JPH06317484A - 微小領域応力測定のためのx線露光方法及び装置 - Google Patents

微小領域応力測定のためのx線露光方法及び装置

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JPH06317484A
JPH06317484A JP12464893A JP12464893A JPH06317484A JP H06317484 A JPH06317484 A JP H06317484A JP 12464893 A JP12464893 A JP 12464893A JP 12464893 A JP12464893 A JP 12464893A JP H06317484 A JPH06317484 A JP H06317484A
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ray
sample
ray diffraction
imaging plate
stress
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JP12464893A
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Koichi Kawasaki
宏一 川崎
Toshiyuki Mizutani
敏行 水谷
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 多結晶材料の微小領域の応力測定のために不
連続なX線回折アークが検出可能でかつ角度変化を精度
良く検出できる方法及び装置を提供する。 【構成】 X線2をスリット6及び前置スクリーン7を
介して試料8上の微小領域に入射させ、試料8上の微小
領域から反射したX線回折アーク11を、試料8へのX
線2の入射角を数回変える毎に一枚の静止したイメージ
ングプレート13に多重露光させる。 【効果】 不連続なX線回折アークが検出可能で、かつ
角度変化を精度良く読み取れ、多結晶材料の微小領域の
応力測定が短時間で可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線回折を用いて金属
や非金属の応力を測定するためのX線回折像露光装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】X線応力測定は非破壊での応力測定とい
う優れた特徴を有しているが、現在一般にX線の検出器
として計数管(位置検出型比例計数管を含む)を用いて
いる。
【0003】代表的な応力測定法はsin2Ψ法であ
る。sin2Ψ法はX線の入射角αを数回変えながら反
射したX線の回折角度を測定し、その回折角度2θとs
in2Ψを図に表し、その勾配に応力定数を乗じて応力
σを計算する方法で、応力精度が高い方法である(例え
ば“X線応力測定法、日本材料学会編、養賢堂発行、1
981”に詳しく説明されている。応力σXの信頼限界
ΔσXは81頁に記載されている)。Ψは試料面法線と
回折面法線のなす角度であるが、試料へのX線の入射角
αに対応している。
【0004】この方法では、測定領域が広く、測定領域
内に多数の結晶が存在する場合はX線回折アークが連続
となり測定が可能であるが(2mm×15mm程度)、
測定領域が小さく微小領域であると結晶粒数の減少のた
め、X線回折アークが不連続にスポット状となり、測定
が不可能になるという重大な問題があった。X線回折ア
ークとはX線回折により生じたデバイリングの一部を称
する。微小領域とは例えば一辺が100μm〜1mmの
正方形などの小さな領域のことを指す。実際の応力測定
においては例えば溶接部の近傍、亀裂の発生部位、接合
部、プレス加工材の湾曲部位など、このような微小領域
の測定が要求されることが多い。
【0005】X線回折アークが不連続となった場合は、
試料を移動または揺動すればX線回折アークを連続化す
ることができる。しかし、移動を行なえば測定位置が不
定となり、揺動を行なえば応力の測定方向が不定となる
ためこの方法は採用できない。測定位置は前述したよう
に例えば亀裂の発生部位、プレス加工材の湾曲部位など
と定まっており、応力の測定方向は例えば亀裂に対して
直角方向、プレスの半径方向などと定まっている。試料
の揺動を行なって微小領域の応力測定を行なう方法も提
案されているが、応力の測定方向が不定となるうえ、計
数管を用いるため測定時間も長い(例、“材料、36
巻、405号、1987年”、630〜635頁)。
【0006】特開平2−12043号公報には二次元検
出器であるイメージングプレートの感光面に複数の測定
領域を設定し、該イメージングプレートを回転させなが
ら各領域においてX線回折像を順次、露光、読み取り、
消去することを特徴とする連続的X線回折像撮影法が示
されており、さらにイメージングプレート上の複数の矩
形測定領域の設定による応力測定の実施例が記載されて
いる。上記公報に記載の方法では、イメージングプレー
トの回転に伴う位置のズレのためX線回折アークの角度
の再現性精度が低下する。また、X線回折アークがスポ
ット状に不連続となるため、幅20mmの矩形の測定領
域では微小領域の応力測定には適用できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、多結晶材料の微小領域や粗大粒材料の応力測定に適
用でき、X線回折のアークの角度変化を精度良く検出で
き、多結晶材料の微小領域の応力測定が精度良く短時間
で行なえるX線回折アークの露光方法及び装置を提供す
ることである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために、本発明の微小領域応力測定用X線露光方法は、
X線をスリット及び前置スクリーンを介して試料上の微
小領域に入射させ、試料へのX線の入射角を変える毎
に、該微小領域から反射したX線回折アークを、後置ス
クリーンを介して固定したイメージングプレート上の同
一の測定領域に多重露光させることを特徴とするように
構成されている。
【0009】また、反射したX線回折アークをイメージ
ングプレートに露光させる間に、イメージングプレート
を入射X線の光軸の回転の中心として揺動を行なわせる
ことを特徴とするように構成されている。
【0010】また、試料から反射したX線回折アークを
多重露光させる際に標準試料粉を試料上に置いて試料と
同時に露光させることを特徴とするように構成されてい
る。
【0011】また、試料から反射したX線回折アークを
1回だけ露光させる際に標準試料粉を試料上に置いて試
料と同時に露光させることを特徴とするように構成させ
ている。
【0012】また、本発明の微小領域応力測定用露光装
置は、入射X線の光路上のスリットおよび前置スクリー
ンを、回転可能なゴニオメータに搭載した試料台の直前
に配置し、入射X線の光軸を中心として回転可能なアー
ムに、イメージングプレートを備えたイメージングプレ
ート支持板を搭載し、イメージングプレートの前面に後
置スクリーンを設置することを特徴とするように構成さ
れている。
【0013】
【作用】多結晶材料の微小領域の応力測定にはまずスリ
ットにより希望の微小領域にあわせて入射X線を制限す
ることが必要である。スリットによるX線の制限により
ノイズが発生するが、このノイズは前置スクリーンをス
リットの下流側に配置することにより防ぐことができ
る。また、後置スクリーンにより、必要な回折X線のみ
を通し、イメージングプレートに不要なノイズが露光さ
せることを防ぐ。
【0014】図1に示すようにイメージングプレート1
3上のX線回折アーク11の位置が回折角2θと対応し
ている。回折アークの微小領域や粗大結晶粒の場合はX
線回折アークはスポット状になる。応力測定のために
は、試料へのX線の入射角αの変化に伴う、これらのス
ポットの回折角度の変化を読み取らねばならない。試料
へのX線の入射角を数回変える毎に、スポット状のX線
回折アークを固定したイメージングプレート上の同一の
測定領域に多重露光させることにより数個の回折スポッ
トの回折角度2θの相対的変化を正確に読み取ることが
できる。イメージングプレートを交換したり、イメージ
ングプレート上の測定領域を動かして露光すれば、イメ
ージングプレートの露光装置での位置の再現性精度と、
読み取り装置での位置の再現性精度の低下のためにX線
回折アークの角度の測定精度が低下する。応力測定はs
in2Ψ法で行なう。この際、X線の入射角を変える多
重露光の回数は最小2回とすることができるが、測定精
度を上げるためには4回程度が望ましい。
【0015】X線の発散や結晶粒の歪によるスポットの
ボケのため、回折角度変化の読み取りが困難である場合
や、イメージングプレートに不可避な点状のノイズとス
ポットの識別が困難である場合は、入射X線の光軸を回
転の中心としてイメージングプレートを揺動することに
より、X線回折アーク上の不連続なスポットを同心円状
に引き延ばし円弧状(アーク状)にすることが必要にな
る。このことによりX線回折アークの角度変化を正確に
読み取ることができる。また、イメージングプレートに
不可避な点状のノイズとX線回折アークを識別すること
も容易となる。このような揺動はX線の検出器として計
数管(位置検出型比例計数管を含む)を用いる場合にも
有効である。
【0016】X線回折アークを多重露光させる際に標準
試料粉を試料上において試料と同時に露光させ、標準試
料粉のX線回折アークの回折角度と比較することによ
り、X線回折アークの角度の絶対値を読み取ることがで
きる。従って、本方法はX線回折アークが目的のアーク
かどうかの確定を容易にし、かつ光学系配置が適正であ
るかの確認、および正しく回折角度を読み取るための基
準としても重要である。
【0017】また、標準試料粉の応力の平均値はゼロと
考えられるので、標準試料粉のX線回折アークは応力ゼ
ロ値を表示することになる。即ち、1回の露光でも標準
試料粉からの偏差を読み取ることにより応力を知ること
ができ、測定能率上きわめて有利となる。標準試料粉と
しては測定試料のX線回折アークと区別できるように鋭
い連続したX線回折アークを生じるものが良い。測定試
料と同一の物質であれば測定試料のX線回折アークの近
くにアークが生じるため都合が良い。例えば鉄試料を測
定する場合は結晶粒寸法を5μm程度に調整した焼きな
ました鉄粉がよい。標準試料粉を試料上に置く量は従来
の計数管法に比べはるかに少量でよい。例えば、数μm
厚さに塗布すればよい。
【0018】
【実施例】以下、本発明を実施例につき図面を参照して
説明する。
【0019】図1に、本発明の実施例による微小領域応
力測定用X線露光装置を示す。X線源1で発生したX線
2は、シャッタ3、フィルタ4、コリメータ5を経て試
料8に入射される。コリメータ5でX線2が平行化され
るが、スリット6で希望の微小領域にあわせてX線を制
限し照射する。例えば、一辺が300μmの正方形とす
る。さらに前置スクリーン7によりノイズの低減を行な
う。前置スクリーン7の開口部はスリットの開口形状よ
りもやや大きくしX線ビームへの接触を避ける。例え
ば、X線ビーム寸法よりも100μmほど大きくする。
前置スクリーン7の外寸法はなるべく大きくし、外から
のノイズの侵入を防ぐ必要がある。前置スクリーン7を
セットする位置は試料の直前が望ましいので、試料の回
転を妨害しない範囲で近接させる。スリット6および前
置スクリーン7の材料はX線を遮蔽するために、密度の
高い物質で厚く作らねばならない。例えば、真ちゅうま
たは鉄で2mm厚みとする。
【0020】試料8は回転可能なゴニオメータ10に搭
載された試料台9の中に取り付けられる。イメージング
プレート支持板14の支持面は、回折X線11のイメー
ジングプレート13への垂直入射、及び試料からの距離
Rを一定とするために球面とし、定量性の確保を行な
う。簡便には球面の代わりに円筒面で代替することも可
能である。支持板14の支持面にはイメージングプレー
ト13が取り付けられる。イメージングプレート支持板
14はノイズとなる外部放射線の透過を防ぐため、ま
た、形状を正確に保つためには密度の高い物質で厚く作
ることが望ましいが、揺動する支持アーム15に搭載す
るため軽量性も要求される。例えば鉄で2mm厚み、ア
ルミニウムで6mm厚みとする。
【0021】後置スクリーン12は必要なX線回折アー
クのみを通すように開口部を設定する。回折X線の波長
よりも長い波長のX線の透過を妨げる膜を開口部に貼る
こともノイズ低減のために有効である。Cr管球の場合
は、薄いビニル膜を用い、ゴニオメータ10内のX線の
通路をヘリウムガスで置換すると良い。Mo管球の場合
はアルミニウムの板が良い。
【0022】入射X線2の光軸を回転軸としたイメージ
ングプレート13の揺動について記す。揺動は点状のノ
イズとX線回折スポットの識別のためには最小±1°程
度でも効果を現わす。上限は特に設けないがX線回折ア
ークの角度を精度良く読み取るためには±10°程度で
充分である。揺動の実現のためにはカム機構の利用、ま
たは計算機によるステッピングモータの駆動制御が必要
となる。揺動を回転で代替することもできるが、後置ス
クリーン12で回折X線11が制限されているため露光
時間が長くなり能率が劣る。
【0023】試料8とイメージングプレート13間の距
離Rを近づけると回折X線強度は増すが、角度分解能は
劣化する。遠すぎれば角度分解能は向上するが、回折X
線強度が減じ、また、イメージングプレート13とその
支持板14、支持アーム15の寸法が巨大となり製作が
困難となる。強度と角度分解能のバランスを考慮し適切
な値を決める必要があるが、距離Rは200〜600m
mが適切と考えられる。
【0024】次に、本発明を具体的な微小領域の応力測
定例について説明する。
【0025】(実験例1)図1に示した装置を用い、イ
メージングプレート支持板14を露光するイメージング
プレート面が試料を中心とした半径R=300mmの円
筒面となるように支持アーム15に取り付けた。消去済
みのカセットに封入した角形のイメージングプレート1
3をイメージングプレート支持板14に取り付けた。露
光開始より読み取り開始まで照明を消し、装置を暗く保
てる場合はカセットに封入する必要はない。イメージン
グプレート13は、長さ470mm、幅200mmであ
り、検出可能な回折角度の範囲は90度であった。実験
室においてCr管球(40Kv,30mA)より発生さ
せた特性X線を、フィルタ4、コリメータ5を通し直径
0.5mmの平行ビームとした。さらにスリット6、前
置スクリーン7を通して試料8に入射させた。スリット
6の開口部は一辺が300μmの正方形とし、前置スク
リーン7の開口部は一辺が400μmの正方形とした。
試料8は長さ200mm、幅50mm、厚み1mmの鋼
板2枚の中心付近をスポット溶接したものである。スポ
ット溶接の外縁部から0mm,0.5mm,1.0mm
の3箇所を測定した。試料8からの回折X線11は後置
スクリーン12を通り、イメージングプレート13の上
にX線回折アークの像を生じる。後置スクリーン12は
鉄の211反射のX線回折アークを選択するように固定
した。
【0026】イメージングプレートの露光時の鋼板製の
シャッタの開放時間は120秒であった。鋼板試料の傾
き角度を変えながら次々と露光させた。入射X線ビーム
に試料を垂直にした後、試料の傾きを圧延方向へ、α=
0,15,30,45°に傾け合計4回の露光後、読み
取りには他の読み取り専用装置で行なった。読み取り時
間は5分であった。
【0027】X線回折アークの検出可不可および2θ−
sin2Ψ線図の回帰直線に応力定数を乗じて求めた応
力値と信頼限界ΔσXを比較した。
【0028】(実験例2)反射したX線回折アークをイ
メージングプレートに露光させる間に、イメージングプ
レートを入射X線の光軸を回転の中心として揺動させ
た。揺動角度は±2°とした。他の条件は、実験例1と
同様である。
【0029】(実験例3)標準試料粉として平均直径4
μmの鉄粉を試料の測定領域上におよそ一層置いて、標
準試料粉のX線回折アークと試料のX線回折アークを同
時に多重露光させた。他の条件は実験例1と同様であ
る。
【0030】(実験例4)実験例3と同様に標準試料粉
として平均直径4μmの鉄粉を試料の測定領域上におよ
そ一層置いて、圧延方向へ試料をα=45°に傾け1回
露光させた。他の条件は、実験例1と同様である。測定
時間が1/4になり測定能率が向上した。応力値は回折
角度2θの変化から算出した。
【0031】(実験例5)放射光(2.5GeV,20
0mA)をモノクロメータにより単色化し波長を2.2
9オングストロームとして光源として実験を行なった。
露光時間は9秒とした。他の条件は実験例1と同様であ
る。
【0032】(比較実験例1)計数管を用いた市販のX
線応力測定装置を用い測定した。コリメータを通し直径
0.3mmの並行ビームとした。X線源、試料、試料の
傾きなどは、実験例1と同様である。測定時間は試料の
傾き毎に60分で、合計4回測定した。
【0033】(比較実験例2)コリメータを通し直径
2.0mmの並行ビームとした。他の条件は、比較実験
例1と同様である。
【0034】以上の実験結果を表1及び図2に示す。表
1の応力値はスポット溶接の外縁部から0mmの値で、
±のあとの数字は信頼限界を示す。比較実験例2は応力
値が一応求められたが、極めて低く周辺領域の値の影響
をうけており、微小領域の応力値が得られていない。ま
た、信頼限界が大きく測定精度が極めて悪い。
【0035】
【発明の効果】本発明の方法および装置によれば、多結
晶材料の微小領域のX線回折アークが検出可能で、かつ
角度変化を精度良く読み取れ、微小領域の応力測定が短
時間で可能となる。
【0036】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例による微小領域応力測定用X線
露光方法及び装置の概略構成平面図である。
【図2】本発明の実施例による測定位置と応力値の測定
結果を示す図である。
【符号の説明】
1 X線源 2 X線 3 シャッタ 4 フィルタ 5 コリメータ 6 スリット 7 前置スクリーン 8 試料 9 試料台 10 ゴニオメータ 11 回折X線 12 後置スクリーン 13 イメージングプレート 14 イメージングプレート支持板 15 支持アーム 16 揺動駆動装置 17 入射装置台 α 試料へのX線の入射角 2θ 回折角 R 試料とイメージングプレート間の距離

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線をスリットおよび前置スクリーンを
    介して試料上の微小領域に入射させ、試料へのX線の入
    射角を変える毎に、該微小領域から反射したX線回折ア
    ークを後置スクリーンを介して、固定したイメージング
    プレート上の同一の測定領域に多重露光させることを特
    徴とする微小領域応力測定のためのX線露光方法。
  2. 【請求項2】 反射したX線回折アークをイメージング
    プレートに露光させる際に、イメージングプレートを入
    射X線の光軸を回転の中心として揺動を行なわせること
    を特徴とする請求項1記載の微小領域応力測定のための
    X線露光方法。
  3. 【請求項3】 試料上に標準試料粉を置いてX線を入射
    させ、標準試料粉のX線回折アークと試料のX線回折ア
    ークを同時に多重露光させることを特徴とする請求項1
    記載の微小領域応力測定用X線露光方法。
  4. 【請求項4】 試料から反射したX線回折アークを1回
    だけ露光させることを特徴とする請求項3記載の微小領
    域応力測定用X線露光方法。
  5. 【請求項5】 入射X線の光路上のスリットおよび前置
    スクリーンを回転可能なゴニオメータに搭載した試料台
    の直前に配置し、入射X線の光軸を中心として回転可能
    なアームに、イメージングプレートを備えたイメージン
    グプレート支持板を搭載し、イメージングプレートの前
    面に後置スクリーンを設置することを特徴とする微小領
    域応力測定用X線露光装置。
JP12464893A 1993-04-30 1993-04-30 微小領域応力測定のためのx線露光方法及び装置 Withdrawn JPH06317484A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2559993A2 (en) 2011-08-18 2013-02-20 Hitachi Ltd. X-ray diffraction instrument for measuring an object larger than the x-ray detector
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CN106383000A (zh) * 2016-09-01 2017-02-08 河北工业大学 一种基于单晶体双电光调制实时测量光学材料微观应力的装置及方法

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