JPH04224873A - 封止樹脂用充填材およびその製造法 - Google Patents
封止樹脂用充填材およびその製造法Info
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- JPH04224873A JPH04224873A JP41859590A JP41859590A JPH04224873A JP H04224873 A JPH04224873 A JP H04224873A JP 41859590 A JP41859590 A JP 41859590A JP 41859590 A JP41859590 A JP 41859590A JP H04224873 A JPH04224873 A JP H04224873A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は主に電子部品封止用と
して使用される封止樹脂用充填材およびその製造法に関
するものである。
して使用される封止樹脂用充填材およびその製造法に関
するものである。
【0002】
【従来技術およびその問題点】封止樹脂に適宜の充填材
を使用すると電気特性、熱電導特性、機械強度特性、耐
湿性などの諸特性が向上することが知られ、充填材とし
ては非晶質の石英粉、結晶質の石英、アルミナ、酸化マ
グネシウム、等が主として使用されていた。非晶質の石
英粉は石英粉自体の熱伝導率がそれほど大きくないため
、たとえ封止樹脂への充填量を増加しても熱伝導性の向
上にはあまり効果がないと云う問題点がある。また結晶
質石英は非晶質の石英粉に較べて熱伝導性の点では向上
するが耐湿特性に劣り、またモールド時の成型金型の摩
耗が増大するなどの問題点もある。アルミナを使用する
試みもなされているがモールド加工時に金型をキズつけ
金型償却費用の増大の問題をかかえている。酸化マグネ
シウムは熱電導性に優れるが耐湿性に劣ると云う問題点
がある。また、上記酸化マグネシウムの問題点である耐
湿性を向上させる方法が特開昭61−283648号公
報に紹介されている。これは、母体とするマグネシア粒
子表面に、シリカの溶射、化学蒸着、噴霧接着、微粉シ
リカをまぶす、などの各方法が列挙されている。しかし
、マグネシア粒子とシリカとの界面の密着性が不充分の
ため、熱水、煮沸などの条件下では絶縁劣化が著しく実
用上の問題点がある。発明者等は熱電導性の良いマグネ
シアに着目し、マグネシアの最大の欠点である耐水性を
より向上させるべく鋭意検討した結果、マグネシアの前
駆体である酸化マグネシウムを得るに際し充填材用とし
て適したものにするための熱処理条件をみいだし、本発
明をするに至ったのである。
を使用すると電気特性、熱電導特性、機械強度特性、耐
湿性などの諸特性が向上することが知られ、充填材とし
ては非晶質の石英粉、結晶質の石英、アルミナ、酸化マ
グネシウム、等が主として使用されていた。非晶質の石
英粉は石英粉自体の熱伝導率がそれほど大きくないため
、たとえ封止樹脂への充填量を増加しても熱伝導性の向
上にはあまり効果がないと云う問題点がある。また結晶
質石英は非晶質の石英粉に較べて熱伝導性の点では向上
するが耐湿特性に劣り、またモールド時の成型金型の摩
耗が増大するなどの問題点もある。アルミナを使用する
試みもなされているがモールド加工時に金型をキズつけ
金型償却費用の増大の問題をかかえている。酸化マグネ
シウムは熱電導性に優れるが耐湿性に劣ると云う問題点
がある。また、上記酸化マグネシウムの問題点である耐
湿性を向上させる方法が特開昭61−283648号公
報に紹介されている。これは、母体とするマグネシア粒
子表面に、シリカの溶射、化学蒸着、噴霧接着、微粉シ
リカをまぶす、などの各方法が列挙されている。しかし
、マグネシア粒子とシリカとの界面の密着性が不充分の
ため、熱水、煮沸などの条件下では絶縁劣化が著しく実
用上の問題点がある。発明者等は熱電導性の良いマグネ
シアに着目し、マグネシアの最大の欠点である耐水性を
より向上させるべく鋭意検討した結果、マグネシアの前
駆体である酸化マグネシウムを得るに際し充填材用とし
て適したものにするための熱処理条件をみいだし、本発
明をするに至ったのである。
【0003】
【問題点を解決するための手段】本発明は、前記問題点
を解決するため、■先ず、水酸化マグネシウムを130
0℃乃至1600℃の温度で熱処理して粒子表面が活性
化し全体が緻密化した酸化マグネシウム前駆体の球形粒
子を得る。尚、熱処理温度として好ましくは1400℃
乃至1550℃の温度範囲が望ましい。■次に、前記酸
化マグネシウム前駆体の粉体粒子の表面に金属アルコキ
シド加水分解溶液を攪拌混合し、300℃乃至600℃
で熱処理(一次表面改質)して酸化マグネシウム前駆体
の粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成した二層構
造の粉体粒子を得る。金属アルコキシドとしては例えば
シリコンアルコキシドを使用できる。■次いで、上記二
層構造の粉体粒子とジルコ・アルミネート系カッリング
処理剤を攪拌混合し、加熱乾燥(二次表面改善)して三
層構造の所望の充填材を得ることができる。
を解決するため、■先ず、水酸化マグネシウムを130
0℃乃至1600℃の温度で熱処理して粒子表面が活性
化し全体が緻密化した酸化マグネシウム前駆体の球形粒
子を得る。尚、熱処理温度として好ましくは1400℃
乃至1550℃の温度範囲が望ましい。■次に、前記酸
化マグネシウム前駆体の粉体粒子の表面に金属アルコキ
シド加水分解溶液を攪拌混合し、300℃乃至600℃
で熱処理(一次表面改質)して酸化マグネシウム前駆体
の粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成した二層構
造の粉体粒子を得る。金属アルコキシドとしては例えば
シリコンアルコキシドを使用できる。■次いで、上記二
層構造の粉体粒子とジルコ・アルミネート系カッリング
処理剤を攪拌混合し、加熱乾燥(二次表面改善)して三
層構造の所望の充填材を得ることができる。
【0003】
【作用】球形の水酸化マグネシウム粉体粒子を出発原料
として酸化マグネシウム前駆体を得るに際し、酸化マグ
ネシウム粒子表面の活性度を保ちつつ緻密化させた酸化
マグネシウム前駆体の粉体粒子にするので、粒子表面と
金属アルコキシド層の界面の結合が向上して密着化し、
耐湿性が向上する。金属アルコキシド層の表面にジルコ
・アルミネート系カッリング処理剤層を結合させること
により、耐湿性が向上すると共に封止樹脂との結合が良
くなる。
として酸化マグネシウム前駆体を得るに際し、酸化マグ
ネシウム粒子表面の活性度を保ちつつ緻密化させた酸化
マグネシウム前駆体の粉体粒子にするので、粒子表面と
金属アルコキシド層の界面の結合が向上して密着化し、
耐湿性が向上する。金属アルコキシド層の表面にジルコ
・アルミネート系カッリング処理剤層を結合させること
により、耐湿性が向上すると共に封止樹脂との結合が良
くなる。
【0004】
【実施例1】先ずシリコン加水分解溶液を用意する。こ
のシリコン加水分解液はテトラエトキシシラン(ストウ
ファーケミカル社・商品名シルボンド40)420グラ
ム、純水66ml添加、室温15分混合攪拌後、酢酸6
mlおよびエタノール225mlを加え50±5℃、5
時間反応させることにより得られるものである。このシ
リコン加水分解溶液の水素イオン濃度は2.1であった
。次に酸化マグネシュウム前駆体を作成する。この酸化
マグネシュウム前駆体は平均粒径15μ(粒径分布44
μ〜3μ)の水酸化マグネシウムを電気炉で気中100
℃/Hで昇温し、1400℃到達後12時間加熱処理す
ることにより、粒子表面の活性を保ちつつ緻密化した球
形の粉体粒子として得ることができる。次いで前記酸化
マグネシュウム前駆体100重量部に対しシリコン加水
分解液6重量部を添加し、これを高速ブレンダーにて5
分攪拌混合した後、気中で400℃12時間熱処理する
ことにより、酸化マグネシュウム前駆体の粒子の表面に
シリコンアルコキシドの層を形成した二層構造の粉体粒
子を得ることができる。更に、前記酸化マグネシュウム
前駆体粒子の表面にシリコンアルコキシドの層を形成し
た二層構造の粉体粒子100重量部に対しジルコ・アル
ミネート(CAVCO社、商品名MOD−A)3重量部
を添加し、これを高速ブレンダーにて5分攪拌混合した
後、105℃の熱風循環式乾燥機中で2時間乾燥処理す
ることにより、所望の封止樹脂用充填材を得ることがで
きる。この酸化マグネシュウム前駆体を用いた三層構造
の充填材を78重量%、封止樹脂にエポキシ樹脂を用い
、硬化剤、硬化促進剤と共に22重量%を混合したもの
諸特性を第1表に示す。
のシリコン加水分解液はテトラエトキシシラン(ストウ
ファーケミカル社・商品名シルボンド40)420グラ
ム、純水66ml添加、室温15分混合攪拌後、酢酸6
mlおよびエタノール225mlを加え50±5℃、5
時間反応させることにより得られるものである。このシ
リコン加水分解溶液の水素イオン濃度は2.1であった
。次に酸化マグネシュウム前駆体を作成する。この酸化
マグネシュウム前駆体は平均粒径15μ(粒径分布44
μ〜3μ)の水酸化マグネシウムを電気炉で気中100
℃/Hで昇温し、1400℃到達後12時間加熱処理す
ることにより、粒子表面の活性を保ちつつ緻密化した球
形の粉体粒子として得ることができる。次いで前記酸化
マグネシュウム前駆体100重量部に対しシリコン加水
分解液6重量部を添加し、これを高速ブレンダーにて5
分攪拌混合した後、気中で400℃12時間熱処理する
ことにより、酸化マグネシュウム前駆体の粒子の表面に
シリコンアルコキシドの層を形成した二層構造の粉体粒
子を得ることができる。更に、前記酸化マグネシュウム
前駆体粒子の表面にシリコンアルコキシドの層を形成し
た二層構造の粉体粒子100重量部に対しジルコ・アル
ミネート(CAVCO社、商品名MOD−A)3重量部
を添加し、これを高速ブレンダーにて5分攪拌混合した
後、105℃の熱風循環式乾燥機中で2時間乾燥処理す
ることにより、所望の封止樹脂用充填材を得ることがで
きる。この酸化マグネシュウム前駆体を用いた三層構造
の充填材を78重量%、封止樹脂にエポキシ樹脂を用い
、硬化剤、硬化促進剤と共に22重量%を混合したもの
諸特性を第1表に示す。
【0005】
【実施例2】充填材として、実施例1の酸化マグネシュ
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材47重量%に加え
て結晶石英の粒子31重量%を併用し合計78重量%を
用いるほかは実施例1と同一のものを用いたものの諸特
性を第1表に示す。
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材47重量%に加え
て結晶石英の粒子31重量%を併用し合計78重量%を
用いるほかは実施例1と同一のものを用いたものの諸特
性を第1表に示す。
【0006】
【実施例3】充填材として、実施例1の酸化マグネシュ
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材47重量%に加え
て非晶石英の粒子31重量%を併用し合計78重量%を
用いるほかは実施例1と同一のものを用いたものの諸特
性を第1表に示す。
ウム前駆体を用いた三層構造の充填材47重量%に加え
て非晶石英の粒子31重量%を併用し合計78重量%を
用いるほかは実施例1と同一のものを用いたものの諸特
性を第1表に示す。
【0007】
【表1】
【0008】
【比較例1】充填材として、マグネシアの粉体を用いる
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2
表に示す。
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2
表に示す。
【0009】
【比較例2】充填材として、結晶石英の粉体を用いるほ
かは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2表
に示す。
かは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2表
に示す。
【0010】
【比較例3】充填材として、非晶質石英の粉体を用いる
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2
表に示す。
ほかは実施例と同一のものを用いたものの諸特性を第2
表に示す。
【0011】
【表2】
【0011】上記表1,表2に示すように、この発明の
封止樹脂用充填材は従来の非晶質充填材の熱伝導度11
.7×10−3cal/cm・sec・℃と同等で、体
積固有抵抗が104倍以上向上することが解る。また他
の充填材と併用すると、熱伝導度が僅かに下がるが、そ
の分、体積固有抵抗が向上することが解る。
封止樹脂用充填材は従来の非晶質充填材の熱伝導度11
.7×10−3cal/cm・sec・℃と同等で、体
積固有抵抗が104倍以上向上することが解る。また他
の充填材と併用すると、熱伝導度が僅かに下がるが、そ
の分、体積固有抵抗が向上することが解る。
【0012】
【発明の効果】本発明の封止樹脂用充填材は、一次表面
改質および二次表面改質を行うことにより、熱電導率を
下げることなく体積固有抵抗を10000倍以上に向上
でき、耐湿性に優れると云う効果がある。また充填材の
硬度が低いため金型摩耗を低減させると云う効果もある
。更に、他の充填材と併用した場合において、熱電導率
が僅かに下がるが、体積固有抵抗を高めることができ、
金型摩耗を低減することができると云う効果がある。
改質および二次表面改質を行うことにより、熱電導率を
下げることなく体積固有抵抗を10000倍以上に向上
でき、耐湿性に優れると云う効果がある。また充填材の
硬度が低いため金型摩耗を低減させると云う効果もある
。更に、他の充填材と併用した場合において、熱電導率
が僅かに下がるが、体積固有抵抗を高めることができ、
金型摩耗を低減することができると云う効果がある。
Claims (2)
- 【請求項1】 水酸化マグネシウムを1300℃乃至
1600℃の温度で熱処理して酸化マグネシウム前駆体
の球形粒子を形成し、該酸化マグネシウム前駆体球形粒
子の表面に金属アルコキシドの層を形成し、該金属アル
コキシド層の表面にジルコ・アルミネート系カップリン
グ剤の層を形成したことを特徴とする封止樹脂用充填材
。 - 【請求項2】 水酸化マグネシウム粒子を1300℃
乃至1600℃の温度で熱処理して活性化し緻密化した
酸化マグネシウム前駆体の粒子を形成する第1工程、該
第1工程により得られた酸化マグネシウム前駆体の粒子
を金属アルコキシド加水分解溶液と攪拌混合し300℃
乃至600℃の温度で熱処理して酸化マグネシウム前駆
体粒子の表面に金属アルコキシドの層を形成する第2工
程、該第2工程により得られた酸化マグネシウム前駆体
粒子表面に金属アルコキシド層を形成した二層構造の粒
子をジルコ・アルミネート系カップリング剤と攪拌混合
し加熱乾燥する第3工程、を経ることを特徴とする封止
樹脂用充填材の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP41859590A JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP41859590A JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04224873A true JPH04224873A (ja) | 1992-08-14 |
JP2835473B2 JP2835473B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18526404
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP41859590A Expired - Fee Related JP2835473B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 封止樹脂用充填材およびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2835473B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009525252A (ja) * | 2006-01-31 | 2009-07-09 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | 酸化マグネシウムを製造するための改良された方法 |
JP2009525253A (ja) * | 2006-01-31 | 2009-07-09 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | マグネシア(MgO)を製造するための改良された方法 |
WO2013039055A1 (ja) * | 2011-09-16 | 2013-03-21 | タテホ化学工業株式会社 | 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及び球状の酸化マグネシウム粒子、並びにそれらの製造方法 |
JP2016074597A (ja) * | 2015-11-17 | 2016-05-12 | タテホ化学工業株式会社 | 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP41859590A patent/JP2835473B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009525252A (ja) * | 2006-01-31 | 2009-07-09 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | 酸化マグネシウムを製造するための改良された方法 |
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