JP2008138097A - 硬質結晶基板研磨方法及び油性研磨スラリー - Google Patents
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Abstract
【課題】スクラッチを形成させずに、硬質結晶基板の表面を平均表面粗さ０．２ｎｍ以下の鏡面に研磨できる方法及びこの方法に用いる油性研磨スラリーを提供することである。
【解決手段】硬質結晶基板Ｗの表面の平均表面粗さが０．５〜１ｎｍの範囲となるように基板Ｗの表面を研磨する粗研磨工程、及び基板Ｗの表面の平均表面粗さが０．２ｎｍ以下の範囲となるように、粗研磨工程後の基板Ｗの表面を研磨する仕上げ研磨工程から成る。仕上げ研磨は、回転定盤１１の表面に油性研磨スラリーを供給し、定盤１１の表面に基板Ｗの表面を押し付け、この基板Ｗを回転させるものである。油性研磨スラリーは、油性分散媒中に人工ダイヤモンドクラスターを分散させたものであり、人工ダイヤモンドクラスターは、粒径２〜１０ｎｍの一次粒子からなる平均粒度２０〜５０ｎｍの略球状の凝集粒子から成る。
【選択図】図１
【解決手段】硬質結晶基板Ｗの表面の平均表面粗さが０．５〜１ｎｍの範囲となるように基板Ｗの表面を研磨する粗研磨工程、及び基板Ｗの表面の平均表面粗さが０．２ｎｍ以下の範囲となるように、粗研磨工程後の基板Ｗの表面を研磨する仕上げ研磨工程から成る。仕上げ研磨は、回転定盤１１の表面に油性研磨スラリーを供給し、定盤１１の表面に基板Ｗの表面を押し付け、この基板Ｗを回転させるものである。油性研磨スラリーは、油性分散媒中に人工ダイヤモンドクラスターを分散させたものであり、人工ダイヤモンドクラスターは、粒径２〜１０ｎｍの一次粒子からなる平均粒度２０〜５０ｎｍの略球状の凝集粒子から成る。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＧａＮ（窒化ガリウム）、ＳｉＣ（炭化珪素）などの硬質結晶基板を研磨するための方法及びこの方法に用いる油性研磨スラリーに関する。
ＧａＮ（ＩＩＩ族窒化物半導体）やＳｉＣ結晶材料はワイドバンドギャップ半導体であり、ＧａＮ基板は、一般に、サファイア基板上に、ハライド気相成長（ＨＶＰＥ）法によりＧａＮ膜を形成させることにより製造され（例えば、特許文献１参照）、このＧａＮ膜上にデバイスを形成して、緑・青色の短波長発光素子や紫色半導体レーザーを作製している。また、ＳｉＣは、高出力、高周波及び高温動作が可能であり、高い絶縁破壊電界を有するので、高性能パワーデバイスの基板として応用されるようになってきた。
これらＧａＮ基板及びＳｉＣ基板は硬質の結晶基板であり、この硬質結晶基板の表面に所定のデバイスを形成するため、基板の表面に高い平坦性と平滑性が要求されている。
従来、このような硬質結晶基板の表面は、遊離砥粒により研磨され、最初に大きめの砥粒で粗研磨した後、段階的に砥粒のサイズを小さくして研磨して、基板の表面を平坦且つ平滑にしていた（例えば、特許文献２参照）。
遊離砥粒研磨は、金属製の定盤を回転させ、この定盤の表面に研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持した基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させるものであり、従来の遊離砥粒研磨では、研磨スラリーとして、水性分散媒中に砥粒を分散させた水性の研磨スラリーが使用されていた。
また、従来の遊離砥粒研磨は、研磨時間の短縮を技術的な課題としているものであり、平均表面粗さ（Ｒａ）を０．４ｎｍ程度の表面に基板を研磨するのが限界であり、また従来の遊離砥粒研磨では、不要なスクラッチライン（図１６Ａ参照）が形成され、硬質結晶基板を十分な鏡面に研磨できないのが現状である。
特開平９−３３５５８０号公報
特開２００１−３２２８９９号公報
したがって、本発明の目的は、スクラッチを形成させずに、硬質結晶基板の表面を平均表面粗さ０．２ｎｍ以下の鏡面に研磨できる方法及びこの方法に用いる油性研磨スラリーを提供することである。
本発明は、硬質結晶基板を研磨するための方法及び油性研磨スラリーであり、上記目的を達成する本発明の油性研磨スラリーは、砥粒、及びこの砥粒を分散させる油性分散媒から成り、砥粒として、人工ダイヤモンドクラスターが含まれる。
硬質結晶基板は、好適に、ＧａＮ基板又はＳｉＣ基板である。
人工ダイヤモンドクラスターは、粒径２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の一次粒子からなる平均粒度Ｄ５０が２０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下の略球状の凝集粒子から成る。
油性分散媒は、合成イソパラフィン系炭化水素を含む。
本発明の硬質結晶基板を研磨するための方法は、硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、硬質結晶基板の表面を研磨する粗研磨工程、及び硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．２ｎｍ以下の範囲となるように、粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を研磨する仕上げ研磨工程から成る。
仕上げ研磨工程は、定盤を回転させる工程、定盤の表面に上記本発明の油性研磨スラリーを供給する工程、及び定盤の表面に硬質結晶基板の表面を押し付け、この硬質結晶基板を回転させる工程から成る。
定盤は、軟質金属からなる。ここで、軟質金属は、錫又は錫合金である。
定盤は、表面に溝を有する。好適に、溝は、定盤の回転軸に一致する中心を有する螺旋溝であり、溝の断面形状は、Ｖ字形である。
粗研磨工程は、好適に、硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以上、３ｎｍ以下の範囲となるように、硬質結晶基板の表面を研磨する第一の粗研磨工程、及び硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、第一の粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を研磨する第二の研磨工程から成る。
本発明が以上のように構成されるので、スクラッチを形成させずに、硬質結晶基板の表面を平均表面粗さ（Ｒａ）０．２ｎｍ以下の鏡面に研磨できるという効果を奏する。
本発明は、硬質結晶基板を研磨するための油性研磨スラリー及び方法であり、硬質結晶基板は、好適に、ＧａＮ（窒化ガリウム）基板又はＳｉＣ（炭化珪素）基板である。
＜油性研磨スラリー＞ 本発明の油性研磨スラリーは、砥粒、及びこの砥粒を分散させる油性分散媒から成り、砥粒として、人工ダイヤモンドクラスターが含まれる。
油性分散媒は、オイルを含む。オイルは、砥粒の表面に油膜を形成し、被研磨面上での砥粒潤滑性を向上させる機能を有するものである。オイルとして、パラフィン系炭化水素が含まれ、好適に、合成イソパラフィン系炭化水素が含まれる。
油性分散媒には、砥粒分散性を向上させるため、分散剤として、非イオン界面活性剤が含まれ、好適に、高級脂肪酸モノグリセライド又は高級脂肪酸ジグリセライドが含まれる。
人工ダイヤモンドクラスターは、粒径２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の一次粒子からなる平均粒度Ｄ５０が２０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下の略球状の凝集粒子から成る。（ここで、油性分散媒中に分散させた砥粒の粒度分布の測定ができないため、人工ダイヤモンドクラスターの平均粒度Ｄ５０は、純水中に分散させたときの測定値で示す。）
人工ダイヤモンドクラスターは、既知の爆発合成法（衝撃法とも呼称される）により生成される人工ダイヤモンドからなるものである。爆発合成法には、二つの方法が含まれる。一つの方法は、黒鉛の粉末をダイヤモンド原料として、この黒鉛の粉末に火薬の爆発エネルギーによる衝撃を与えて黒鉛の粉末を高温で圧縮させて人工的にダイヤモンドを生成するものである。他の方法は、ＴＮＴやＲＤＸの火薬を爆発させ、その爆発エネルギーによる衝撃で火薬に含まれる炭素（ダイヤモンド原料）を人工的にダイヤモンドに変換させるものである。
この爆発合成法による生成物には、未反応の炭素や金属不純物が含まれているため、この生成物は、硝酸、硫酸、塩酸又はその混酸を用いて化学処理され、不純物が溶解されて除去される。不純物の除去後、水で洗浄する。
このようにして得られた人工ダイヤモンドは、一次粒子と、この一次粒子からなる凝集粒子の形態にある。一次粒子の粒径は、２ｎｍ〜２０ｎｍの範囲にあり、単結晶及び多結晶ダイヤモンド粒子と比較して丸みのある形状にある。また一次粒子の表層には、未反応のダイヤモンド膜やダイヤモンドライクカーボン膜が形成されている。凝集粒子は、爆発合成時に一次粒子が略球状に凝集したものであり、この凝集粒子を人工ダイヤモンドクラスターと呼称している。
人工ダイヤモンドクラスターは、天然ダイヤモンド粒子（単結晶及び多結晶のダイヤモンド粒子）が液中で凝集した凝集粒子と比較して、崩壊し易い。すなわち、被研磨物の表面に人工ダイヤモンドクラスターを押し付けると、大きいサイズの人工ダイヤモンドクラスターが適度に崩壊するので、人工ダイヤモンドクラスターにより形成されるスクラッチが低減される。
一方、人工ダイヤモンドクラスターのサイズが大きすぎると、クラスターの崩壊時に被研磨物の表面が深く研削され、これが不要のスクラッチとされることがあるので、本発明では、被研磨面の平均表面粗さを０．２ｎｍ以下とするため、５０ｎｍを超える人工ダイヤモンドクラスターを排除している。このため、爆発合成法により得られた上記の生成物をボールミルなどで粉砕してから、上記の化学的処理をして不純物を除去し、水で洗浄した後に、遠心分離機で分級して所望のサイズの人工ダイヤモンドクラスターを採取する。
本発明の油性研磨スラリーは、オイルと分散剤を混合し、この混合液中に人工ダイヤモンドクラスターを分散させることによって製造される。
分散剤の量は、オイルの全量を基準として、１重量％以上、１０重量％以下の範囲にある。人工ダイヤモンドクラスターの量は、油性研磨スラリーの全量を基準として、０．１重量％以上、３重量％以下の範囲にある。
＜研磨方法＞ 本発明の硬質結晶基板を研磨するための方法は、硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、硬質結晶基板の表面を研磨する粗研磨工程、及び粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を平均表面粗さ（Ｒａ）０．２ｎｍ以下の範囲に研磨する仕上げ研磨工程から成る。
粗研磨工程において、表面うねり（Ｗａ）が１ｎｍ以下となるように硬質結晶基板の表面が研磨される。これは、表面うねり（Ｗａ）が１ｎｍを超えると、粗研磨工程に続く仕上げ研磨工程において、研磨代が少ないため、表面うねりの修正が困難となるからである。
粗研磨工程は、既知のテープ研磨、パッド研磨又はパッドレス研磨を利用して硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、硬質結晶基板の表面を研磨する工程である。
テープ研磨は、スピンドルに取り付けた基板を回転させ、この基板の表面に、研磨スラリーを供給し、織布、不織布又は発泡体テープを押し付け、走行させることにより行われ、パッド研磨は、表面に織布、不織布又は発泡体パッドを貼り付けた定盤を回転させ、このパッドの表面に、研磨スラリーを供給し、基板の表面を押し付け、回転させることにより行われる。
また、パッドレス研磨は、図１に示すような装置１０を使用して行われ、定盤１１（表面にパッドを貼り付けていない）を矢印Ｒの方向に回転させ、ノズル１３を通じて研磨スラリーを定盤１１の表面に直接供給し、ワークホルダー１２に保持した基板Ｗの表面を定盤１１の表面に押し付け、ワークホルダー１２を矢印ｒの方向に回転させることにより行われる。
研磨スラリーとして、砥粒を水性又は油性の分散媒中に分散させた水性又は油性の研磨スラリーが使用される。
砥粒として、多結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンド、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）又はキュービック窒化硼素（ｃＢＮ）の粒子が使用される。好適に、多結晶ダイヤモンドの粒子が使用される。
水性の分散媒は、水、又は水にグリコール類、アルコール類などの分散剤を添加した水溶液である。また、油性の分散媒は、オイル、又はオイルにパラフィン系炭化水素などの分散剤を添加したものである。
粗研磨工程は、一段、二段又はそれ以上の粗研磨工程から成り得るが、一段の粗研磨工程だけでは、目標とする平均表面粗さ（Ｒａ）（０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下）を得るために長時間を要し、また表面うねり（Ｗａ）が大きくなる。一方、三段以上の粗研磨工程では、研磨に手間がかかる。
本発明では、粗研磨工程は、好適に、硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以上、３ｎｍ以下の範囲となるように、硬質結晶基板の表面を研磨する第一の粗研磨工程、及び硬質結晶基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、第一の粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を研磨する第二の研磨工程から成る。
第一の粗研磨工程では、硬質結晶基板は、水性又は油性の研磨スラリーを用いてテープ研磨、パッド研磨又はパッドレス研磨（図１）される。この研磨スラリーには、平均粒度Ｄ５０が３μｍ以上、５μｍ以下の砥粒が含まれ、好適に、砥粒として多結晶ダイヤモンド粒子が含まれる。
第二の粗研磨工程では、硬質結晶基板は、水性又は油性の研磨スラリーを用いてテープ研磨、パッド研磨又はパッドレス研磨される。この研磨スラリーには、平均粒度Ｄ５０が０．５μｍ以上、３μｍ以下の砥粒が含まれ、好適に、砥粒として多結晶ダイヤモンド粒子が含まれる。
第一及び第二の粗研磨工程はそれぞれ、好適に、パッドレス研磨（図１）される。このパッドレス研磨に使用される定盤を図２に示す。この定盤１１は、軟質金属（錫又は錫合金）からなり、図２に示すように、平均表面粗さ（Ｒａ）１０ｎｍ〜５０ｎｍの表面（符号ｓ）に深さ（符号ｄ）５０μｍ〜１００μｍの螺旋状の溝（符号ｇ）を形成したものである。この螺旋溝（符号ｇ）は、定盤１１の回転軸（図１に符号１４で示す）に一致する中心を有する。溝（符号ｇ）の断面形状は、Ｖ字形であり、このＶ字形の角度（符号θ）は３０°〜９０°の範囲にある。螺旋溝のピッチ（符号ｐ）は、０．２ｍｍ〜０．５ｍｍである。
仕上げ研磨工程は、硬質結晶基板の表面をパッドレス研磨する工程であり、図１を参照して、定盤１１を矢印Ｒの方向に回転させる工程、ノズル１３を通じて上記本発明の油性研磨スラリーを定盤１１の表面に供給する工程、及びワークホルダー１２に保持した硬質結晶基板Ｗの表面を定盤１１の表面に押し付け、この硬質結晶基板Ｗを保持しているワークホルダー１２を矢印ｒの方向に回転させる工程から成る。
仕上げ研磨工程で使用される定盤を図３に示す。この定盤１１は、軟質金属（錫又は錫合金）からなり、図３に示すように、平均表面粗さ（Ｒａ）１０ｎｍ〜５０ｎｍの表面（符号ｓ）に深さ（符号ｄ）１５μｍ〜３０μｍの螺旋状の溝（符号ｇ）を形成したものである。この螺旋溝（符号ｇ）は、定盤１１の回転軸（図１に符号１４で示す）に一致する中心を有する。溝（符号ｇ）の断面形状は、Ｖ字形であり、このＶ字形の角度（符号θ）は３０°〜９０°の範囲にある。螺旋溝のピッチ（符号ｐ）は、０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍである。
＜実施例１＞ 実施例１は、下記の表１に示す組成の本発明の油性研磨スラリーである。この実施例１の油性研磨スラリーを用いて、窒化ガリウム（ＧａＮ）基板（直径２インチ）の仕上げ研磨をした。
人工ダイヤモンドクラスターは、爆発合成法により製造したものであり、粒子径４ｎｍ〜１０ｎｍの一次粒子が略球状に凝集した平均粒度Ｄ５０が２７ｎｍの凝集粒子を含む。
ここで、油性分散媒中に分散させた砥粒の粒度分布の測定ができないため、人工ダイヤモンドクラスターの平均粒度Ｄ５０は、純水中に分散させたときの測定値で示す。測定装置は、市販の粒度分布測定装置（製品名：ＵＰＡ−１５０、日機装株式会社）を使用した。図６に、実施例１の油性研磨スラリーに含まれる人工ダイヤモンドクラスターの粒度分布のグラフと顕微鏡（ＳＥＭ、ＴＥＭ）写真を示す。
（第一の粗研磨工程） 第一の粗研磨は、パッドレス研磨であった。定盤を回転させ、定盤の表面に研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持したＧａＮ基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させて、ＧａＮ基板の表面の第一の粗研磨をした。研磨条件は下記の表７に示すとおりであった。第一の研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）のの測定条件は、下記の表２に示すとおりであった。
定盤として、錫製の定盤（直径１５インチ）の表面を平均表面粗さ２０ｎｍに研磨し、この表面に溝を形成したものを使用した。溝は、定盤の回転軸に一致する中心を有する螺旋状の溝であり、この螺旋溝の断面形状はＶ字形であった。断面Ｖ字形の螺旋溝の深さは１００μｍであり、Ｖ字形の角度は６０°であった。また、螺旋溝のピッチは０．３ｍｍであった。
研磨スラリーとして、平均粒度Ｄ５０が３μｍの多結晶ダイヤモンド粒子を油性分散媒（上記実施例１のものと同じ）に分散させた油性の研磨スラリーを使用した。研磨スラリーの組成を下記の表３に示す。また、図４に、この多結晶ダイヤモンド粒子の粒度分布のグラフと顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
（第二の粗研磨工程） 第二の粗研磨は、パッドレス研磨であった。上記の第一の粗研磨と同様に、定盤を回転させ、定盤の表面に研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持したＧａＮ基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させて、ＧａＮ基板の表面の第二の粗研磨をした。研磨条件は下記の表７に示すとおりであった。第二の研磨工程後、上記の第一の粗研磨工程と同様に、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
定盤として、上記の第一の粗研磨工程で使用した定盤と同じものを使用した。
研磨スラリーとして、平均粒度Ｄ５０が１μｍの多結晶ダイヤモンド粒子を油性分散媒（上記実施例１のものと同じ）に分散させた油性の研磨スラリーを使用した。研磨スラリーの組成を下記の表４に示す。また、図５に、この多結晶ダイヤモンド粒子の粒度分布のグラフと顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
（仕上げ研磨工程）仕上げ研磨は、パッドレス研磨であった。定盤を回転させ、定盤の表面に研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持したＧａＮ基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させて、ＧａＮ基板の表面の仕上げ研磨をした。研磨条件は下記の表５に示すとおりであった。
定盤として、錫製の定盤（直径１５インチ）の表面を平均表面粗さ２０ｎｍに研磨し、この表面に溝を形成したものを使用した。溝は、定盤の回転軸に一致する中心を有する螺旋状の溝であり、この螺旋溝の断面形状はＶ字形であった。断面Ｖ字形の螺旋溝の深さは２０μｍであり、Ｖ字形の角度は６０°であった。また、螺旋溝のピッチは０．１ｍｍであった。
仕上げ研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
＜比較例１＞ 比較例１は、実施例１の人工ダイヤモンドクラスターとほぼ同じ平均粒度Ｄ５０が３０ｎｍの多結晶ダイヤモンド粒子を砥粒として含む油性研磨スラリーである。比較例１の油性研磨スラリーの組成を下記の表６に示す。図７に、比較例１の油性研磨スラリーに含まれる多結晶ダイヤモンド粒子の粒度分布のグラフと顕微鏡（ＴＥＭ）写真を示す。この比較例１の油性研磨スラリーを用いて、窒化ガリウム（ＧａＮ）基板（直径２インチ）の仕上げ研磨をした。
ここで、上記実施例１と同様に、油性分散媒中に分散させた砥粒の粒度分布の測定ができないため、多結晶ダイヤモンド粒子の平均粒度Ｄ５０は、純水中に分散させたときの測定値で示す。測定装置は、市販の粒度分布測定装置（製品名：ＵＰＡ−１５０、日機装株式会社）を使用した。
（第一の粗研磨工程） 比較例１の第一の粗研磨では、上記の実施例１の第一の粗研磨と同じ定盤及び油性の研磨スラリー（表３）を使用し、上記の実施例１の第一の粗研磨と同じ研磨条件（表５）でＧａＮ基板をパッドレス研磨した。第一の研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）のの測定条件は、上記の表４に示すとおりであった。
（第二の粗研磨工程） 比較例１の第二の粗研磨では、上記の実施例１の第二の粗研磨と同じ定盤及び油性の研磨スラリー（表４）を使用し、上記の実施例１の第二の粗研磨と同じ研磨条件（表５）でＧａＮ基板をパッドレス研磨した。第二の研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
（仕上げ研磨工程）仕上げ研磨は、上記の実施例１の仕上げ研磨と同じくパッドレス研磨であった。定盤として、上記の実施例１の仕上げ研磨で使用した定盤と同じものを使用した。定盤を回転させ、定盤の表面に比較例１の油性研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持したＧａＮ基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させて、ＧａＮ基板の表面の仕上げ研磨をした。研磨条件は上記の表５に示すとおりであった。仕上げ研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＧａＮ基板をリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）のの測定条件は、上記の表４に示すとおりであった。
＜比較例２＞ 比較例２は、実施例１の人工ダイヤモンドクラスターを砥粒として含む水性の研磨スラリーである。比較例２の水性研磨スラリーの組成を下記の表７に示す。比較例２の水性研磨スラリーは、純水に分散剤を混合し、この混合液（水性分散媒）に砥粒を加え、ホモジナイザーで砥粒を水性分散媒中に分散させて製造したものであった。この比較例２の水性研磨スラリーを用いて、窒化ガリウム（ＧａＮ）基板（直径２インチ）の仕上げ研磨をした。（なお、上記の実施例１及び比較例１の第一及び第二の粗研磨では油性の研磨スラリーを使用したが、比較例２では、第一及び第二の粗研磨では、水性の研磨スラリーを使用した。）
（第一の粗研磨工程） 比較例２の第一の粗研磨では、上記の実施例１の第一の粗研磨と同じ定盤を使用し、上記の実施例１の第一の粗研磨と同じ研磨条件（表５）でＧａＮ基板をパッドレス研磨した。第一の研磨工程後、ＧａＮ基板を純水でリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
研磨スラリーとして、平均粒度Ｄ５０が３μｍの多結晶ダイヤモンド粒子（０．５重量％）を純水（９９．５重量％）に分散させた水性の研磨スラリーを使用した。図４に、この多結晶ダイヤモンド粒子の粒度分布のグラフと顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
（第二の粗研磨工程） 比較例２の第二の粗研磨では、上記の実施例１の第二の粗研磨と同じ定盤を使用し、上記の実施例１の第二の粗研磨と同じ研磨条件（表５）でＧａＮ基板をパッドレス研磨した。第二の研磨工程後、ＧａＮ基板を純水でリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
研磨スラリーとして、平均粒度Ｄ５０が１μｍの多結晶ダイヤモンド粒子（０．５重量％）を純水（９９．５重量％）に分散させた水性の研磨スラリーを使用した。図５に、この多結晶ダイヤモンド粒子の粒度分布のグラフと顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
（仕上げ研磨工程） 仕上げ研磨は、上記の実施例１の仕上げ研磨と同じくパッドレス研磨であった。定盤として、上記の実施例１の仕上げ研磨で使用した定盤と同じものを使用した。定盤を回転させ、定盤の表面に比較例２の研磨スラリーを供給し、ワークホルダーに保持したＧａＮ基板の表面を定盤の表面に押し付け、ワークホルダーを回転させて、ＧａＮ基板の表面の仕上げ研磨をした。研磨条件は上記の表５に示すとおりであった。仕上げ研磨工程後、ＧａＮ基板を純水でリンスし、ＧａＮ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
＜比較結果＞ 実施例１及び比較例１、２の比較結果を下記の表８に示す。また、図８、図９及び図１０に、それぞれ、表８における実施例１の第一の粗研磨工程後、第二の粗研磨工程後及び仕上げ研磨工程後のＧａＮ基板表面の状態を示し、図１１、図１２及び図１３に、それぞれ、表８における比較例１の第一の粗研磨工程後、第二の粗研磨工程後及び仕上げ研磨工程後のＧａＮ基板表面の状態を示す。さらに、図１４、図１５及び図１６に、それぞれ、表８における比較例２の第一の粗研磨工程後、第二の粗研磨工程後及び仕上げ研磨工程後のＧａＮ基板表面の状態を示す。
仕上げ研磨後の状態を比較すると、図１０Ａに示すように、実施例１によると、ＧａＮ基板の表面にスクラッチが形成されていない。しかし、図１３Ａ及び図１６Ａに示すように、比較例１、２によると、ＧａＮ基板の表面にスクラッチが形成されている。
また、下記の表８に示すように、実施例１によると、０．２ｎｍ以下の平均表面粗さ（Ｒａ）が達成され、しかも、比較例１、２と比較して、表面うねり（Ｗａ）が著しく低くなっている。すなわち、実施例１によると、スクラッチを形成せずに、ＧａＮ基板の表面を平坦（低Ｗａ）且つ平滑（低Ｒａ）に仕上げることができたことがわかる。
＜実施例２＞ 上記の実施例１の油性研磨スラリーを用いて炭化珪素（ＳｉＣ）基板（直径２インチ）を仕上げ研磨した。
（第一の粗研磨工程） 第一の粗研磨は、上記の実施例１の第一の粗研磨と同じパッドレス研磨であった。研磨条件は上記の表５に示すとおりであった。第一の研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＳｉＣ基板をリンスし、ＳｉＣ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
定盤として、上記の実施例１の第一の粗研磨工程で使用した定盤と同じものを使用した。
研磨スラリーとして、上記の実施例１の第一の粗研磨工程で使用した油性の研磨スラリー（表３）と同じものを使用した。
（第二の粗研磨工程） 第二の粗研磨は、上記の実施例１の第二の粗研磨と同じパッドレス研磨であった。研磨条件は上記の表５に示すとおりであった。第二の研磨工程後、パラフィン系炭化水素を使用して砥粒を洗い流した後に、アルコール類でＧａＮ基板を洗うことによってＳｉＣ基板をリンスし、ＳｉＣ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
定盤として、上記の第一の粗研磨工程で使用した定盤と同じものを使用した。
研磨スラリーとして、上記の実施例１の第二の粗研磨工程で使用した油性の研磨スラリー（表４）と同じものを使用した。
（仕上げ研磨工程）仕上げ研磨は、上記の実施例１の仕上げ研磨と同じパッドレス研磨であった。研磨条件は上記の表５に示すとおりであった。仕上げ研磨工程後、パラフィン系炭化水素でＳｉＣ基板から砥粒を洗い流した後に、ＳｉＣ基板をアルコール類でリンスし、ＳｉＣ基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）を市販の測定装置（製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ５０００、Ｚｙｇｏ社）を使用して測定した。なお、平均表面粗さ（Ｒａ）と表面うねり（Ｗａ）の測定条件は、上記の表２に示すとおりであった。
定盤として、上記の実施例１の仕上げ研磨で使用した定盤と同じものを使用した。
研磨スラリーとして、上記の実施例１の研磨スラリーを使用した。
＜研磨結果＞ 研磨結果を下記の表９に示す。また、図１７、図１８及び図１９に、それぞれ、表９における実施例２の第一の粗研磨工程後、第二の粗研磨工程後及び仕上げ研磨工程後のＳｉＣ基板表面の状態を示す。
仕上げ研磨後の状態は、図１９Ａに示すように、実施例によると、ＳｉＣ基板の表面にスクラッチが形成されていない。また、下記の表９に示すように、実施例２によると、０．２ｎｍ以下の平均表面粗さ（Ｒａ）が達成され、しかも、低い表面うねり（Ｗａ）が達成されている。すなわち、実施例２によると、スクラッチを形成せずに、ＳｉＣ基板の表面を平坦（低Ｗａ）且つ平滑（低Ｒａ）に仕上げることができたことがわかる。
１０・・・パッドレス研磨装置
１１・・・定盤
１２・・・ワークホルダー
１３・・・ノズル
１４・・・定盤の回転軸
Ｒ・・・定盤回転方向
ｒ・・・ワークホルダー回転方向
Ｗ・・・基板
ｓ・・・表面
ｇ・・・溝
ｄ・・・深さ
ｐ・・・ピッチ
θ・・・角度
１１・・・定盤
１２・・・ワークホルダー
１３・・・ノズル
１４・・・定盤の回転軸
Ｒ・・・定盤回転方向
ｒ・・・ワークホルダー回転方向
Ｗ・・・基板
ｓ・・・表面
ｇ・・・溝
ｄ・・・深さ
ｐ・・・ピッチ
θ・・・角度
Claims (10)
- 硬質結晶基板を研磨するための油性研磨スラリーであって、
砥粒、及び
前記砥粒を分散させる油性分散媒、
から成り、
前記砥粒として、人工ダイヤモンドクラスターが含まれ、
前記人工ダイヤモンドクラスターが、粒径２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の一次粒子からなる平均粒度Ｄ５０が２０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下の略球状の凝集粒子から成る、
ところの油性研磨スラリー。 - 請求項１の油性研磨スラリーであって、
前記油性分散媒が、合成イソパラフィン系炭化水素を含む、
ところの油性研磨スラリー。 - 硬質結晶基板を研磨するための方法であって、
前記硬質結晶基板の表面の平均表面粗さが０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、前記硬質結晶基板の表面を研磨する粗研磨工程、及び
前記硬質結晶基板の表面の平均表面粗さが０．２ｎｍ以下の範囲となるように、前記粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を研磨する仕上げ研磨工程、
から成り、
前記仕上げ研磨工程が、
定盤を回転させる工程、
前記定盤の表面に油性研磨スラリーを供給する工程、及び
前記定盤の表面に前記硬質結晶基板の表面を押し付け、この硬質結晶基板を回転させる工程、
から成り、
前記油性研磨スラリーが、
砥粒、及び
前記砥粒を分散させる油性分散媒、
から成り、
前記砥粒として、人工ダイヤモンドクラスターが含まれ、
前記人工ダイヤモンドクラスターが、粒径２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の一次粒子からなる平均粒度Ｄ５０が２０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下の略球状の凝集粒子から成る、
ところの方法。 - 請求項３の方法であって、
前記油性分散媒が、合成イソパラフィン系炭化水素を含む、
ところの方法。 - 請求項３の方法であって、
前記粗研磨工程が、
前記硬質結晶基板の表面の平均表面粗さが１ｎｍ以上、３ｎｍ以下の範囲となるように、前記硬質結晶基板の表面を研磨する第一の粗研磨工程、及び
前記硬質結晶基板の表面の平均表面粗さが０．５ｎｍ以上、１ｎｍ以下の範囲となるように、前記第一の粗研磨工程後の硬質結晶基板の表面を研磨する第二の粗研磨工程、
から成る、
ところの方法。 - 請求項３の方法であって、
前記定盤が、軟質金属からなり、
前記定盤が、表面に溝を有する、
ところの方法。 - 請求項６の方法であって、
前記軟質金属が錫又は錫合金である、
ところの方法。 - 請求項６の方法であって、
前記溝が、前記定盤の回転軸に一致する中心を有する螺旋溝である、
ところの方法。 - 請求項６の方法であって、
前記溝の断面形状がＶ字形である、
ところの方法。 - 請求項３の方法であって、
前記硬質結晶基板が、窒化ガリウム基板又は炭化珪素基板である、
ところの方法。
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