JP2002299113A

JP2002299113A - 軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心

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Publication number: JP2002299113A
Application number: JP2001105016A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Takemoto; 聡武本; Takanobu Saitou; 貴伸斉藤
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 2001-04-03
Filing date: 2001-04-03
Publication date: 2002-10-11

Abstract

(57)【要約】【課題】金型成形時に高い充填密度を達成しうる軟磁
性粉末、および、それを使用して得られた、高透磁率、
高磁束密度ならびに高電気抵抗率の圧粉磁心を提供す
る。【解決手段】重量％で、Ｓｉ：0.5〜１５％、Ａｌ：
0.5〜１０％、残部実質的にＦｅよりなるＦｅ−Ｓｉ−
Ａｌ系合金粉末の、表面に形成されている酸化皮膜の厚
さが0.05μｍ以下、粉末の厚さが１０〜３０μｍ、か
つ、粉末のアスペクト比が３〜２０である軟磁性粉末、
および、その粉末と、リン酸塩および水ガラスを主体と
するバインダ成分とを混練した後に圧縮成形して得ら
れ、周波数１００kHzにおける透磁率が１２５以上、印
加磁界10000Ａ／ｍにおける磁束密度が0.6Ｔ以上、か
つ、電気抵抗率が0.03Ω・ｍ以上である圧粉磁心。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、軟磁性粉末および
それを用いた圧粉磁心に関し、さらに詳しくは、成形時
に高密度で充填可能な軟磁性粉末と、それを用いた成形
体よりなり、小型でありながら、高い透磁率、磁束密度
および電気抵抗率を有する圧粉磁心に関する。

【０００２】

【従来の技術】軟磁性粉末を圧縮成形することにより得
られる圧粉磁心は、例えば、スイッチング電源における
直流出力側の平滑用チョークコイル、交流入力用ノーマ
ルモードノイズフィルタ、あるいは、インジェクタ用電
磁弁用のコアなどに使用されている。

【０００３】近年、ノート型パソコンなど様々な電子機
器の小型化が進められるに伴い、その部品として圧粉磁
心に対しても小型化と、高性能化すなわち高透磁率と高
磁化すなわち高磁束密度が求められている。このような
高透磁率化を達成するためには、圧粉磁心の密度、すな
わち、軟磁性粉末の体積含有率を増大させることが必要
である。

【０００４】一般に、圧粉磁心は次のようにして製造さ
れている。すなわち、まずＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金のよ
うな軟磁性合金を、アトマイズ法または機械粉砕法など
により粉末化し、得られた軟磁性粉末と所定のバインダ
成分とを混練してこの粉末表面をバインダ成分で被覆す
る。ついで、その粉末を金型に充填したのち所定の圧力
で圧縮成形して所望形状の成形体とし、さらに、その成
形体に熱処理（焼鈍）を行うことにより圧縮成形時に成
形体内に蓄積された成形歪みを開放すると同時に、バイ
ンダ成分を硬化することにより圧粉磁心が得られる。

【０００５】このような圧縮工程において、最終的に得
られる磁心中の軟磁性粉末の体積含有率を増大させて、
結果的に高透磁率および高磁束密度を実現するために
は、金型への粉末の充填密度をできる限り高めることが
必要である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記のような工程にお
いて、圧粉磁心中の軟磁性粉末の密度を増大させるため
には、圧縮成形時に高圧成形を行うなどの方法が採用さ
れているが、粉末自体かなり硬度が高いことに起因し
て、加圧時に粉末自身の反発力いわゆる「戻り」が生
じ、高圧成形しても、ある圧力で金型への充填密度が飽
和してしまうため、結果的に密度の向上には限界がある
という問題があった。

【０００７】したがって、本発明は上記の問題を解決
し、圧縮成形により圧粉磁心を製造する際に金型への高
密度充填が可能な軟磁性粉末と、その磁性粉末を使用し
て製造された高透磁率で、しかも高い磁束密度を有する
圧粉磁心を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題を解消すべく軟磁性粉末について種々検討した結果、
以下の知見を得た。すなわち、金型への充填密度に影響
を与える第１の要因は、粉末表面に形成されている酸化
皮膜である。軟質磁性粉末をアトマイズ法で製造する際
にも、機械粉砕法により製造する際にも、粉末表面には
不可避的に酸化皮膜が形成される。この酸化皮膜は電気
抵抗値が高いという利点を有するものの、非常に硬度が
高いため、圧縮成形性をさらに悪化させるという問題が
ある。そのため、この酸化皮膜の厚みを所定の厚さ以下
に制御することにより充填密度を増大することができ
る。

【０００９】充填密度に影響を与える第２の要因は、粉
末の形状である。すなわち、粉末が異形になるほど充填
密度を向上させることは困難である。したがって、本発
明者らは軟磁性粉末の厚みとアスペクト比に着目して最
適条件を見出した。すなわち、上記の目的を達成するた
めに、本発明によれば、重量％で、Ｓｉ：0.5〜１５
％、Ａｌ：0.5〜１０％、残部実質的にＦｅよりなるＦ
ｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末の、表面に形成されている酸
化皮膜の厚さが0.05μｍ以下、前記粉末の厚さが１０〜
３０μｍ、かつ、前記粉末のアスペクト比が３〜２０で
ある軟質磁性粉末が提供される。

【００１０】また、本発明においては、上記の軟質磁性
粉末と電気絶縁性のバインダ成分とを混練した後に圧縮
成形して得られる成形体よりなり、前記電気絶縁性のバ
インダ成分がリン酸塩と水ガラスを主体とするものであ
り、周波数100kHzにおける透磁率が１２５以上、印加磁
界10000Ａ／ｍにおける磁束密度が0.6Ｔ以上、かつ、電
気抵抗率が0.03Ω・ｍ以上である圧粉磁心が提供され
る。

【００１１】

【発明の実施の形態】まず、本発明の軟質磁性粉末につ
いて説明する。この軟磁性粉末は、Ｓｉ：0.5〜１５
％、Ａｌ：0.5〜１０％、残部実質的にＦｅよりなるＦ
ｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末よりなり、その表面に形成さ
れている酸化皮膜の厚さが0.05μｍ以下のものである。
この酸化皮膜は粉末形成時に不可避的に生成されるもの
で、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃，Ｆｅ₃Ｏ₄、ＳｉＯ₂などであ
る。この酸化皮膜の厚さが0.05μｍを超えると、酸化皮
膜の高い硬度に起因して圧縮成形時の充填密度を向上す
ることが困難となる。

【００１２】さらに、この軟質磁性粉末自体の厚みは10
〜30μｍであり、アスペクト比は３〜20である。充填密
度を上げるためには粉末の厚さをある程度薄くすること
が必要であるが、極端に薄くしすぎると、すなわち厚み
が10μｍ未満であると逆に圧縮成形後の成形体の見掛け
密度が低下し、金型への充填性が低下してしまう。粉末
の厚さの好ましい範囲は10〜30である。

【００１３】一方、圧粉磁心の透磁率を上げるために
は、粉末のアスペクト比を大きくして形状異方性をつけ
ることが有効であり、アスペクト比が３未満であると、
粉末が球形に近くなり充填密度を増大することができな
い。しかし、逆にアスペクト比が大きすぎても、つまり
３０を超えると粉末が過度に長尺になるため、充填時に
粉末同士の絡み合いなどが原因となり見掛け密度を向上
させることが困難となる。好ましいアスペクト比は３〜
20である。

【００１４】かかる軟質磁性粉末は、所定の組成のＦｅ
−Ｓｉ−Ａｌ合金をアトマイズ法または粉砕法により製
造されるが、粉末の表面の酸化皮膜の厚さの制御性を勘
案するとアトマイズ法や液体超急冷法が好適である。ア
トマイズ法には、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、
遠心アトマイズ法がある。これらのアトマイズ法を使用
する場合には、それぞれの噴霧条件を制御することによ
り表面に形成される酸化皮膜の厚みを所定値に制御す
る。

【００１５】なお、液体アトマイズ法を使用する場合
は、得られた粉末が球形に近くなるので、その後、粉末
の扁平化処理を行うことが好ましい。具体的には、乾式
アトライターおよび湿式アトライター処理をする。次
に、本発明の圧粉磁心について説明する。本発明の圧粉
磁心は上記により得られた軟質磁性粉末の成形体よりな
り、周波数100kHzにおける透磁率が125以上、かつ、印
加磁界10000Ａ／ｍにおける磁束密度が0.6Ｔ以上、なら
びに、電気抵抗率が0.03Ω・ｍ以上という特性を有する
ものである。

【００１６】この圧粉磁心は次のようにして製造され
る。すなわち、まず上記のようにして得られた軟磁性粉
末を電気絶縁性のバインダ成分と共に混練して粉末表面
に絶縁皮膜を形成する。この電気絶縁性のバインダ成分
に要求される性質としては、第１に、軟磁性粉末とこの
バインダ成分との混合物の成形時に、印加される圧力に
よって粉末表面に形成されている絶縁皮膜が破損して原
料粉末が相互に接触し、原料粉末間の電気絶縁性が破壊
されてしまうことのないものであることが必要である。

【００１７】また、第２に、後述する成形体の焼鈍工程
で例えば600〜700℃における熱処理により、電気絶縁性
の皮膜中の例えばバインダ成分が熱分解して当該皮膜が
収縮したり、あるいは、原料粉末の熱膨張によってその
表面の皮膜が破損したりして、結果的に原料粉末の直接
的な接触が起こり、電気絶縁性が破壊されることを防止
できるものであることが必要である。

【００１８】具体的には、リン酸塩と水ガラス（珪酸ソ
ーダ）を主体としたものが使用される。リン酸塩として
は、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、
リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムなどか
ら選ばれる１種または２種以上を使用することができ
る。これらは当初からリン酸塩として添加してもよい
し、あるいは、リン酸と、ＭｇＯ，ＣａＯ，ＺｎＯ，Ｍ
ｎＯ，ＣｄＯから選択された１種または２種以上を同時
に添加してもよい。なお、このバインダ成分にホウ酸を
添加するとリン酸塩と水ガラスよりなる系が安定化され
るので好ましい。

【００１９】上記の絶縁性バインダ成分の組成は、水ガ
ラス１〜５重量％、リン酸塩（リン酸＋金属酸化物）0.
1〜1.5重量％、および、必要に応じてホウ酸0.05〜0.5
重量％に設定することが好ましい。上記のバインダ成分
と軟磁性粉末とは例えばミキサを用いて混練する。この
混練過程で、軟磁性粉末の表面が電気絶縁性のバインダ
成分で被覆される。このときの混練方法は、軟磁性粉末
と水ガラスとリン酸塩とを同時に混練してもよく、ま
た、あらかじめ水ガラスとリン酸塩とを混合してバイン
ダ成分とし、これと軟磁性粉末とを混練してもよく、さ
らには、あらかじめ軟磁性粉末とリン酸塩とを混合し、
その混合粉末に水ガラスを添加して全体を混練してもよ
い。

【００２０】なかでも好ましい工程は、まず、リン酸と
金属酸化物、または、リン酸と金属酸化物とホウ酸の水
溶液もしくは水分散液を軟磁性粉末と混合することによ
り、軟磁性粉末の表面にリン酸塩の皮膜を形成し、つい
で、この軟磁性粉末と水ガラスとを混合するものであ
る。混合するバインダ成分の比率は、軟磁性粉末の重量
に対して、１〜５重量％の範囲に設定することが好まし
い。

【００２１】続いて、上記により得られた軟磁性粉末を
所定の形状の金型に充填し、圧縮成形する。このときの
加圧力は、例えば、1000〜2500MPaに設定される。軟磁
性粉末として上記のような形状、酸化皮膜の厚さのもの
を使用することにより、金型への充填密度が向上し、し
かも、高圧成形時にも粉末の硬度に起因して生じる、い
わゆる「戻り」がないため、高密度の成形体を得ること
が可能となる。

【００２２】さらに、この成形体を焼鈍して、圧縮成形
時に成形体内に蓄積された成形歪みを除去する。焼鈍
は、例えば、真空もしくはＡｒのような不活性ガス雰囲
気中で行われ、このときの熱処理温度は、通常、600〜9
50℃に設定される。こうして得られた本発明の圧粉磁心
は、密度、すなわち、磁心中の軟磁性粉末の体積含有率
が非常に高く、周波数100kHzにおける透磁率が125以
上、印加磁界10000Ａ／ｍにおける磁束密度が0.6Ｔ以上
と非常に優れた磁気特性を有する。しかも、粉末表面の
絶縁被膜が圧縮成形時、および焼鈍時に剥離などが生じ
ないものであるため、0.03Ω・ｍ以上の高い電気抵抗率
を保有することが可能である。

【００２３】

【実施例】実施例１〜７、比較例１〜８（１）軟磁性粉末の製造単ロール法を使用した液体超急冷法により、表１に示し
た寸法形状のＦｅ−9.5Ｓｉ−5.5Ａｌ粉末を製造した。
各粉末の厚さはロール速度を変化させることにより、ま
た、アスペクト比は粉砕により制御した。また、各粉末
表面には、Ａｌ ₂Ｏ₃の酸化皮膜が形成されており、その
厚さは粉末を粉砕後に大気中で熱処理することにより制
御した。また、酸化皮膜の厚さはオージェ分析により測
定した。

【００２４】（２）圧粉磁心の製造絶縁性バインダ成分として、リン酸、マグネシア（Ｍｇ
Ｏ）およびホウ酸を重量比６：１：１で混合したものを
用意し、これを各粉末重量に対して0.5重量％添加した
後、大気中、２００℃で１時間乾燥した。その後、水ガ
ラスを磁性粉末重量に対して３重量％添加したのち混練
し、金型に充填したのち室温下で成形圧2000MPaで圧縮
成形し、外径２８mm、内径２０mm、高さ５mmのリング状
の成形体とした。

【００２５】なお、比較例６〜８は絶縁性バインダ成分
として、水ガラス、シリコーン、およびリン酸塩をそれ
ぞれ単独で使用した。しかるのち、各成形体に真空中、
６５０℃で１時間の焼鈍を行って、圧粉磁心を製造し
た。得られた各圧粉磁心の密度を寸法と重量から算出
し、結果を表１に示した。

【００２６】（３）圧粉磁心の特性評価各圧粉磁心に対して、LCRメータにより周波数100kHzに
おける透磁率、B-Hトレーサーにより10000Ａ／ｍの印加
磁界における磁束密度、ならびに、２端子法により電気
抵抗率をそれぞれ測定し、結果を表１に示した。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１の結果からも明らかなように、本発明
の軟磁性粉末を使用して製造された圧粉磁心は、高密度
で高い透磁率および磁束密度を有し、さらに電気抵抗値
も高いという事実が確認された。一方、酸化皮膜の厚さ
が厚すぎるもの（比較例３）は、磁心の密度が低く充分
な透磁率および磁束密度を得ることができない。また、
粉末の厚さが薄すぎるもの（比較例１）、および、厚す
ぎるもの（比較例２）も、ともに磁心の密度が低いため
透磁率および磁束密度が低い。

【００２９】また、アスペクト比が小さすぎるもの（比
較例４）は、粉末が球形に近いため密度が充分ではな
く、透磁率、磁束密度共に低く、逆にアスペクト比が大
きすぎるもの（比較例５）は粉末が長尺になりすぎるた
め、かえって密度を増大することができず、透磁率およ
び磁束密度が低くなってしまう。さらに、絶縁性バイン
ダとして、水ガラス、シリコーンおよびリン酸塩をそれ
ぞれ単独で使用したもの（比較例６〜８）は、磁心の密
度は高くなるものの、絶縁皮膜が加圧成形時もしくは焼
鈍時に剥離してしまうため、透磁率が低いことに加え
て、電気抵抗率が著しく低下してしまうことが確認され
た。

【００３０】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の軟磁性粉末は、その表面の酸化皮膜の厚さと粉末自体
の厚さおよびアスペクト比を規制したことにより、磁心
製造時に金型への充填密度が向上し、しかも、絶縁性バ
インダとしてリン酸塩と水ガラスを同時に使用すること
により、加圧成形時に絶縁皮膜が剥離することなく、結
果として得られる圧粉磁心は、高透磁率、高磁束密度で
あると同時に高い電気抵抗率を有するものであり、その
工業的価値は極めて大である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K018 AA26 AB01 AB06 AC01 BA15 BA16 BB01 CA02 CA11 FA08 KA44 5E041 AA04 CA02 HB17 NN01 NN14

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％で、Ｓｉ：0.5〜１５％、Ａｌ：
0.5〜１０％、残部実質的にＦｅよりなるＦｅ−Ｓｉ−
Ａｌ系合金粉末であって、前記粉末表面に形成されてい
る酸化皮膜の厚さが0.05μｍ以下、前記粉末の厚さが１
０〜３０μｍ、かつ、前記粉末のアスペクト比が３〜２
０であることを特徴とする軟磁性粉末。
【請求項２】請求項１に記載の軟磁性粉末と電気絶縁
性のバインダ成分とを混練した後に圧縮成形して得られ
る成形体よりなる圧粉磁心であって、前記電気絶縁性の
バインダ成分がリン酸塩と水ガラスを主体とするもので
あり、周波数１００kHzにおける透磁率が１２５以上、
印加磁界10000Ａ／ｍにおける磁束密度が0.6Ｔ以上、か
つ、電気抵抗率が0.03Ω・ｍ以上であることを特徴とす
る圧粉磁心。