JP2012506469A - ケイ素含有化合物を含む組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである基材の撥水性を向上し得る少なくとも1つのケイ素含有化合物と、
III アルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含むシロキサン界面活性剤と、
IV 任意で乳化剤と
を混合することにより形成した混合物を含有する。
シリコーン樹脂は、米国特許第5,695,551号(1999年12月9日)に詳述されたさまざまなタイプの樹脂状コポリマーのいずれか1つとすることができる。しかし、ここで用いる最も好適なものは以下に記載する樹脂状コポリマーである。
1.(i)R”3SiO1/2単位およびSiO4/2単位を有するシラノール含有樹脂状コポリマーシロキサンと;bおよびcが合計4未満、好適には1.9〜2.1の正の整数である式R”bHcSiO(4−b−c)/2を有するオルガノ水素ポリシロキサン;および有機溶剤の酸性均質混合物を形成し、(ii)該混合物を加熱してほぼすべての有機溶剤を除去することを備える方法により調製した樹脂状コポリマーシロキサン。R”は、1〜6個の炭素原子を有するアルキル基;フェニル、トリルおよびキシリルのようなアリール基;ビニルおよびアリルのようなアルケニル基;またはトリフルオロプロピル基とすることができる。R”はまた、β−フェニルエチルおよびβ−フェニルプロピルのようなアリールアルキル基;またはシクロペンチル、シクロへキシルおよびシクロへキセニルのような脂環式基とすることができる。
2. R”3SiO1/2単位およびSiO4/2単位を数平均分子量が1,200〜10,000g/モルであるようなモル比で含むシロキサン樹脂コポリマー。好適には、モル比が0.7:1.0であり、数平均分子量が5,000g/モルである。R”は直上に定義されている。この樹脂は2.5質量パーセントのケイ素結合OH基を含有する。樹脂はR”2SiO2/2単位およびR”SiO3/2単位を含有することもできる。
(i) (R1 3SiO1/2)a
(ii) (R2 2SiO2/2)b
(iii) (R3SiO3/2)c
(iv) (SiO4/2)d
(v) (R’2SiO2/2)xおよび
(vi) (C6H5SiO3/2)y
の単位を含むことができ、式中のR1、R2、およびR3はそれぞれ独立して1〜8個の炭素原子を有するアルキル基、アリール基またはカルビノール基であり、R’は1〜8個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、x+yの値が0.40以上であり、a+b+c+d+x+y=1であるという条件で、a、b、c、およびdは0〜0.6の値を有し、xおよびyはそれぞれ0.05〜0.95の値を有する。
((CH3)2SiO3/2)x(C6H5SiO3/2)y
の単位を含むフェニルシルセスキオキサン樹脂で示され、式中のxおよびyは、x+yの値が0.40以上であるという条件でそれぞれ0.05〜0.95の値を有する。
アルコキシシランは単一のアルコキシシランを構成することができ、またはアルコキシシランの混合物を用いることができる。アルコキシシランは、式R8 aSi(OR9)(4−a)を有することができる。式中、R8は1〜30個の炭素原子、あるいは1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、フェニルのようなアリール基、またはクロロプロピルおよびトリフルオロプロピルのようなハロアルキルを表す。aの値は1または2であり、R9は1〜6個の炭素原子を有するアルキル基を表す。通常、R8はn−オクチルであり、R9はメチルまたはエチルである。
化合物(C)は、一般式
[R9 2Si(OR3)1/2][R9 2SiO2/2]z[SiR9 2(OR3)O1/2]
を有するポリジアルキルシロキサンであるのが好ましく、式中のR9は上述したようなもので、zは重合度を表し、1より大きい。R3はヒドロキシ末端ポリマーの場合Hであり、またはSi(CH3)3である。
シロキサン界面活性剤(III)は、アルキル基が1〜6個の炭素原子を含有するアルキルシロキサン基を伴うアルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基を含有するシロキサン化合物である。かかる化合物はさまざまな表面、とくに水性液体組成物により湿潤しにくい表面の湿潤化を促進することができる。
成分IVは乳化剤である。本明細書で用いる「乳化剤」とは、水性エマルジョンを安定化させる能力を有するあらゆる界面活性剤または界面活性剤の混合物を意味する。界面活性剤は、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤または界面活性剤の混合物とすることができる。非イオン性界面活性剤およびアニオン界面活性剤を通常用い、また2つの非イオン性界面活性剤を含有する混合物を代表的に用いる。非イオン性界面活性剤を含有する混合物を用いる場合、一方の非イオン性界面活性剤は低親水性・親油性バランス(HLB)を有することができ、他方の非イオン性界面活性剤は高HLBを有することができ、2つの非イオン性界面活性剤は11〜15の組合せHLB、好適には12.5〜14.5の組合せHLB(標準的なHLB法を用いて測定)を有するようなものである。
I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである基材の撥水性を向上させることができる少なくとも1つのケイ素含有化合物(以下撥水性ケイ素含有化合物と呼ぶ)と、
III 少なくとも次の基、すなわちアルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含有するシロキサン化合物と、
IV 任意で乳化剤と
を混合することにより形成した混合物を含有する組成物を基材の表面に塗布することにより基材の撥水性を向上させる方法を提供する。
1 I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである基材の撥水性を向上し得る少なくとも1つのケイ素含有化合物(以下撥水性ケイ素含有化合物と呼ぶ)と、
III 少なくとも次の基、すなわちアルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含有するシロキサン化合物と、
IV 任意で乳化剤とを混合するステップと、
2 分散物をせん断してエマルジョンを形成するステップと、
3 追加の水および任意で追加の成分を混合するステップと
によるエマルジョンを製造する方法を提供する。
I A シリコーン樹脂と、
B アルコキシシランと、
C ポリジアルキルシロキサンと、
D トリシロキサン界面活性剤、および任意で
E 追加の界面活性剤
ならびに水を混合して分散物を形成するステップと、
II 該分散物をせん断してエマルジョンを形成するステップと、
III 追加の水および代替成分を混合するステップと
を備える方法により随意的に調製することができる。あるいはまた、トリシロキサン界面活性剤をシリコーンエマルジョンにいずれかの時点、例えばステップIII中に添加することができる。これは、すでに調製したエマルジョンを用いる場合に便利である。
A.水性シリコーンエマルジョンの調製
ビーカー内で、40部のn−オクチルトリエトキシシランと、2部の平均7個のエチレンオキシ(EO)単位を有するトリシロキサン界面活性剤と、58部の脱イオン水とをIKA攪拌機(プロペラ400rpm、300秒)を用いて予混合し、次いでUltraturax(登録商標)ミキサー(T25ベーシックIKA Labortechnick−Janke & Kunkel Speed 13 500 RPM)で120秒間乳化した。
ビーカー内で、20部のn−オクチルトリエトキシシランおよび40mPa・sの粘度を有する20部のシラノール末端ポリジメチルシロキサンの混合物に、2部の平均7個のエチレンオキシ(EO)単位を有するトリシロキサン界面活性剤および58部の脱イオン水を添加し、IKA攪拌機(プロペラ400rpm、300秒)で予混合し、次いでUltraturax(登録商標)ミキサーで120秒間乳化した。
実施例1aおよびbのエマルジョンを脱イオン水での希釈により10%活性分まで希釈し、ブラッシング(単飽和コート)により乾燥レンガおよびコンクリートブロックに塗布した。
シリコーンまたは有機油での表面の疎水化(前処理基材の調製)
以下の表面処理をレンガおよびコンクリートに対し行った。
a) ホワイトスピリット中で希釈した5%オリーブ油の溶液での処理(ブラッシングによる、単飽和コート)
b) ホワイトスピリット中で希釈した3%の市販のシリコーン撥水剤(Dow Corning(登録商標)Z−6689)の溶液での処理(ブラッシングによる、単飽和コート)
c) 水中で希釈した0.5%カリウムメチルシリコネートの溶液での処理(ブラッシングによる、単飽和コート)
トリシロキサン界面活性剤含有撥水剤での表面の疎水化に対する接触角
アルコキシシラン、非イオン性乳化剤およびメチル水素ポリシロキサンを含有する市販の水性シリコーン撥水剤(Dow Corning(登録商標)520撥水剤)に、平均7個のEO単位を有するトリシロキサン界面活性剤を種々の量で添加し、添加剤を含有しない製品と比較した。10%活性成分をすべての測定に用いた。接触角は、実施例2に記載した基材に対し30、60および180秒後に測定した。
水性シリコーン撥水剤の浸透深さ
浸透深さは、基材を破壊し、水性染料を新しい表面に塗布することにより測定した。撥水剤組成物で予め処理していない基材の部分を着色し、次いで撥水剤処理の浸透深さ(DOP)を定規(mmで読む)で測定した。
水性シリコーン撥水剤の吸水量
吸水量を上記のRILEM管で測定した。2つの市販の水性シリコーン撥水剤を表面処理(ブラッシング、単飽和コート)に用いた。製品1(Dow Corning(登録商標)520)はアルコキシシラン、非イオン性乳化剤およびメチル水素ポリシロキサンを含有し、製品2(Dow Corning(登録商標)6683)はシリコーン樹脂、アルコキシシラン、非イオン性乳化剤およびジメチルシロキサンを含有する。平均7個のEO単位を有するトリシロキサン界面活性剤(表5および6では添加剤と呼ぶ)を種々の量で添加し、添加剤を含有しない製品と比較した。10%活性成分をすべての測定に用いた。
水性シリコーン撥水剤の吸水量
実施例1のエマルジョンを用いて、実施例2に記載したような基材を処理し、吸水量をRILEM管で測定した。処理はブラシ(単飽和コート)により行い、10%活性成分をすべての測定に用いた。
Claims (18)
- I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである少なくとも1つの撥水性ケイ素含有化合物と、
III アルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含有するシロキサン界面活性剤と、
IV 任意で乳化剤と
を混合することにより形成した混合物を含有することを特徴とする基材の撥水性を向上させる組成物。 - 2つ以上の撥水性ケイ素含有化合物(II)が存在する請求項1に記載の組成物。
- 前記撥水性ケイ素含有化合物(II)がMQまたはRが水素、アリールもしくは1〜12個の炭素原子を有するアルキルであるRSiO3/2樹脂であるシリコーン樹脂化合物を含有する請求項1または2に記載の組成物。
- 前記撥水性ケイ素含有化合物(II)がアルキル鎖中に1〜12個の炭素原子およびアルコキシ鎖中に1〜6個の炭素を有するアルキルトリアルコキシシランであるアルコキシシラン化合物を含有する請求項1、2または3に記載の組成物。
- 前記撥水性ケイ素含有化合物(II)が有機基1個当たり1〜12個の炭素原子を有するジオルガノシロキサンであるポリシロキサン化合物を含有する前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記シロキサン界面活性剤(III)が2〜8個のケイ素原子を含有する前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記シロキサン界面活性剤(III)が1〜3個のアルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基(i)および1〜4個のアルキルシロキサン基(ii)を含有する前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記シロキサン界面活性剤(III)が1個のアルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基(i)および2個のメチルおよび/またはエチルシロキサン基(ii)を含有するトリシロキサンである前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基(ii)における平均エチレンオキシ(EO)単位数が5〜12である前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基(ii)の末端単位がアセトキシ、ヒドロキシルまたはメトキシ単位である前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記シロキサン界面活性剤(III)が、アルキル部がメチルである2つの基(ii)ならびに平均7個のエチレンオキシ(EO)単位およびヒドロキシル末端単位を有する1つの基(i)を含有するメチルトリシロキサンである前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が乳化されている前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記シロキサン界面活性剤(III)対撥水性化合物(II)の質量比が1:100〜10:100からなる前記請求項のいずれかに記載の組成物。
- I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである少なくとも1つの撥水性ケイ素含有化合物と、
III アルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含有するシロキサン界面活性剤と、
IV 任意で乳化剤と
を混合することにより形成した混合物を含有する組成物で基材を処理することにより基材の撥水性を向上させる方法。 - 前記基材がコンクリート、メーソンリー、スタッコ、天然もしくは人工石、セラミック、テラコッタレンガ、石膏板、繊維セメント板または他のセメント含有製品、木材粒子板、木材プラスチック複合体、配向ストランド板もしくは木材である請求項14に記載の方法。
- 前記組成物を疎水化剤で前処理した基材の表面に塗布するか、または基材の製造前もしくは製造中に出発物質に含める請求項14または15に記載の方法。
- 1 I 水と、
II シリコーン樹脂、アルコキシシランまたはポリシロキサンである少なくとも1つの撥水性ケイ素含有化合物と、
III アルキル部分が1〜6個の炭素原子を含有する(i)アルキルポリ(エチレンオキシ)シロキサン基および(ii)アルキルシロキサン基を含有するシロキサン界面活性剤と、
IV 任意で乳化剤とを混合するステップと、
2 分散物をせん断してエマルジョンを形成するステップと、
3 追加の水および任意で追加の成分を混合するステップとによる撥水剤エマルジョンの製造方法。 - 組成物を仕上基材に塗布することによるか、または組成物を基材の製造中に含めることにより基材の撥水性を向上させる請求項1に記載の組成物の使用。
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