JPH01111774A - 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 - Google Patents

非酸化物系セラミックスの粉体処理方法

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JPH01111774A
JPH01111774A JP62268328A JP26832887A JPH01111774A JP H01111774 A JPH01111774 A JP H01111774A JP 62268328 A JP62268328 A JP 62268328A JP 26832887 A JP26832887 A JP 26832887A JP H01111774 A JPH01111774 A JP H01111774A
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雅彦 中谷
Shigemi Sato
繁美 佐藤
Toyoyuki Tono
東野 豊之
Hide Nomura
埜村 秀
Ryusuke Adachi
隆介 安達
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックスの成
形性を改善するための粉体処理方法に関する。
〔従来の技術〕
一般的に、窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックスの
粉体は、酸化物系セラミックスであるアルミナ、ジルコ
ニアなどの粉体と比較して、その成形性が極端に劣ると
いう欠点がある。これは、非酸化物系セラミックスの粉
体は、成形性を付与する有機材料及びその溶剤とのぬれ
性が悪いことに起因している。
そこで、非酸化物系セラミックス粉体の成形性を改善す
るために、多量の有機材料及びその溶剤を添加すること
が行なわれている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、非醜化物系セラミックスの粉体に多量の
有機材料及びその溶剤を添加して成形すると、以下のよ
うな問題点が生じていた。
■、多量の有機材料を含むために成形体密度が上がらな
い。
■ 成形後の焼結収縮が大きく、形状予測が困難である
本発明は、上記問題点を解決し、非酸化物系セラミック
ス粉体を用いても、グリーン密度が高く、成形後の収縮
が小さい焼結体を得ることができる粉体処理方法を提供
することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の非酸化物系セラミックスの粉体処理方法は、非
酸化物系セラミックスの粉体に親水性を有するカップリ
ング剤で処理することを特徴とするものである。
本発明方法は、第1図の粉体処理工程に対応すものであ
る0本発明において、非酸化物系セラミックスとしては
、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロン、窒化アルミニ
ウム等が挙げられる。また、カップリング剤としては、
シランカップリング剤、アルミ系カップリング剤、チタ
ン系カップリング剤等が挙げられる。これらカップリン
グ剤は、良好な親水性を示すように、分子構造中に+C
H2CH2O元 を有し、末端基として−OCH3、−
GOOCHz、 −CH20(:Hz 、−COOHl
−NH、、−CM、 −OH又は−NHCONH2等の
親木性官能基を有するものが望ましい。
第1図に示すように、非酸化物系セラミックスの粉体を
用意し、カップリング剤と混合することにより、粉体表
面に処理層を生成させる。好ましくはカップリング剤を
加熱処理等により活性化し、両者を混合して反応させた
方が表面処理効果が著しい、この結果、非酸化物系セラ
ミックスの粉体表面にカップリング層が形成される。な
お。
非酸化物系セラミックスに焼結助剤を添加しておいても
よい。
カップリング剤としてシランカップリング剤を活性化処
理して用いた場合について、第2図を参照してより詳細
に説明する。まず、シランカップリング剤を水(少量の
酢酸又は塩酸を含む)等の溶剤に溶解する。この溶液を
100℃以下に加熱して加水分解することにより活性化
し、シリコン原子に水酸基が結合した状態とする。この
溶液中に処理しようとする粉体を入れて攪拌すると、活
性化したシランカップリング剤と粉体表面に存在する水
酸基等とが反応し、粉体表面に反応層が形成される。更
に、粉体を処理液から分離し、乾燥した後、150℃以
下に加熱処理することにより、反応層に残存している水
酸基どうしが反応して架橋する。
この反応の温度1時間を制御することにより、反応層中
の水酸基の量を変化させて親木性を調整できる。また、
粉体表面に親水性の■CH20H、Oqを有するカップ
リング層が形成され、n数を調整することにより親木性
を調整できる。
〔発明の効果〕
本発明方法によれば、非酸化物系セラミックスの粉体表
面に、親木性を有するカップリング層を形成することに
より、水及び有機材料に対するぬれ性が向上し、添加す
る水及び有機材料の量を従来よりも低減することができ
る。しかも、カップリング層自体に可塑性を有する官能
基を導入することができる。この結果、グリーン成形体
密度及び焼結体密度を従来よりも向上することができ。
それに伴って焼結体強度も向上した。
なお、このような表面処理を行なっても、粉体特性であ
る比表面積や粒度分布を大きく変化させることはない。
また、非酸化物系セラミックスの粉体の親木性は、カッ
プリング剤の分子構造によって調整することができる0
例えば、シランカップリング剤を一般的に [RO■CH2GHzO)n   ■CH2)1]Ls
i(OR’)m(ただし、fL:  1〜3.m:  
1〜3.n≧l、k≧1 、u+m=4)で表わすと、
n及び立の数を増すにつれて親木性が大きくなる。また
、R及びR゛の官f距基によっても更に親木性を調整す
ることができる0例えば、R゛については、メチル基の
方がエチル基よりも親木性が大きくなる。
更に、カップリング剤としてアルミ系のものを用いた場
合には、上記の効果のほかに、窒化ケイ素等の焼結助剤
としての作用も付与することができる。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。
実施例1 シランカップリング剤として CH,0CCH2CH20)n CH2CH2CH2S
i(OMe)3(nζ8)を用い、これを少量の酢酸を
含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を80
℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化した
この水溶液に窒化ケイ素粉体(焼結助剤を含む)を入れ
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。
実施例2 シランカップリング剤として CH30■CH2CH20)11 CH2082CH2
5i(OEt)3(n’+8)を用いた以外は、実施例
1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
実施例3 シランカップリング剤として [CH30(CI2 CH20)n CH20Ht C
H2] 2 Si(OMe)2(1%−,8)を用いた
以外は、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表
面処理を行なった。
実施例4 シランカップリング剤として [CH30(GHz CH20)n CH2CH2CH
2] 3 Si(OMe)(n’、8)を用いた以外は
、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理
を行なった。
実施例5 アルミ系カップリング剤として CH30■CH2CH20)n CH2CH2CH2A
l(0−iPr)2(nζ8)を用い、これを少量の酢
酸を含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を
40℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化
した。
この水溶液に窒化ケイ素粉体(焼結助剤を含む)を入れ
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。更に、140℃で加
熱処理して反応層を架橋させた。
上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体の表面の
フーリエ変換赤外線スペクトルを測定したとど′ろ、ご
く微量のカップリング層が形成されていることが確認さ
れた。
最初に、上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体
と、表面処理されていない窒化ケイ素粉体とについて、
それぞれの粉体単独に水を徐々に添加していった場合に
キャピラリー状態(水が毛管現象により粉体間に充填さ
れた状態)となる時点を肉眼観察で調べた。その結果、
表面処理した粉体では、表面処理していない粉体と比較
して、キャピラリー状態となるのに必要な水の量が50
%以上低減できた。このことから、表面処理した窒化ケ
イ素粉体では水に対するぬれ性が向上していることがわ
かる。
成形例1 上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料と
して、以下のようにしてコイルばねを製造した。まず、
第1表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、混練し
た後、押出成形して線材を得た。この線材のグリーン密
度は1.88g/c膳3であった0次いで、この線材を
芯棒にコイリングし、1750℃、N2雰囲気で焼結し
てコイルばねを製造した。このコイルばねについて、密
度及びせん断強度(室温)を測定した。その結果、焼結
体密度は3.23g / C1l”、せん断強度は53
.0 kgf/■腸2(平均値)であった。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉“体を原料と
した以外は、上記と同様に第1表と同一の配合比で原料
を配合し、混練した後、押出成形して線材を得て、これ
を芯棒にコイリングしたところ、線切れが発生した。そ
こで、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、線切れしない配合比を第2表に示す、第2表の配
合比で上記と同様に、押出成形による線材を得た後、コ
イリングし、更に焼結してコイルばねを製造した。
この場合、グリーン密度は1.ElOg/c層3、焼結
体密度は3.21g/cm’、せん断強度は47.4 
kgf/履112 (平均値)であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことによ
り、従来よりも成形性を付与するために添加する有機材
料及びその溶剤を15%低減でき、グリーン密度は5.
0%、焼結体密度は0.8%、せん断強度は11.8%
向上した。
第  1  表 第2表 成形例2 上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料と
して、以下のようにして板状の焼結体を製造した。まず
、第3表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、スラ
リーを調整した後、スプレードライヤーにより、金型プ
レスに最適な造粒粉を作製した。この造粒粉を金型プレ
スで成形して板状の成形体を得た。この成形体のグリー
ン密度は1.75 g / cm ’であった0次いで
、この成形体を1750℃、N2雰囲気で焼結して板状
の焼結体を製造した。この焼結体について、密度及び3
点曲げ試験(室温)による強度を測定した。その結果、
焼結体密度は3.24g/am”、焼結体強度は128
.1kgf/鳳層2(平均値)であった。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、第3表の混練物と同一のグリーン強度(曲げ強度
)を得るのに必要な配合比を第4表に示す、第4表の配
合比で上記と同様に、スラリーを調整し、造粒した後、
金型プレスにより板状の成形体を作製し、1750℃、
N2雰囲気で焼結して焼結体を製造した。この場合、グ
リーン密度は1.72 g / cyr ”、焼結体密
度は3.22 g /’ cta 3、焼結体強度は1
18.7kgf/m■2(平均値)であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことによ
り、従来よりも有機材料の添加量を19%低減でき、グ
リーン密度は1.7%、焼結体密度は0.6%、焼結体
強度は9.8%向上した。
第  3  表 第  4  表
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を示すブロック図、第2図は本発明
方法を化学反応式で示す図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)非酸化物系セラミックス粉体に親水性を有するカ
    ップリング剤で処理することを特徴とする非酸化物系セ
    ラミックスの粉体処理方法。
  2. (2)カップリング剤が、分子構造中に ■CH_2CH_2O■_nを有することを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の非酸化物系セラミックスの
    粉体処理方法。
  3. (3)カップリング剤が、末端基として−OCH_3、
    −COOCH_3、−CH_2OCH_3、−COOH
    、−NH_2、−CN、−OH又は−NHCONH_2
    を有することを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の
    非酸化物系セラミックスの粉体処理方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995010491A1 (de) * 1993-10-11 1995-04-20 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON TiN-SINTERKÖRPERN UND -SCHICHTEN
EP0650945A2 (de) * 1993-10-27 1995-05-03 H.C. Starck GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten
FR2726554A1 (fr) * 1994-11-04 1996-05-10 Europ Propulsion Procede pour la protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite contenant du carbone
KR20170120630A (ko) * 2015-02-19 2017-10-31 젤리스트 테크놀로지스, 인코퍼레이티드 별개의 친수성 및 소유성 치환기를 갖는 실란 및 실리콘

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6284162A (ja) * 1985-10-08 1987-04-17 Ube Ind Ltd 改質窒化珪素粉末の製法
JPS62207770A (ja) * 1986-03-06 1987-09-12 古河電気工業株式会社 焼結体製造用窒化アルミニウム粉体

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6284162A (ja) * 1985-10-08 1987-04-17 Ube Ind Ltd 改質窒化珪素粉末の製法
JPS62207770A (ja) * 1986-03-06 1987-09-12 古河電気工業株式会社 焼結体製造用窒化アルミニウム粉体

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995010491A1 (de) * 1993-10-11 1995-04-20 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON TiN-SINTERKÖRPERN UND -SCHICHTEN
US5750193A (en) * 1993-10-11 1998-05-12 Institut Fur Neue Materialien Gemeinnutzige Gmbh Process for producing tin sintered bodies and coatings
EP0650945A2 (de) * 1993-10-27 1995-05-03 H.C. Starck GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten
EP0650945A3 (de) * 1993-10-27 1995-11-02 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten.
FR2726554A1 (fr) * 1994-11-04 1996-05-10 Europ Propulsion Procede pour la protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite contenant du carbone
WO1996014276A1 (fr) * 1994-11-04 1996-05-17 Societe Europeenne De Propulsion Procede pour la protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite contenant du carbone
US5853821A (en) * 1994-11-04 1998-12-29 Societe Europeenne De Propulsion Method of protecting a part made of a carbon-containing composite material against oxidation
KR20170120630A (ko) * 2015-02-19 2017-10-31 젤리스트 테크놀로지스, 인코퍼레이티드 별개의 친수성 및 소유성 치환기를 갖는 실란 및 실리콘
JP2018505895A (ja) * 2015-02-19 2018-03-01 ジェレスト テクノロジーズ, インコーポレイテッド 明瞭な親水性及び撥油性置換を有するシラン及びシリコーン

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