JP2835473B2 - 封止樹脂用充填材およびその製造法 - Google Patents
封止樹脂用充填材およびその製造法Info
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- JP2835473B2 JP2835473B2 JP41859590A JP41859590A JP2835473B2 JP 2835473 B2 JP2835473 B2 JP 2835473B2 JP 41859590 A JP41859590 A JP 41859590A JP 41859590 A JP41859590 A JP 41859590A JP 2835473 B2 JP2835473 B2 JP 2835473B2
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- oxide precursor
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は主に電子部品封止用と
して使用される封止樹脂用充填材およびその製造法に関
するものである。
して使用される封止樹脂用充填材およびその製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来技術およびその問題点】封止樹脂に適宜の充填材
を使用すると電気特性、熱電導特性、機械強度特性、耐
湿性などの諸特性が向上することが知られ、充填材とし
ては非晶質の石英粉、結晶質の石英、アルミナ、酸化マ
グネシウム、等が主として使用されていた。非晶質の石
英粉は石英粉自体の熱伝導率がそれほど大きくないた
め、たとえ封止樹脂への充填量を増加しても熱伝導性の
向上にはあまり効果がないと云う問題点がある。また結
晶質石英は非晶質の石英粉に較べて熱伝導性の点では向
上するが耐湿特性に劣り、またモールド時の成型金型の
摩耗が増大するなどの問題点もある。アルミナを使用す
る試みもなされているがモールド加工時に金型をキズつ
け金型償却費用の増大の問題をかかえている。酸化マグ
ネシウムは熱電導性に優れるが耐湿性に劣ると云う問題
点がある。また、上記酸化マグネシウムの問題点である
耐湿性を向上させる方法が特開昭６１−２８３６４８号
公報に紹介されている。これは、母体とするマグネシア
粒子表面に、シリカの溶射、化学蒸着、噴霧接着、微粉
シリカをまぶす、などの各方法が列挙されている。しか
し、マグネシア粒子とシリカとの界面の密着性が不充分
のため、熱水、煮沸などの条件下では絶縁劣化が著しく
実用上の問題点がある。発明者等は熱電導性の良いマグ
ネシアに着目し、マグネシアの最大の欠点である耐水性
をより向上させるべく鋭意検討した結果、マグネシアの
前駆体である酸化マグネシウムを得るに際し充填材用と
して適したものにするための熱処理条件をみいだし、本
発明をするに至ったのである。
を使用すると電気特性、熱電導特性、機械強度特性、耐
湿性などの諸特性が向上することが知られ、充填材とし
ては非晶質の石英粉、結晶質の石英、アルミナ、酸化マ
グネシウム、等が主として使用されていた。非晶質の石
英粉は石英粉自体の熱伝導率がそれほど大きくないた
め、たとえ封止樹脂への充填量を増加しても熱伝導性の
向上にはあまり効果がないと云う問題点がある。また結
晶質石英は非晶質の石英粉に較べて熱伝導性の点では向
上するが耐湿特性に劣り、またモールド時の成型金型の
摩耗が増大するなどの問題点もある。アルミナを使用す
る試みもなされているがモールド加工時に金型をキズつ
け金型償却費用の増大の問題をかかえている。酸化マグ
ネシウムは熱電導性に優れるが耐湿性に劣ると云う問題
点がある。また、上記酸化マグネシウムの問題点である
耐湿性を向上させる方法が特開昭６１−２８３６４８号
公報に紹介されている。これは、母体とするマグネシア
粒子表面に、シリカの溶射、化学蒸着、噴霧接着、微粉
シリカをまぶす、などの各方法が列挙されている。しか
し、マグネシア粒子とシリカとの界面の密着性が不充分
のため、熱水、煮沸などの条件下では絶縁劣化が著しく
実用上の問題点がある。発明者等は熱電導性の良いマグ
ネシアに着目し、マグネシアの最大の欠点である耐水性
をより向上させるべく鋭意検討した結果、マグネシアの
前駆体である酸化マグネシウムを得るに際し充填材用と
して適したものにするための熱処理条件をみいだし、本
発明をするに至ったのである。
【０００３】
【問題点を解決するための手段】本発明は、前記問題点
を解決するため、先ず、水酸化マグネシウムを１３０
０℃乃至１６００℃の温度で熱処理して粒子表面が活性
化し全体が緻密化した酸化マグネシウム前駆体の球形粒
子を得る。尚、熱処理温度として好ましくは１４００℃
乃至１５５０℃の温度範囲が望ましい。次に、前記酸
化マグネシウム前駆体の粉体粒子の表面に金属アルコキ
シド加水分解溶液を攪拌混合し、３００℃乃至６００℃
で熱処理（一次表面改質）して酸化マグネシウム前駆体
の粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成した二層構
造の粉体粒子を得る。金属アルコキシドとしては例えば
シリコンアルコキシドを使用できる。次いで、上記二
層構造の粉体粒子とジルコ・アルミネート系カッリング
処理剤を攪拌混合し、加熱乾燥（二次表面改善）して三
層構造の所望の充填材を得ることができる。
を解決するため、先ず、水酸化マグネシウムを１３０
０℃乃至１６００℃の温度で熱処理して粒子表面が活性
化し全体が緻密化した酸化マグネシウム前駆体の球形粒
子を得る。尚、熱処理温度として好ましくは１４００℃
乃至１５５０℃の温度範囲が望ましい。次に、前記酸
化マグネシウム前駆体の粉体粒子の表面に金属アルコキ
シド加水分解溶液を攪拌混合し、３００℃乃至６００℃
で熱処理（一次表面改質）して酸化マグネシウム前駆体
の粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成した二層構
造の粉体粒子を得る。金属アルコキシドとしては例えば
シリコンアルコキシドを使用できる。次いで、上記二
層構造の粉体粒子とジルコ・アルミネート系カッリング
処理剤を攪拌混合し、加熱乾燥（二次表面改善）して三
層構造の所望の充填材を得ることができる。
【０００３】
【作用】球形の水酸化マグネシウム粉体粒子を出発原料
として酸化マグネシウム前駆体を得るに際し、酸化マグ
ネシウム粒子表面の活性度を保ちつつ緻密化させた酸化
マグネシウム前駆体の粉体粒子にするので、粒子表面と
金属アルコキシド層の界面の結合が向上して密着化し、
耐湿性が向上する。金属アルコキシド層の表面にジルコ
・アルミネート系カッリング処理剤層を結合させること
により、耐湿性が向上すると共に封止樹脂との結合が良
くなる。
として酸化マグネシウム前駆体を得るに際し、酸化マグ
ネシウム粒子表面の活性度を保ちつつ緻密化させた酸化
マグネシウム前駆体の粉体粒子にするので、粒子表面と
金属アルコキシド層の界面の結合が向上して密着化し、
耐湿性が向上する。金属アルコキシド層の表面にジルコ
・アルミネート系カッリング処理剤層を結合させること
により、耐湿性が向上すると共に封止樹脂との結合が良
くなる。
【０００４】
【実施例１】先ずシリコン加水分解溶液を用意する。こ
のシリコン加水分解液はテトラエトキシシラン（ストウ
ファーケミカル社・商品名シルボンド４０）４２０グラ
ム、純水６６ｍｌ添加、室温１５分混合攪拌後、酢酸６
ｍｌおよびエタノール２２５ｍｌを加え５０±５℃、５
時間反応させることにより得られるものである。このシ
リコン加水分解溶液の水素イオン濃度は２．１であっ
た。次に酸化マグネシュウム前駆体を作成する。この酸
化マグネシュウム前駆体は平均粒径１５μ（粒径分布４
４μ〜３μ）の水酸化マグネシウムを電気炉で気中１０
０℃／Ｈで昇温し、１４００℃到達後１２時間加熱処理
することにより、粒子表面の活性を保ちつつ緻密化した
球形の粉体粒子として得ることができる。次いで前記酸
化マグネシュウム前駆体１００重量部に対しシリコン加
水分解液６重量部を添加し、これを高速ブレンダーにて
５分攪拌混合した後、気中で４００℃１２時間熱処理す
ることにより、酸化マグネシュウム前駆体の粒子の表面
にシリコンアルコキシドの層を形成した二層構造の粉体
粒子を得ることができる。更に、前記酸化マグネシュウ
ム前駆体粒子の表面にシリコンアルコキシドの層を形成
した二層構造の粉体粒子１００重量部に対しジルコ・ア
ルミネート（ＣＡＶＣＯ社、商品名ＭＯＤ−Ａ）３重量
部を添加し、これを高速ブレンダーにて５分攪拌混合し
た後、１０５℃の熱風循環式乾燥機中で２時間乾燥処理
することにより、所望の封止樹脂用充填材を得ることが
できる。この酸化マグネシュウム前駆体を用いた三層構
造の充填材を７８重量％、封止樹脂にエポキシ樹脂を用
い、硬化剤、硬化促進剤と共に２２重量％を混合したも
の諸特性を第１表に示す。
のシリコン加水分解液はテトラエトキシシラン（ストウ
ファーケミカル社・商品名シルボンド４０）４２０グラ
ム、純水６６ｍｌ添加、室温１５分混合攪拌後、酢酸６
ｍｌおよびエタノール２２５ｍｌを加え５０±５℃、５
時間反応させることにより得られるものである。このシ
リコン加水分解溶液の水素イオン濃度は２．１であっ
た。次に酸化マグネシュウム前駆体を作成する。この酸
化マグネシュウム前駆体は平均粒径１５μ（粒径分布４
４μ〜３μ）の水酸化マグネシウムを電気炉で気中１０
０℃／Ｈで昇温し、１４００℃到達後１２時間加熱処理
することにより、粒子表面の活性を保ちつつ緻密化した
球形の粉体粒子として得ることができる。次いで前記酸
化マグネシュウム前駆体１００重量部に対しシリコン加
水分解液６重量部を添加し、これを高速ブレンダーにて
５分攪拌混合した後、気中で４００℃１２時間熱処理す
ることにより、酸化マグネシュウム前駆体の粒子の表面
にシリコンアルコキシドの層を形成した二層構造の粉体
粒子を得ることができる。更に、前記酸化マグネシュウ
ム前駆体粒子の表面にシリコンアルコキシドの層を形成
した二層構造の粉体粒子１００重量部に対しジルコ・ア
ルミネート（ＣＡＶＣＯ社、商品名ＭＯＤ−Ａ）３重量
部を添加し、これを高速ブレンダーにて５分攪拌混合し
た後、１０５℃の熱風循環式乾燥機中で２時間乾燥処理
することにより、所望の封止樹脂用充填材を得ることが
できる。この酸化マグネシュウム前駆体を用いた三層構
造の充填材を７８重量％、封止樹脂にエポキシ樹脂を用
い、硬化剤、硬化促進剤と共に２２重量％を混合したも
の諸特性を第１表に示す。
【０００５】
【実施例２】充填材として、実施例１の酸化マグネシュ
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材４７重量％に加え
て結晶石英の粒子３１重量％を併用し合計７８重量％を
用いるほかは実施例１と同一のものを用いたものの諸特
性を第１表に示す。
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材４７重量％に加え
て結晶石英の粒子３１重量％を併用し合計７８重量％を
用いるほかは実施例１と同一のものを用いたものの諸特
性を第１表に示す。
【０００６】
【実施例３】充填材として、実施例１の酸化マグネシュ
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材４７重量％に加え
て非晶石英の粒子３１重量％を併用し合計７８重量％を
用いるほかは実施例１と同一のものを用いたものの諸特
性を第１表に示す。
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材４７重量％に加え
て非晶石英の粒子３１重量％を併用し合計７８重量％を
用いるほかは実施例１と同一のものを用いたものの諸特
性を第１表に示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【比較例１】充填材として、マグネシアの粉体を用いる
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２
表に示す。
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２
表に示す。
【０００９】
【比較例２】充填材として、結晶石英の粉体を用いるほ
かは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２表
に示す。
かは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２表
に示す。
【００１０】
【比較例３】充填材として、非晶質石英の粉体を用いる
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２
表に示す。
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第２
表に示す。
【００１１】
【表２】
【００１１】上記表１，表２に示すように、この発明の
封止樹脂用充填材は従来の非晶質充填材の熱伝導度１
１．７×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃と同等で、
体積固有抵抗が１０４倍以上向上することが解る。また
他の充填材と併用すると、熱伝導度が僅かに下がるが、
その分、体積固有抵抗が向上することが解る。
封止樹脂用充填材は従来の非晶質充填材の熱伝導度１
１．７×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃と同等で、
体積固有抵抗が１０４倍以上向上することが解る。また
他の充填材と併用すると、熱伝導度が僅かに下がるが、
その分、体積固有抵抗が向上することが解る。
【００１２】
【発明の効果】本発明の封止樹脂用充填材は、一次表面
改質および二次表面改質を行うことにより、熱電導率を
下げることなく体積固有抵抗を１００００倍以上に向上
でき、耐湿性に優れると云う効果がある。また充填材の
硬度が低いため金型摩耗を低減させると云う効果もあ
る。更に、他の充填材と併用した場合において、熱電導
率が僅かに下がるが、体積固有抵抗を高めることがで
き、金型摩耗を低減することができると云う効果があ
る。
改質および二次表面改質を行うことにより、熱電導率を
下げることなく体積固有抵抗を１００００倍以上に向上
でき、耐湿性に優れると云う効果がある。また充填材の
硬度が低いため金型摩耗を低減させると云う効果もあ
る。更に、他の充填材と併用した場合において、熱電導
率が僅かに下がるが、体積固有抵抗を高めることがで
き、金型摩耗を低減することができると云う効果があ
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 23/31 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C08K 9/00 - 13/08 H01L 23/28 - 23/29
Claims (2)
- 【請求項１】 水酸化マグネシウムを１３００℃乃至１
６００℃の温度で熱処理して酸化マグネシウム前駆体の
球形粒子を形成し、該酸化マグネシウム前駆体球形粒子
の表面に金属アルコキシドの層を形成し、該金属アルコ
キシド層の表面にジルコ・アルミネート系カップリング
剤の層を形成したことを特徴とする封止樹脂用充填材。 - 【請求項２】 水酸化マグネシウム粒子を１３００℃乃
至１６００℃の温度で熱処理して活性化し緻密化した酸
化マグネシウム前駆体の粒子を形成する第１工程、該第
１工程により得られた酸化マグネシウム前駆体の粒子を
金属アルコキシド加水分解溶液と攪拌混合し３００℃乃
至６００℃の温度で熱処理して酸化マグネシウム前駆体
粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成する第２工
程、該第２工程により得られた酸化マグネシウム前駆体
粒子表面に金属アルコキシド層を形成した二層構造の粒
子をジルコ・アルミネート系カップリング剤と攪拌混合
し加熱乾燥する第３工程、を経ることを特徴とする封止
樹脂用充填材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41859590A JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41859590A JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224873A JPH04224873A (ja) | 1992-08-14 |
| JP2835473B2 true JP2835473B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18526404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41859590A Expired - Fee Related JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835473B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7771682B2 (en) * | 2006-01-31 | 2010-08-10 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of magnesia (MgO) from crude Mg (OH)2 |
| EP1984300A1 (en) * | 2006-01-31 | 2008-10-29 | Council of Scientific and Industrial Research | An improved process for preparation of magnesium oxide |
| JP5864178B2 (ja) * | 2011-09-16 | 2016-02-17 | タテホ化学工業株式会社 | 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及び球状の酸化マグネシウム粒子、並びにそれらの製造方法 |
| JP6031177B2 (ja) * | 2015-11-17 | 2016-11-24 | タテホ化学工業株式会社 | 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP41859590A patent/JP2835473B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04224873A (ja) | 1992-08-14 |
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