CN113698914A

CN113698914A - 悬浮液、研磨液及其制备方法

Info

Publication number: CN113698914A
Application number: CN202110780254.XA
Authority: CN
Inventors: 周一; 毕洪伟; 彭杰
Original assignee: Weike Saile Microelectronics Co Ltd
Current assignee: Weike Saile Microelectronics Co Ltd
Priority date: 2021-07-09
Filing date: 2021-07-09
Publication date: 2021-11-26

Abstract

本发明公开了悬浮液、研磨液及其制备方法，涉及半导体材料技术领域。本发明的悬浮液，所述悬浮液的原料包括十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺‑丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n‑羟甲基化丙烯酰胺、植酸、水，所述研磨液包括以下原料：研磨粉、研磨油、悬浮液、去离子水。本发明公开了悬浮液、研磨液及其制备方法，使用了本发明悬浮液的研磨液，具有良好的均匀性，悬浮液能够有效减少研磨液中研磨粉在混合物中的堆积沉淀，进而保证了晶片研磨质量。

Description

悬浮液、研磨液及其制备方法

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及悬浮液、研磨液及其制备方法。

背景技术

在整个半导体材料加工中，研磨是非常重要的一项工艺过程。研磨的主要作用是利用涂敷或压嵌在研具上的磨料颗粒，通过研具与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工(如切削加工)。

晶片的研磨是晶片抛光之前最重要的加工过程之一，也是去除晶片轻微缺陷，调整晶片表面平整度，达到高质量晶片表面的重要环节。晶片只有在研磨后，去除表面可去除的划伤、锯纹、脏印等缺陷，达到合适的TTV与WARP，得到平整的晶片表面，为晶片的腐蚀与抛光提供良好的基础。现在晶片研磨采用的研磨方式是研磨机双面研磨，晶片在研磨盘上在研磨液的作用下，进行研磨减薄。

目前，半导体材料加工过程中的研磨液主要由大颗粒的碳化硼、碳化硅、氧化铝等作为研磨剂，加入一定量的分散剂及表面活性剂，以水稀释配比而成，其中研磨粉为主要作用物质，并且在研磨液中占据大量比例。但是现有的研磨液，均匀性和分散性能较差，研磨液中的研磨粉容易堆积成块，沉淀在容器的底部，导致晶片研磨液的比例出现差异，在研磨过程中，研磨液中的研磨剂还会发生聚集，导致研磨液中的大颗粒聚集物在晶片表面造成划伤，造成研磨盘表面出现细微的磨损，而研磨盘表面的不均匀，也会导致晶片表面出现划伤，影响晶片研磨效率和成品率。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于公开悬浮液、研磨液及其制备方法，具有良好的均匀性，减少研磨液中研磨粉在混合物中的堆积沉淀，进而保证了晶片研磨质量。

具体的，本发明的一种悬浮液，所述悬浮液的原料包括十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n-羟甲基化丙烯酰胺、植酸、水。

进一步，所述悬浮液包括以下质量百分比的原料：10％～20％十二烷基苯磺酸钠、30％～40％三聚磷酸钠、10％～20％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％～20％n-羟甲基化丙烯酰胺、1％～2％植酸、30％～40％水。

进一步，所述悬浮液包括以下质量百分比的原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、38％水。

进一步，用茶多酚替换所述植酸。

此外，本发明还公开了一种研磨液，所述研磨液的原料中包括上述的悬浮液。

进一步，所述研磨液包括以下原料：研磨粉、研磨油、悬浮液、去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：28.5％～30％研磨粉、1％～2％研磨油、5％～10％悬浮液、59.5％～65％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、5％悬浮液、63.5％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、6％悬浮液、62.5％去离子水。

本发明还公开了一种研磨液的制备方法，所述制备方法具体为：根据悬浮液的配方，分别称取十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n-羟甲基化丙烯酰胺、植酸或茶多酚，将其加入水中，搅拌混合均匀得到悬浮液，再根据研磨液的配方，分别称取研磨粉、研磨油、悬浮液，先将研磨粉加入去离子水中，持续搅拌混合均匀后，加入研磨油和悬浮液，持续搅拌混合30-60min后，使用高密度过滤网过滤两次得到研磨液。

进一步，所述高密度过滤网的目数为200目。

进一步，所述研磨液用于晶片的研磨，所述晶片为砷化镓晶片。

本发明的有益效果：

1.本发明公开了一种悬浮液，在原料中加入了丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺和n-羟甲基化丙烯酰胺，其含有酰胺基和羧酸基两个不同的活性基团，两个基团可以起静电作用和空间位阻作用，抑制晶核的长大与团聚，因此，可以控制研磨液的团聚，起到分散悬浮的作用；而加入的植酸可以降低磺酸盐与磷酸盐之间的氧化反应，一方面，悬浮液中的原料如果被氧化会使各自所起到的作用受到影响，进而影响研磨液对砷化镓晶片的研磨质量，另一方面，研磨液的保存过程中，由于悬浮液中原料被强氧化剂氧化后，也会限制研磨液的存放时间，因此添加植酸可以在一定程度上增加悬浮液的使用寿命和使用效果。

2.本发明的悬浮液，通过发明人对配方和组成研究，在本发明的配方组成下，悬浮液各原料之间相互配合，在使用之后能够有效的减少研磨液中研磨粉物质的堆积和沉淀现象，进而避免研磨粉分散不均匀对晶片造成的损伤。

3.本发明的研磨液，具有良好的悬浮性，在短时间内没有沉淀现象，分散性良好，且使用本发明的研磨液研磨晶片，晶片表面研磨光洁平整，没有损伤出现。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的悬浮液，原料包括10％～20％十二烷基苯磺酸钠、30％～40％三聚磷酸钠、10％～20％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％～20％n-羟甲基化丙烯酰胺、1％～2％植酸、30％～40％水。

本发明的研磨液，使用了上述悬浮液，原料包括28.5％～30％研磨粉、1％～2％研磨油、5％～10％悬浮液、59.5％～65％去离子水，具体如下：

实施例一

本实施例的悬浮液包括以下质量百分数原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％磺甲基化聚丙烯酰胺、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、38％水。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、5％悬浮液、63.5％去离子水。

悬浮液配制

按照比例，根据悬浮液的配方，分别称取十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n-羟甲基化丙烯酰胺、植酸，将其加入水中，搅拌混合均匀得到悬浮液。

研磨液配制

按照比例，分别称取研磨粉、研磨油、悬浮液，先将研磨粉α—氧化铝加入去离子水中，持续搅拌分散后倒入去离子水中，持续搅拌混合30-60min后，本实施例选择50min，加入研磨油和悬浮液，继续搅拌混合均匀，使用200目过滤网过滤两次得到研磨液。

实施例二

本实施例的悬浮液包括以下质量百分数原料：20％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％茶多酚、28％水。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、6％悬浮液、62.5％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

实施例三

本实施例的悬浮液包括以下质量百分数原料：10％十二烷基苯磺酸钠、40％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、28％水。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、7％悬浮液、61.5％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

实施例四

本实施例的悬浮液包括以下质量百分数原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、20％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、28％水。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、8％悬浮液、60.5％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

实施例五

本实施例的悬浮液包括以下质量百分数原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、20％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、28％水。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、9％悬浮液、59.5％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

对比例一

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的悬浮液包括以下质量百分比原料：30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-甲基化丙烯酰胺聚合物、2％植酸、48％水。

对比例二

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的悬浮液包括以下质量百分比原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％n-甲基化丙烯酰胺聚合物、2％植酸、48％水。

对比例三

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的悬浮液包括以下质量百分比原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、2％植酸、48％水。

将实施例一～实施例五，对比例一～对比例三制备得到的研磨液分别用于晶片研磨中，具体步骤如下：

将配制完成的研磨液加入研磨机的搅拌桶中持续搅拌，选取10片厚度为450～460mm的砷化镓晶片，将晶片用去离子水冲洗后，浸泡于去离子水中；然后将夹具放入研磨盘中，撒下研磨液，并将研磨液均匀的涂抹在夹具上，再将10片砷化镓晶片分别放入到夹具中，将晶片表面残存的研磨液抹掉，检查晶片上没有异物且始终在夹具中转动，设置研磨机的加工参数为：单位加工压力为135N，上表盘转速为6r/min，下表盘的转速为9r/min，加工时间为10min，开始研磨。

研磨完成后，测量晶片的厚度，取片后放入卡塞中，进行腐蚀清洗，去除表面存在的残留物，并且掉量20min，掉量期间每5min将卡塞取出，用去离子水浸泡清洗，然后在放入到腐蚀液中掉量，腐蚀之后，将晶片用洁净的真空吸笔取出，在聚光灯下目检晶片，并且测量晶片的厚度，检测结果如表1所示：

表1

由表1可知，在所给的研磨液的配比范围内，进行晶片的研磨，发现晶片符合客户所需的标准，晶片的平整度，以及表面的光洁度都符合标准。并且在进行过滤后，过滤网上研磨液的残留物质减少，研磨粉的堆积情况减少。

其中，在研磨过程，研磨液原料为30％研磨粉、1.5％研磨油、5％悬浮液、63.5％去离子水；其中悬浮液原料为10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％磺甲基化聚丙烯酰胺、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、38％水时具有最佳经济效益与最适合的研磨效益。

将实施例一～实施例五，对比例一～对比例三配置后的研磨液进行取样，使用烧杯取样后，将研磨液搅拌至均匀状态，放置在水平面上进行静置，计时各个烧杯中，研磨液的沉淀时间，并且进行记录。得出的结果如表2所示：

表2

	沉淀时间		沉淀时间
				实施例一	31min	实施例五	32min
实施例二	32min	对比例一	16min
				实施例三	32min	对比例二	13min
实施例四	30min	对比例三	12min

由表2可知，在对比例中，缺少十二烷基苯磺酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、n-甲基化丙烯酰胺聚合物三种物质中的一种，研磨液的沉淀速率将会增加，导致研磨液的均匀性降低，证明本发明的悬浮液中各个组分之间是相互作用的，在本发明的配方下能够协同作用，得到更好的悬浮效果。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims

1.一种悬浮液，其特征在于，所述悬浮液的原料包括十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n-羟甲基化丙烯酰胺、植酸、水。

2.根据权利要求1所述的一种悬浮液，其特征在于，所述悬浮液包括以下质量百分比的原料：10％～20％十二烷基苯磺酸钠、30％～40％三聚磷酸钠、10％～20％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％～20％n-羟甲基化丙烯酰胺、1％～2％植酸、30％～40％水。

3.根据权利要求2所述的一种悬浮液，其特征在于，所述悬浮液包括以下质量百分比的原料：10％十二烷基苯磺酸钠、30％三聚磷酸钠、10％丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、10％n-羟甲基化丙烯酰胺、2％植酸、38％水。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种悬浮液，其特征在于，用茶多酚替换所述植酸。

5.一种研磨液，其特征在于，所述研磨液的原料中包括权利要求1-3任一权利要求所述的悬浮液。

6.根据权利要求5所述的一种研磨液，其特征在于，所述研磨液包括以下原料：研磨粉、研磨油、悬浮液、去离子水。

7.根据权利要求6所述的一种研磨液，其特征在于，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：28.5％～30％研磨粉、1％～2％研磨油、5％～10％悬浮液、59.5％～65％去离子水。

8.根据权利要求7所述的一种研磨液，其特征在于，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、5％悬浮液、63.5％去离子水。

9.根据权利要求8所述的一种研磨液，其特征在于，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、6％悬浮液、62.5％去离子水。

10.一种研磨液的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：根据如权利要求1-4任一所述的悬浮液的配方，分别称取十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、丙烯酰胺-丙烯酸钠聚合物、磺甲基化聚丙烯酰胺、n-羟甲基化丙烯酰胺、植酸或茶多酚，将其加入水中，搅拌混合均匀得到悬浮液，再根据权利要求5-9任一所述的研磨液的配方，分别称取研磨粉、研磨油、悬浮液，先将研磨粉加入去离子水中，持续搅拌混合均匀后，加入研磨油和悬浮液，持续搅拌混合30-60min后，使用高密度过滤网过滤两次得到研磨液。