JPH01111774A - 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 - Google Patents
非酸化物系セラミックスの粉体処理方法Info
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- JPH01111774A JPH01111774A JP62268328A JP26832887A JPH01111774A JP H01111774 A JPH01111774 A JP H01111774A JP 62268328 A JP62268328 A JP 62268328A JP 26832887 A JP26832887 A JP 26832887A JP H01111774 A JPH01111774 A JP H01111774A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックスの成
形性を改善するための粉体処理方法に関する。
形性を改善するための粉体処理方法に関する。
一般的に、窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックスの
粉体は、酸化物系セラミックスであるアルミナ、ジルコ
ニアなどの粉体と比較して、その成形性が極端に劣ると
いう欠点がある。これは、非酸化物系セラミックスの粉
体は、成形性を付与する有機材料及びその溶剤とのぬれ
性が悪いことに起因している。
粉体は、酸化物系セラミックスであるアルミナ、ジルコ
ニアなどの粉体と比較して、その成形性が極端に劣ると
いう欠点がある。これは、非酸化物系セラミックスの粉
体は、成形性を付与する有機材料及びその溶剤とのぬれ
性が悪いことに起因している。
そこで、非酸化物系セラミックス粉体の成形性を改善す
るために、多量の有機材料及びその溶剤を添加すること
が行なわれている。
るために、多量の有機材料及びその溶剤を添加すること
が行なわれている。
しかしながら、非醜化物系セラミックスの粉体に多量の
有機材料及びその溶剤を添加して成形すると、以下のよ
うな問題点が生じていた。
有機材料及びその溶剤を添加して成形すると、以下のよ
うな問題点が生じていた。
■、多量の有機材料を含むために成形体密度が上がらな
い。
い。
■ 成形後の焼結収縮が大きく、形状予測が困難である
。
。
本発明は、上記問題点を解決し、非酸化物系セラミック
ス粉体を用いても、グリーン密度が高く、成形後の収縮
が小さい焼結体を得ることができる粉体処理方法を提供
することを目的とする。
ス粉体を用いても、グリーン密度が高く、成形後の収縮
が小さい焼結体を得ることができる粉体処理方法を提供
することを目的とする。
本発明の非酸化物系セラミックスの粉体処理方法は、非
酸化物系セラミックスの粉体に親水性を有するカップリ
ング剤で処理することを特徴とするものである。
酸化物系セラミックスの粉体に親水性を有するカップリ
ング剤で処理することを特徴とするものである。
本発明方法は、第1図の粉体処理工程に対応すものであ
る0本発明において、非酸化物系セラミックスとしては
、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロン、窒化アルミニ
ウム等が挙げられる。また、カップリング剤としては、
シランカップリング剤、アルミ系カップリング剤、チタ
ン系カップリング剤等が挙げられる。これらカップリン
グ剤は、良好な親水性を示すように、分子構造中に+C
H2CH2O元 を有し、末端基として−OCH3、−
GOOCHz、 −CH20(:Hz 、−COOHl
−NH、、−CM、 −OH又は−NHCONH2等の
親木性官能基を有するものが望ましい。
る0本発明において、非酸化物系セラミックスとしては
、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロン、窒化アルミニ
ウム等が挙げられる。また、カップリング剤としては、
シランカップリング剤、アルミ系カップリング剤、チタ
ン系カップリング剤等が挙げられる。これらカップリン
グ剤は、良好な親水性を示すように、分子構造中に+C
H2CH2O元 を有し、末端基として−OCH3、−
GOOCHz、 −CH20(:Hz 、−COOHl
−NH、、−CM、 −OH又は−NHCONH2等の
親木性官能基を有するものが望ましい。
第1図に示すように、非酸化物系セラミックスの粉体を
用意し、カップリング剤と混合することにより、粉体表
面に処理層を生成させる。好ましくはカップリング剤を
加熱処理等により活性化し、両者を混合して反応させた
方が表面処理効果が著しい、この結果、非酸化物系セラ
ミックスの粉体表面にカップリング層が形成される。な
お。
用意し、カップリング剤と混合することにより、粉体表
面に処理層を生成させる。好ましくはカップリング剤を
加熱処理等により活性化し、両者を混合して反応させた
方が表面処理効果が著しい、この結果、非酸化物系セラ
ミックスの粉体表面にカップリング層が形成される。な
お。
非酸化物系セラミックスに焼結助剤を添加しておいても
よい。
よい。
カップリング剤としてシランカップリング剤を活性化処
理して用いた場合について、第2図を参照してより詳細
に説明する。まず、シランカップリング剤を水(少量の
酢酸又は塩酸を含む)等の溶剤に溶解する。この溶液を
100℃以下に加熱して加水分解することにより活性化
し、シリコン原子に水酸基が結合した状態とする。この
溶液中に処理しようとする粉体を入れて攪拌すると、活
性化したシランカップリング剤と粉体表面に存在する水
酸基等とが反応し、粉体表面に反応層が形成される。更
に、粉体を処理液から分離し、乾燥した後、150℃以
下に加熱処理することにより、反応層に残存している水
酸基どうしが反応して架橋する。
理して用いた場合について、第2図を参照してより詳細
に説明する。まず、シランカップリング剤を水(少量の
酢酸又は塩酸を含む)等の溶剤に溶解する。この溶液を
100℃以下に加熱して加水分解することにより活性化
し、シリコン原子に水酸基が結合した状態とする。この
溶液中に処理しようとする粉体を入れて攪拌すると、活
性化したシランカップリング剤と粉体表面に存在する水
酸基等とが反応し、粉体表面に反応層が形成される。更
に、粉体を処理液から分離し、乾燥した後、150℃以
下に加熱処理することにより、反応層に残存している水
酸基どうしが反応して架橋する。
この反応の温度1時間を制御することにより、反応層中
の水酸基の量を変化させて親木性を調整できる。また、
粉体表面に親水性の■CH20H、Oqを有するカップ
リング層が形成され、n数を調整することにより親木性
を調整できる。
の水酸基の量を変化させて親木性を調整できる。また、
粉体表面に親水性の■CH20H、Oqを有するカップ
リング層が形成され、n数を調整することにより親木性
を調整できる。
本発明方法によれば、非酸化物系セラミックスの粉体表
面に、親木性を有するカップリング層を形成することに
より、水及び有機材料に対するぬれ性が向上し、添加す
る水及び有機材料の量を従来よりも低減することができ
る。しかも、カップリング層自体に可塑性を有する官能
基を導入することができる。この結果、グリーン成形体
密度及び焼結体密度を従来よりも向上することができ。
面に、親木性を有するカップリング層を形成することに
より、水及び有機材料に対するぬれ性が向上し、添加す
る水及び有機材料の量を従来よりも低減することができ
る。しかも、カップリング層自体に可塑性を有する官能
基を導入することができる。この結果、グリーン成形体
密度及び焼結体密度を従来よりも向上することができ。
それに伴って焼結体強度も向上した。
なお、このような表面処理を行なっても、粉体特性であ
る比表面積や粒度分布を大きく変化させることはない。
る比表面積や粒度分布を大きく変化させることはない。
また、非酸化物系セラミックスの粉体の親木性は、カッ
プリング剤の分子構造によって調整することができる0
例えば、シランカップリング剤を一般的に [RO■CH2GHzO)n ■CH2)1]Ls
i(OR’)m(ただし、fL: 1〜3.m:
1〜3.n≧l、k≧1 、u+m=4)で表わすと、
n及び立の数を増すにつれて親木性が大きくなる。また
、R及びR゛の官f距基によっても更に親木性を調整す
ることができる0例えば、R゛については、メチル基の
方がエチル基よりも親木性が大きくなる。
プリング剤の分子構造によって調整することができる0
例えば、シランカップリング剤を一般的に [RO■CH2GHzO)n ■CH2)1]Ls
i(OR’)m(ただし、fL: 1〜3.m:
1〜3.n≧l、k≧1 、u+m=4)で表わすと、
n及び立の数を増すにつれて親木性が大きくなる。また
、R及びR゛の官f距基によっても更に親木性を調整す
ることができる0例えば、R゛については、メチル基の
方がエチル基よりも親木性が大きくなる。
更に、カップリング剤としてアルミ系のものを用いた場
合には、上記の効果のほかに、窒化ケイ素等の焼結助剤
としての作用も付与することができる。
合には、上記の効果のほかに、窒化ケイ素等の焼結助剤
としての作用も付与することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。
実施例1
シランカップリング剤として
CH,0CCH2CH20)n CH2CH2CH2S
i(OMe)3(nζ8)を用い、これを少量の酢酸を
含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を80
℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化した
。
i(OMe)3(nζ8)を用い、これを少量の酢酸を
含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を80
℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化した
。
この水溶液に窒化ケイ素粉体(焼結助剤を含む)を入れ
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。
実施例2
シランカップリング剤として
CH30■CH2CH20)11 CH2082CH2
5i(OEt)3(n’+8)を用いた以外は、実施例
1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
5i(OEt)3(n’+8)を用いた以外は、実施例
1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
実施例3
シランカップリング剤として
[CH30(CI2 CH20)n CH20Ht C
H2] 2 Si(OMe)2(1%−,8)を用いた
以外は、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表
面処理を行なった。
H2] 2 Si(OMe)2(1%−,8)を用いた
以外は、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表
面処理を行なった。
実施例4
シランカップリング剤として
[CH30(GHz CH20)n CH2CH2CH
2] 3 Si(OMe)(n’、8)を用いた以外は
、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理
を行なった。
2] 3 Si(OMe)(n’、8)を用いた以外は
、実施例1と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理
を行なった。
実施例5
アルミ系カップリング剤として
CH30■CH2CH20)n CH2CH2CH2A
l(0−iPr)2(nζ8)を用い、これを少量の酢
酸を含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を
40℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化
した。
l(0−iPr)2(nζ8)を用い、これを少量の酢
酸を含む水に溶解して2%水溶液とした。この水溶液を
40℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化
した。
この水溶液に窒化ケイ素粉体(焼結助剤を含む)を入れ
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。更に、140℃で加
熱処理して反応層を架橋させた。
て、攪拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。更に、140℃で加
熱処理して反応層を架橋させた。
上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体の表面の
フーリエ変換赤外線スペクトルを測定したとど′ろ、ご
く微量のカップリング層が形成されていることが確認さ
れた。
フーリエ変換赤外線スペクトルを測定したとど′ろ、ご
く微量のカップリング層が形成されていることが確認さ
れた。
最初に、上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体
と、表面処理されていない窒化ケイ素粉体とについて、
それぞれの粉体単独に水を徐々に添加していった場合に
キャピラリー状態(水が毛管現象により粉体間に充填さ
れた状態)となる時点を肉眼観察で調べた。その結果、
表面処理した粉体では、表面処理していない粉体と比較
して、キャピラリー状態となるのに必要な水の量が50
%以上低減できた。このことから、表面処理した窒化ケ
イ素粉体では水に対するぬれ性が向上していることがわ
かる。
と、表面処理されていない窒化ケイ素粉体とについて、
それぞれの粉体単独に水を徐々に添加していった場合に
キャピラリー状態(水が毛管現象により粉体間に充填さ
れた状態)となる時点を肉眼観察で調べた。その結果、
表面処理した粉体では、表面処理していない粉体と比較
して、キャピラリー状態となるのに必要な水の量が50
%以上低減できた。このことから、表面処理した窒化ケ
イ素粉体では水に対するぬれ性が向上していることがわ
かる。
成形例1
上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料と
して、以下のようにしてコイルばねを製造した。まず、
第1表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、混練し
た後、押出成形して線材を得た。この線材のグリーン密
度は1.88g/c膳3であった0次いで、この線材を
芯棒にコイリングし、1750℃、N2雰囲気で焼結し
てコイルばねを製造した。このコイルばねについて、密
度及びせん断強度(室温)を測定した。その結果、焼結
体密度は3.23g / C1l”、せん断強度は53
.0 kgf/■腸2(平均値)であった。
して、以下のようにしてコイルばねを製造した。まず、
第1表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、混練し
た後、押出成形して線材を得た。この線材のグリーン密
度は1.88g/c膳3であった0次いで、この線材を
芯棒にコイリングし、1750℃、N2雰囲気で焼結し
てコイルばねを製造した。このコイルばねについて、密
度及びせん断強度(室温)を測定した。その結果、焼結
体密度は3.23g / C1l”、せん断強度は53
.0 kgf/■腸2(平均値)であった。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉“体を原料と
した以外は、上記と同様に第1表と同一の配合比で原料
を配合し、混練した後、押出成形して線材を得て、これ
を芯棒にコイリングしたところ、線切れが発生した。そ
こで、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、線切れしない配合比を第2表に示す、第2表の配
合比で上記と同様に、押出成形による線材を得た後、コ
イリングし、更に焼結してコイルばねを製造した。
した以外は、上記と同様に第1表と同一の配合比で原料
を配合し、混練した後、押出成形して線材を得て、これ
を芯棒にコイリングしたところ、線切れが発生した。そ
こで、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、線切れしない配合比を第2表に示す、第2表の配
合比で上記と同様に、押出成形による線材を得た後、コ
イリングし、更に焼結してコイルばねを製造した。
この場合、グリーン密度は1.ElOg/c層3、焼結
体密度は3.21g/cm’、せん断強度は47.4
kgf/履112 (平均値)であった。
体密度は3.21g/cm’、せん断強度は47.4
kgf/履112 (平均値)であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことによ
り、従来よりも成形性を付与するために添加する有機材
料及びその溶剤を15%低減でき、グリーン密度は5.
0%、焼結体密度は0.8%、せん断強度は11.8%
向上した。
り、従来よりも成形性を付与するために添加する有機材
料及びその溶剤を15%低減でき、グリーン密度は5.
0%、焼結体密度は0.8%、せん断強度は11.8%
向上した。
第 1 表
第2表
成形例2
上記実施例1で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料と
して、以下のようにして板状の焼結体を製造した。まず
、第3表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、スラ
リーを調整した後、スプレードライヤーにより、金型プ
レスに最適な造粒粉を作製した。この造粒粉を金型プレ
スで成形して板状の成形体を得た。この成形体のグリー
ン密度は1.75 g / cm ’であった0次いで
、この成形体を1750℃、N2雰囲気で焼結して板状
の焼結体を製造した。この焼結体について、密度及び3
点曲げ試験(室温)による強度を測定した。その結果、
焼結体密度は3.24g/am”、焼結体強度は128
.1kgf/鳳層2(平均値)であった。
して、以下のようにして板状の焼結体を製造した。まず
、第3表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、スラ
リーを調整した後、スプレードライヤーにより、金型プ
レスに最適な造粒粉を作製した。この造粒粉を金型プレ
スで成形して板状の成形体を得た。この成形体のグリー
ン密度は1.75 g / cm ’であった0次いで
、この成形体を1750℃、N2雰囲気で焼結して板状
の焼結体を製造した。この焼結体について、密度及び3
点曲げ試験(室温)による強度を測定した。その結果、
焼結体密度は3.24g/am”、焼結体強度は128
.1kgf/鳳層2(平均値)であった。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、第3表の混練物と同一のグリーン強度(曲げ強度
)を得るのに必要な配合比を第4表に示す、第4表の配
合比で上記と同様に、スラリーを調整し、造粒した後、
金型プレスにより板状の成形体を作製し、1750℃、
N2雰囲気で焼結して焼結体を製造した。この場合、グ
リーン密度は1.72 g / cyr ”、焼結体密
度は3.22 g /’ cta 3、焼結体強度は1
18.7kgf/m■2(平均値)であった。
合に、第3表の混練物と同一のグリーン強度(曲げ強度
)を得るのに必要な配合比を第4表に示す、第4表の配
合比で上記と同様に、スラリーを調整し、造粒した後、
金型プレスにより板状の成形体を作製し、1750℃、
N2雰囲気で焼結して焼結体を製造した。この場合、グ
リーン密度は1.72 g / cyr ”、焼結体密
度は3.22 g /’ cta 3、焼結体強度は1
18.7kgf/m■2(平均値)であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことによ
り、従来よりも有機材料の添加量を19%低減でき、グ
リーン密度は1.7%、焼結体密度は0.6%、焼結体
強度は9.8%向上した。
り、従来よりも有機材料の添加量を19%低減でき、グ
リーン密度は1.7%、焼結体密度は0.6%、焼結体
強度は9.8%向上した。
第 3 表
第 4 表
第1図は本発明方法を示すブロック図、第2図は本発明
方法を化学反応式で示す図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
方法を化学反応式で示す図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (3)
- (1)非酸化物系セラミックス粉体に親水性を有するカ
ップリング剤で処理することを特徴とする非酸化物系セ
ラミックスの粉体処理方法。 - (2)カップリング剤が、分子構造中に ■CH_2CH_2O■_nを有することを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の非酸化物系セラミックスの
粉体処理方法。 - (3)カップリング剤が、末端基として−OCH_3、
−COOCH_3、−CH_2OCH_3、−COOH
、−NH_2、−CN、−OH又は−NHCONH_2
を有することを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の
非酸化物系セラミックスの粉体処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62268328A JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62268328A JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01111774A true JPH01111774A (ja) | 1989-04-28 |
JP2542641B2 JP2542641B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=17457017
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62268328A Expired - Lifetime JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2542641B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995010491A1 (de) * | 1993-10-11 | 1995-04-20 | Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON TiN-SINTERKÖRPERN UND -SCHICHTEN |
EP0650945A2 (de) * | 1993-10-27 | 1995-05-03 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten |
FR2726554A1 (fr) * | 1994-11-04 | 1996-05-10 | Europ Propulsion | Procede pour la protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite contenant du carbone |
KR20170120630A (ko) * | 2015-02-19 | 2017-10-31 | 젤리스트 테크놀로지스, 인코퍼레이티드 | 별개의 친수성 및 소유성 치환기를 갖는 실란 및 실리콘 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6284162A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-17 | Ube Ind Ltd | 改質窒化珪素粉末の製法 |
JPS62207770A (ja) * | 1986-03-06 | 1987-09-12 | 古河電気工業株式会社 | 焼結体製造用窒化アルミニウム粉体 |
-
1987
- 1987-10-26 JP JP62268328A patent/JP2542641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0650945A3 (de) * | 1993-10-27 | 1995-11-02 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten. |
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KR20170120630A (ko) * | 2015-02-19 | 2017-10-31 | 젤리스트 테크놀로지스, 인코퍼레이티드 | 별개의 친수성 및 소유성 치환기를 갖는 실란 및 실리콘 |
JP2018505895A (ja) * | 2015-02-19 | 2018-03-01 | ジェレスト テクノロジーズ, インコーポレイテッド | 明瞭な親水性及び撥油性置換を有するシラン及びシリコーン |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2542641B2 (ja) | 1996-10-09 |
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