JP2742415B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｘ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、微細結晶のＸ線回折を行なうためには、ピンホ
ール型コリメータのピンホールを微細化する方法か、又
はガラス細管内壁でのＸ線全反射を利用したＸ線導管に
よる方法が提案されていた（日本金属学会会報，第24
巻，第11号,939〜945頁（1985））。後者の方法は、ガ
ラス細管によってＸ線を遠方に導くもので、Ｘ線の微細
化及び集光による高輝度化を目的とする。そして計算機
シミュレーションにより、回転放物面集光型Ｘ線導管又
は回転楕円体型Ｘ線導管等が提案されている。 これらのＸ線導管を用い、Ｘ線を試料に照射し、か
つ、試料からのＸ線を検出器に導いて微小結晶の蛍光Ｘ
線又は回折Ｘ線を分析する装置は、特開昭62−106352号
公報に開示されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記ピンホール型コリメータを用いたＸ線回折装置で
は、試料に到達するＸ線の輝度が低くなる点については
配慮されていなかった。これは、Ｘ線発生源であるター
ゲットの焦点に近接してコリメータのＸ線入射側端部を
設置することが困難であり、Ｘ線ターゲットより放射状
に放出するＸ線の一部しかコリメータに入射せず、又そ
のピンホールから放射されるＸ線は放射状に発散し、試
料への照射領域を絞ることができないためである。従っ
て微小結晶や微小領域のＸ線回折を行なうことが困難で
あるという問題があった。 また、ガラス細管を用いる場合は、前記シミュレーシ
ョンに基づいてガラス製Ｘ線導管を作製し、Ｘ線の集光
性を評価しても、シミュレーションのようにＸ線が集光
されないという問題があることが明らかになった。 さらに上記いずれの場合も、測定は大気中で行なわれ
ており、蛍光Ｘ線分析に関しては配慮がされておらず、
Ｘ線回折と蛍光Ｘ線分析とを同一装置で行なうことがで
きないという問題があった。 本発明の第１の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を行なうＸ線分析装置を提供することにある。 本発明の第２の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を同一の装置で、それぞれに適した条件で行なう
Ｘ線分析装置を提供することにある。 本発明の第３の目的は、微小部分のＸ線回折を可能と
する導管を備えたＸ線分析装置を提供することにある。 本発明の第４の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を行なうＸ線分析方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記第１の目的は、Ｘ線源、該Ｘ線源からのＸ線を集
束するための導管、該導管の端部に近接し、上記Ｘ線に
よって照射される試料を載置するための試料台及び検出
器を有し、上記試料台及び上記検出器は、同軸でかつ独
立に回転し、かつ、上記検出器は、該回転の半径方向に
移動し得る構造であり、蛍光Ｘ線分析及びＸ線回折を行
なうことを特徴とするＸ線分析装置によって達成され
る。 本発明のＸ線分析装置は、一台の装置でエネルギ分散
型Ｘ線回折、波長分散型Ｘ線回折及び蛍光Ｘ線分析が可
能である。低エネルギの蛍光Ｘ線を検出する必要がある
場合は、試料台及び検出器を同一真空槽内に設置し、ま
た導管内部が真空に保たれることが必要である。さらに
上記真空槽と導管内部との真空状態が連続していること
が好ましい。大気中では低エネルギの蛍光Ｘ線は減衰
し、検出器に到達しない。 試料台と検出器を同軸で、かつそれぞれ独立に回転し
得る構造とし、検出器を上記回転の半径方向に移動可能
とするのは次ぎのような理由による。すなわち、蛍光Ｘ
線分析では微弱な蛍光Ｘ線を効率良く検出するために、
検出器は可能な限り試料に接近させることが好ましく、
一方、Ｘ線回折、特に波長分散型Ｘ線回折では、Ｘ線波
長を固定し、試料と検出器を回転し、ブラッグの回折条
件を満足する条件でピークが現われる回折角を測定する
ために、回折角の分離が容易なように、検出器を試料か
ら離して設置することが好ましいからである。 試料台は、直角座標系の少なくとも２軸方向に独立に
移動可能であること、また試料面を傾斜せしめ得るよう
に、試料台を回転させる回転軸に直角方向を軸として、
試料台を回転可能とすることが好ましい。このような回
転機構は、Ｘ線回折による内部応力測定における応力の
異方性評価に用いることができる。 また、試料を加熱する手段を有することが好ましい。
このような手段は、例えば試料台に抵抗型ヒータを備え
ればよい。このような加熱手段は、応力や反応過程の観
察に用いることができる。 本発明のＸ線分析装置は、同一装置内で蛍光Ｘ線分析
とエネルギ分散型Ｘ線回折を行なうことが可能であるの
で、例えば、所望試料からの回折ピークのエネルギ値を
蛍光Ｘ線のエネルギ値から決定することができる。ま
た、さらに弾性散乱により検出されるＸ線源材料の特性
Ｘ線のエネルギ値より、又はこれに蛍光Ｘ線エネルギ値
のエネルギ値を併せ用いることにより、回折ピークエネ
ルギ値を決定することができる。 また、例えば、上記方法で得られたエネルギ値より入
射Ｘ線束に対する試料台及び検出器の回転角度を定め、
装置の回転系の角度を補正すること、またこの補正回転
角度を試料台及び検出器の相対回転角度とし、波長分散
型Ｘ線回折を可能ならしめることができる。 本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線ビームの平行性が高い
ため、試料に対する入射ビームの全反射条件の設定が容
易になり、例えば、いわゆる全反射蛍光Ｘ線分析が可能
となる。この条件では試料面に対し、ほぼ直角方向に設
置された検出器への入射Ｘ線の到達はほとんどなくな
り、蛍光Ｘ線検出におけるS/N比が飛躍的に向上する。 また、上記第２の目的は、Ｘ線源からのＸ線を集束す
るための導管と、導管によりＸ線照射される試料を載置
するための試料台と、試料台に独立して可動する検出器
とを有し、検出器と試料台との距離を可変としたＸ線分
析装置により達成される。 上記の検出器は、エネルギー分解能を有するものであ
ることが好ましい。 さらに、上記第３の目的は、Ｘ線源からのＸ線を集束
するための導管と、導管によりＸ線照射される試料を載
置するための試料台と、検出器を有し、導管の出射側端
部領域を、全反射の臨界角以上の高角度で管内壁に入射
したＸ線が、出射方向に対し、実質適に漏えいすること
を防止した構造としたＸ線分析装置により達成される。 前記シミュレーションにより提案されている従来のＸ
線導管は、第４図（ａ）、（ｂ）に示す如く、Ｘ線導管
２に入射したＸ線26をその内壁による全反射を利用し、
各焦点22に集光することにより、照射Ｘ線ビームの微細
化と高輝度化を計っている。しかし、出射端の内径15μ
ｍ、外径1mmのガラス製回転放物面集光型Ｘ線導管の出
射端に直接写真フィルムを接触させ、管の入射端からＸ
線を照射し、フィルム上の感光スポット径を測定する
と、実際の開口径より約５倍大きい73μｍにビームが拡
がっている。また管の焦点位置である出射端から20mmの
位置ではＸ線ビームは410μｍ径に拡大している。上記
のように出射端の内径と端部でのＸ線ビーム径が大幅に
異なるのは、第４図（ｃ）のように、出射端部の拡大図
に示す如く、出射端部近傍内壁に全反射臨界角以上の高
角度で照射されたＸ線が管壁の内部を透過し外部に放射
されるため、実効的にＸ線ビーム径が端部の内径より拡
がるものと考えられる。 それ故、導管のＸ線出射側端部領域において、全反射
の臨界角以上の高角度で管内壁に入射したＸ線が、出射
方向に対し実質的に漏えいしない構造とすることが好ま
しい。例えば、端部領域の管の肉厚を他より厚くするか
若しくは端部領域の内径変化を第５図（ａ）、（ｂ）に
示す如く他の領域よりも緩和するか又は平行とすること
が好ましい。この場合、第５図（ｂ）に示す如く、端部
領域にＸ線透過領域24が小部分残っていても差し支えな
い。 このような導管を用いることにより、Ｘ線源から効率
良くＸ線を管端部まで導くことができ、かつＸ線出射側
端部では管壁からのＸ線漏えいを防止できる構造となっ
ているため、高輝度で微細なＸ線ビームが得られる。ま
た、シンクロトロン放射光と同程度の平行Ｘ線ビームを
得ることもできる。 なお、このような導管は、通常のＸ線分析装置に用い
ることができる。 さらにまた、上記第４の目的は、Ｘ線導管の端部近傍
に試料を載置する第１の工程、検出器と試料との距離を
所望の距離とし、かつ、該検出器と試料を所望の位置に
同軸円周上で回転させてＸ線を上記Ｘ線管で集光して試
料に照射する第２の工程及び試料からの蛍光Ｘ線及び回
折Ｘ線を検出する第３の工程を有することを特徴とする
Ｘ線分析方法により達成される。 上記のＸ線の検出は、検出器を試料に接近させて、蛍
光Ｘ線を検出し、検出器と試料を同軸円周上で回転させ
て回折Ｘ線を検出するようにする。 〔作用〕 Ｘ線を導く導管の入射端は、Ｘ線源ターゲット近傍に
設置されるため、ターゲット焦点から発散して放射され
るＸ線を効率良く導管内に取り込める。また導管の出射
側端部は、試料に接近して設置でき、かつ導管から放射
されたＸ線は、管内を全反射して通過してきたものであ
り、発散が少ない。このため高輝度で平行性の高い又は
微細に絞った微細Ｘ線ビームを試料の微小部分に照射で
きる。 また、導管の出射側端部領域の構造を、内径変化が他
の領域よりも緩和されるようにするか、内径が実質的に
変化しないようにするか、或は、端部領域の管の肉厚を
他より厚くするようにすれば、全反射の臨界角以上の高
角度で管内壁に入射したＸ線が、出射方向に対し、実質
的に漏えいしない構造とすることができる。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を第１図により説明する。 実施例１ 本実施例では高輝度のＸ線を得るため、周知のファイ
ンフォーカスの回転対陰極型Ｘ線発生装置（60kV、300m
A）１を用いた。Ｘ線源から試料へＸ線束を導くＸ線導
管２として、入射端内径が100μｍで試料側の出射端内
径が３μｍ長さが60cmのガラス細管を用いた。Ｘ線ター
ゲット焦点から約1cm離れた距離にＸ線導管２の開放端
を取り付け、Ｘ線導管の他端はゴニオメータ３上に取り
付けられた試料台４から約1cm離れた距離に設置した。
Ｘ線源、Ｘ線導管そして試料室５を連結し、これらの内
部を真空状態にした。回折Ｘ線及び蛍光Ｘ線は約100mm2
の大面積LiドープSi半導体検出器６を作製し適用した。 試料上のＸ線照射位置は、レーザ光源７より放射され
たレーザ光をＸ線導管２に平行し、同軸になるように導
き、試料に照射されたレーザ・スポットをテレビ・カメ
ラ８により撮り、モニタ９により観察した。試料台４と
検出器６は同軸で互いに独立して回転せしめるようにし
た。試料台移動用のゴニオメータ３は上記回転以外に、
直角座標系XYZ軸、試料台傾斜（チルト）及び試料の面
内回転を可能ならしめる構造とした。また検出器６はそ
の回転半径方向にも移動できるようにした（第２図）。
これは、蛍光Ｘ線分析では検出器を可能な限り試料に接
近させ、微弱蛍光Ｘ線を効率良く検出し、一方、Ｘ線回
折では、エネルギ分散型Ｘ線回折測定ばかりでなく、波
長分散型Ｘ線回折測定（Ｘ線波長を固定し、試料と検出
器を回転し、ブラッグの回折条件を満足する条件でピー
クが現われる回折角を測定する）を可能とするため、検
出器を試料より離して設置し、回折角の分離を容易にす
るためである。試料台４は抵抗型ヒータにより1000℃ま
で加熱可能とした。 本発明による装置性能を確認するため、Ｘ線発生源と
してMoターゲットを用いたときの写真乾板によりＸ線導
管出射側端部からのＸ線ビームの拡がりを測定した。出
射側端部では約４〜５μｍ、試料台上では７〜８μｍ径
のスポットが観察され、その発散角は10-3ラジアン以下
であり、シンクロトロン放射光で得られるＸ線と同等の
極めて、平行性の良いＸ線ビームが得られることを確認
した。また試料台上でのＸ線ビームの輝度は３μｍ径の
ピンホール型のコリメータを利用したとき得られる値
（計算機シミュレーション値）より約３桁高い値が得ら
れた。 第３図は本発明の装置により、Si（111）単結晶の室
温における約７〜８μｍ径領域からの蛍光Ｘ線とエネル
ギ分散型回折ピークを測定した結果である。図に示され
ているように、Siの蛍光Ｘ線以外にＸ線源のMoターゲッ
トから弾性散乱により検出器に入射したMoのＫα線も同
時に観察されていた。そして、Siの蛍光Ｘ線だけを用い
てＸ線回折ピークエネルギ値を決定した場合より、Siの
蛍光Ｘ線とMoのＫα線の両者を用いて回折ピークエネル
ギを求めた場合のほうが、高エネルギ領域の回折ピーク
まで高精度で決定できた。なお、エネルギ値決定にあた
っては、エネルギ・スペクトルのガウシアン・フィッテ
ィングを適用した。 実施例２ 実施例１において、Ｘ線を通すためのＸ線導管２の入
射側端部にBe薄板を接着することにより、Ｘ線発生装置
１とＸ線導管２及び試料室５の系を独立させ、それぞれ
別の排気装置により真空にした。実施例１では、Ｘ線導
管とＸ線源が接続されているため、回転対陰極の回転時
の振動がＸ線導管に伝わり、その結果、Ｘ線導管出射側
端部も振動し、試料上照射領域が拡がる傾向にあった。
本実施例では、Ｘ線導管はＸ線源系と接触していないた
め、回転陰極部の振動の影響が無く、試料上でのＸ線照
射領域は６〜７μｍ径に改善された。 実施例３ 本実施例は実施例１と同一装置構成で蛍光Ｘ線分析の
高感度化を行なったものである。前記のとおり、Ｘ線導
管から出射されるＸ線ビームはきわめて平行性が高い。
この平行性を利用した高感度蛍光Ｘ線分析の例である。
Si基板上に１μm2、0.64μm2、0.25μm2のタングステン
（Ｗ）からなるパターンを形成した。Ｗ厚さが500、10
0、そして50nmの試料を作製した。Ｗの密度を19.3g/cm3
とすると、１μm2で厚さ500nmのＷパターンは約9.7pgの
重さになり、0.25μm2で厚さが50nmの場合の１パターン
の重さは0.24pgになる。今、回転対陰極型のMoターゲッ
トＸ線源を用い、60kVで300mAの条件でＸ線を発生さ
せ、Ｘ線導管から出射され、試料へ入射されるＸ線角度
を60゜に設定した。この場合、2.4pgのパターンまでＷ
の蛍光Ｘ線が検出できた。それ以下の重さのパターンに
なると、入射Ｘ線による雑音のため検出不可能となっ
た、一方、入射Ｘ線が試料に対し、全反射条件になるよ
う、第１図のシンチレーションカウンタ10により位置決
めし、半導体検出器をSi基板面に対し垂直方向で、でき
るだけ近接して設置し、同様に蛍光Ｘ線分析を行なっ
た。この場合は、入射Ｘ線によるバックグラウンド雑音
が少なくなり、かつ検出器を試料に近接した効果によ
り、0.48pgの極微量タングステンの蛍光Ｘ線を検出でき
た。 実施例４ Ｘ線導管の構造について検討した例を示す。まず内径
1mm、外径10mmのソーダ・ガラス管を局部的に加熱する
温度と引張り速度を制御しながら管を伸ばし、Ｘ線入射
側の内径が90ミクロンメータ、出射側端部の内径が５ミ
クロンメータ、そして焦点距離がその端部から20ミリメ
ータの位置になるような回転放物面集光型Ｘ線導管を製
作し、これを基本構造とした。このＸ線導管は第４図
（ａ）に示した構造である。次に上記と同一条件でガラ
ス管を伸ばした後、端部が５ミクロンメータになった段
階で引張り速度を急速に速め、第５図（ａ）に示すごと
く、回転放物面端部に平行管部23を約２ミリメータ付加
した。この平行管状のＸ線出射側端部内径を約５ミクロ
ンメータとした。これら２本のＸ線導管のＸ線ビームの
拡がりを写真フィルムにより測定した。前者の構造では
出射側端部で23ミクロンメータ、焦点部で120ミクロン
メータにビーム径が発散した。これに対し、後者の構造
では導管端部で７ミクロンメータ、焦点部で８ミクロン
メータであり、Ｘ線の分散を抑止し、集光効率が向上
し、ビームの微細化効果があった。又焦点部のＸ線ビー
ムの輝度を測定した結果、後者の構造のものが前者の構
造のものより約１桁半輝度が高くなることを確認した。 なお、本実施例ではＸ線導管として、ソーダ・ガラス
を用いたが、他の材質のガラス、たとえばパイレックス
ガラス及び鉛ガラス、さらにＸ線導管をモリブデンなど
の金属を用いた場合においても、Ｘ線の集光性の顕著な
改善がみられることが分かった。 〔発明の効果〕 本発明によれば、輝度及び平行性の高い又は微小に絞
った数μｍ径の微細Ｘ線ビームが得られ、従来、困難と
考えられていた数μｍ〜数十μｍレベルの微小領域Ｘ線
回折及び蛍光Ｘ線分析が可能となる。又一台の装置で蛍
光Ｘ線分析、エネルギ分散型Ｘ線回折及び波長分散型Ｘ
線回折が可能となる。 また、本発明によれば、Ｘ線回折と蛍光Ｘ線分析を、
それぞれに適した条件で行なうことができる。 さらに、本発明によれば、導管の出射側端部領域の構
造を、Ｘ線が出射方向に対し、実質的に漏えいしない構
造とすることにより、微小領域のＸ線分析を可能とし
た。 さらにまた、本発明のＸ線分析方法によれば、微小部
分のＸ線回折と蛍光Ｘ線分析を行なうことができる。
ール型コリメータのピンホールを微細化する方法か、又
はガラス細管内壁でのＸ線全反射を利用したＸ線導管に
よる方法が提案されていた（日本金属学会会報，第24
巻，第11号,939〜945頁（1985））。後者の方法は、ガ
ラス細管によってＸ線を遠方に導くもので、Ｘ線の微細
化及び集光による高輝度化を目的とする。そして計算機
シミュレーションにより、回転放物面集光型Ｘ線導管又
は回転楕円体型Ｘ線導管等が提案されている。 これらのＸ線導管を用い、Ｘ線を試料に照射し、か
つ、試料からのＸ線を検出器に導いて微小結晶の蛍光Ｘ
線又は回折Ｘ線を分析する装置は、特開昭62−106352号
公報に開示されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記ピンホール型コリメータを用いたＸ線回折装置で
は、試料に到達するＸ線の輝度が低くなる点については
配慮されていなかった。これは、Ｘ線発生源であるター
ゲットの焦点に近接してコリメータのＸ線入射側端部を
設置することが困難であり、Ｘ線ターゲットより放射状
に放出するＸ線の一部しかコリメータに入射せず、又そ
のピンホールから放射されるＸ線は放射状に発散し、試
料への照射領域を絞ることができないためである。従っ
て微小結晶や微小領域のＸ線回折を行なうことが困難で
あるという問題があった。 また、ガラス細管を用いる場合は、前記シミュレーシ
ョンに基づいてガラス製Ｘ線導管を作製し、Ｘ線の集光
性を評価しても、シミュレーションのようにＸ線が集光
されないという問題があることが明らかになった。 さらに上記いずれの場合も、測定は大気中で行なわれ
ており、蛍光Ｘ線分析に関しては配慮がされておらず、
Ｘ線回折と蛍光Ｘ線分析とを同一装置で行なうことがで
きないという問題があった。 本発明の第１の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を行なうＸ線分析装置を提供することにある。 本発明の第２の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を同一の装置で、それぞれに適した条件で行なう
Ｘ線分析装置を提供することにある。 本発明の第３の目的は、微小部分のＸ線回折を可能と
する導管を備えたＸ線分析装置を提供することにある。 本発明の第４の目的は、微小部分のＸ線回折と蛍光Ｘ
線分析を行なうＸ線分析方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記第１の目的は、Ｘ線源、該Ｘ線源からのＸ線を集
束するための導管、該導管の端部に近接し、上記Ｘ線に
よって照射される試料を載置するための試料台及び検出
器を有し、上記試料台及び上記検出器は、同軸でかつ独
立に回転し、かつ、上記検出器は、該回転の半径方向に
移動し得る構造であり、蛍光Ｘ線分析及びＸ線回折を行
なうことを特徴とするＸ線分析装置によって達成され
る。 本発明のＸ線分析装置は、一台の装置でエネルギ分散
型Ｘ線回折、波長分散型Ｘ線回折及び蛍光Ｘ線分析が可
能である。低エネルギの蛍光Ｘ線を検出する必要がある
場合は、試料台及び検出器を同一真空槽内に設置し、ま
た導管内部が真空に保たれることが必要である。さらに
上記真空槽と導管内部との真空状態が連続していること
が好ましい。大気中では低エネルギの蛍光Ｘ線は減衰
し、検出器に到達しない。 試料台と検出器を同軸で、かつそれぞれ独立に回転し
得る構造とし、検出器を上記回転の半径方向に移動可能
とするのは次ぎのような理由による。すなわち、蛍光Ｘ
線分析では微弱な蛍光Ｘ線を効率良く検出するために、
検出器は可能な限り試料に接近させることが好ましく、
一方、Ｘ線回折、特に波長分散型Ｘ線回折では、Ｘ線波
長を固定し、試料と検出器を回転し、ブラッグの回折条
件を満足する条件でピークが現われる回折角を測定する
ために、回折角の分離が容易なように、検出器を試料か
ら離して設置することが好ましいからである。 試料台は、直角座標系の少なくとも２軸方向に独立に
移動可能であること、また試料面を傾斜せしめ得るよう
に、試料台を回転させる回転軸に直角方向を軸として、
試料台を回転可能とすることが好ましい。このような回
転機構は、Ｘ線回折による内部応力測定における応力の
異方性評価に用いることができる。 また、試料を加熱する手段を有することが好ましい。
このような手段は、例えば試料台に抵抗型ヒータを備え
ればよい。このような加熱手段は、応力や反応過程の観
察に用いることができる。 本発明のＸ線分析装置は、同一装置内で蛍光Ｘ線分析
とエネルギ分散型Ｘ線回折を行なうことが可能であるの
で、例えば、所望試料からの回折ピークのエネルギ値を
蛍光Ｘ線のエネルギ値から決定することができる。ま
た、さらに弾性散乱により検出されるＸ線源材料の特性
Ｘ線のエネルギ値より、又はこれに蛍光Ｘ線エネルギ値
のエネルギ値を併せ用いることにより、回折ピークエネ
ルギ値を決定することができる。 また、例えば、上記方法で得られたエネルギ値より入
射Ｘ線束に対する試料台及び検出器の回転角度を定め、
装置の回転系の角度を補正すること、またこの補正回転
角度を試料台及び検出器の相対回転角度とし、波長分散
型Ｘ線回折を可能ならしめることができる。 本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線ビームの平行性が高い
ため、試料に対する入射ビームの全反射条件の設定が容
易になり、例えば、いわゆる全反射蛍光Ｘ線分析が可能
となる。この条件では試料面に対し、ほぼ直角方向に設
置された検出器への入射Ｘ線の到達はほとんどなくな
り、蛍光Ｘ線検出におけるS/N比が飛躍的に向上する。 また、上記第２の目的は、Ｘ線源からのＸ線を集束す
るための導管と、導管によりＸ線照射される試料を載置
するための試料台と、試料台に独立して可動する検出器
とを有し、検出器と試料台との距離を可変としたＸ線分
析装置により達成される。 上記の検出器は、エネルギー分解能を有するものであ
ることが好ましい。 さらに、上記第３の目的は、Ｘ線源からのＸ線を集束
するための導管と、導管によりＸ線照射される試料を載
置するための試料台と、検出器を有し、導管の出射側端
部領域を、全反射の臨界角以上の高角度で管内壁に入射
したＸ線が、出射方向に対し、実質適に漏えいすること
を防止した構造としたＸ線分析装置により達成される。 前記シミュレーションにより提案されている従来のＸ
線導管は、第４図（ａ）、（ｂ）に示す如く、Ｘ線導管
２に入射したＸ線26をその内壁による全反射を利用し、
各焦点22に集光することにより、照射Ｘ線ビームの微細
化と高輝度化を計っている。しかし、出射端の内径15μ
ｍ、外径1mmのガラス製回転放物面集光型Ｘ線導管の出
射端に直接写真フィルムを接触させ、管の入射端からＸ
線を照射し、フィルム上の感光スポット径を測定する
と、実際の開口径より約５倍大きい73μｍにビームが拡
がっている。また管の焦点位置である出射端から20mmの
位置ではＸ線ビームは410μｍ径に拡大している。上記
のように出射端の内径と端部でのＸ線ビーム径が大幅に
異なるのは、第４図（ｃ）のように、出射端部の拡大図
に示す如く、出射端部近傍内壁に全反射臨界角以上の高
角度で照射されたＸ線が管壁の内部を透過し外部に放射
されるため、実効的にＸ線ビーム径が端部の内径より拡
がるものと考えられる。 それ故、導管のＸ線出射側端部領域において、全反射
の臨界角以上の高角度で管内壁に入射したＸ線が、出射
方向に対し実質的に漏えいしない構造とすることが好ま
しい。例えば、端部領域の管の肉厚を他より厚くするか
若しくは端部領域の内径変化を第５図（ａ）、（ｂ）に
示す如く他の領域よりも緩和するか又は平行とすること
が好ましい。この場合、第５図（ｂ）に示す如く、端部
領域にＸ線透過領域24が小部分残っていても差し支えな
い。 このような導管を用いることにより、Ｘ線源から効率
良くＸ線を管端部まで導くことができ、かつＸ線出射側
端部では管壁からのＸ線漏えいを防止できる構造となっ
ているため、高輝度で微細なＸ線ビームが得られる。ま
た、シンクロトロン放射光と同程度の平行Ｘ線ビームを
得ることもできる。 なお、このような導管は、通常のＸ線分析装置に用い
ることができる。 さらにまた、上記第４の目的は、Ｘ線導管の端部近傍
に試料を載置する第１の工程、検出器と試料との距離を
所望の距離とし、かつ、該検出器と試料を所望の位置に
同軸円周上で回転させてＸ線を上記Ｘ線管で集光して試
料に照射する第２の工程及び試料からの蛍光Ｘ線及び回
折Ｘ線を検出する第３の工程を有することを特徴とする
Ｘ線分析方法により達成される。 上記のＸ線の検出は、検出器を試料に接近させて、蛍
光Ｘ線を検出し、検出器と試料を同軸円周上で回転させ
て回折Ｘ線を検出するようにする。 〔作用〕 Ｘ線を導く導管の入射端は、Ｘ線源ターゲット近傍に
設置されるため、ターゲット焦点から発散して放射され
るＸ線を効率良く導管内に取り込める。また導管の出射
側端部は、試料に接近して設置でき、かつ導管から放射
されたＸ線は、管内を全反射して通過してきたものであ
り、発散が少ない。このため高輝度で平行性の高い又は
微細に絞った微細Ｘ線ビームを試料の微小部分に照射で
きる。 また、導管の出射側端部領域の構造を、内径変化が他
の領域よりも緩和されるようにするか、内径が実質的に
変化しないようにするか、或は、端部領域の管の肉厚を
他より厚くするようにすれば、全反射の臨界角以上の高
角度で管内壁に入射したＸ線が、出射方向に対し、実質
的に漏えいしない構造とすることができる。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を第１図により説明する。 実施例１ 本実施例では高輝度のＸ線を得るため、周知のファイ
ンフォーカスの回転対陰極型Ｘ線発生装置（60kV、300m
A）１を用いた。Ｘ線源から試料へＸ線束を導くＸ線導
管２として、入射端内径が100μｍで試料側の出射端内
径が３μｍ長さが60cmのガラス細管を用いた。Ｘ線ター
ゲット焦点から約1cm離れた距離にＸ線導管２の開放端
を取り付け、Ｘ線導管の他端はゴニオメータ３上に取り
付けられた試料台４から約1cm離れた距離に設置した。
Ｘ線源、Ｘ線導管そして試料室５を連結し、これらの内
部を真空状態にした。回折Ｘ線及び蛍光Ｘ線は約100mm2
の大面積LiドープSi半導体検出器６を作製し適用した。 試料上のＸ線照射位置は、レーザ光源７より放射され
たレーザ光をＸ線導管２に平行し、同軸になるように導
き、試料に照射されたレーザ・スポットをテレビ・カメ
ラ８により撮り、モニタ９により観察した。試料台４と
検出器６は同軸で互いに独立して回転せしめるようにし
た。試料台移動用のゴニオメータ３は上記回転以外に、
直角座標系XYZ軸、試料台傾斜（チルト）及び試料の面
内回転を可能ならしめる構造とした。また検出器６はそ
の回転半径方向にも移動できるようにした（第２図）。
これは、蛍光Ｘ線分析では検出器を可能な限り試料に接
近させ、微弱蛍光Ｘ線を効率良く検出し、一方、Ｘ線回
折では、エネルギ分散型Ｘ線回折測定ばかりでなく、波
長分散型Ｘ線回折測定（Ｘ線波長を固定し、試料と検出
器を回転し、ブラッグの回折条件を満足する条件でピー
クが現われる回折角を測定する）を可能とするため、検
出器を試料より離して設置し、回折角の分離を容易にす
るためである。試料台４は抵抗型ヒータにより1000℃ま
で加熱可能とした。 本発明による装置性能を確認するため、Ｘ線発生源と
してMoターゲットを用いたときの写真乾板によりＸ線導
管出射側端部からのＸ線ビームの拡がりを測定した。出
射側端部では約４〜５μｍ、試料台上では７〜８μｍ径
のスポットが観察され、その発散角は10-3ラジアン以下
であり、シンクロトロン放射光で得られるＸ線と同等の
極めて、平行性の良いＸ線ビームが得られることを確認
した。また試料台上でのＸ線ビームの輝度は３μｍ径の
ピンホール型のコリメータを利用したとき得られる値
（計算機シミュレーション値）より約３桁高い値が得ら
れた。 第３図は本発明の装置により、Si（111）単結晶の室
温における約７〜８μｍ径領域からの蛍光Ｘ線とエネル
ギ分散型回折ピークを測定した結果である。図に示され
ているように、Siの蛍光Ｘ線以外にＸ線源のMoターゲッ
トから弾性散乱により検出器に入射したMoのＫα線も同
時に観察されていた。そして、Siの蛍光Ｘ線だけを用い
てＸ線回折ピークエネルギ値を決定した場合より、Siの
蛍光Ｘ線とMoのＫα線の両者を用いて回折ピークエネル
ギを求めた場合のほうが、高エネルギ領域の回折ピーク
まで高精度で決定できた。なお、エネルギ値決定にあた
っては、エネルギ・スペクトルのガウシアン・フィッテ
ィングを適用した。 実施例２ 実施例１において、Ｘ線を通すためのＸ線導管２の入
射側端部にBe薄板を接着することにより、Ｘ線発生装置
１とＸ線導管２及び試料室５の系を独立させ、それぞれ
別の排気装置により真空にした。実施例１では、Ｘ線導
管とＸ線源が接続されているため、回転対陰極の回転時
の振動がＸ線導管に伝わり、その結果、Ｘ線導管出射側
端部も振動し、試料上照射領域が拡がる傾向にあった。
本実施例では、Ｘ線導管はＸ線源系と接触していないた
め、回転陰極部の振動の影響が無く、試料上でのＸ線照
射領域は６〜７μｍ径に改善された。 実施例３ 本実施例は実施例１と同一装置構成で蛍光Ｘ線分析の
高感度化を行なったものである。前記のとおり、Ｘ線導
管から出射されるＸ線ビームはきわめて平行性が高い。
この平行性を利用した高感度蛍光Ｘ線分析の例である。
Si基板上に１μm2、0.64μm2、0.25μm2のタングステン
（Ｗ）からなるパターンを形成した。Ｗ厚さが500、10
0、そして50nmの試料を作製した。Ｗの密度を19.3g/cm3
とすると、１μm2で厚さ500nmのＷパターンは約9.7pgの
重さになり、0.25μm2で厚さが50nmの場合の１パターン
の重さは0.24pgになる。今、回転対陰極型のMoターゲッ
トＸ線源を用い、60kVで300mAの条件でＸ線を発生さ
せ、Ｘ線導管から出射され、試料へ入射されるＸ線角度
を60゜に設定した。この場合、2.4pgのパターンまでＷ
の蛍光Ｘ線が検出できた。それ以下の重さのパターンに
なると、入射Ｘ線による雑音のため検出不可能となっ
た、一方、入射Ｘ線が試料に対し、全反射条件になるよ
う、第１図のシンチレーションカウンタ10により位置決
めし、半導体検出器をSi基板面に対し垂直方向で、でき
るだけ近接して設置し、同様に蛍光Ｘ線分析を行なっ
た。この場合は、入射Ｘ線によるバックグラウンド雑音
が少なくなり、かつ検出器を試料に近接した効果によ
り、0.48pgの極微量タングステンの蛍光Ｘ線を検出でき
た。 実施例４ Ｘ線導管の構造について検討した例を示す。まず内径
1mm、外径10mmのソーダ・ガラス管を局部的に加熱する
温度と引張り速度を制御しながら管を伸ばし、Ｘ線入射
側の内径が90ミクロンメータ、出射側端部の内径が５ミ
クロンメータ、そして焦点距離がその端部から20ミリメ
ータの位置になるような回転放物面集光型Ｘ線導管を製
作し、これを基本構造とした。このＸ線導管は第４図
（ａ）に示した構造である。次に上記と同一条件でガラ
ス管を伸ばした後、端部が５ミクロンメータになった段
階で引張り速度を急速に速め、第５図（ａ）に示すごと
く、回転放物面端部に平行管部23を約２ミリメータ付加
した。この平行管状のＸ線出射側端部内径を約５ミクロ
ンメータとした。これら２本のＸ線導管のＸ線ビームの
拡がりを写真フィルムにより測定した。前者の構造では
出射側端部で23ミクロンメータ、焦点部で120ミクロン
メータにビーム径が発散した。これに対し、後者の構造
では導管端部で７ミクロンメータ、焦点部で８ミクロン
メータであり、Ｘ線の分散を抑止し、集光効率が向上
し、ビームの微細化効果があった。又焦点部のＸ線ビー
ムの輝度を測定した結果、後者の構造のものが前者の構
造のものより約１桁半輝度が高くなることを確認した。 なお、本実施例ではＸ線導管として、ソーダ・ガラス
を用いたが、他の材質のガラス、たとえばパイレックス
ガラス及び鉛ガラス、さらにＸ線導管をモリブデンなど
の金属を用いた場合においても、Ｘ線の集光性の顕著な
改善がみられることが分かった。 〔発明の効果〕 本発明によれば、輝度及び平行性の高い又は微小に絞
った数μｍ径の微細Ｘ線ビームが得られ、従来、困難と
考えられていた数μｍ〜数十μｍレベルの微小領域Ｘ線
回折及び蛍光Ｘ線分析が可能となる。又一台の装置で蛍
光Ｘ線分析、エネルギ分散型Ｘ線回折及び波長分散型Ｘ
線回折が可能となる。 また、本発明によれば、Ｘ線回折と蛍光Ｘ線分析を、
それぞれに適した条件で行なうことができる。 さらに、本発明によれば、導管の出射側端部領域の構
造を、Ｘ線が出射方向に対し、実質的に漏えいしない構
造とすることにより、微小領域のＸ線分析を可能とし
た。 さらにまた、本発明のＸ線分析方法によれば、微小部
分のＸ線回折と蛍光Ｘ線分析を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の基本構成の一実施例を示す構成図、第
２図は本発明の一実施例の部品の配置を示す上面図、第
３図は実施例１における蛍光Ｘ線と回折線のエネルギス
ペクトルを示す図、第４図及び第５図はＸ線導管の一実
施例の部分断面図である。 １……Ｘ線発生装置、２……Ｘ線導管 ３……ゴニオメータ、４……試料台 ５……試料室、６……検出器 ７……レーザ光源、８……テレビ・カメラ ９……モニタ、10……シンチレーションカウンタ 11……ミラー、12……真空排気系 22……焦点、23……Ｘ線発散抑止領域 24……Ｘ線透過領域、25……焦点 26……Ｘ線
２図は本発明の一実施例の部品の配置を示す上面図、第
３図は実施例１における蛍光Ｘ線と回折線のエネルギス
ペクトルを示す図、第４図及び第５図はＸ線導管の一実
施例の部分断面図である。 １……Ｘ線発生装置、２……Ｘ線導管 ３……ゴニオメータ、４……試料台 ５……試料室、６……検出器 ７……レーザ光源、８……テレビ・カメラ ９……モニタ、10……シンチレーションカウンタ 11……ミラー、12……真空排気系 22……焦点、23……Ｘ線発散抑止領域 24……Ｘ線透過領域、25……焦点 26……Ｘ線
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 細川 好則
京都府京都市南区吉祥院宮ノ東町２番地
株式会社堀場製作所内
(72)発明者 吉野 健二
京都府京都市南区吉祥院宮ノ東町２番地
株式会社堀場製作所内
(56)参考文献 特開 昭62−106352（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−125834（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．Ｘ線源、該Ｘ線源からのＸ線を集束するための導
管、該導管の端部に近接し、上記Ｘ線によって照射され
る試料を載置するための試料台及び検出器を有し、上記
試料台及び上記検出器は、同軸でかつ独立に回転し、か
つ、上記検出器は、該回転の半径方向に移動し得る構造
であり、蛍光Ｘ線分析及びＸ線回折を行なうことを特徴
とするＸ線分析装置。 ２．上記試料台及び上記検出器が同一真空槽内に設置さ
れ、かつ上記導管内部が上記真空槽内に開放されている
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のＸ線分析
装置。 ３．上記試料台は、直角座標系の少なくとも２軸方向に
独立に移動し得ることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のＸ線分析装置。 ４．Ｘ線源からのＸ線を集束するための導管、該導管に
よりＸ線照射される試料を載置するための試料台及び該
試料台に独立して可動する検出器を有し、上記検出器と
上記試料台との距離は、可変であることを特徴とするＸ
線分析装置。 ５．上記検出器は、エネルギー分解能を有することを特
徴とする特許請求の範囲第４項記載のＸ線分析装置。 ６．Ｘ線源からのＸ線を集束するための導管、該導管に
よりＸ線照射される試料を載置するための試料台及び検
出器を有し、上記導管は、出射側端部領域が、全反射の
臨界角以上の高角度で管内壁に入射したＸ線が、出射方
向に対し、実質的に漏えいすることを防止した構造であ
ることを特徴とするＸ線分析装置。 ７．上記導管の出射側端部領域の構造は、内径変化を他
の領域よりも緩和するか又は内径を実質的に変化させな
いことにより、上記Ｘ線の漏えいを防止したことを特徴
とする特許請求の範囲第６項記載のＸ線分析装置。 ８．上記導管の出射側端部領域の構造は、管の肉厚を他
より厚くすることにより、上記Ｘ線の漏えいを防止した
ことを特徴とする特許請求の範囲第６項記載のＸ線分析
装置。 ９．Ｘ線導管の端部近傍に試料を載置する第１の工程、
検出器と試料との距離を所望の距離とし、かつ、該検出
器と試料を所望の位置に同軸円周上で回転させてＸ線を
上記Ｘ線導管で集光して試料に照射する第２の工程及び
試料からの蛍光Ｘ線及び回折Ｘ線を検出する第３の工程
を有することを特徴とするＸ線分析方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62297754A JP2742415B2 (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | Ｘ線分析装置 |
| US07/271,534 US4916720A (en) | 1987-11-27 | 1988-11-15 | X-ray analyzer |
| DE3885575T DE3885575T2 (de) | 1987-11-27 | 1988-11-24 | Vorrichtung zur Analyse mittels Röntgenstrahlen. |
| EP88119611A EP0318012B1 (en) | 1987-11-27 | 1988-11-24 | X-ray analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62297754A JP2742415B2 (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | Ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141343A JPH01141343A (ja) | 1989-06-02 |
| JP2742415B2 true JP2742415B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=17850741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62297754A Expired - Lifetime JP2742415B2 (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | Ｘ線分析装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4916720A (ja) |
| EP (1) | EP0318012B1 (ja) |
| JP (1) | JP2742415B2 (ja) |
| DE (1) | DE3885575T2 (ja) |
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