JP2024523285A

JP2024523285A - 硬質基板の研削

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Publication number: JP2024523285A
Application number: JP2023577128A
Authority: JP
Inventors: ラジブケー．シン，; サニーデー，
Original assignee: Entegris Inc
Current assignee: Entegris Inc
Priority date: 2021-06-14
Filing date: 2022-06-14
Publication date: 2024-06-28
Also published as: KR20240019313A; TWI819655B; US20220396715A1; CN117561311A; WO2022266138A1; TW202307155A; EP4355836A1

Abstract

本発明は、モース硬度が約６を超えるものなどの硬質材料を研磨するための、改善されたスラリーを提供する。例示的な硬質表面として、サファイア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および窒化ガリウム、ならびにダイヤモンドが挙げられる。本発明の組成物および方法では、添加剤の固有の組合せを含む新規の組成物は、驚くべきことに、広範な粒径を有するダイヤモンド粒子をスラリー中に均一に分散させることが見出された。本発明の方法では、本発明の通常アルカリ性のスラリー組成物は、４０ミクロンを超えるダイヤモンド粒径を利用しながらも良好な除去率を達成することが可能である。このような場合、好適なパッドとともに利用されると、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サファイア、窒化ガリウム、およびダイヤモンドの迅速かつ平面的な研削が可能であり、表面損傷が均一となる。【選択図】図１

Description

本発明は、概して硬質基板の表面を研削かつ研磨するための、改善された組成物および方法に関する。

化学機械研磨または化学機械平坦化（ＣＭＰ）は、基板を平坦化する一般的な方法である。ＣＭＰは、基板から材料を選択的に除去するために、一般的に水、化学添加剤、および粒子を含むスラリーを利用する。従来のＣＭＰでは、基板キャリアまたは研磨ヘッドがキャリアアセンブリに取り付けられて、ＣＭＰ装置内で研磨パッドと接触して配置される。キャリアアセンブリは、制御可能な圧力を基板に与えて、基板を研磨パッドに押し付ける。パッドは基板に対して動かされる。

サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム、およびダイヤモンドなどの硬質基板の場合、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、および炭化ホウ素などの硬質スラリー粒子は、ラッピングや研削などの機械研磨プロセスを使用して先述の基板を研磨するために、常套的に適用されている。粒子のサイズによって典型的に除去率が制御され、このとき、粒子のサイズが大きいほど、全体的に速度が高くなる。しかし、より大きな粒子では、表面および表面下でより高度の損傷も生じるため、機械研磨／研削プロセスは複数の工程を採用する場合がある。例えば、除去率および表面仕上げを改善する取組みにおいて、最初により大きなサイズの粒子を初期の工程で使用し、続いて、より小さなサイズの粒子を後期の工程で使用することができる。典型的に、このような大きな硬質粒子は、研磨プロセス中に高度の損傷を誘導するおそれがあるため、ＣＭＰプロセスでは使用されない。例として、平坦化された硬質表面材料は、所与の硬質表面の略円形の片を挽き切るか、または切断することによって調製される。次いで基板は、典型的に、直径約１００ミクロンのダイヤモンドまたは窒化ホウ素粒子を含有するスラリー組成物を用いた研削に供される。これらのスラリー組成物は一般に、鋳鉄、鋼、銅、スズなどの金属板に供給され、それと同時にこの金属板によって硬質基板に圧力がかけられる。ラッピング（すなわち、ストック除去）を含む次の工程は、全体として直径約１０ミクロンの粒子の使用を必要とする。次いで、直径約１ミクロンの粒子を利用する研磨スラリーを用いて、硬質基板の最終研磨が行われる。

これらの従来のスラリーを使用すると、ダイヤモンド粒子の種々のサイズ分布、特に大きなダイヤモンド粒子の存在によって、基板材料の表面に深いスクラッチ傷および損傷が生じるおそれがある。さらに、より大きなダイヤモンド粒子は沈降しやすい傾向にあり（すなわち、分散したまま残らない）、このため研磨プロセスに再び循環させることが困難である。

したがって、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム、およびダイヤモンドなどの硬質表面材料用の、改善された研削／研磨スラリーの開発が依然として必要とされている。

要約すると、本発明は、モース硬度が約６を超えるものなどの硬質材料を研削するための、改善されたスラリーを提供する。例示的な硬質表面として、サファイア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および窒化ガリウム、ならびにダイヤモンドが挙げられる。本発明の組成物および方法では、添加剤の固有の組合せを含む新規の組成物は、驚くべきことに、広範な粒径を有するダイヤモンド粒子をスラリー中に均一に分散させることが見出された。この品質は、この高レベルの分散、およびそれに伴うスラリーの均一性を考慮すると、スラリー組成物の再利用に役立つ。本発明の方法では、本発明の通常アルカリ性のスラリー組成物は、４０ミクロンを超えるダイヤモンド粒径を利用しながらも良好な除去率を達成することが可能である。このような場合、好適なパッドとともに利用されると、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サファイア、窒化ガリウム、およびダイヤモンドの迅速かつ平面的な研削が可能であり、表面損傷が均一となる。さらに、従来のスラリーおよび方法論とは異なり、本発明の組成物および方法は、基板材料に深いスクラッチ傷を生じさせることなく、より大きなダイヤモンド粒子を使用することが可能である。

４０μｍダイヤモンド粒子を含む本発明の組成物を使用した場合の、光学プロフィロメータを用いて得られた２０倍画像の図である。６０μｍダイヤモンド粒子を含む本発明の組成物を使用した場合の、光学プロフィロメータを用いて得られた２０倍画像の図である。８０μｍダイヤモンド粒子を含む本発明の組成物を使用した場合の、光学プロフィロメータを用いて得られた２０倍画像の図である。４０μｍダイヤモンド粒子を含む従来の研削スラリー組成物（すなわち、比較例）を使用した場合の、光学プロフィロメータを用いて得られた２０倍画像の図である。約８０ミクロンのダイヤモンド粒子を利用する本発明の組成物に関する、印加圧力（ｐｓｉ）に対する材料除去率（μｍ／時間）のプロットである。本発明の組成物に関する、研磨持続時間（時間）に対する材料除去率（μｍ／時間）のプロットである。

本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上で別段の明確な指示がない限り、複数の指示対象を含む。本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、「または（ｏｒ）」という用語は、概して、文脈上で別段の明確な指示がない限り、「および／または（ａｎｄ／ｏｒ）」を含めた意味で利用される。

「約（ａｂｏｕｔ）」という用語は、概して、列挙された値と等価である（例えば、同じ機能または結果を有する）と考慮される数の範囲を指す。多くの例で、「約」という用語は、最も近い有効数字に四捨五入された数を含む場合もある。

端点を用いて表現される数値範囲は、その範囲内に包含されるすべての数を含む（例えば、１～５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、および５を含む）。

第１の態様では、本発明は、
水と、
約４０μｍ～約１２０μｍの平均直径を有するダイヤモンド粒子と、
少なくとも１つの弱塩基および少なくとも１つの水混和性溶媒で構成される分散剤と
を含む組成物であって、約６を超えるｐＨを有する組成物を提供する。
本発明の組成物中、ダイヤモンド粒子は、特定の実施形態では平均直径が約５０μｍ～約１１０μｍ、約６０μｍ～約１００μｍ、約７０μｍ～約９０μｍ、約５０μｍ～約７０μｍ、約６０μｍ～約８０μｍ、または約７０μｍ～約９０μｍである。ダイヤモンド粒子は、球形であっても非球形であってもよい。例示的な非球形の形状としては、例えば、三角柱や四角柱などの多角柱形状、円筒形状、円筒の中央部が端部よりも膨らんだ俵形形状、円盤の中央部に穴が開いたドーナツ形状、板状、中央部にくびれがあるいわゆる繭形形状、複数の粒子が一体化したいわゆる集合型球形形状、表面に複数の突起があるいわゆる金平糖型形状、ラグビーボール形状などが挙げられるが、特にこれらに限定されない。一実施形態では、ダイヤモンド粒子は通常、球形の形状である。一実施形態では、ダイヤモンド粒子は、約－１～約１０のアスペクト比を有する。全体としてダイヤモンド粒子は、有利には目標直径の周囲のサイズ分布が狭い。一実施形態では、ダイヤモンド粒子の量は、組成物の総重量に基づき約０．００１～約２０重量パーセントである。別の実施形態では、その量は、約１．５重量パーセントである。好適なダイヤモンド粒子は、通常は粉末形態にある単結晶研磨剤として市販で入手される場合もある。

本発明で利用される分散剤は、弱有機塩基と水混和性溶媒との組合せである。

例示的な弱塩基としては、Ｃ_２～Ｃ_８アルカノールアミンなどの弱有機塩基、およびアンモニア水（ＮＨ_４ＯＨ）などの弱無機塩基が挙げられる。例示的な弱塩基としては、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＡ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、エチレンジアミン、システイン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン、ビス－トリスメタン、メグルミン（アミノ糖）、アミノエチルエタノールアミン（ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌｅｔｈａｎｏｌａｍｉｅｎ）、Ｎ－メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノプロピルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパノールアミン、Ｎ－メチルプロパノールアミン、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、イソブタノールアミンなど、およびそれらの組合せが挙げられる。

特定の実施形態では、水混和性溶媒は、グリコールエーテルである。例示的なグリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル（ＤＰＧＭＥ）、トリプロピレングリコールメチルエーテル（ＴＰＧＭＥ）、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールｎ－プロピルエーテル、ジプロピレングリコールｎ－プロピルエーテル（ＤＰＧＰＥ）、トリプロピレングリコールｎ－プロピルエーテル、プロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、プロピレングリコールフェニルエーテル、およびそれらの混合物が挙げられる。

他の実施形態では、水混和性有機溶媒は、グリコールおよびポリオール（３個以上のヒドロキシル部分を有する化合物）である。

上記のように、本発明の組成物は、約８以上のｐＨを有する。特定の実施形態では、ｐＨは、約８～約９、約８～約１０、約９～約１０、または約６～約１３．５である。

必要に応じて、ｐＨ調整剤が利用されてもよい。好適なｐＨ調整剤には、有機塩基および無機塩基が挙げられる。この目的において好適な塩基の例としては、コリン水酸化物、テトラブチルホスホニウム水酸化物（ＴＢＰＨ）、テトラメチルホスホニウム水酸化物、テトラエチルホスホニウム水酸化物、テトラプロピルホスホニウム水酸化物、ベンジルトリフェニルホスホニウム水酸化物、メチルトリフェニルホスホニウム水酸化物、エチルトリフェニルホスホニウム水酸化物、Ｎ－プロピルトリフェニルホスホニウム水酸化物、テトラエチルアンモニウム水酸化物（ＴＥＡＨ）、テトラプロピルアンモニウム水酸化物（ＴＰＡＨ）、テトラブチルアンモニウム水酸化物（ＴＢＡＨ）、トリメチルエチルアンモニウム水酸化物、ジエチルジメチルアンモニウム水酸化物、トリブチルメチルアンモニウム水酸化物（ＴＢＭＡＨ）、ベンジルトリメチルアンモニウム水酸化物（ＢＴＭＡＨ）、テトラメチルアンモニウム塩酸塩（ＴＭＡＨ）、トリス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム水酸化物、ジエチルジメチルアンモニウム水酸化物、アルギニン、水酸化カリウム、水酸化セシウム、およびそれらの組合せが挙げられる。一実施形態では、ｐＨ調整剤は、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウム水酸化物）である。

硬質の金属製研削プレートを使用することが多い、硬質表面用の他の研削レジームとは異なり、本発明の組成物は、基板表面に過度の力を及ぼさないように組成物のより大きなダイヤモンド粒子を順応させるのに好適な弾性を有する研削パッドを利用することによって、望ましくない深いスクラッチ傷を回避する。これに関して、研削パッドは、例えばあらゆる種類のポリマー系研磨パッドで構成されてもよい。代替的にパッドは、スエードなどの他の好適な材料で構成されてもよい。研磨パッドの例は、ポリウレタンパッドおよびスエードパッドに基づく。パッドの厚さは、特定の実施形態では約０．１ｍｍから約２５ｍｍまで変動し得る。パッドの硬度は、アスカーＣ硬度５からアスカー硬度９５まで変動し得る。パッドの圧縮率は、０．１％～４０％とすることができる。パッドは通常、非多孔質である。特定の実施形態では、パッドの孔径は、約０から約２０ミクロンまで、または約０から約１０ミクロンまで変動し得る。

ポリウレタン系パッドの例は当該技術分野で周知であり、市販で見つけることができる。これらのパッドの硬度は、ショアＤ値５～９９の範囲である。全体として、他のあらゆる種類のポリマー材料をスラリーとともに使用できる。

化学機械研磨に好適な装置が市販されている。本発明の方法は、概して、上述の成分を含むスラリー組成物を混合すること、被研磨対象である硬質基板を、回転パッドを有するＣＭＰ装置に配置すること、およびその後に本発明のスラリー組成物を用いて化学機械研磨を行うことを含む。この研磨方法では、硬質基板表面の少なくとも一部が除去または研削され、それによって好適に研磨された硬質基板が得られる。

これに応じて、第２の態様では、本発明は、ダイヤモンド、サファイア、炭化ケイ素、および窒化ガリウムから選択される表面を研磨するための方法であって、
基板を、第１の態様に明記される本発明の組成物と接触させること、
組成物を基板に対して移動させることと、
ａ．基板を研いで表面の一部を除去することにより、研磨された表面を得ることと
を含む方法を提供する。

実験設定：
以下の除去率についての実験はすべて、１００ｍｍのＣ面サファイアを備えたＢｕｅｈｌｅｒＡｕｔｏｍｅｔ２５０卓上研磨機上、１５０ｒｐｍのプラテン速度で行った。流速を３０ｍＬ／分に維持した。ショアＤ硬度が７０である、研磨用の硬質かつ非多孔質のポリウレタン製研磨パッドに関するデータを生成し、ダイヤモンド粒子は組成物の重量に基づき１．５重量パーセントで利用した。

表１：研削スラリーにおける、ｐＨに対する除去率（添加剤組成を一定に維持）

表２：研削スラリーにおける、ダイヤモンドサイズ（Ｄ５０）に対する除去率（添加剤組成を一定に維持）

表３：研削スラリーにおける、種々の添加剤組成に対する除去率（ダイヤモンドサイズを一定に維持）

態様
第１の態様では、本発明は、
水と、
約４０μｍ～約１２０μｍの平均直径を有するダイヤモンド粒子と、
少なくとも１つの弱塩基および少なくとも１つの水混和性溶媒で構成される分散剤と
を含む組成物であって、約６を超えるｐＨを有する組成物を提供する。

第２の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約１１０μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第３の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約１００μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第４の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第５の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約７０μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第６の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約８０μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第７の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、第１の態様の組成物を提供する。

第８の態様では、本発明は、弱塩基が、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、システイン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン、ビス－トリスメタン、メグルミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノプロピルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパノールアミン、Ｎ－メチルプロパノールアミン、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、イソブタノールアミン、およびそれらの組合せから選択される、第１～第７の態様のいずれか１つの組成物を提供する。

第９の態様では、本発明は、弱塩基がジメチルエタノールアミンである、第１～第８の態様のいずれか１つの組成物を提供する。

第１０の態様では、本発明は、組成物中のダイヤモンド粒子の量が、組成物の総重量に基づき約０．００１～約２０重量パーセントである、第１～第９の態様のいずれか１つの組成物を提供する。

第１１の態様では、本発明は、約６～約１３．５のｐＨを有する、第１～第１０の態様のいずれか１つの組成物を提供する。

第１２の態様では、本発明は、硬質表面を研磨するための方法であって、
基板を請求項１に記載の組成物と接触させることと、
基板を研いで表面の一部を除去し、それによって研磨された表面を得ることと
を含む方法を提供する。

第１３の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約１１０μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１４の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約１００μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１５の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１６の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約７０μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１７の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約８０μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１８の態様では、本発明は、ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、第１２の態様の方法を提供する。

第１９の態様では、本発明は、弱塩基が、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、システイン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン、ビス－トリスメタン、メグルミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノプロピルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパノールアミン、Ｎ－メチルプロパノールアミン、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、イソブタノールアミン、およびそれらの組合せから選択される、第１２～第１８の態様のいずれか１つの方法を提供する。

第２０の態様では、本発明は、弱塩基がジメチルエタノールアミンである、第１２～第１９の態様のいずれか１つの方法を提供する。

第２１の態様では、本発明は、組成物中のダイヤモンド粒子の量が、組成物の総重量に基づき約０．００１～約２０重量パーセントである、第１２～第２０の態様のいずれか１つの方法を提供する。

第２２の態様では、本発明は、組成物が約６～約１３．５のｐＨを有する、第１２～第２１の態様のいずれか１つの方法を提供する。

第２３の態様では、本発明は、硬質表面が、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム、およびダイヤモンドから選択される、第１２～第２２の態様のいずれか１つの方法を提供する。

このように本開示のいくつかの例示的な実施形態が記述されてきたが、当業者であれば、さらに他の実施形態が添付の特許請求の範囲内で作製かつ使用され得ることを容易に認識するであろう。本明細書によって網羅される本開示の多数の利点は、前述の記載に明記されている。しかし、本開示は多くの点で例示的なものにすぎないことが理解されるであろう。当然ながら本開示の範囲は、添付の特許請求の範囲が表現される言語で定められる。

Claims

水と、
約４０μｍ～約１２０μｍの平均直径を有するダイヤモンド粒子と、
少なくとも１つの弱塩基および少なくとも１つの水混和性溶媒で構成される分散剤と
を含む組成物であって、約６を超えるｐＨを有する組成物。
ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約１１０μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約１００μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約７０μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約８０μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、請求項１に記載の組成物。
弱塩基が、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、システイン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン、ビス－トリスメタン、メグルミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノプロピルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパノールアミン、Ｎ－メチルプロパノールアミン、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、イソブタノールアミン、およびそれらの組合せから選択される、請求項１に記載の組成物。
弱塩基がジメチルエタノールアミンである、請求項１に記載の組成物。
組成物中のダイヤモンド粒子の量が、組成物の総重量に基づき約０．００１～約２０重量パーセントである、請求項１に記載の組成物。
約６～約１３．５のｐＨを有する、請求項１に記載の組成物。
硬質表面を研磨するための方法であって、
基板を、
水、約４０μｍ～約１２０μｍの平均直径を有するダイヤモンド粒子、ならびに少なくとも１つの弱塩基および少なくとも１つの水混和性溶媒で構成される分散剤
を含む組成物と接触させることと、
基板を研いで表面の一部を除去し、それによって研磨された表面を得ることと
を含む方法。
ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約１１０μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約１００μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
ダイヤモンド粒子が約５０μｍ～約７０μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
ダイヤモンド粒子が約６０μｍ～約８０μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
ダイヤモンド粒子が約７０μｍ～約９０μｍの平均直径を有する、請求項１２に記載の方法。
弱塩基が、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、システイン、Ｎ－メチルエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン、ビス－トリスメタン、メグルミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ－メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、アミノプロピルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルプロパノールアミン、Ｎ－メチルプロパノールアミン、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、イソブタノールアミン、およびそれらの組合せから選択される、請求項１２に記載の方法。
弱塩基がジメチルエタノールアミンである、請求項１２に記載の方法。