JP2023057598A - オルガノアルコキシシラン含有組成物及びその製造方法、並びに吸水防止剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】構造材料の表面に優れた吸水防止性を与えることができる吸水防止剤となり得る組成物を提供する。【解決手段】(A)SiO2、HSiO1.5、R1SiO1.5、R1HSiO、R12SiO、R12HSiO0.5及びR13SiO0.5からなる群から選択された構造単位を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(B)SiO2、R2SiO1.5、R1SiO1.5、R1R2SiO、R12SiO、R13SiO0.5及びR12R2SiO0.5(R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有するオルガノポリシロキサン、(C)R3aSi(OR4)4-aで示されるオルガノアルコキシシラン及び/又はその部分加水分解縮合物を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物であって、(A)及び(B)の合計100質量部に対して、(C)が100~10,000質量部であるオルガノアルコキシシラン含有組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含有する組成物に関する。また、本発明は、該組成物から得られる吸水防止剤、及び、該組成物の製造方法及び、該吸水防止剤で処理された物品に関する。
建築用材、土木構造材として用いられる無機質の多孔質材料や木材、合成木材などは、屋外の構造物に使用されると、降雨にさらされ吸水することによる劣化、低温下での凍害や海岸付近での塩害などによるひび割れ、カビ・藻類の付着などによる外観の低下が生じる。そこで、構造物の寿命を延ばすための対策が求められている。
無機質の多孔質材料としては、コンクリート、軽量コンクリート、軽量気泡コンクリート(ALC)、モルタル、種々のセメント板、石膏ボード、ケイ酸カルシウム板、レンガ、瓦、タイル、及び石などがある。これら多孔質材料や木材、合成木材などの劣化を抑制するために、吸水防止剤を基材表面に塗布及び/又は含浸させて基材の表層を疎水化し、水分や塩分が基材表面に浸透するのを抑制することが行われている。該吸水防止剤としてシリコーン系や、シラン系の組成物が知られている。
従来、シリコーン系や、シラン系の吸水防止剤としては、アルキルアルコキシシラン化合物を有機溶剤に希釈した溶剤型吸水防止剤があった。しかし、該吸水防止剤は、アルキルアルコキシシランの濃度が低く、また粘度が低いため、一回の塗布で十分な量のアルキルアルコキシシランを基材表面に含浸させることができず、また、基材表面に十分な厚みの疎水層を形成することができなかった。また、溶剤型吸水防止剤は、火災、爆発、中毒などの危険性があることや、塗布時に有機溶剤からVOC(揮発性有機物)を発生し、作業環境の低下や環境問題を生じていた。従って、近年は非溶剤系の吸水防止剤が望まれている。
例えば、特許文献1~4には、アルキルアルコキシシラン、界面活性剤(乳化剤)、及び水からなる水性エマルション組成物を吸水防止剤として使用することが記載されている。しかし、該水性エマルション組成物は、界面活性剤が塗布後の基材表面に残留するため、基材の表面を十分に疎水化できない。そのため、降雨時に基材の表面が部分的に濡れ色となって外観が劣化するという問題や、十分な撥水性が得られないという問題がある。
また、水性エマルションを基材表面に厚く塗布する場合や垂直面に塗布する場合、水性エマルションが流れ出てしまうという問題がある。そこで、特許文献5には、アルキルアルコキシシラン、乳化剤、及び水からなる水性クリーム(ペースト状の含水組成物)を吸水防止剤として使用することが記載されている。しかし、該吸水防止剤はクリーム状であるため、塗工性に優れており、基材表面に厚く塗布することは可能であるが、塗布後まもなくエマルションが破壊され低粘度であるアルキルアルコキシシランが分離してしまう。このため、傾斜面、垂直面、又は下向き面に塗布した場合には、液だれが生じて有効成分(アルキルアルコキシシラン)が流失し、基材の表面に十分に含浸させることができない。
さらに、特許文献6には、アルキルアルコキシシランとシクロデキストリンを水中に分散してなる吸水防止剤が記載されている。該吸水防止剤は、塗布後の基材表面に水溶性高分子であるシクロデキストリンが残留するため、基材の外観を損ねる、十分な撥水性が得られない等の問題点がある。
特許文献7には、アルキルアルコキシシランとシリカからなる吸水防止剤が記載されている。該吸水防止剤は、塗布後の表面に白色のシリカが残留し外観を損ねるため、ブラシなどでそれを除去する必要があり、広い面積に塗布した場合、その除去作業に要する負担は大きなものであった。
特許文献8には、アルキルアルコキシシランと揺変剤からなる吸水防止剤が記載されている。通常、市販されている揺変剤はキシレン、ミネラルスピリット(ミネラルターペン)、ベンジルアルコール、エタノール、イソプロパノールなどの有機溶剤に溶解されているため、これを用いた吸水防止剤は有機溶剤を含有することになる。有機溶剤を含有しない揺変剤そのものは粉体であるためアルキルアルコキシシランに分散させることは困難であった。
特許文献9~11には、ジカルボン酸アルミニウムと炭素数6~24の脂肪酸とアルミニウムオキサイドオルガノキサイド及びアルミニウムオキサイドアシレートから選ばれるアルミニウムオリゴマー類及び/又はアルミニウムアルコキサイド類を併用し、オルガノアルコキシシランをゲル化させた組成物及び該組成物を含む吸水防止剤が記載されている。しかし、上記特許文献に記載のゲル状組成物は、ちぎれやすいゲルであるためコテやヘラを用いた施工法には有効なのだが、ゲルの粘度が高すぎて刷毛やローラーに付着しないことから刷毛やローラーを用いた施工には不適であった。
一方で、シリコーンは化粧料にも用いられている。例えば、化粧料用途においてシリコーン油は各種組成物の基油として用いられており、特に化粧品のスキンケア、メイキャップ等の用途においては動粘度100mm2/s以下の低粘度シリコーン油が、その優れた伸展性、さっぱり感、及び安全性の高さ等の特徴から広く用いられている。
しかしながら、低粘度シリコーン油を基油として、流動性の低いペースト状組成物を調製する場合には、増粘剤としてデキストリン脂肪酸エステル(特許文献12~15)、蔗糖脂肪酸エステル(特許文献16)、トリメチルシリル化ポリビニルアルコールやトリメチルシリル化多糖類(特許文献17)、脂肪酸エステル基含有セルロールエーテル(特許文献18)等の有機系材料や、有機変性粘土鉱物(特許文献19~21)を用いることを必要としており、また、経時で低粘度シリコーン油の分離や排出が起こる為、組成物を滑らかで均一に保つのが困難であった。
この問題点を解決するために、特定のオルガノポリシロキサンを増粘剤とし、低粘度シリコーン油と剪断力下で処理することにより、均一なペースト状組成物を得る方法が提案されている(特許文献22)。
これら化粧料用途における増粘、ゲル化、ペースト技術は油剤としてシリコーン油の使用に限定されており、アルコキシシラン化合物を用いることは公知ではない。また、吸水防止剤への用途展開もこれまで行われていなかった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、多孔質材料、木材や合成木材などの構造材料の表面に優れた吸水防止性を与えることができる吸水防止剤となり得る組成物を提供することを目的とする。更には、該組成物からなる吸水防止剤、該吸水防止剤を構造材料の表面に塗布して吸水防止性を付与する方法、並びに該吸水防止剤で表面処理された構造材料を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、下記(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと下記(B)オルガノポリシロキサンの付加反応物、及び下記(C)オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物であって、前記(A)及び前記(B)の合計100質量部に対して、前記(C)が100~10,000質量部であることを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物を提供する。
(A)SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は前記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記式(1)で示されるオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物
R3 aSi(OR4)4-a (1)
(式中、R3は互いに独立に、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい炭素数1~20の1価炭化水素基であり、R4は互いに独立に、炭素数1~8の1価炭化水素基であり、aは1、2又は3である。)
(A)SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は前記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記式(1)で示されるオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物
R3 aSi(OR4)4-a (1)
(式中、R3は互いに独立に、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい炭素数1~20の1価炭化水素基であり、R4は互いに独立に、炭素数1~8の1価炭化水素基であり、aは1、2又は3である。)
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物であれば、多孔質材料、木材や合成木材などの構造材料の表面に優れた吸水防止性を与えることができる吸水防止剤となり得る。
本発明では、上記式(1)中のR3が、炭素数4~16のアルキル基であることが好ましく、炭素数6~12のアルキル基であることがより好ましい。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物は、このような(C)成分を含むことでより優れた吸水防止性を発揮できる。
また、本発明では、オルガノアルコキシシラン含有組成物の25℃における回転粘度計により測定した粘度が100~500,000mPa・sのものであることが好ましい。
このような組成物であれば、構造材料に塗布する際に液だれが起きず外観が良好になり、吸水防止性のムラも生じない。その上、塗布の際の作業性も良好になる。
また、本発明は上記オルガノアルコキシシラン含有組成物を含むものであることを特徴とする吸水防止剤を提供する。
このような吸水防止剤であれば、構造材料の表面に優れた吸水防止性を与えることができる。
また、本発明は、上記オルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法であって、前記(C)成分の100~1500質量部の存在下で、前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部を攪拌させながら付加重合させて付加反応物を得る第一工程を有することを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法を提供する。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法であれば、第一工程により得られる(A)成分と(B)成分の付加反応物(重合生成物)が硬くなりすぎることがない。また、(A)成分(B)成分との反応率が十分であり、十分な増粘性を有する付加反応物を得ることができる。
この場合、更に前記付加反応物に前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部に対して前記(C)成分の合計が100~10000質量部になるように前記(C)成分をさらに混合する第二工程を有することが好ましい。
このようなオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法であれば、第二工程での希釈時に(C)成分が付加反応物の3次元構造中へ包蔵されやすくなり、希釈による粘度低下が起きずに、十分な安定性を有する組成物を効率よく製造できる。
また、本発明は、上記吸水防止剤を構造材料の表面に塗布することを特徴とする吸水防止性付与方法を提供する。
本発明の吸水防止性付与方法であれば、構造材料の表面に効率よく吸水防止性を付与することができる。
この場合、前記吸水防止剤の25℃における回転粘度計により測定した粘度が100~50,000mPa・sの場合に、スプレー、吹付け、ローラー又は刷毛を用いて塗布を行い、前記吸水防止剤の25℃における回転粘度計により測定した粘度が5,000~500,000mPa・sの場合に、コテ又はヘラを用いて塗布を行うことが好ましい。
このようにすると、吸水防止剤を構造材料の表面に効率よく塗布することができる。
また、本発明は、上記吸水防止剤で構造材料を表面処理することを特徴とする表面処理構造材料の製造方法を提供する。
このような本発明の製造方法であれば、表面処理構造材料を効率よく製造することができる。
本発明の組成物は、施工が容易であり、塗布時に液だれが生じにくく、多孔質材料や、木材、合成木材など構造材料の表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができ、且つ、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能である。
上述のように、多孔質材料、木材や合成木材など構造材料の表面に優れた吸水防止性を与える吸水防止剤となり得るオルガノアルコキシシラン含有組成物の開発が求められていた。なお本明細書では、建築用材、土木構造材として用いられる多孔質材料や木材、合成木材などを構造材料ともいう。
この点、従来の化粧料用途において用いられているシリコーン油の増粘、ゲル化、ペースト化技術を、建築用材、土木構造材用途として用いられているアルキルアルコキシシラン化合物からなる吸水防止剤にも応用することができれば、施工性に優れ、作業時に液だれのしにくい新たな組成物を得られる可能性がある。
また、一般的な増粘剤、ゲル化剤などは極性基を有していることが多いため、これらを用いて増粘させても吸水防止剤の撥水性能を低下させてしまうことが多いが、上記方法であれば撥水性を低下させることなく増粘、ゲル化、ペースト化させることができると期待される。
また、一般的な増粘剤、ゲル化剤などは極性基を有していることが多いため、これらを用いて増粘させても吸水防止剤の撥水性能を低下させてしまうことが多いが、上記方法であれば撥水性を低下させることなく増粘、ゲル化、ペースト化させることができると期待される。
しかしながら、主に建築や土木用の構造材料に適用する吸水防止剤に係る技術と、主に生体の皮膚に適用する化粧料に係る技術とは、適用対象が全く異なっているため、上記のような応用についてはこれまで全く検討されてこなかった。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、下記に示す特定の配合を有する組成物が、施工が容易であり、塗布時に液だれを生じず、多孔質材料、木材や合成木材などの構造材料の表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができ、且つ、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能であることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は、下記(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと下記(B)オルガノポリシロキサンの付加反応物、及び下記(C)オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物であって、前記(A)及び前記(B)の合計100質量部に対して、前記(C)が100~10,000質量部であることを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物である。
(A)SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は前記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記式(1)で示されるオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物
R3 aSi(OR4)4-a (1)
(式中、R3は互いに独立に、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい炭素数1~20の1価炭化水素基であり、R4は互いに独立に、炭素数1~8の1価炭化水素基であり、aは1、2又は3である。)
(A)SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は前記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記式(1)で示されるオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物
R3 aSi(OR4)4-a (1)
(式中、R3は互いに独立に、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい炭素数1~20の1価炭化水素基であり、R4は互いに独立に、炭素数1~8の1価炭化水素基であり、aは1、2又は3である。)
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[オルガノアルコキシシラン含有組成物]
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物は、特定の(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと特定の(B)オルガノポリシロキサンの付加反応物、及び特定の(C)オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含むものである。必要に応じて(A)~(C)以外の成分を含有してもよい。以下、各成分について詳しく説明する。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物は、特定の(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと特定の(B)オルガノポリシロキサンの付加反応物、及び特定の(C)オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含むものである。必要に応じて(A)~(C)以外の成分を含有してもよい。以下、各成分について詳しく説明する。
[(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン]
(A)成分は、オルガノアルコキシシラン含有組成物のベースポリマーとなる付加反応物を与える成分であり、SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(A)成分は、オルガノアルコキシシラン含有組成物のベースポリマーとなる付加反応物を与える成分であり、SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
本発明に用いられる(A)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1
2SiO単位、R1
2HSiO0.5単位及びR1
3SiO0.5単位〔ここで、R1は脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル等のアルキル基;フェニル、トリル等のアリール基;シクロヘキシル等のシクロアルキル基などの一価炭化水素基、並びにこれら一価炭化水素基が有する1個又は2個以上の水素原子が塩素、臭素、フッ素等のハロゲン原子、シアノ基等によって置換された置換炭化水素基、例えばγ-トリフルオロプロピル基、クロロメチル基などが挙げられる〕からなる群から選択された構造単位を有するものが挙げられる。この(A)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは直鎖状でも、分岐状、環状のいずれであってもよいが、付加重合を円滑に進めるためには、直鎖状であることがより好ましい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子(Si-H結合)を平均で1.5個以上、好ましくは2~25個含有するものである。
また、このケイ素原子に結合した水素原子の分子中の割合は、ケイ素原子に結合した水素原子及び有機基の合計に対し通常0.1~50モル%、好ましくは0.2~30モル%、更に好ましくは0.4~10モル%である。
この(A)成分に含まれる有機基(前記においてR1として表現されたもの)としては種々可能であるが、好ましくは、メチル基であり、特にR1の50モル%以上がメチル基であることが好ましい。
上記(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの例の代表的なものとしては、
式:〔(CH3)3SiO0.5〕b〔(CH3)2HSiO0.5〕c〔(CH3)2SiO〕d〔(CH3HSiO〕e
〔ここで、b及びcはb+c=2を満たす整数である。dは0~500の整数であり、好ましくは5~300の整数、より好ましくは10~200の整数である。eは0~50の整数であり、好ましくは0~30の整数であり、更に好ましくは1~20の整数である。〕で表わされるものが挙げられるが、これらに限定されない。後述する(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとの組み合わせによって十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
上記(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの例の代表的なものとしては、
式:〔(CH3)3SiO0.5〕b〔(CH3)2HSiO0.5〕c〔(CH3)2SiO〕d〔(CH3HSiO〕e
〔ここで、b及びcはb+c=2を満たす整数である。dは0~500の整数であり、好ましくは5~300の整数、より好ましくは10~200の整数である。eは0~50の整数であり、好ましくは0~30の整数であり、更に好ましくは1~20の整数である。〕で表わされるものが挙げられるが、これらに限定されない。後述する(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとの組み合わせによって十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
[(B)オルガノポリシロキサン]
本発明に用いられる(B)のオルガノポリシロキサンは、SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は上記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位で構成され、かつ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上、好ましくは2~25個含有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンである。この(B)のオルガノポリシロキサンの分子構造は直鎖状でも、分岐状、環状のいずれであってもよい。
本発明に用いられる(B)のオルガノポリシロキサンは、SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は上記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位で構成され、かつ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上、好ましくは2~25個含有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンである。この(B)のオルガノポリシロキサンの分子構造は直鎖状でも、分岐状、環状のいずれであってもよい。
また、このアルケニル基の含有量はケイ素に結合した有機基中、例えば0.1~50モル%、好ましくは0.2~30モル%、より好ましくは0.4~10モル%であることが望ましい。アルケニル基としては、ビニル、アリル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニル基等が挙げられ、特にビニル基が好ましい。
アルケニル基以外の有機基として好ましいものは、例えば、メチル等であり、特に他の有機基の50モル%以上がメチル基であることが望ましい。
上記(B)のオルガノポリシロキサンの代表的な例としては、
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕f〔(CH3)3SiO0.5〕g〔(CH3)2SiO〕h〔(CH2=CH)CH3SiO〕i
〔ここで、f及びgはf+g=2を満たす整数で、hは0以上の整数、iは0以上の整数で、3≦f+g+h+i≦1000、好ましくは10≦f+g+h+i≦800である〕
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕j〔(CH3)3SiO0.5〕k〔(CH3)2SiO〕l〔(CH2=CH)CH3SiO〕m〔(CH3)SiO1.5〕n〔(CH2=CH)SiO1.5〕o〔SiO2〕p
〔ここで、jは0以上の整数、kは0以上の整数、ただし、j+kは3以上の整数、lは0以上の整数、mは0以上の整数、nは0以上の整数、oは0以上の整数、pは0以上の整数で、3≦j+k+l+m+n+o+p≦1000、好ましくは10≦j+k+l+m+n+o+p≦800である〕
で表わされるメチルアルケニルポリシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせによっては十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕f〔(CH3)3SiO0.5〕g〔(CH3)2SiO〕h〔(CH2=CH)CH3SiO〕i
〔ここで、f及びgはf+g=2を満たす整数で、hは0以上の整数、iは0以上の整数で、3≦f+g+h+i≦1000、好ましくは10≦f+g+h+i≦800である〕
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕j〔(CH3)3SiO0.5〕k〔(CH3)2SiO〕l〔(CH2=CH)CH3SiO〕m〔(CH3)SiO1.5〕n〔(CH2=CH)SiO1.5〕o〔SiO2〕p
〔ここで、jは0以上の整数、kは0以上の整数、ただし、j+kは3以上の整数、lは0以上の整数、mは0以上の整数、nは0以上の整数、oは0以上の整数、pは0以上の整数で、3≦j+k+l+m+n+o+p≦1000、好ましくは10≦j+k+l+m+n+o+p≦800である〕
で表わされるメチルアルケニルポリシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせによっては十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
上述のように、(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの反応性基であるケイ素に結合した水素原子、及び(B)のオルガノポリシロキサンの反応性基であるケイ素に結合したアルケニル基のそれぞれの1分子中における数は平均で1.5以上である必要がある。これらのいずれか一方でも1.5未満であると、付加重合により得られる重合体中に3次元構造の形成が困難となり、目的とするオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物の増粘効果に乏しいものとなる。また、これらの反応性基の含有量はそれぞれのポリシロキサン中で例えば0.1~50モル%、好ましくは0.2~30モル%、より好ましくは0.4~10モル%が好ましい。
この含有量が50モル%以下であれば、付加重合により形成される3次元構造の架橋密度が適切になり、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物が3次元構造中に包蔵されやすくなり、安定性が向上して表面にブリードし難くなる。また、含有量が0.5モル%以上であれば、3次元構造が十分に形成されて、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物がやはり3次元構造中に包蔵されて、(C)成分の使用量が比較的多い場合や、得られる付加反応物(重合生成物)を剪断力下で処理する際に後述のように(C)成分とともに用いる場合に、付加反応物が(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物に溶解することなく膨潤するため、得られるシリコーン組成物が十分な増粘性を獲得できる。
また、(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと及び(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンのヒドロシリル化反応において全脂肪族不飽和基/SiHのモル比は、特に限定されないが、好ましくは、1/10~10/1であり、より好ましくは、8/10~3/1である。これらの範囲内であれば、未反応の(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、又は(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンが少なくなり、多孔質材料や、木材、合成木材など構造材料の基材に塗工した際に、未反応のこれら成分による外観不良を避けることができる。
[(C)オルガノアルコキシシランとその部分加水分解縮合物]
次に、本発明に用いられる(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物は、下記式(1)で示されるものである。
(C):R3 aSi(OR4)4-a (1)
次に、本発明に用いられる(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物は、下記式(1)で示されるものである。
(C):R3 aSi(OR4)4-a (1)
上記式(1)中、R3は互いに独立に、炭素数1~20、好ましくは4~16、さらに好ましくは6~12の、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい1価炭化水素基である。該1価炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、イソオクチル基(2,4,4-トリメチルペンチル基を含む炭素数8のアルキル基)、デシル基、ドデシル基、ノルボルニル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基、フェニル基などのアリール基、スチリル基などのアラルキル基が挙げられる。上記R3で示される基は、直鎖状、分岐状又は環状のいずれでもよい。さらに、3-アミノプロピル基、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピル基などのアミノ基含有アルキル基、3-グリシドキシプロピル基などのエポキシ基含有アルキル基、トリフロロメチル基、3,3,3-トリフロロプロピル基などのフッ素含有基などが例示できる。中でも、炭素数4~16のアルキル基が好ましく、炭素数6~12のアルキル基がさらに好ましい。
R4は互いに独立に、炭素数1~8、好ましくは1~6、さらに好ましくは1~4の1価炭化水素基である。該1価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などのアルキル基が例示できる。中でも、メチル基、エチル基が特に好ましい。aは1、2又は3であり、特には1であることが好ましい。
上記オルガノアルコキシシランとしては、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、イソオクチルトリメトキシシラン、イソオクチルトリエトキシシラン、2-エチルヘキシルトリメトキシシラン、2-エチルヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、トリフロロメチルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフロロプロピルトリメトキシシランなどが例示できる。これらのうち、メチルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、イソオクチルトリメトキシシラン、及びイソオクチルトリエトキシシランが好ましく、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、イソオクチルトリメトキシシラン、イソオクチルトリエトキシシランが更に好ましい。上記オルガノアルコキシシランは、1種単独でも2種以上の混合物でもよい。
本発明の(C)成分として、上記オルガノアルコキシシランが有するアルコキシ基の一部を加水分解させ、分子間で縮合反応させて得られた加水分解縮合物を使用してもよい。また、上記オルガノアルコキシシランと、該オルガノアルコキシシランの加水分解縮合物とを混合して使用してもよい。この加水分解縮合の方法は、従来公知の方法を用いることができる。
加水分解縮合の触媒として、塩酸、硝酸、酢酸、マレイン酸等の酸類、NaOH、KOH等のアルカリ金属水酸化物、アンモニア及びその塩、トリエチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン等のアミン化合物、及びアミン化合物の塩類、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等の第四級アンモニウム塩等の塩基類、フッ化カリウム、フッ化ナトリウムのようなフッ化物塩、固体酸性触媒あるいは固体塩基性触媒(イオン交換樹脂触媒等)、鉄-2-エチルヘキソエート、チタンナフテート、亜鉛ステアレート、ジブチル錫ジアセテート等の有機カルボン酸の金属塩、テトラブトキシチタン、ジブトキシ-(ビス-2,4-ペンタンジオネート)チタン等の有機チタンエステル、テトラブトキシジルコニウム、ジブトキシ-(ビス-2,4-ペンタンジオネート)ジルコニウム等の有機ジルコニウムエステル、アルミニウムトリイソプロポキシド等のアルコキシアルミニウム化合物、アルミニウムアセチルアセトナート錯体等のアルミニウムキレート化合物等の有機金属化合物、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノアルキル置換アルコキシシランが例示され、これらを単独で又は混合して使用してもよい。
[オルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法]
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法は、特に限定されないが、(C)成分の100~1500質量部の存在下で、(A)成分及び(B)成分の合計100質量部を攪拌させながら付加重合させて付加反応物を得る第一工程を有する組成物の製造方法を挙げることができる。更に、上記製造方法は、前記付加反応物に(A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して(C)成分の合計が100~10000質量部になるように(C)成分をさらに混合する第二工程を有することもできる。このように1段階又は2段階の工程により、(A)と(B)の付加反応物と(C)を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物を得ることができる。後述する添加剤は、必要に応じて製造過程の任意の時点で加えることができる。以下、組成物の製造方法について説明する。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法は、特に限定されないが、(C)成分の100~1500質量部の存在下で、(A)成分及び(B)成分の合計100質量部を攪拌させながら付加重合させて付加反応物を得る第一工程を有する組成物の製造方法を挙げることができる。更に、上記製造方法は、前記付加反応物に(A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して(C)成分の合計が100~10000質量部になるように(C)成分をさらに混合する第二工程を有することもできる。このように1段階又は2段階の工程により、(A)と(B)の付加反応物と(C)を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物を得ることができる。後述する添加剤は、必要に応じて製造過程の任意の時点で加えることができる。以下、組成物の製造方法について説明する。
本発明の組成物の製造は、第一工程として、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの加水分解縮合物の共存下で(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと(B)のオルガノポリシロキサンとを撹拌下で付加重合させ(A)と(B)の付加反応物を得た後に、第二工程として、所望の濃度になるまで(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物で希釈することにより行なうことができる。このとき第一工程の付加重合の際の(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの加水分解縮合物の割合は、(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと(B)のオルガノポリシロキサンの合計量100質量部に対して、100~1,500質量部の範囲、好ましくは150~1,300質量部の範囲、より好ましくは200~1,000質量部の範囲である。
これはオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの加水分解縮合物の割合が100質量部以上であれば、第一工程により得られる重合生成物((A)成分と(B)成分の付加反応物)が硬くなりすぎることなく、第二工程での希釈時に(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの加水分解縮合物が、付加反応物の3次元構造中へ包蔵されやすくなり、結果として希釈による粘度低下が起きず、すぐに分離することなく十分な安定性を有する。
また、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物の割合が、1,500質量部以下であれば、(A)のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと(B)のオルガノポリシロキサンとの反応率が十分であり、十分な増粘性を有する付加反応物を得ることができる。
また、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物の割合が、1,500質量部以下であれば、(A)のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと(B)のオルガノポリシロキサンとの反応率が十分であり、十分な増粘性を有する付加反応物を得ることができる。
前記付加重合は、有機溶剤、例えばメタノール、エタノール、2-プロパノール、ブタノール等の脂肪族アルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、n-ペンタン、n-ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族もしくは脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、フッ化塩化炭化水素等のハロゲン化炭化水素に可溶性の白金化合物(例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金産、塩化白金酸-ビニルシロキサン錯体等)又はロジウム化合物の存在下で反応させればよい。
触媒として、特に好ましくは、塩化白金酸、米国特許第3,159,601号、同第3,159,662号、同第3,775,452号明細書などに記載されているハイドロシリレーション反応に用いられる白金化合物、例えば〔Pt(PPh3)3〕などが例示されるが、これは例えばビニルシロキサンと白金化合物との錯化合物、さらにこれをアルコール変性化したものが良い。その中でも特に、特公昭33-9969号公報に記載の塩化白金酸、あるいはビニルシロキサンと塩化白金酸との錯化合物や、ビニルシロキサンと白金との錯化合物がより好ましい。
付加重合の具体的操作は、例えば、適当な撹拌装置を備えたプラネタリーミキサー等の反応器を用いて、所要量の(A)、(B)及び(C)の各オルガノポリシロキサンを配合した後、さらに触媒を添加し、50~150℃、好ましくは55~140℃、さらに好ましくは60~120℃の温度下で10分~24時間、好ましくは30分~12時間、より好ましくは1~8時間、撹拌すればよい。これにより容易に、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物に不溶であるがこれにより十分膨潤する性質を有する重合体(付加反応物)が、その内部に共存させた(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を包蔵した状態で付加反応物が得られる。なお、反応温度と反応時間は、上記に限定されず、付加重合を行う際のスケールや反応器の種類、(A)、(B)及び(C)の種類や配合量によって最適な条件とすれば良い。
本発明の組成物を製造するにあたり、(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、下記(B)のオルガノポリシロキサンとを付加反応させたオルガノポリシロキサン重合物(付加反応物)と、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物との混合は、通常の撹拌機で行っても良いが、更に剪断力下で混練りすることが好ましい。これは、(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、下記(B)のオルガノポリシロキサンとを付加反応させたオルガノポリシロキサン重合物が(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物に溶解しない3次元架橋構造を有しており、剪断力下で充分な分散性を与えることによって、外観が滑らかなペースト組成物が得られる為である。混練り処理は、例えば、3本ロールミル、2本ロールミル、ニーダー、マスコロイダー、サンドグラインダー、コロイドミル、ガウリンホモジナイザー、ディスパー、ハイシェアミキサー等で行うことができるが、3本ロール又はディスパーによる方法が好ましい。
[添加剤]
本発明の組成物は、さらにその他の添加剤を含有することができる。該添加剤としては、吸水防止剤に使用される公知の添加剤を使用することができ、例えば、防カビ剤、防藻剤、紫外線吸収剤、老化防止剤、顔料、染料、増粘剤などの粘度調整剤、溶剤、ワックス、及びアルミニウム石けん以外の金属石けんなどが挙げられる。さらに、シリカ、アルミナ、チタニア、マイカ、タルクなどの無機充填剤、モンモリロナイト、ベントナイトなどの無機増粘剤などを配合することもできる。ただし、シリカ、アルミナ、チタニア、マイカ、タルク、モンモリロナイト、ベントナイトなどのように添加剤が固体の場合、基材に塗布して乾燥させた際に、基材表面に残存し外観不良になってしまう場合があるため、添加剤の量としては、最終的な(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物100質量部に対して20質量部以下、好ましくは10質量部以下、より好ましくは4質量部以下が望ましい。
本発明の組成物は、さらにその他の添加剤を含有することができる。該添加剤としては、吸水防止剤に使用される公知の添加剤を使用することができ、例えば、防カビ剤、防藻剤、紫外線吸収剤、老化防止剤、顔料、染料、増粘剤などの粘度調整剤、溶剤、ワックス、及びアルミニウム石けん以外の金属石けんなどが挙げられる。さらに、シリカ、アルミナ、チタニア、マイカ、タルクなどの無機充填剤、モンモリロナイト、ベントナイトなどの無機増粘剤などを配合することもできる。ただし、シリカ、アルミナ、チタニア、マイカ、タルク、モンモリロナイト、ベントナイトなどのように添加剤が固体の場合、基材に塗布して乾燥させた際に、基材表面に残存し外観不良になってしまう場合があるため、添加剤の量としては、最終的な(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物100質量部に対して20質量部以下、好ましくは10質量部以下、より好ましくは4質量部以下が望ましい。
また、本発明の組成物には粘度を調整する目的で、炭化水素化合物、パラフィン類、シリコーンなどの粘度調整剤を添加してもよい。但し、沸点又は引火点がオルガノアルコキシシランより低い溶剤類を添加することは可能であるが、沸点又は引火点がオルガノアルコキシシランより高い化合物を添加することが好ましい。なお、(C)のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物は多孔質材料や、木材、合成木材などの基材表面に塗工した際に内部に浸透していくため、これら基材に浸透し易い成分を選択すると好ましい外観にすることができる。
本発明における組成物の性状に関して、ゲル状組成物とは25℃において固体、ペースト状組成物とは流動性の低い液体、液状組成物とは流動性の高い液体の事を指すが、いずれもローラー、刷毛、コテ、ヘラ、スプレー、吹付けなどによって基材に塗布できる性状である。
また、本発明の組成物の粘度は、100~500,000mPa・sの範囲であることが好ましく、更に好ましくは500~300,000mPa・sの範囲である。粘度が100mPa・s以上であれば、多孔質材料や木材、合成木材など構造材料に塗布する際に液だれを起こすことなく、外観が良好になり、オルガノアルコキシシランの基材への含浸深さが場所によって変わらないので、吸水防止性にムラが生じる恐れもない。粘度が500,000mPa・s以下であれば、塗布の際の作業性が良好になる。
なお、本発明における粘度とは、特に断らない限り、組成物の温度を25℃とした時に回転粘度計により測定した値である。なお、粘度に応じてローター、回転数及び回転時間は、常法(例えば、JIS K 7117-1:1999)に基づき適宜選定する。
[吸水防止剤]
本発明の組成物は、吸水防止剤として使用できる。該吸水防止剤を多孔質材料や木材、合成木材など構造材料の表面に塗布することにより、基材表面に吸水防止性を付与することができる。該吸水防止剤を塗布する対象となる基材(構造材料)としては、コンクリート、軽量コンクリート、軽量気泡コンクリート(ALC)、モルタル、種々のセメント板、石膏ボード、ケイ酸カルシウム板、レンガ、瓦、タイル、石などの無機質の多孔質材料が挙げられる。また、珪藻土、粘土、漆喰などを主材料とする壁や、紙、木、皮革などの有機質の多孔質材料にも使用することができる。
本発明の組成物は、吸水防止剤として使用できる。該吸水防止剤を多孔質材料や木材、合成木材など構造材料の表面に塗布することにより、基材表面に吸水防止性を付与することができる。該吸水防止剤を塗布する対象となる基材(構造材料)としては、コンクリート、軽量コンクリート、軽量気泡コンクリート(ALC)、モルタル、種々のセメント板、石膏ボード、ケイ酸カルシウム板、レンガ、瓦、タイル、石などの無機質の多孔質材料が挙げられる。また、珪藻土、粘土、漆喰などを主材料とする壁や、紙、木、皮革などの有機質の多孔質材料にも使用することができる。
本発明の吸水防止剤を基材に塗布する量は特に制限されないが、例えば5~1,000g/m2とすることができ、好ましくは10~300g/m2である。5g/m2以上であれば吸水防止性が十分に発揮できる。1,000g/m2以下であれば含浸深さが十分であり、乾燥時間が長くなりすぎることももない。
[吸水防止性付与方法]
上述のように本発明の吸水防止剤を構造材料の表面に塗布することで吸水防止性を付与することができる。
本発明の吸水防止剤を基材(構造材料)に塗布する方法は特に制限されず、従来公知の方法に従えばよい。例えば、ローラー、刷毛、コテ、ヘラ、スプレー、吹付けなどが使用できる。通常、一度で所定量を塗布できるが、必要に応じて重ね塗りしてもよい。塗布後の乾燥は常温で放置すればよいが、40~80℃程度に加温してもよい。
上述のように本発明の吸水防止剤を構造材料の表面に塗布することで吸水防止性を付与することができる。
本発明の吸水防止剤を基材(構造材料)に塗布する方法は特に制限されず、従来公知の方法に従えばよい。例えば、ローラー、刷毛、コテ、ヘラ、スプレー、吹付けなどが使用できる。通常、一度で所定量を塗布できるが、必要に応じて重ね塗りしてもよい。塗布後の乾燥は常温で放置すればよいが、40~80℃程度に加温してもよい。
本発明の吸水防止剤の25℃における回転粘度計により測定した粘度が、100~50,000mPa・sの場合に、スプレー、吹付け、ローラーや刷毛を用いて塗布を行い、吸水防止剤の前記粘度が5,000~500,000mPa・sの場合に、コテやヘラを用いて塗布を行うと作業性が良い。5,000~50,000mPa・sの範囲については、上記いずれの手段を用いても作業性良く塗布することができる。
[表面処理構造材料]
本発明の吸水防止剤で構造材料を表面処理することで表面処理構造材料を製造することができる。
本発明のオルガノアルコキシシランを含有する組成物を含む吸水防止剤を用いると、施工が容易であり、塗布時に液だれが生じにくく、多孔質材料、木材や合成木材などの表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができ、且つ、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能であるため、このような表面処理構造材料を効率良く製造することができる。
本発明の吸水防止剤で構造材料を表面処理することで表面処理構造材料を製造することができる。
本発明のオルガノアルコキシシランを含有する組成物を含む吸水防止剤を用いると、施工が容易であり、塗布時に液だれが生じにくく、多孔質材料、木材や合成木材などの表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができ、且つ、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能であるため、このような表面処理構造材料を効率良く製造することができる。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物を基材表面に適用すると、基材表面に撥水性の(C)成分(有効成分)が浸透しその表層を疎水化するが、従来の溶剤型吸水防止剤と異なり、本発明の組成物(吸水防止剤)は揮発性のない(A)成分と(B)成分の付加反応物の3次元構造中に有効成分が安定して包蔵されている。このため、基材の表面に有効成分を十分に含浸・浸透させることができる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例及び比較例に限定されるものではない。
なお、本発明における実施例および比較例で得られた組成物の回転粘度(絶対粘度)は、組成物の温度を25℃とした時に回転粘度計により測定した値である。なお、粘度に応じてローター、回転数及び回転時間は、JIS K7117-1:1999に基づき選定すればよい。また、動粘度はJIS Z8803:2011記載のキャノンフェンスケ型粘度計を用いた場合の25℃における値である。
なお、本発明における実施例および比較例で得られた組成物の回転粘度(絶対粘度)は、組成物の温度を25℃とした時に回転粘度計により測定した値である。なお、粘度に応じてローター、回転数及び回転時間は、JIS K7117-1:1999に基づき選定すればよい。また、動粘度はJIS Z8803:2011記載のキャノンフェンスケ型粘度計を用いた場合の25℃における値である。
[実施例1]
反応器中に、下記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、下記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン100質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン100質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって25℃における回転粘度が123,200mPa・sであるペースト状組成物を得た。
反応器中に、下記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、下記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン100質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン100質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって25℃における回転粘度が123,200mPa・sであるペースト状組成物を得た。
[実施例2]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン9,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が700mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン9,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が700mPa・sである液状組成物を得た。
[実施例3]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が2,790mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が2,790mPa・sである液状組成物を得た。
[実施例4]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が34,700mPa・sであるペースト状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が34,700mPa・sであるペースト状組成物を得た。
[実施例5]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン166.6質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が88,100mPa・sであるペースト状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン166.6質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が88,100mPa・sであるペースト状組成物を得た。
[実施例6]
反応器中に、下記平均組成式(4)で表される(A-2)オルガノハイドロジェンポリシロキサン21.0質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン79.0質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が2,680mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、下記平均組成式(4)で表される(A-2)オルガノハイドロジェンポリシロキサン21.0質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン79.0質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が2,680mPa・sである液状組成物を得た。
[実施例7]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン15.2質量部、下記平均組成式(5)で表される(B-2)オルガノポリシロキサン84.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が3,500mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン15.2質量部、下記平均組成式(5)で表される(B-2)オルガノポリシロキサン84.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が3,500mPa・sである液状組成物を得た。
[実施例8]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン100質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン50質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が186,200mPa・sであるペースト状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン100質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン50質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が186,200mPa・sであるペースト状組成物を得た。
[実施例9]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン400質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が1,060mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン400質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が1,060mPa・sである液状組成物を得た。
[実施例10]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び疎水性乾式シリカ76質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が1,320mPa・sである液状組成物を得た。なお、疎水性乾式シリカにはAEROSIL RY300(日本アエロジル製)を用いた。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び疎水性乾式シリカ76質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が1,320mPa・sである液状組成物を得た。なお、疎水性乾式シリカにはAEROSIL RY300(日本アエロジル製)を用いた。
[実施例11]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び25℃における動粘度が1,000mm2/sのポリジメチルシロキサン300質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が3,600mPa・sである液状組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン400質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン1,500質量部及び25℃における動粘度が1,000mm2/sのポリジメチルシロキサン300質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における回転粘度が3,600mPa・sである液状組成物を得た。
[比較例1]
比較例1ではオクチルトリエトキシシランを単独にて下記評価方法で使用した。
なお、オクチルエトキシシランの25℃における動粘度は2.1mm2/sであった。
比較例1ではオクチルトリエトキシシランを単独にて下記評価方法で使用した。
なお、オクチルエトキシシランの25℃における動粘度は2.1mm2/sであった。
[比較例2]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン80質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌した後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行うことによってゲル状組成物を得たが、硬すぎて粘度測定ができなかった。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン80質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌した後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行うことによってゲル状組成物を得たが、硬すぎて粘度測定ができなかった。
[比較例3]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン60質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン20質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによってゲル状組成物を得たが、硬すぎて粘度測定ができなかった。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン60質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン20質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによってゲル状組成物を得たが、硬すぎて粘度測定ができなかった。
[比較例4]
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン12,000質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン20質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における動粘度が3.9mm2/sである組成物を得た。
反応器中に、上記平均組成式(2)で表される(A-1)オルガノハイドロジェンポリシロキサン13.2質量部、上記平均組成式(3)で表される(B-1)オルガノポリシロキサン86.8質量部、オクチルトリエトキシシラン12,000質量部及び3質量%塩化白金酸エタノール溶液0.10質量部を仕込み、内温を75~85℃に維持して2時間撹拌する事により、オクチルトリエトキシシランにより膨潤した架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得た後に、3本ロールにより剪断力下で混練りを行った。その後、更にオクチルトリエトキシシラン20質量部を添加し、ディスパーミキサーにより剪断力下で混合することによって、25℃における動粘度が3.9mm2/sである組成物を得た。
[評価]
実施例および比較例により得られた各組成物の評価方法は以下の通りである。
実施例および比較例により得られた各組成物の評価方法は以下の通りである。
(1)液だれ
試験体としてJIS R5201に準じて作製したモルタルテストピース(縦70mm×横70mm×高さ25mm)を使用した。該テストピースの縦70mm×横70mmを有する面上に、上記実施例および比較例で得られた各組成物を200g/m2となる量で搭載し、刷毛やヘラを用いてなるべく均一になるように塗布した。塗布後すぐに、塗布面が垂直となるようにテストピースを静置し、塗布したオルガノアルコキシシラン含有組成物が流延するか否かを目視で観察した。
試験体としてJIS R5201に準じて作製したモルタルテストピース(縦70mm×横70mm×高さ25mm)を使用した。該テストピースの縦70mm×横70mmを有する面上に、上記実施例および比較例で得られた各組成物を200g/m2となる量で搭載し、刷毛やヘラを用いてなるべく均一になるように塗布した。塗布後すぐに、塗布面が垂直となるようにテストピースを静置し、塗布したオルガノアルコキシシラン含有組成物が流延するか否かを目視で観察した。
(2)外観
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに上記実施例および比較例で得られた各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。その後、オルガノアルコキシシラン含有組成物を塗布した面に残る濡れ色の割合を目視で観察し、以下の指標により評価した。
(指標)
5:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%以下(即ち、オルガノアルコキシシラン含有組成物を塗布していないテストピースと同程度の外観を有する)。
4:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%超25%未満。
3:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が75%以上95%未満。
1:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が95%以上。
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに上記実施例および比較例で得られた各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。その後、オルガノアルコキシシラン含有組成物を塗布した面に残る濡れ色の割合を目視で観察し、以下の指標により評価した。
(指標)
5:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%以下(即ち、オルガノアルコキシシラン含有組成物を塗布していないテストピースと同程度の外観を有する)。
4:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%超25%未満。
3:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が75%以上95%未満。
1:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が95%以上。
(3)撥水性
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。各組成物を塗布した面にシャワーを用いて5分間流水をかけたのち、各組成物を塗布した面の水のはじき度合及び濡れ色の割合を目視で観察し、以下の指標により評価した。
〈はじき〉
5:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が95%以上。
4:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が75%以上95%未満。
3:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が5%以上25%未満。
1:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が5%未満。
〈濡れ色〉
5:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%以下。
4:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%超25%未満。
3:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が75%以上95%未満。
1:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が95%以上。
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。各組成物を塗布した面にシャワーを用いて5分間流水をかけたのち、各組成物を塗布した面の水のはじき度合及び濡れ色の割合を目視で観察し、以下の指標により評価した。
〈はじき〉
5:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が95%以上。
4:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が75%以上95%未満。
3:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が5%以上25%未満。
1:塗布面の全面積のうち、水をはじいた部分の面積が5%未満。
〈濡れ色〉
5:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%以下。
4:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が5%超25%未満。
3:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が25%以上75%未満。
2:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が75%以上95%未満。
1:塗布面の全面積のうち、濡れ色が残る部分の面積が95%以上。
(4)含浸深さ
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。該組成物を塗布した面を2分割するようにテストピースを垂直に割裂し、割裂面に水を噴霧した。水を吸収せず濡れ色に着色しない部分の深さを測定し、含浸深さとした。
上記(1)と同様にしてモルタルテストピースに各組成物を塗布した。該テストピースを25℃、50%RHで7日間放置し、養生した。該組成物を塗布した面を2分割するようにテストピースを垂直に割裂し、割裂面に水を噴霧した。水を吸収せず濡れ色に着色しない部分の深さを測定し、含浸深さとした。
(5)保存安定性(25℃/1カ月)
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、25℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、25℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
(6)保存安定性(40℃/2カ月)
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、40℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、40℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
評価結果を表1、2に示す。なお、表1中のジメチルシリコーンはポリジメチルシロキサンである。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物を用いた実施例1-11では、モルタル(コンクリート)に塗布するときに液だれを生じず、モルタル表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、外観を損なわずに優れた撥水性(吸水防止性)を付与することができる。また、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保っている。
一方、(A)、(B)成分を含まない比較例1は、塗布時に液だれが生じ、有効成分が浸透する深さ(含浸深さ)が不十分で、撥水性に劣るものであった。また、(C)成分の量が不足している比較例2,3では、ゲル状組成物を得たものの硬すぎて塗布ができず、(C)成分の量が多すぎる比較例4では、塗布時に液だれが生じ、含浸深さも不十分で、撥水性に劣っているうえ、保存安定性も悪かった。
一方、(A)、(B)成分を含まない比較例1は、塗布時に液だれが生じ、有効成分が浸透する深さ(含浸深さ)が不十分で、撥水性に劣るものであった。また、(C)成分の量が不足している比較例2,3では、ゲル状組成物を得たものの硬すぎて塗布ができず、(C)成分の量が多すぎる比較例4では、塗布時に液だれが生じ、含浸深さも不十分で、撥水性に劣っているうえ、保存安定性も悪かった。
本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物を基材表面に適用すると、基材表面に撥水性の(C)成分(有効成分)が浸透しその表層を疎水化する。
特に、本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物においては、(A)成分と(B)成分の付加反応物が(C)成分に溶解しない3次元架橋構造を有しており、(C)成分が付加反応物の3次元構造中に安定して包蔵されている。そして、付加反応物が(C)成分に溶解することなく膨潤するため、本発明の組成物は施工を容易にするのに十分な粘度を獲得できると共に、多くの(C)成分を含むことができる。このため、本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物(吸水防止剤)を構造材料に塗布する際に作業性が良好になって、外観も良好になり、(C)成分の基材への含浸深さが場所によって変わり難いので吸水防止性にムラが生じ難くなる。
特に、本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物においては、(A)成分と(B)成分の付加反応物が(C)成分に溶解しない3次元架橋構造を有しており、(C)成分が付加反応物の3次元構造中に安定して包蔵されている。そして、付加反応物が(C)成分に溶解することなく膨潤するため、本発明の組成物は施工を容易にするのに十分な粘度を獲得できると共に、多くの(C)成分を含むことができる。このため、本発明のオルガノアルコキシシラン含有組成物(吸水防止剤)を構造材料に塗布する際に作業性が良好になって、外観も良好になり、(C)成分の基材への含浸深さが場所によって変わり難いので吸水防止性にムラが生じ難くなる。
このような本発明の組成物においては、従来の溶剤型吸水防止剤と異なり、(C)成分(有効成分)は揮発性のない(A)成分と(B)成分の付加反応物の3次元構造中に安定して包蔵されており、有機溶剤を必要としない。このため、火災、爆発、中毒などの危険性がなく、塗布時の作業環境は良好であり、環境問題を生じない。
また、従来の水性エマルションにおける流れ出しの問題も、水性クリームにおける塗布後にアルキルアルコキシシランが分離してしまう問題もなく、傾斜面、垂直面、又は下向き面に塗布した場合であっても、(A)成分と(B)成分の付加反応物が(C)成分に溶解することなく膨潤したまま基材表面に保持されているため、基材の表面に有効成分を十分に含浸・浸透させることができる。
また、従来の水性エマルションにおける流れ出しの問題も、水性クリームにおける塗布後にアルキルアルコキシシランが分離してしまう問題もなく、傾斜面、垂直面、又は下向き面に塗布した場合であっても、(A)成分と(B)成分の付加反応物が(C)成分に溶解することなく膨潤したまま基材表面に保持されているため、基材の表面に有効成分を十分に含浸・浸透させることができる。
[産業上の利用可能性]
本発明のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含む組成物を吸水防止剤として用いることで、施工が容易であり、塗布時に液だれを生じず、多孔質材料、木材や合成木材などの表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができる。また、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能である。
本発明のオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含む組成物を吸水防止剤として用いることで、施工が容易であり、塗布時に液だれを生じず、多孔質材料、木材や合成木材などの表面から有効成分(オルガノアルコキシシラン)を深く浸透させることができ、また外観を損なうことなく吸水防止性を付与することができる。また、塗布時の作業性がよく、さらに保存安定性に優れており、長期間高温保管した場合にもその性状を保つことが可能である。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
この(A)成分に含まれる有機基(前記においてR1として表現されたもの)としては種々可能であるが、好ましくは、メチル基であり、特にR1の50モル%以上がメチル基であることが好ましい。
上記(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの例の代表的なものとしては、
式:〔(CH3)3SiO0.5〕b〔(CH3)2HSiO0.5〕c〔(CH3)2SiO〕d〔(CH3 )HSiO〕e
〔ここで、b及びcはb+c=2を満たす整数である。dは0~500の整数であり、好ましくは5~300の整数、より好ましくは10~200の整数である。eは0~50の整数であり、好ましくは0~30の整数であり、更に好ましくは1~20の整数である。〕で表わされるものが挙げられるが、これらに限定されない。後述する(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとの組み合わせによって十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
上記(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの例の代表的なものとしては、
式:〔(CH3)3SiO0.5〕b〔(CH3)2HSiO0.5〕c〔(CH3)2SiO〕d〔(CH3 )HSiO〕e
〔ここで、b及びcはb+c=2を満たす整数である。dは0~500の整数であり、好ましくは5~300の整数、より好ましくは10~200の整数である。eは0~50の整数であり、好ましくは0~30の整数であり、更に好ましくは1~20の整数である。〕で表わされるものが挙げられるが、これらに限定されない。後述する(B)のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとの組み合わせによって十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
上記(B)のオルガノポリシロキサンの代表的な例としては、
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕f〔(CH3)3SiO0.5〕g〔(CH3)2SiO〕h〔(CH2=CH)CH3SiO〕i
〔ここで、f及びgはf+g=2を満たす整数で、hは0以上の整数、iは0以上の整数で、3≦f+g+h+i≦1000、好ましくは10≦f+g+h+i≦800である〕
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕j〔(CH3)3SiO0.5〕k〔(CH3)2SiO〕l〔(CH2=CH)CH3SiO〕m〔(CH3)SiO1.5〕n〔(CH2=CH)SiO1.5〕o〔SiO2〕p
〔ここで、jは0以上の整数、kは0以上の整数、ただし、j+kは2以上の整数、lは0以上の整数、mは0以上の整数、nは0以上の整数、oは0以上の整数、pは0以上の整数で、3≦j+k+l+m+n+o+p≦1000、好ましくは10≦j+k+l+m+n+o+p≦800である〕
で表わされるメチルアルケニルポリシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせによっては十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕f〔(CH3)3SiO0.5〕g〔(CH3)2SiO〕h〔(CH2=CH)CH3SiO〕i
〔ここで、f及びgはf+g=2を満たす整数で、hは0以上の整数、iは0以上の整数で、3≦f+g+h+i≦1000、好ましくは10≦f+g+h+i≦800である〕
式:〔(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5〕j〔(CH3)3SiO0.5〕k〔(CH3)2SiO〕l〔(CH2=CH)CH3SiO〕m〔(CH3)SiO1.5〕n〔(CH2=CH)SiO1.5〕o〔SiO2〕p
〔ここで、jは0以上の整数、kは0以上の整数、ただし、j+kは2以上の整数、lは0以上の整数、mは0以上の整数、nは0以上の整数、oは0以上の整数、pは0以上の整数で、3≦j+k+l+m+n+o+p≦1000、好ましくは10≦j+k+l+m+n+o+p≦800である〕
で表わされるメチルアルケニルポリシロキサンが挙げられるが、これらに限定されない。(A)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせによっては十分な増粘性を獲得できる。また、これらは混合物であってもよく、発明に好適に用いることができる。
(6)保存安定性(40℃/1カ月)
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、40℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
各組成物50gを容量100mLの容器に入れて密栓し、40℃の恒温器にて保管した。保管後、1カ月毎に計6カ月間、性状を確認し、該組成物の一部、又はすべてが分離するまでの期間を評価した。
Claims (10)
- 下記(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサンと下記(B)オルガノポリシロキサンの付加反応物、及び下記(C)オルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物を含むオルガノアルコキシシラン含有組成物であって、前記(A)及び前記(B)の合計100質量部に対して、前記(C)が100~10,000質量部であることを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物。
(A)SiO2単位、HSiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1HSiO単位、R1 2SiO単位、R1 2HSiO0.5単位及びR1 3SiO0.5単位(ここで、R1は、脂肪族不飽和基を除く置換もしくは非置換の一価炭化水素基である)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)SiO2単位、R2SiO1.5単位、R1SiO1.5単位、R1R2SiO単位、R1 2SiO単位、R1 3SiO0.5単位及びR1 2R2SiO0.5単位(ここでR1は前記と同じであり、R2はアルケニル基)からなる群から選択された構造単位を有し、且つ分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記式(1)で示されるオルガノアルコキシシラン及び/又は該オルガノアルコキシシランの部分加水分解縮合物
R3 aSi(OR4)4-a (1)
(式中、R3は互いに独立に、アミノ基、エポキシ基又はハロゲン原子を含んでいてもよい炭素数1~20の1価炭化水素基であり、R4は互いに独立に、炭素数1~8の1価炭化水素基であり、aは1、2又は3である。) - 前記式(1)中のR3が、炭素数4~16のアルキル基であることを特徴とする請求項1に記載のオルガノアルコキシシラン含有組成物。
- 前記式(1)中のR3が、炭素数6~12のアルキル基であることを特徴とする請求項2に記載のオルガノアルコキシシラン含有組成物。
- 前記オルガノアルコキシシラン含有組成物の25℃における回転粘度計により測定した粘度が100~500,000mPa・sのものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の組成物のオルガノアルコキシシラン含有組成物。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のオルガノアルコキシシラン含有組成物を含むものであることを特徴とする吸水防止剤。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法であって、
前記(C)成分の100~1500質量部の存在下で、前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部を攪拌させながら付加重合させて付加反応物を得る第一工程を有することを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法。 - 請求項6に記載のオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法であって、前記付加反応物に前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部に対して前記(C)成分の合計が100~10000質量部になるように前記(C)成分をさらに混合する第二工程を有することを特徴とするオルガノアルコキシシラン含有組成物の製造方法。
- 請求項5に記載の吸水防止剤を構造材料の表面に塗布することを特徴とする吸水防止性付与方法。
- 請求項8に記載の吸水防止性付与方法であって、前記吸水防止剤の25℃における回転粘度計により測定した粘度が100~50,000mPa・sの場合に、スプレー、吹付け、ローラー又は刷毛を用いて塗布を行い、前記吸水防止剤の25℃における回転粘度計により測定した粘度が5,000~500,000mPa・sの場合に、コテ又はヘラを用いて塗布を行うことを特徴とする吸水防止性付与方法。
- 請求項5に記載の吸水防止剤で構造材料を表面処理することを特徴とする表面処理構造材料の製造方法。
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