい。

【００３８】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に係るＸ線測定装
置を構成する１つの構成要素であるＸ線露光装置の一実
施形態を示している。また、図２は、本発明に係るＸ線
測定装置を構成する他の１つの構成要素である読取り装
置の一実施形態を示している。本発明に係るＸ線測定装
置は、図１に示すＸ線露光装置１と図２に示す読取り装
置１０とを組み合わせることによって構成される。Ｘ線
露光装置１と読取り装置１０は、互いに別々の場所に設
置しても良いし、あるいは、１つの筐体の内部に設置し
ても良い。

【００３９】図１において、Ｘ線露光装置１は、Ｘ線を
放射するＸ線源すなわちＸ線焦点Ｆと、そのＸ線焦点Ｆ
から放射されるＸ線を単色化するモノクロメータ３と、
モノクロメータ３で単色化されたＸ線を狭い断面径の平
行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ４と、試料Ｓを
支持する試料支持装置５と、試料Ｓのまわりに円筒状に
配置された２次元Ｘ線検出手段としての輝尽性蛍光体２
とを有する。

【００４０】Ｘ線焦点Ｆは、例えば、ポイントフォーカ
スのＸ線焦点として形成される。また、モノクロメータ
３は、例えば、平板グラファイト結晶によって構成され
る。また、コリメータ４は、例えば、断面径が１０〜１
００μｍの平行Ｘ線ビームを形成する。また、輝尽性蛍
光体２はその内面が蛍光面、すなわちＸ線受光面となっ
ている。

【００４１】試料支持装置５は、φ軸線を中心として試
料Ｓを回転、すなわち面内回転させるφ回転装置６と、
試料Ｓを試料中心、すなわちＸ線照射点Ｘのまわりに矢
印Ａのようにアーク回転させるアーク揺動機構７と、そ
してω軸線を中心として試料Ｓを回転させるω回転装置
８とを有する。試料Ｓは、例えば、接着等によって固着
されてφ回転装置６に取り付けられる。本実施形態の場
合は、ω回転装置８の上にアーク揺動機構７が載り、そ
のアーク揺動機構７の上にφ回転装置６が載っている。

【００４２】試料Ｓの表面にはマスク９が装着される。
この装着は、例えば、マスク９を接着剤によって試料Ｓ
の表面に固着したり、マスク９と試料Ｓとをそれぞれの
外側から適宜の挟持器具によって挟みつけたりすること
によって実現できる。試料Ｓは、本実施形態の場合、図
４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、矩形の板状に形
成される。

【００４３】マスク９は、単結晶物質、例えばＳｉの単
結晶板によって形成され、さらに、試料Ｓよりもわずか
に小さい寸法の矩形状に形成される。もちろん、マスク
９を試料Ｓよりも平面的に大きく形成することもでき
る。マスク９のほぼ中心位置にはＸ線通過用の開口１５
が開けられる。この開口１５は、本実施形態の場合、試
料Ｓに近い側の開口寸法Ｄ１が小さく、その反対側の開
口寸法Ｄ２が大きくなるような傾斜面Ｔを有する。この
傾斜面Ｔの傾斜角度θ_Ｔは、図４（ａ）に示すよう
に、試料Ｓに対する入射Ｘ線Ｒ０の入射角度θと同じ
か、それよりも小さく設定される。なお、図１、図４
（ａ）及び図４（ｂ）では、理解し易くするために開口
１５を実際よりも大きく描いてある。

【００４４】図２に示す読取り装置１０は、輝尽性蛍光
体２を平面状に支持する支持台１１と、レーザ光を放出
するレーザ光源１４と、レーザ光源１４から放出される
レーザ光を反射する光反射部材１３ａと、支持台１に対
向して配設されていて光反射部材１３ａからの光を受け
取る走査光学系１２と、そして光反射部材１３ｂからの
光を受け取るレーザ光検出器１６とを有する。レーザ光
検出器１６は、例えば光電変換器を含んで構成される。

【００４５】走査光学系１２は、走査駆動装置１７によ
って駆動されて輝尽性蛍光体２の表面をＸ−Ｙの直交２
方向、すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置１７
は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検
出器１６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号
を出力する。そして、レーザ光検出器１６の出力端子に
はＸ線強度演算回路１８が接続される。

【００４６】演算装置２６は、例えば、ＣＰＵ（Centra
l Processing Unit：中央処理装置）２８及びメモリ２
９を有する。ＣＰＵ２８は、バス２７に接続された各種
装置を制御するための演算を行う。また、メモリ２９
は、ＣＰＵ２８が使用するプログラムを格納するメモリ
領域や、ＣＰＵ２８のためのワークエリアやテンポラリ
ファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであ
り、具体的には、半導体メモリ、ハードディスク、その
他各種の記憶媒体によって形成できる。

【００４７】上記のＸ線強度演算回路１８及び走査駆動
装置１７は、それぞれ、入出力インターフェース３１を
通してＣＰＵ２８に接続される。また、入出力インター
フェース３１には、情報を映像として表示するためのＣ
ＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ、あるいは、そ
の他のディスプレイ３２が接続され、さらに必要に応じ
て、情報を紙等といった印材上にプリントするためのプ
リンタ３３が接続される。

【００４８】以下、図１に示すＸ線露光装置１及び図２
に示す読取り装置１０から成るＸ線測定装置の動作につ
いて説明する。なお、本Ｘ線測定装置を用いた測定で
は、始めにマスク９に関して予備測定を行い、その後、
試料Ｓにマスク９を装着した状態で本測定を行い、その
本測定の結果を予備測定の結果によって差し引く、すな
わち補正することによって最終的な測定結果を得るとい
う一連の処理が実行される。以下、各処理を個別に説明
する。

【００４９】（マスク９に関する予備測定）まず、図１
のＸ線露光装置１において、円筒状の輝尽性蛍光体２を
その中心軸線がω軸線に一致するように設置する。ま
た、試料Ｓを伴わないマスク９単体を試料支持装置５の
所定位置に置いて、本測定時の測定条件と同じになるよ
うに各Ｘ線光学要素の光学的配置の調整、すなわち光軸
調整を行う。なお、マスク９単体に関する予備測定の際
には、マスク９だけにＸ線を当てること、すなわち本測
定と違ってマスク９の開口部にはＸ線を当てないことが
重要である。また、Ｘ線がマスク９の外にはみ出してマ
スク９以外の物質からの反射又は回折が出ないようにす
ることが重要である。

【００５０】すなわち、図３において、マスク９（現時
点では試料Ｓを伴わない）に対するＸ線の入射角度θ０
を試料Ｓに対応した所定角度、例えば２０°〜３０°に
設定する。次に、図１において、アーク揺動機構７を作
動してマスク９がω軸線に対して傾斜角度θ１、例えば
θ１＝略４５°で傾斜するように調整する。この調整
は、本実施形態では手動によって行うものとするが、ア
ーク揺動機構７にモータその他の駆動源を付設すること
によって自動的に行うこともできる。

【００５１】このように、マスク９、従って試料Ｓを輝
尽性蛍光体２に対して略４５°で傾斜させるのは、試料
Ｓに関してＸ線測定を行うときに、試料Ｓの試料面接線
方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ３から試料Ｓの試料面垂直
方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ４までの間の広い回折角度
範囲にわたって、試料Ｓからの回折Ｘ線を輝尽性蛍光体
２によって検知できるようにするためである。よって、
輝尽性蛍光体２の軸線方向（すなわち、図１の上下方
向）の長さが長い等の理由により、試料面の傾斜角度が
４５°からずれる場合でも接線方向回折Ｘ線Ｒ３及び垂
直方向回折Ｘ線Ｒ４の両方を輝尽性蛍光体２によって検
出できる場合には、角度を変えて設定しても良い。

【００５２】以上の設定の終了後、φ回転装置６を作動
してマスク９をφ軸線を中心として回転、すなわち面内
回転させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメ
ータ３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する
マスク９へ入射させる。このとき、入射したＸ線とマス
ク９の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足さ
れるとマスク９でＸ線の回折が生じる。

【００５３】マスク９は単結晶物質によって形成されて
いるので、回折Ｘ線は極限られた部位からだけ発生し、
よって、輝尽性蛍光体２の表面には図５（ａ）に示すよ
うな、いくつかの回折点が得られる。図５（ｂ）は、そ
れらの回折点と回折角度との関係を示している。図中、
、、、………は回折点に対応する等回折角度線を
示している。

【００５４】この輝尽性蛍光体２を図２の読取り装置１
０の支持台１１に装着し、走査光学系１２をＸ−Ｙ平面
内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを
行えば、ＣＰＵ２８の演算により、図５（ａ）の回折点
すなわち回折Ｘ線像のＸ−Ｙ平面内での座標位置を求め
ることができる。

【００５５】ＣＰＵ２８は、そのようにして求められた
マスク９に関する回折Ｘ線像の強度を等回折角度線毎に
合計、例えば積分することにより、図５（ｃ）に示すよ
うに、各回折角度（２θ）ごとのＸ線強度を演算するこ
とができる。図５（ｃ）において、、、、………
は図５（ｂ）における各等回折角度線に対応している。

【００５６】なお、本実施形態においてＣＰＵ２８は、
マスク９に関する回折Ｘ線像、すなわち各回折点Ｂの座
標位置をブランク領域としてメモリ２９（図２参照）に
記憶する。

【００５７】（試料Ｓに関する本測定）次に、図４
（ａ）及び図４（ｂ）に示すように試料Ｓの被測定面に
マスク９を接着その他の手法によって装着する。次に、
その試料Ｓを図１において試料支持装置５のφ回転装置
６の所定位置に取り付ける。そして、予備測定の場合と
同じ光学条件の下で、但し今度はマスク９の開口１５に
もＸ線が当たるようにして、φ回転装置６を作動して試
料Ｓをφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させ
ながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及
びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する試料Ｓへ
入射させる。

【００５８】このＸ線入射時、図４（ａ）に示すよう
に、入射Ｘ線Ｒ０はマスク９の開口１５よりも広い領域
に照射され、開口１５以外の部分のマスク９に当たった
Ｘ線Ｒ０は試料Ｓに到達することはなく、開口１５を通
過したＸ線Ｒ０だけが試料Ｓに到達する。これにより、
開口１５の面積に相当する試料Ｓの微小領域Ｓ０だけに
Ｘ線Ｒ０が照射される。

【００５９】以上のように、本実施形態のＸ線測定装
置、特にＸ線露光装置１によれば、開口１５を有するマ
スク９を試料Ｓの前に配設すると共にそのマスク９を単
結晶物質によって形成したので、試料Ｓに照射されるＸ
線Ｒ０のうちマスク９の開口１５以外の部分に当たった
ものは試料Ｓへは到達せず、試料Ｓに到達するＸ線Ｒ０
はマスク９に形成した開口１５に相当する領域だけに限
定される。このため、試料Ｓのその一部領域、通常は微
小領域だけに関して測定を行うことができる。

【００６０】この場合、マスク９にＸ線Ｒ０があたる場
合にはそのマスク９からも回折Ｘ線が発生することがあ
るが、本実施形態ではマスク９が単結晶物質によって形
成されているので、そのマスク９にＸ線が当たったと
き、そのマスク９から発生する回折Ｘ線は局所的な回折
角度に限定され、この回折Ｘ線は測定対象である試料Ｓ
からの回折Ｘ線から容易に区別できる。

【００６１】本実施形態に係るＸ線測定装置、特にＸ線
露光装置１によれば、マスク９に形成した開口１５によ
って試料ＳへのＸ線照射領域、すなわち試料の測定領域
Ｓ０が決められるので、コリメータ４を用いることな
く、試料の一部領域の測定を行うことができる。また、
コリメータ４を用いる場合であっても、そのコリメータ
４を試料Ｓに近接した特定位置に高い位置精度で配置さ
せることなく、試料Ｓの一部領域Ｓ０の測定を行うこと
ができる。

【００６２】さらに、マスク９に形成する開口１５の寸
法を狭くすることにより、コリメータ４を用いる場合よ
りも、より一層狭い微小領域を測定領域Ｓ０とすること
ができる。また、本実施形態では、開口１５に傾斜面Ｔ
を設け、しかもその傾斜面Ｔの傾斜角度θ_ＴをＸ線入
射角度θに等しいか、又はそれよりも小さく設定してあ
るので、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように開口１
５に傾斜面を設けない場合に比べて、より多くのＸ線Ｒ
０を開口１５の中へ取り込むことができ、従って、試料
Ｓの測定領域Ｓ０に多量のＸ線Ｒ０を供給できる。

【００６３】図４（ａ）において、試料Ｓに入射するＸ
線Ｒ０は微小領域Ｓ０に限られるので、その照射野に含
まれる結晶粒は数が少ない。それ故、それらの結晶粒か
ら発生する回折Ｘ線は特定の回折角度方向へ進むことに
なり、よって、ＳＣ（Scintillation Counter）等とい
った０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣ（Position Sensiti
ve Proportional Counter）等といった１次元Ｘ線検出
器ではそれらの回折Ｘ線を取り込むためにそれらのＸ線
検出器を走査移動させなければならない。

【００６４】これに対し、２次元Ｘ線検出器である輝尽
性蛍光体２を用いた本実施形態によれば、そのようなＸ
線検出器の走査移動を行わなくても試料Ｓの微小領域Ｓ
０からの回折Ｘ線を２次元的に捉えることができる。こ
れにより、０次元Ｘ線検出器や１次元Ｘ線検出器等を用
いる場合に比べて１つの回転系を省略でき、このため、
装置の構造を簡単にできたり、測定時間を短縮したりす
ることができる。

【００６５】図１のＸ線露光装置１によって以上のよう
な、輝尽性蛍光体２に対するＸ線露光処理が行われる
と、輝尽性蛍光体２の表面には、図６（ａ）に示すよう
に、試料Ｓからの回折Ｘ線によって露光される位置に回
折点ａ，ｂ，ｃ，………，ｆが形成される。そしてさら
に、試料Ｓを覆うマスク９からの回折Ｘ線に対応して図
５（ａ）に示す回折点が『×』で示すように重ねて形成
される。

【００６６】図６（ｂ）は、それらの回折点と図５
（ｂ）で示した等回折角度線、、、………との関
係を示している。試料Ｓに対応する回折点ａ、ｂ，……
…、ｆは、等回折角度線、、、………に載るもの
もあるし、それらから外れるものもある。

【００６７】露光処理を終了した輝尽性蛍光体２は、図
２に示す読取り装置１０によって読取り処理を受ける。
そして、演算装置２６内のＣＰＵ２８は、輝尽性蛍光体
２の表面に形成された回折Ｘ線像のＸ−Ｙ座標位置及び
Ｘ線強度を個々に求め、さらに同一の回折角度に属する
Ｘ線強度の合計を演算、例えば積分によって求める。

【００６８】今、仮に、何等の補正も行うこと無く、
、、、………あるいは、その他の各等回折角度の
個々に関してＸ線強度の積分を行えば、図６（ｃ）に示
すように、マスク９及び試料Ｓの両方からの回折Ｘ線が
同一の回折角度である場合には、それらが加算されて高
いピークとなり、また、試料Ｓからの回折Ｘ線の回折角
度がマスク９からの回折Ｘ線の回折角度と異なるときに
は、等回折角度線、、、………、と異なる位置
に新たなピークが現れる。

【００６９】図６（ｃ）に示すＸ線強度分布は、マスク
９の回折Ｘ線情報も含んでいるので、試料Ｓに関する正
しいＸ線強度分布を示すものではない。この不都合を解
消するため、ＣＰＵ２８は、先の予備測定においてブラ
ンク領域Ｂ（図５（ｂ）参照）として設定した座標位置
を上記の積分演算に算入しないものとして取り扱い、試
料Ｓからの回折Ｘ線だけを等回折角度線ごとに積分演算
する。

【００７０】この結果、図７に示すようなＸ線強度分
布、すなわち、図６（ｃ）の重複分布曲線から図５
（ｃ）のマスク９に関する分布曲線を差し引いたもの、
すなわち除いたものに相当するＸ線強度分布が得られ
る。この測定結果は、図２において、ディスプレイ３２
の画面上に映像として表示されたり、プリンタ３３によ
って印材上に印刷されたりする。観察者は、図７のグラ
フにおけるピーク位置及びピーク高さを調べることによ
り、試料Ｓの結晶構造等を知ることができる。

【００７１】以上のように、本実施形態では、図４
（ａ）及び図４（ｂ）において試料Ｓを覆うマスク９か
らの回折Ｘ線をブランク領域と設定して積分演算の対象
から除外するので、マスク９からの回折Ｘ線に影響され
ること無く試料Ｓからの回折Ｘ線だけに基づいてＸ線強
度分布を正確に求めることができる。

【００７２】図８は、本発明に係るＸ線測定装置の他の
実施形態の要部、特に試料Ｓ及びマスク９の部分を示し
ている。この実施形態におけるその他の部分は図１及び
図２に示したものと同じとすることができる。本実施形
態では、マスク９の開口１５に図４（ａ）に示したよう
な傾斜面Ｔを設けること無く、開口１５を単なる円柱形
状の空間として形成している。

【００７３】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。

【００７４】例えば、以上に説明した実施形態では開口
１５の平面形状を円形状にしたが、開口１５の平面形状
は、楕円形、長円形、正方形、長方形、その他任意の形
状にすることができる。

【００７５】また、図２に示した読取り装置１０では、
輝尽性蛍光体２を支持台１１によって平坦面状に支持し
たが、輝尽性蛍光体２は平坦面状に限られず、例えば円
筒状に支持することもできる。この場合には、走査光学
系１２はその円筒状の輝尽性蛍光体２の中心軸線上に回
転可能且つその中心軸線上を直線移動可能に配置され
る。そして、この走査光学系１２は中心軸線を中心とし
て回転移動して円筒状の輝尽性蛍光体２を円周方向に主
走査し、さらに中心軸線上を直線移動することにより輝
尽性蛍光体２を直線状に副走査し、これにより輝尽性蛍
光体２の全面を読取り走査する。

【００７６】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明に係るＸ
線測定装置及びＸ線測定方法によれば、開口を有するマ
スクを試料の前に配設すると共にそのマスクを単結晶物
質によって形成したので、試料に照射されるＸ線のうち
マスクの開口以外の部分に当たったものは試料へは到達
せず、試料に到達するＸ線はマスクに形成した開口に相
当する領域だけに限定される。このため、試料のその一
部領域だけに関して測定を行うことができる。

【００７７】また、マスクにＸ線が当たる場合にはその
マスクからも回折Ｘ線が発生することがあるが、本発明
ではマスクを単結晶物質によって形成したので、そのマ
スクにＸ線が当たったとき、そのマスクから発生する回
折Ｘ線は局所的な回折角度に限定され、この回折Ｘ線は
測定対象である試料からの回折Ｘ線から容易に区別でき
る。

【００７８】また、マスクに形成した開口によって試料
へのＸ線照射領域、すなわち試料の測定領域が決められ
るので、コリメータを用いることなく、試料の一部領域
の測定を行うことができる。また、コリメータを用いる
場合であっても、そのコリメータを試料に近接した特定
位置に正確に配置させることなく、試料の一部領域の測
定を行うことができる。

【００７９】さらに、マスクに形成する開口の寸法を狭
くすることにより、コリメータを用いる場合よりも、よ
り一層狭い領域を測定領域とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線測定装置を構成する１つの構
成要素であるＸ線露光装置の一実施形態を一部破断して
示す斜視図である。

【図２】本発明に係るＸ線測定装置を構成する他の１つ
の構成要素である読取り装置の一実施形態を示す斜視図
である。

【図３】図１のＸ線露光装置を矢印ＩＩＩ方向から見た
場合の平面図である。

【図４】図１のＸ線露光装置の主要部を示す図であり、
（ａ）はその主要部の断面構造を示す断面図であり、
（ｂ）はその主要部の平面構造を示す平面図である。

【図５】マスクに関して２次元Ｘ線検出器の表面に形成
される回折Ｘ線像の一例を示す図であり、（ａ）はその
回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその回折Ｘ線像と等回
折角度線との関係を示し、（ｃ）はＸ線強度分布線図を
示している。

【図６】試料及びマスクの両方に関して、２次元Ｘ線検
出器の表面に形成される回折Ｘ線像の一例を示す図であ
り、（ａ）はその回折Ｘ線像だけを示し、（ｂ）はその
回折Ｘ線像と等回折角度との関係を示し、（ｃ）はＸ線
強度分布線図を示している。

【図７】図６に示す回折Ｘ線像に基づいて演算によって
求められる、試料のみに関する回折Ｘ線強度分布図の一
例を示すグラフである。

【図８】本発明に係るＸ線測定装置の他の実施形態の主
要部であって、図４に示す部分に相当する部分を示す図
であって、（ａ）はその部分の断面構造を示す断面図で
あり、（ｂ）はその部分の平面構造を示す平面図であ
る。

【符号の説明】

１Ｘ線露光装置（Ｘ線測定装置）２輝尽性蛍光体（２次元Ｘ線検出手段）４コリメータ９マスク１０読取り装置１５開口Ｄ１，Ｄ２開口寸法ＦＸ線焦点Ｋ角部Ｒ０入射Ｘ線Ｒ１回折Ｘ線Ｒ３接線方向回折Ｘ線Ｒ４垂直方向回折Ｘ線Ｓ試料Ｓ０測定領域Ｘ試料中心

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に照射するＸ線を発生するＸ線源
と、前記試料により回折したＸ線を検出するＸ線検出手
段と、該検出結果に基づいて演算を行う演算手段とを有
するＸ線測定装置において、単結晶物質により形成され、前記試料のＸ線照射面を覆
い、Ｘ線を通過させる開口を設けたマスクを有すること
を特徴とするＸ線測定装置。
【請求項２】請求項１において、前記開口は、前記試
料に入出射するＸ線の光路を遮断しないようにＸ線の入
射角度よりも小さな傾斜角度の傾斜面を有し、試料に面
した側の開口の大きさにより、試料のＸ線照射面積を決
定することを特徴とするＸ線測定装置。
【請求項３】請求項１又は請求項２において、前記Ｘ
線検出手段は２次元Ｘ線検出器であることを特徴とする
Ｘ線測定装置。
【請求項４】単結晶物質によって形成されＸ線を通過
させる開口を有するマスクを試料のＸ線照射面に配置
し、Ｘ線源から発生したＸ線を前記マスクの前記開口を含む
領域に照射し、前記開口を含むＸ線照射領域からの回折Ｘ線をＸ線検出
手段により検出し、該検出結果から前記マスクによる回折Ｘ線を差し引くこ
とにより、前記試料により回折し前記マスクの前記開口を通過した
Ｘ線を検出することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項５】請求項４において、前記開口は、前記試
料に入出射するＸ線の光路を遮断しないようにＸ線の入
射角度よりも小さな傾斜角度の傾斜面を有し、試料に面
した側の開口の大きさにより、試料のＸ線照射面積を決
定することを特徴とするＸ線測定方法。
【請求項６】請求項４又は請求項５において、前記Ｘ
線検出手段は２次元Ｘ線検出器であることを特徴とする
Ｘ線測定方法。