JP4255824B2 - ラッピングオイル組成物及び複合材の仕上げ研磨方法 - Google Patents
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Description
一方、遊離砥粒スラリーを用いた薄膜型磁気ヘッドの研磨加工におけるもう一つの問題点として軟質材料表面に面粗れやスクラッチが発生することが挙げられる。特に研磨面上に横断して生じたスクラッチは、電気的な短絡即ちショートの原因となり、磁気ヘッドの磁気特性を低下させてしまう。磁極部等の金属膜や絶縁膜は磁気ヘッドの磁気特性向上に伴い薄膜化され、スクラッチによるショートが更に発生しやすくなり深刻な問題となっている。
従来技術では、浮動型磁気ヘッドの浮動面の最終ポリッシングにおいて、ポリッシング定盤上に遊離砥粒ポリッシング液を塗布し、修正リングを使用して、10分から30分の均し回転をさせ遊離砥粒を埋め込み、その後手作業で定盤上の遊離砥粒を拭き取り、洗剤及び水で洗い流し、水気はクリーンエア等で除去した後にポリッシング定盤上に希釈液(一般には遊離砥粒ポリッシング液の溶媒)を塗布し、ポリッシングすることにより浮動面の平坦度及び表面粗さを小さくしている(例えば、特許文献1参照。)。
更に、複合材料、すなわち、硬度の異なる2以上の異種材料で構成されたもの、たとえば磁気ヘッドの浮上面(ラップ面)の異種材料間に生じる加工段差の低減、及び該ラップ面の角度の縁だれの低減をするため、軟質金属製の定盤上へラップ液を滴下しながら、複合材料を定盤上へ押圧摺動させて該複合材料をラッピングする方法において、遊離砥粒を含むラップ液で、あらかじめ粗ラッピングをした後、定盤表面をブラシ等で水洗することにより遊離又は転動砥粒を定盤外へ排除し、遊離砥粒を含まないラップ液、例えば水を滴下しながらラッピングすることにより、埋め込み砥粒のみがラッピングに関与する複合材料の高精度ラッピング法もある(例えば、特許文献2参照。)。
これらは遊離砥粒スラリーによる主研磨を実施した後、遊離砥粒を含まないラッピングオイルを用い仕上げ研磨を行うことによりスクラッチの原因である遊離砥粒を排除し、定盤に固定化された砥粒のみで研磨加工するため高品位な研磨面を得ようとするものである。
本発明は、異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工する最終仕上げ研磨工程で使用するのに適したラッピングオイル組成物に関する。特に薄膜型磁気ヘッドの最終仕上げ研磨工程で使用するのに適したラッピングオイル組成物を提供しようとするものである。更に洗浄や拭き取りといった工程を簡略化でき、定盤上に固定化されていない遊離砥粒の排出性を高めるとともに、固定砥粒のばらつきによる研磨面品位の低下を抑えたラッピングオイル組成物及び複合材の研磨方法を提供しようとするものである。
前記ナノ炭素粒子は、好ましくはクラスターダイヤモンド又はグラファイトクラスターダイヤモンドである。
前記アミン系化合物は、下記構造式(I)で表される1〜3級アミン系化合物であるラッピングオイル組成物であってもよい。
又、前記アミン系化合物は、下記構造式(II)で表されるアルカノールアミン及びポリオキシエチレンアミン化合物であるラッピングオイル組成物であってもよい。
又、本発明は、前記ナノ炭素粒子よりも粒子径が大きい研磨材粒子が非水系溶媒中に非イオン系界面活性剤により分散されている遊離砥粒スラリー組成物を用いて、ラッピング定盤上に前記研磨材粒子を固定化した後、前記ラッピング定盤上に配置した異硬度材料で構成される複合材料に対して、前記ラッピングオイル組成物を滴下しながら固定化されていない前記研磨材粒子を排除して仕上げ研磨を行う複合材の仕上げ研磨方法に関する。
本発明のナノ炭素粒子の最大粒子径は50nm以下、好ましくは40nm以下であり、主研磨に用いられる研磨材粒子よりも小さいものが好ましい。最大粒子径が50nmを超えると仕上げ研磨のときに新たに研磨傷を生じる恐れがあり好ましくない。また下限としては最大粒子径が10nm以上が好ましい。これは10nm未満であるとナノ炭素粒子を添加した効果があまり見られないためである。尚、本発明の最大粒子径とは、走査型電子顕微鏡を用いて500,000倍で観察した場合の最大粒子径をいう。
又、本発明のナノ炭素粒子の平均粒子径は、5〜20nmであることが好ましい。平均粒子径が20nmを超えると新たに研磨傷を生じる恐れがあり、5nm未満であるとナノ炭素粒子を添加した効果があまり見られない。
本発明のナノ炭素粒子としては、クラスターダイヤモンド、グラファイトクラスターダイヤモンド等が挙げられ、これらを単独、若しくは二種類以上を任意の割合で添加して用いることができる。
上記クラスターダイヤモンドは衝撃圧縮法により合成され、球状に近い形状を有する。このため主研磨で使用される単結晶ダイヤモンドや炭化ケイ素、窒化ホウ素等の硬質セラミックス粉のように粉砕法により得られるものと異なり、粒子は鋭角な形状を有していないので、研磨加工におけるスクラッチの防止に有利である。
又、本発明のクラスターダイヤモンドの最大粒子径は50nm以下であり、主研磨で使用される研磨材粒子の粒子径(平均粒子径は通常50〜150nmであり、最大粒子径が通常50nmを超える。)よりも小さい粒子径である。このためラッピング定盤上に固定化されたダイヤモンド研磨材粒子間に効果的に作用し、作用砥粒数を増加させることができる。一方、粒子形状に鋭角部分を有しない多結晶ダイヤモンドの微粒子は、平均粒子径が通常0.05〜0.1μm(50〜100nm)であり、最大粒子径が通常50nmを超えるので本発明のナノ炭素粒子として好ましくない。
又、上記グラファイトクラスターダイヤモンドは、粒子表面に炭素元素からなるグラファイトが被覆されたクラスターダイヤモンドであり、固体潤滑性を有している。このため、潤滑作用により仕上げ研磨工程における金属表面の研磨衝撃を低減でき、より精密に研磨加工が行なわれると考えられる。
本発明に用いるこれらのナノ炭素粒子の添加濃度は、本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物の全量に対して0.05〜1.0wt%の範囲で添加することができ、好ましくは0.05〜0.5wt%である。添加量が少なすぎると粒子不足により目的とする研磨効率や研磨面品質が得られず、一方、過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
上記1〜3級アミン系化合物の具体例としてはn−アミルアミン、sec−アミルアミン、tert−アミルアミン、iso−アミルアミン、n−ヘキシルアミン、n−ヘプチルアミン、2−ヘプチルアミン、n−オクチルアミン、sec−オクチルアミン、tert−オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、n−ノニルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、n−テトラデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
その具体例としては、ヒドロオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンオクタデシルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらのアミン系化合物は、単独若しくは、二種類以上を任意の割合で添加して用いることができる。
又、本発明に用いるこれらのアミン系化合物の添加濃度は、ラッピングオイル組成物に対してアミン化合物が0.5〜10.0wt%の範囲であり、好ましくは0.5〜2.0wt%である。これらの添加剤の添加量は、少なすぎると添加量不足によるスクラッチが生じる恐れがある。一方、過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
又、アミン系化合物がラッピングオイル組成物に含まれていると、分子中に存在する極性基であるアミノ基が被研磨物の金属表面に吸着することにより、吸着保護層が形成され、潤滑作用により仕上げ研磨工程における金属表面の研磨衝撃を低減されるため、より精密に研磨加工されると考えられる。このため、仕上げ研磨工程において新たにスクラッチが発生することなく、高品位な研磨面を得ることが可能であると考えられる。
更に本発明では、研磨加工中のラッピングオイルの蒸発を無くし、安定な研磨加工を行うために溶媒の蒸発速度が遅い溶媒が適している。これは、蒸発速度の速い溶媒は研磨作業中に溶媒が蒸発してしまい、安定な研磨加工が困難になるからである。これらのことから、本発明に用いる溶媒は、沸点が100℃以上、より好ましくは120℃以上であり、溶解性パラメーターsp値が10.0以下、好ましくは8.0以下、相対速度が5.0以下、より好ましくは2.0以下のものが適している。これらの溶媒としては例えば、エクソン化学(株)製無臭イソパラフィン系溶媒:商品名アイソパーシリーズや低臭ナフテン系溶媒:商品名EXXSOLシリーズ、モービル化学製n−パラフィン系溶媒:商品名ホワイトレックスシリーズ及び工業用脂肪族系溶媒である商品名ペガソール、ペガホワイト、サートレックス等がある。
本発明に用いられる界面活性剤は非水系溶媒に溶解するものでなければならず、そのような界面活性剤としては、その分子骨格中に二重結合や三重結合を有するか、又は分岐が存在するものが好ましい。例えばソルビタン脂肪酸エステル系であるモノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン等;ポリグリセリン脂肪酸エステル系としてはペンタオレイン酸デカグリセリル、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル、ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリル等;ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル系であるテトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット;ポリオキシエチレン脂肪酸エステル系であるポリオキシエチレンモノオレイン酸エステル等;ポリオキシエチレンアルキルエーテル系であるポリオキシエチレンモノオレイルエーテル、ポリオキシエチレンモノノニルフェニルエーテル等がある。特に好ましくは、モノオレイン酸ソルビタンである。
本発明に使用される界面活性剤濃度は、粒子に界面活性剤が飽和吸着を起こす濃度以上であればよく、使用する研磨材粒子の表面性及び界面活性剤種により変化するが、ラッピングオイル組成物の全量に対し0.05wt%以上、好ましくは0.1〜5.0wt%である。
以上、分散剤として界面活性剤を用いた方法について述べたが、界面活性剤の代わりに又は界面活性剤と共に高分子化合物を添加したり、シランカップリング剤に代表される表面改質剤を使用してもよい。又、ナノ炭素粒子の疎水化処理を行うことにより、親水性であるナノ炭素粒子を、分散剤を使用せずに非極性溶媒中に均一に分散させることが可能となる。
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物は必要に応じてアルコール、エステル、脂肪酸、アミン等の添加剤を含有しても良い。
更に、本発明の複合材の仕上げ研磨方法は、前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであるときに好適に使用することができる。
研磨実験
(1)主研磨及び固定化;日本エンギス(株)製自動精密ラッピングマシンHYPREZ EJ−3801N型、ラップ盤に錫/鉛定盤(面積450cm2)を用いた。定盤回転速度を60rpm、スラリー研磨液を30秒間隔に3秒間噴霧(合計供給量60cm3)、加工荷重1300g/cm2、加工時間30分間で遊離研磨スラリーによる主研磨を実施した。
(2)仕上げ研磨;主研磨後、仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を30秒間隔に3秒間噴霧(合計供給量10cm3)して主研磨工程で供給された定盤上の余剰ダイヤモンドを排出し、定盤上を仕上げ用組成物に均一に置き換えた後、定盤回転速度を3rpm、オイル研磨液を30秒間隔に3秒間噴霧(合計供給量20cm3)、加工荷重を1300g/cm2、加工時間10分間で仕上げ研磨を実施した。
(3)研磨特性;研磨加工後の薄膜型磁気ヘッドの金属膜部に発生するスクラッチ及び表面粗さについて微分干渉光学顕微鏡及び走査型プローブ顕微鏡(AFM、TopoMetrix社製)を用いて中心線平均粗さを評価した。
薄膜型磁気ヘッドのアルチック/金属膜間に発生する段差、つまりポールチップリセッション値(PTR値)をAFMにより求めた。
スクラッチの評価は微分干渉光学顕微鏡(1000倍)による研磨面の観察において、金属膜部分に見られるスクラッチの数が0の場合を「非常に良好」、1〜2の場合を「良好」、3〜5の場合を「やや傷あり」、6以上の場合を「傷多い」とした。
アルチック(ビッカース硬度Hv2500)、アルミナ(ビッカース硬度Hv1000)、センダスト(Hv500)及びパーマロイ(Hv200)等の複合材料によって構成される薄膜型磁気ヘッドをラッピング定盤上に配置し、油性スラリー(ダイヤモンド;平均粒子径1/10μm(100nm)0.1wt%、ノニオン系界面活性剤(商品名SP-010、花王(株)製)1.0wt%、オレイン酸1.0wt%、イソパラフィン系溶媒(商品名アイソパーM、エクソン化学社製)97.9wt%)による研磨加工(主研磨)を実施した。
実施例1〜4
比較例1で得られた主研磨後の薄膜型磁気ヘッドに、下記表1に示す組成の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を、主研磨で使用した定盤上に滴下しながら修正治具により主研磨工程で供給された余剰の遊離砥粒を排出し、定盤上を本発明の組成物により均一に置き換えた後、仕上げ研磨加工を行った。このとき主研磨と仕上げ研磨は研磨液の切り換えのみ行い、特別に洗浄や拭き取りといった作業は行わなかった。
尚、ナノ炭素粒子は、表2に示すとおりクラスターダイヤモンド又はグラファイトクラスターダイヤモンド(いずれも株式会社東京ダイヤモンド工具製作所製)を使用した。これらのナノ炭素粒子を走査型電子顕微鏡(S−4500、(株)日立製作所製)を用いて500,000倍で確認したところ、いずれも平均粒子径は15nmであり、また50nm以上の粒子はみあたらなかった。尚、平均粒子径は、平均的な粒子20個の粒子径を測定してその算術平均とした。又、アミン系化合物は、表2に示すものを使用した。界面活性剤は、花王(株)製、商品名SP-010(ノニオン系界面活性剤)を使用し、非水系溶媒はエクソン化学(株)製、商品名アイソパーM(イソパラフィン系溶媒)を使用した。
比較例2
アミン系化合物及びナノ炭素粒子を含まない以外は実施例1と同様の組成物を用いて、実施例1と同様に仕上げ研磨加工を行った。
比較例3
ナノ炭素粒子を含まない以外は実施例1と同様(アミン化合物;ドデシルジメチルアミン)の組成物を用いて、実施例1と同様に仕上げ研磨加工を行った。
Claims (5)
- 異硬度材料で構成されている複合材の研磨加工において、遊離砥粒スラリーをラッピング定盤上に滴下しながら主研磨を行った後に実施される仕上げ研磨用のラッピングオイル組成物であって、非水系溶媒に下記構造式(I)で表される1、2又は3級アミン系化合物及び/又は下記構造式(II)で表されるアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物の少なくとも一種類を0.5〜10.0wt%含有し、かつ平均粒子径5〜20nm、最大粒子径50nm以下のナノ炭素粒子を0.05〜1.0wt%含有するラッピングオイル組成物。
- 前記ナノ炭素粒子が、クラスターダイヤモンド及び/又はグラファイトクラスターダイヤモンドであることを特徴とする請求項1に記載のラッピングオイル組成物。
- 前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項1又は2に記載のラッピングオイル組成物。
- 前記ナノ炭素粒子よりも粒子径が大きい研磨材粒子が非水系溶媒中に非イオン系界面活性剤により分散されている遊離砥粒スラリー組成物を用いて、ラッピング定盤上に前記研磨材粒子を固定化した後、前記ラッピング定盤上に配置した異硬度材料で構成される複合材に対して、請求項1〜3のいずれかに記載のラッピングオイル組成物を滴下しながら固定化されていない前記研磨材粒子を排除して仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の仕上げ研磨方法。
- 前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項4に記載の複合材の仕上げ研磨方法。
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