JP2019083189A - 多孔質炭素製品の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
a)基材表面を準備する工程と、
b)前記基材表面上に層として二酸化ケイ素を堆積させ、それにより多孔質二酸化ケイ素材料を得る工程と、
c)前記基材表面上の多孔質二酸化ケイ素材料を第1の炭素源と接触させ、それにより、前記多孔質二酸化ケイ素材料および前記第1の炭素源を含む第1の前駆体を得る工程と、
d)前記第1の前駆体を加熱し、それにより前記多孔質二酸化ケイ素材料および炭素を含む第2の前駆体を得る工程と、
e)前記第2の前駆体における二酸化ケイ素を少なくとも部分的に除去し、それにより多孔質炭素製品を得る工程と
を含む、多孔質炭素製品を製造する方法。
a.工程b)における堆積が堆積位置で実施され、前記堆積位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
b.工程c)における接触が接触位置で実施され、前記接触位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
c.工程d)における加熱が加熱位置で実施され、前記加熱位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
d.工程e)における少なくとも部分的な除去が除去位置で実施され、前記除去位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
のうちの1つまたは複数が満たされる、実施形態|1|に記載の方法。
a.第1の前駆体は、工程c)とd)との間に基材から少なくとも部分的に除去され;または
b.第2の前駆体は、工程d)とe)との間に基材から少なくとも部分的に除去され;または
c.多孔質炭素製品は、工程e)の後、基材から少なくとも部分的に除去される、
実施形態|1|または|2|に記載の方法。
a.供給位置における反応ゾーンに供給材料組成物を供給する工程と、
b.反応ゾーンにおける供給材料組成物を、化学反応によって第1の複数の粒子に反応する工程と、
c.基材表面上に第1の複数の粒子を堆積させ、それにより多孔質二酸化ケイ素材料を得る工程と
を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の方法。
a.固体二酸化ケイ素粒子を準備する工程と、
b.固体二酸化ケイ素粒子を加熱する工程と、
c.基材上に二酸化ケイ素粒子を堆積させ、それにより多孔質二酸化ケイ素材料を得る工程と
を含む。
a.液相炭素源、
b.気相炭素源、
c.固相炭素源
のうちの1つまたは組み合わせと接触する、先行する実施形態のいずれかに記載の方法。
a.ベルトの表面、
b.剛体の表面、好ましくはドラムの表面
から選択される一方または両方である、先行する実施形態のいずれかに記載の方法。
a.前記第1の前駆体、
b.前記第2の前駆体、
c.前記多孔質炭素製品
のうちの1つが分解される工程を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の方法(100)。
a)10〜10000nmの範囲の直径を有する細孔について、0.5〜5.9cm3/gの範囲、好ましくは0.8〜5cm3/gの範囲、より好ましくは1〜4cm3/gの範囲の累積細孔体積、
b)2〜2.3g/cm3の範囲、好ましくは2.05〜2.25g/cm3の範囲、より好ましくは2.1〜2.2g/cm3の範囲の材料密度、
c)0.4〜1.7g/cm3の範囲、好ましくは0.5〜1.5g/cm3の範囲、より好ましくは0.5〜1.3g/cm3の範囲、より好ましくは0.5〜1.0g/cm3の範囲、より好ましくは0.6〜0.85g/cm3の範囲のかさ密度、
d)0.2〜0.9の範囲、好ましくは0.3〜0.8の範囲、より好ましくは0.4〜0.7の範囲の多孔率、
e)5〜140m2/gの範囲、好ましくは10〜130m2/gの範囲、より好ましくは20〜110m2/gの範囲のBET−SSAに従う全比表面積、
f)0〜20m2/gの範囲、好ましくは0〜15m2/gの範囲、より好ましくは0.1〜10m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積
g)
i)20〜100nmの範囲、好ましくは30〜90nmの範囲、より好ましくは40〜80nmの範囲のD10、
ii)150〜1000nmの範囲、好ましくは200〜900nmの範囲、より好ましくは300〜800nmの範囲のD50、および
iii)2000〜5000nmの範囲、好ましくは2300〜4700nmの範囲、より好ましくは2600〜4300nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの範囲の水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
h)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について、0.04〜1.1cm3/gの範囲、好ましくは0.1〜1.0cm3/gの範囲、より好ましくは0.15〜0.9cm3/gの範囲の累積細孔体積、
i)100nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔について、0.02〜1.3cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜1.1cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.9cm3/gの範囲の累積細孔体積、および
j)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について、0.01〜2.0cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜1.8cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜1.6cm3/gの範囲の累積細孔体積、
のうちの1つまたは複数を満たす、先行する実施形態のいずれかに記載の方法。
A)1.5〜2.3g/cm3の範囲、好ましくは1.6〜2.2g/cm3の範囲、より好ましくは1.7〜2.1g/cm3の範囲の材料密度、
B)0.2〜1.2g/cm3の範囲、好ましくは0.3〜1.1g/cm3の範囲、より好ましくは0.4〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
C)0.4〜0.9の範囲、好ましくは0.45〜0.85の範囲、より好ましくは0.5〜0.8の多孔率、
D)20〜800m2/gの範囲、好ましくは30〜750m2/gの範囲、より好ましくは40〜700m2/gの範囲のBET−SSAに従った全比表面積、
E)0〜400m2/gの範囲、好ましくは0〜300m2/gの範囲、より好ましくは1〜250m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積、
F)
a.20〜100nmの範囲、好ましくは30〜90nmの範囲、より好ましくは40〜80nmの範囲のD10、
b.50〜1000nmの範囲、好ましくは60〜900nmの範囲、より好ましくは70〜800nmの範囲のD50、および
c.2000〜9000nmの範囲、好ましくは2500〜8500nmの範囲、より好ましくは3000〜8000nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
G)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について0.20〜2.50cm3/gの範囲、好ましくは0.3〜2.4cm3/gの範囲、より好ましくは0.4〜2.3cm3/gの範囲の累積細孔体積、
H)100nm超から1000mm以下の細孔径を有する細孔について0.20〜2.50cm3/gの範囲、好ましくは0.3〜2.4cm3/gの範囲、より好ましくは0.4〜2.3cm3/gの範囲の累積細孔体積、
I)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について0.01〜1.00cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲の累積細孔体積
のうちの1つまたは複数を満たす多孔質炭素製品。
A)1.5〜2.3g/cm3の範囲、好ましくは1.6〜2.2g/cm3の範囲、より好ましくは1.7〜2.1g/cm3の範囲の材料密度、
B)0.2〜1.2g/cm3の範囲、好ましくは0.3〜1.1g/cm3の範囲、より好ましくは0.4〜1g/cm3の範囲のかさ密度、
C)0.4〜0.9の範囲、好ましくは0.45〜0.85の範囲、より好ましくは0.5〜0.8の範囲の多孔率、
D)20〜120m2/gの範囲、好ましくは25〜100m2/gの範囲、より好ましくは30〜80m2/gの範囲のBET−SSAに従った全比表面積、
E)0〜50m2/gの範囲、好ましくは0〜40m2/gの範囲、より好ましくは1〜35m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積、
F)
a.20〜100nmの範囲、好ましくは30〜90nmの範囲、より好ましくは40〜80nmの範囲のD10、
b.200〜1000nmの範囲、好ましくは250〜900nmの範囲、より好ましくは300〜800nmの範囲のD50、および
c.2000〜9000nmの範囲、好ましくは2500〜8500nmの範囲、より好ましくは3000〜8000nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
G)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について0.20〜0.40cm3/gの範囲、好ましくは0.22〜0.38cm3/gの範囲、より好ましくは0.24〜0.36cm3/gの範囲の累積細孔体積、
H)100nm超から1000mm以下の細孔径を有する細孔について0.20〜0.50cm3/gの範囲、好ましくは0.23〜0.47cm3/gの範囲、より好ましくは0.26〜0.44cm3/gの範囲の累積細孔体積、
I)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について0.01〜1.00cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲の累積細孔体積
のうちの1つまたは複数を満たす多孔質炭素製品。
この実施形態は、好ましくは、ピッチが炭素源として利用される場合の炭素製品の特性を開示する。
A)1.5〜2.3g/cm3の範囲、好ましくは1.6〜2.2g/cm3の範囲、より好ましくは1.7〜2.1g/cm3の範囲の材料密度、
B)0.2〜1.2g/cm3の範囲、好ましくは0.3〜1.1g/cm3の範囲、より好ましくは0.4〜1.0g/cm3の範囲のかさ密度、
C)0.4〜0.9の範囲、好ましくは0.45〜0.85の範囲、より好ましくは0.5〜0.8の範囲の多孔率、
D)300〜800m2/gの範囲、好ましくは350〜750m2/gの範囲、より好ましくは400〜700m2/gの範囲のBET−SSAに従った全比表面積、
E)100〜400m2/gの範囲、好ましくは125〜375m2/gの範囲、より好ましくは150〜350m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積、
F)
a.20〜100nmの範囲、好ましくは30〜90nmの範囲、より好ましくは40〜80nmの範囲のD10、
b.50〜500nmの範囲、好ましくは60〜460nmの範囲、より好ましくは70〜400nmの範囲のD50、および
c.200〜5000nmの範囲、好ましくは250〜4500nmの範囲、より好ましくは300〜4000nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
G)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について0.50〜2.50cm3/gの範囲、0.60〜2.3cm3/gの範囲、より好ましくは0.7〜2.1cm3/gの範囲の累積細孔体積、
H)100nm超から1000mm以下の細孔径を有する細孔について0.50〜2.50cm3/gの範囲、好ましくは0.60〜2.3cm3/gの範囲、より好ましくは0.7〜2.1cm3/gの範囲の累積細孔体積、
I)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について0.01〜1.00cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲の累積細孔体積
のうちの1つまたは複数を満たす多孔質炭素製品。
この実施形態は、好ましくは、糖が炭素源として利用される場合の炭素製品の特性を開示する。
a.水銀ポロシメトリーによって測定して、50nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P1、
b.水銀ポロシメトリーによって測定して、10〜50nmの範囲の細孔径を有する細孔の体積P2、
c.BJH−BETによって測定して、0nm超から6nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P3、
d.BJH−BETによって測定して、2nm以下の細孔径を有する細孔の体積P4、
e.BJH−BETによって測定して、0nmから10nm未満の範囲の細孔径を有する細孔の体積P5、
f.全体積Ps=P1+P2+P5
を有する複数の細孔を含むモノリシック炭素体であり、
以下の基準:
i.P1は、0.1〜2.5cm3/gの範囲、好ましくは0.2〜2.4cm3/gの範囲、より好ましくは0.3〜2.3cm3/gの範囲であり、
ii.P1/Psは、少なくとも0.1、好ましくは少なくとも0.15、より好ましくは少なくとも0.2であり、
iii.P2は、0.01〜1cm3/gの範囲、好ましくは0.15〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲であり、
iv.P4は、0.1cm3/g未満、好ましくは0.08cm3/g未満、より好ましくは0.6cm3/g未満であり、
v.P3は、0cm3/gから0.5cm3/g以下の範囲、好ましくは0〜0.45cm3/g、より好ましくは0.01〜0.4cm3/gであり、
vi.P2/Psは、0.01〜0.5の範囲、好ましくは0.02〜0.45、より好ましくは0.05〜0.4であり、
vii.P1/Psは、少なくとも0.65、好ましくは少なくとも0.67、より好ましくは少なくとも0.7であり、P2/Psは、0.02〜0.25の範囲、好ましくは0.04〜0.22、より好ましくは0.1〜0.2であり、P3/Psは、0.10未満、好ましくは0.8未満、より好ましくは0.7未満であり、
viii.P3/P2は、0〜0.2の範囲、好ましくは0〜0.15、より好ましくは0.01〜0.12であり、
ix.P3/P2は、0.3〜0.7の範囲、好ましくは0.33〜0.67、より好ましくは0.35〜0.65である、
のうちの1つまたは複数を満たす、実施形態|14|〜|17|のいずれかに記載の多孔質炭素製品。
a.水銀ポロシメトリーによって測定して、50nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P1、
b.水銀ポロシメトリーによって測定して、10〜50nmの範囲の細孔径を有する細孔の体積P2、
c.BJH−BETによって測定して、0nm超から6nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P3、
d.BJH−BETによって測定して、2nm以下の細孔径を有する細孔の体積P4、
e.BJH−BETによって測定して、0nmから10nm未満の範囲の細孔径を有する細孔の体積P5、
f.全体積Ps=P1+P2+P5
を有する複数の細孔を含むモノリシック炭素体であり、
以下の基準:
i.P1は、0.1〜10cm3/gの範囲、好ましくは0.15〜8cm3/gの範囲、より好ましくは0.2〜7cm3/gの範囲であり、
ii.P1/Psは、少なくとも0.1、好ましくは少なくとも0.15、より好ましくは少なくとも0.2であり、
iii.P2は、0.01〜1cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲であり、
iv.P4は、0.1cm3/g未満、好ましくは0.9cm3/g未満、より好ましくは0.8cm3/g未満であり、
v.P3は、0cm3/gから0.5cm3/g以下の範囲、好ましくは0〜0.45cm3/g、より好ましくは0.01〜0.4cm3/gであり、
vi.P2/Psは、0.01〜0.5の範囲、好ましくは0.05〜0.45、より好ましくは0.1〜0.4であり、
vii.P1/Psは、少なくとも0.65、好ましくは少なくとも0.67、より好ましくは少なくとも0.7であり、P2/Psは、0.02〜0.25の範囲、好ましくは0.04〜0.22、より好ましくは0.05〜0.20であり、P3/Psは、0.10未満、好ましくは0.09未満、より好ましくは0.08未満であり、
viii.P3/P2は、0〜0.2の範囲、好ましくは0〜0.19、より好ましくは0.01〜0.18であり、
ix.P3/P2は、0.3〜0.7の範囲、好ましくは0.33〜0.67、より好ましくは0.35〜0.65である、
のうちの1つまたは複数を満たす、実施形態|14|〜|17|のいずれかに記載の多孔質炭素製品。
a.水銀ポロシメトリーによって測定して、50nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P1、
b.水銀ポロシメトリーによって測定して、10〜50nmの範囲の細孔径を有する細孔の体積P2、
c.BJH−BETによって測定して、0nm超から6nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P3、
d.BJH−BETによって測定して、2nm以下の細孔径を有する細孔の体積P4、
e.BJH−BETによって測定して、0nmから10nm未満の範囲の細孔径を有する細孔の体積P5、
f.全体積Ps=P1+P2+P5
を有する複数の細孔を含むモノリシック炭素体であり、
以下の基準:
i.P1は、0.1〜10cm3/gの範囲、好ましくは0.15〜8cm3/gの範囲、より好ましくは0.2〜7cm3/gの範囲であり、
ii.P1/Psは、少なくとも0.1、好ましくは少なくとも0.15、より好ましくは少なくとも0.2であり、
iii.P2は、0.01〜1cm3/gの範囲、好ましくは0.05〜0.9cm3/gの範囲、より好ましくは0.1〜0.8cm3/gの範囲であり、
iv.P4は、0.1cm3/g未満、好ましくは0.9cm3/g未満、より好ましくは0.8cm3/g未満であり、
v.P3は、0cm3/gから0.5cm3/g以下の範囲、好ましくは0〜0.45cm3/g、より好ましくは0.01〜0.4cm3/gであり、
vi.P2/Psは、0.01〜0.5の範囲、好ましくは0.05〜0.45、より好ましくは0.1〜0.4であり、
vii.P1/Psは、少なくとも0.65、好ましくは少なくとも0.67、より好ましくは少なくとも0.7であり、P2/Psは、0.02〜0.25の範囲、好ましくは0.04〜0.22、より好ましくは0.05〜0.20であり、P3/Psは、0.10未満、好ましくは0.09未満、より好ましくは0.08未満であり、
viii.P3/P2は、0〜0.2の範囲、好ましくは0〜0.19、より好ましくは0.01〜0.18であり、
ix.P3/P2は、0.3〜0.7の範囲、好ましくは0.33〜0.67、より好ましくは0.35〜0.65である、
のうちの1つまたは複数を満たす、実施形態|14|〜|17|のいずれかに記載の多孔質炭素製品。
a.基材(301)は、0.1〜10.0m/分の範囲、好ましくは0.5〜8.0m/分の範囲、より好ましくは1.0〜6m/分の範囲の接線速度で回転する;
b.供給位置から基材表面(302)までの距離は、1〜300cmの範囲、好ましくは5〜250cmの範囲、より好ましくは10〜200cmの範囲である。
a.前記熱処理における最大温度が、工程b)において達する前記基材表面の最大温度より高い、好ましくは少なくとも10℃高い、より好ましくは少なくとも20℃高い、より好ましくは少なくとも30℃高い、
b.前記熱処理が、
i)多孔質二酸化ケイ素材料(309)の温度を1000〜1400℃の範囲、または1000〜1100℃の範囲、または1100〜1200℃の範囲、または1200〜1300℃の範囲、または1300〜1400℃の範囲の温度まで増加させる工程、
ii)多孔質二酸化ケイ素材料(309)の温度を、100〜1000分、または100〜300分、または300〜500分、または500〜600分、または600〜800分、または800〜1000分の範囲の時間、1000〜1400℃の範囲、または1000〜1100℃の範囲、または1100〜1200℃の範囲、または1200〜1300℃の範囲、または1300〜1400℃の範囲の温度に保持する工程、および
iii)多孔質二酸化ケイ素材料(309)の温度を1000℃未満、好ましくは900℃未満、より好ましくは800℃未満に減少させる工程を含む、
c.除去した多孔質二酸化ケイ素材料の温度が、前記熱処理において2〜10℃/分の範囲、好ましくは3〜8℃/分の範囲、より好ましくは4〜7℃/分の範囲の速度で増加する、
のうちの1つ以上を満たす。
a.多孔質二酸化ケイ素材料(309)の細孔径分布の幅の減少、
b,多孔質二酸化ケイ素材料(309)の多孔率の減少もしくは多孔質二酸化ケイ素材料(309)の全細孔体積の減少またはその両方、
c.多孔質二酸化ケイ素材料(309)の多峰性細孔径分布のモードの数の少なくとも1つのモードの減少。
反応ゾーンは、好ましくは、基材表面に向けられている、少なくとも1個の反応バーナー、好ましくは少なくとも2個の反応バーナー、より好ましくは少なくとも3個の反応バーナー、より好ましくは少なくとも5個の反応バーナー、最も好ましくは少なくとも10個の反応バーナーの火炎から好ましくは形成される。好ましくは、反応ゾーンは、少なくとも1列、好ましくは少なくとも2列、より好ましくは少なくとも3列に配置された複数の反応バーナーから形成される。この場合、異なる列の反応バーナーは、互いにオフセットして配置されることが好ましい。別の好ましい実施形態では、反応ゾーンは、少なくとも1つの直線状バーナー、好ましくは少なくとも2つの直線状バーナー、より好ましくは少なくとも3つの直線状バーナーから形成される。この場合、各直線状バーナーは複数の火炎を一列で提供する。好ましい反応バーナーは前後に移動し、好ましくは基材表面までの距離を一定に保つ。好ましくは、複数の反応バーナーは単一のバーナー供給口に配置され、バーナー供給口は前後に移動する。
SivHwXxRyOHz
を有するケイ素源を含み、
式中、v、w、x、yおよびzは正の整数であり;
vは正の整数、好ましくは1〜20の範囲、より好ましくは1〜15の範囲、さらにより好ましくは1〜10の範囲、最も好ましくは1であり;
w、x、yおよびzの和は2*x+2であり;
Rは、好ましくは、アルキル、アルケニル、エステルおよびアルコキシ;好ましくはアルキルまたはアルコキシからなる群から選択される有機部分であり;ここで、分子中のRは互いに同一であっても異なっていてもよく;
Xは、ハロゲン;好ましくはF、Cl、BrまたはI;より好ましくはCl、BrまたはI;最も好ましくはClであり;ここで、分子中のXは互いに同一であっても異なっていてもよい。
本発明による方法の工程b)において、二酸化ケイ素は基材表面上に堆積される。好ましくは、第1の複数の粒子は、供給組成物を反応させ、第1の複数の粒子を基材表面上に堆積させることによって得られる。第1の複数の粒子の粒子は、反応ゾーンにおいて上記の化学反応から得られる。好ましくは、第1の複数の粒子は複数の無機粒子である。好ましい無機粒子は酸化ケイ素粒子である。好ましい酸化ケイ素はSiO2である。本明細書全体を通して、第1の複数の粒子は、すすまたはすす粒子とも呼ばれる。ここで、「すす」という用語は、加水分解、熱分解、またはその両方から得られる微細粒子に関する。しかしながら、すすという用語は、必ずしも炭素粒子を指すとは限らない。代わりに、好ましいすす粒子は酸化ケイ素粒子である。
任意選択で、テンプレートは、テンプレートの表面に化学官能性を導入するために、特に炭素源を含浸させる前に処理されてもよい。好ましくは、適合された多孔質二酸化ケイ素材料はこのように処理される。
炭素源は、テンプレートを接触させ、好ましくは含浸させ、炭化時に炭素体を形成するのに適している。好ましい炭素源は、炭素、炭化で少なくとも部分的に除去されるさらなる元素、および任意選択でヘテロ中心として炭化で炭素体に少なくとも部分的に残るさらなる元素を含む。
炭素源は、好ましくは液体流によって、テンプレートの細孔を少なくとも部分的に占めるように、テンプレート、好ましくは多孔質二酸化ケイ素材料と接触する。この工程は含浸とも称される。
炭素源は、少なくとも部分的に炭化される。炭素源を炭化することにより、グラファイト系炭素、グラファイト様炭素および非グラファイト系炭素、またはそれらの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択されるものが得られる。ここで、好ましい非グラファイト炭素はターボストラティック炭素である。非グラファイト系炭素は、グラファイトとは異なる炭素の修飾体である。
テンプレートは、多孔質炭素製品を得るために、好ましくはエッチングによって、テンプレートおよび炭化から得られた炭素の両方を含む固体(前駆体)から少なくとも部分的に、好ましくは実質的に除去される。
本発明の方法は、任意選択で、好ましくは、多孔質炭素体の面において、好ましくは多孔質炭素製品の構造変化を引き起こす1つ以上のグラファイト化工程を含む。グラファイト化は、好ましくはテンプレートの除去後に実施される。
一実施形態において、多孔質炭素製品は化学的に活性化される。一実施形態において、多孔質炭素製品は、炭素表面の酸化、好ましくは非グラファイト炭素部位の選択的酸化をもたらすために、酸素の存在下で、好ましくは約200〜約700℃の範囲、より好ましくは約300〜約600℃の範囲、最も好ましくは約400〜約500℃の範囲の温度で加熱される。
本明細書全体にわたる使用に関して、サイジングは前駆体または製品のサイズを決定する任意の手段を意味する。サイズは、サイズを減少させることによって、または分類することによって、またはその両方によって決定することができる。サイズを減少させる例はフライス加工である。分類の例はふるい分けである。本発明による方法は、いくつかのサイジング工程を含むことができる。
多孔質二酸化ケイ素材料および関連する場合には含まれる炭素源/多孔質材料が基板表面上に存在する間に、複数の工程が実施される。基板表面は、ドラム表面またはベルト表面などであることが好ましく、基材表面、好ましくはベルトが、実施される工程についての適切な位置を通過すると、複数の工程が実施され得る。
上記の目的の少なくとも1つを達成することに寄与するのは、本発明による多孔質炭素製品を含む物品である。本発明による多孔質炭素製品の好ましい適用は、多孔質炭素製品の1つ以上の有益な特性を利用するものであり、好ましくは、改良された純度、改良された導電率、改良されたイオン導電率、改良された気体誘電率、改良された吸着および/または吸収、改良された吸着容量および/または吸収容量、増大された比表面積、細孔階層、およびそれらのいずれかの改良された調整可能性からなる群から選択される1つ以上のものである。
好ましい細孔構造は、多孔性、細孔径分布、総細孔体積、および幾何学的細孔構造、またはそれらの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択されるものである。
好ましい反応ゾーンは少なくとも1つの火炎である。好ましい火炎はバーナーの火炎である。
好ましくは、本発明による方法の工程b)は、第1の複数の粒子の粒子の凝集をさらに含み、それによって一次粒子の凝集物として二次粒子を得る。第1の複数の粒子という用語は、本明細書では一次粒子、ならびに好ましくは凝集によって形成される二次粒子に対して使用される。
テンプレートは好ましくは部分的に焼結され、このことは、テンプレートが全体を通して焼結されないことを意味する。したがって、可能な限り低い多孔性を有する小型の材料は、好ましくは得られない。
粒子の寸法比は、その厚さに対する粒子の長さの比である。粒子の長さは、粒子の最長範囲の長さである。粒子の長さは、第1のデカルト方向に沿って延びる。粒子の幅は第2のデカルト方向に沿って延び、幅は、長さに垂直な粒子の最長範囲の長さである。したがって、幅は粒子の長さ以下である。粒子の厚さは第3のデカルト方向に沿って延び、厚さは粒子の幅以下である。したがって、長さ、幅、および厚さは互いに垂直な方向に測定され、長さは、幅に等しいかまたはそれ以上であり、幅は、厚さに等しいかまたはそれ以上である。粒子の幅および厚さが、粒子の長さから20%を超えて、好ましくは10%を超えて、より好ましくは5%を超えて異ならない場合、粒子は球状と称される。粒子の長さが粒子の幅の少なくとも2倍、好ましくは少なくとも3倍であり、粒子の厚さの少なくとも2倍、好ましくは少なくとも3倍である場合、粒子はロッドと称される。粒子の厚さが粒子の長さの60%以下、好ましくは50%以下、より好ましくは30%以下、および粒子の幅の60%以下、好ましくは50%以下、より好ましくは30%以下である場合、粒子はフレークと称される。
好ましい電気化学的装置は、電池もしくは燃料電池、またはその両方である。好ましい電池は、再充電可能な電池もしくは二次電池またはその両方である。好ましい二次電池はリチウムイオン電池である。好ましいリチウムイオン電池は、リチウムポリマー電池、チタン酸リチウム電池、リチウムマンガン電池、リン酸鉄リチウム電池、酸化リチウムコバルト電池、酸化リチウムコバルトニッケルマンガン電池、酸化リチウムコバルトマンガンニッケルアルミニウム電池(全ての組み合わせNi、Al、Co、Mn)、リチウム硫黄電池、およびリチウム空気電池、またはそれらの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択されるものである。別の好ましいリチウムイオン電池は、Li含有電極中に、Ni、Al、CoおよびMn、またはそれらの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択されるものを含む。
以下の試験方法を本発明に使用する。試験方法がない場合、本出願の最も早い出願日に最も近い測定対象の特徴に関するISO試験方法が適用される。明確な測定条件がない場合、298.15K(25℃、77°F)の温度および100kPa(14.504psi、0.986atm)の絶対圧力としての標準周囲温度および圧力(SATP)が適用される。
かさ密度測定は、DIN ISO697(1984)に従って実施した。
骨格密度測定は、DIN66137−2に従って実施した。0.49g〜0.51gの粉末試料を試料セルで秤量し、200℃にて1時間減圧乾燥してから測定した。乾燥後の質量を計算のために使用した。「小さい」試料体積および「小さい」参照体積を利用して、Themo Fisher Scientific, Inc.製のPycnomatic ATC Helium Pycnometerを測定のために使用した。比重瓶は、約3cm3の周知の体積を有する「余分な小さい」球を用いて毎月較正する。測定は、純度4.6のヘリウムを使用して、20.00℃の温度および約2barのガス圧で、DIN標準および装置のSOPに従って実施した。
異なる細孔径についての比細孔体積、累積細孔体積、および多孔率を水銀ポロシメトリーによって測定した。水銀ポロシメトリー分析はISO15901−1(2005)に従って実施した。Thermo Fisher Scientific PASCAL 140(4barまでの低圧)およびPASCAL 440(4000barまでの高圧)およびSOLID Version 1.6.3(26.11.2015)ソフトウェア(全てThermo Fisher Scientific,Inc.製)を、モード細孔径140.2nmおよび細孔体積924.4mm3/g(BAM製ERM−FD122基準物質)を有する多孔質ガラス球で較正した。測定中、圧力は、連続的に増加または減少し、PASCALモードで作動する機器によって自動的に制御され、速度は侵入に対して8および押出に対して9に設定された。評価にはWashburn法を利用し、実際の温度に対してHgの密度を補正した。表面張力についての値は0.48N/mであり、接触角は140°であった。試料サイズは約25〜80mgであった。測定を開始する前に、試料を減圧下で150℃に1時間加熱した。
粒子の比表面積(BET−SSA)を決定するためのBET測定は、DIN ISO 9277:2010に従って行う。SMART法(Sorption Method with Adaptive dosing Rate:適応投与速度による吸着法)に従って作動するNOVA 3000(Quantachrome製)を測定のために使用する。基準物質として、Quantachromeから入手可能なQuantachrome Alumina SARMカタログ番号2001(多点BET法で13.92m2/g)およびSARMカタログ番号2004(多点BET法で214.15m2/g)を使用する。死容積を減少させるために、基準および試料キュベットに充填ロッドを加える。キュベットをBET装置にマウントする。窒素ガス(N2 4.0)の飽和蒸気圧を測定する。充填ロッドを有するキュベットが完全に充填され、最小限の死容積が形成されるような量で試料をガラスキュベット内で秤量する。試料を減圧下、200℃で1時間保持し、乾燥させる。冷却後、試料の重量を記録する。試料を含有するガラスキュベットを測定装置にマウントする。試料を脱気するために、10ミリバールの最終圧まで材料がポンプに吸い込まれないように選択されたポンプ速度で試料を排気する。
タップ密度は、DIN EN ISO 787−11(1995)に従って測定した。
ISO 9276−1、ISO 9276−6およびISO 13320に従って、粒子の形態および形成を、QICPIC画像分析システム(Sympatec GmbH System−Partikel−Technik Germany)を使用して分析した。粒子の乾燥分散を、QICPICに取り付けたRODOS/L(0.50 63.0mm)ユニットにより加圧空気を使用して実施した。測定領域を、約5〜1705μmの直径を有する粒子を覆うM6に設定した。さらなるパラメータは以下の通りであった:画像周波数=450Hz、搬送速度VIBRI=20%、漏斗高さ=2mm、分散管の内径=4mm、圧力1bar。EQPC(粒子の投影面積と同じ面積を有する円の直径)、FERET_MIN(粒子の最小直径または幅)およびFERET_MAX(粒子の最大直径または幅)を決定した。アスペクト比は、式FERET_MIN/FERET_MAXに従って計算した。アスペクト比は、試料のFERET_MAXおよびFERET_MIN分布の×50値を使用することによって計算する。
レーザー回折(D10、D50、D90)
粒子の粒径測定のために、レーザー回折法をISO規格13320に従って使用した。He−Neレーザー(波長632.8nm、最大出力4mW)および青色LED(波長470nm、最大出力10mW)および湿式分散ユニット(Hydro MV)を備えたMalvern製のMastersizer 3000を、23℃の周囲温度で実施される測定のために利用した。イソプロパノールおよび脱イオン水の混合物(50%/50%)を測定媒体として使用した。内蔵撹拌機を3500rpmで使用し、最大出力で10秒間超音波処理することにより、混合物を分散ユニット中で脱気した。試料物質を、100%イソプロパノール(40mL)中の濃縮分散液として調製する。物質の量は、30秒間の超音波フィンガー混合後に均質な混合物を生成するのに十分である。試料を、不明瞭値が3〜7%になるまで、ピペットを用いて分散ユニットに滴下して加える。D10、D50およびD90(体積ベース)の値を、Malvern software Mastersizer 3000 Software 3.30および1のフォームファクタを使用して決定した。フラウンホーファー理論を粒子が10μm超である試料について使用し、ミー理論を粒子が10μm未満である物質に適用する。
Haver und Bocker(HAVER & BOECKER OHG)製の315μmの開口を有するふるいを備えたAir Jet RHEWUM LPS 200 MCふるい機(RHEWUM GmbH)によるふるいを用いて、315μmより大きいサイズを有する粒子を有する重量画分のふるい分けを注意深く実施した。
多孔質炭素材料の不純物含有量は、DIN EN ISO 11885と類似した誘導結合プラズマ発光分析(ICP−OES:Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry)によって実施する。測定前に、多孔質炭素試料を灰化し、灰の消化後に固形残渣が残らないように消化する。この灰化および消化処理は、2015年4月22日付けの「Totalaufschluss−Veraschung」として記録された試験方法に従って、分析サービスプロバイダWolfener Analytik GmbH、Bitterfeld−Wolfen、Germanyから商業的に利用可能である。1回の分析につき約50gの多孔質炭素材料を使用する。3回の分析の平均不純物値を重量ppm(mg/kg)で報告する。
多孔質炭素製品は図11に示される設定において得られる。堆積および除去工程は以下の図4の状況において記載される。そこで、酸素、水素、窒素およびオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)は、明るい光の白色火炎を得るためにバーナーに供給される。
1.二酸化ケイ素の層の堆積および二酸化ケイ素材料の高密度化のための任意選択の熱処理、
2.炭素源の含浸、
3.炭化、および
4.サイズの減少、
5.テンプレートの除去
の工程が以下に記載される。
本発明の方法の第1の工程の第1の例において、二酸化ケイ素材料は、水素、酸素、窒素およびOMCTSを含む供給原料を、基材表面に垂直な明るい白色火炎が得られるバーナーで燃焼させることによってステンレス鋼ドラム上に堆積される。1.5m/分のドラムの接線速度で、45μmの初期多孔質二酸化ケイ素層の層厚が達成される。初期層のBET SSAは50m2/gである。
多孔質二酸化ケイ素生成物を、多孔質二酸化ケイ素材料を堆積直後に基材表面から除去し、全てのさらなる工程をバッチ式で実施することを除いて、本発明の実施例に関する方法によって得る。除去した二酸化ケイ素を、1200℃の温度で60分間熱処理して、細孔構造に適合させる。その後、適合した二酸化ケイ素はその最大寸法の平均値が5mmであり、その最小寸法の平均値が35μmであるフレークにサイズが減少される。これは最小寸法に対して1〜3層の厚さに相当する。
本発明の実施例において、コールタールピッチ(Carbores P15、Rutgersから入手可能、320〜350℃の範囲の軟化点を有する)を、多孔質二酸化ケイ素材料の表面に均質に適用するが、それは依然として基材表面上にある。基材表面の単位面積当たりのコールタールピッチの量は、コールタールピッチ:多孔質酸化ケイ素の重量比が1:2であるように選択される。多孔質二酸化ケイ素材料の温度は、コールタールピッチが溶融し、多孔質二酸化ケイ素材料の細孔に含浸できるように350℃の温度に維持される。
浸潤プロセスに続いて、温度を700℃にさらに上昇させる。炭化を終えると、多孔質炭素で被覆された多孔質SiO2粒子を内側(細孔内)および外側に含有する複合体が得られる。炭素の細孔の少なくとも70vol%は、10〜150nmの範囲の細孔径を有するメソ細孔である。浸透/含浸および炭化のために実施される加熱の図を図7に示す。
本発明の実施例において、複合体はアルミナブレードによって基材から持ち上げられる。層の形状に起因して、ステンレス鋼ドラムの間の圧縮によるわずかな粉砕のみが、25μmのd10および500μmのd90の粒径を有する所望の複合体粒子を形成するのに必要とされる。
SiO2テンプレート材料を、複合体をHF槽に導入することによって複合体粒子から除去する。SiO2粒子をエッチングにより除去した後、多孔質炭素のフレークを得るために、残りの材料を水ですすぎ、乾燥し、サイズを減少させる。多孔質炭素の構造は、実質的に元のテンプレート材料のネガである。炭素材料は、テンプレート材料の除去から生じる細孔、ならびにテンプレートの二次凝集物構造から生じる細孔を含む。テンプレートの一次粒子が前にあった場合、炭素材料中にメソ細孔が存在し、二次テンプレート粒子間の焼結ネックが前にあった場合、マクロ細孔チャネルは炭素材料のメソ細孔領域を相互接続する。炭素材料は、階層細孔構造を有すると称される。相互接続されたチャネル(マクロ細孔)のネットワークは、炭素材料を含むメソ細孔を通って延びる。
本発明の実施例および比較例からの多孔質炭素製品の粒径分布および細孔径分布を、試験法(細孔径が10〜10000nmの範囲である細孔について)を使用して決定した。各場合における分布の幅は2つの尺度によって決定した。最初に、幅はd10とd90との間の差として決定した。第2に、幅は、主要ピークにおける体積寄与周波数の少なくとも10%を表す主要ピーク周囲の範囲の幅として決定した。結果を表1および表2に示す。
本発明の実施例および比較例からの多孔質炭素製品の金属ベースの鉄、クロム、マンガン、コバルト、およびニッケル不純物含有量を、試験法を使用して決定した。
サイクルおよびカレンダー寿命が長くなり、欠陥率が低下する。
101 工程101
102 工程102
103 工程103
104 工程104
105 工程105
106 工程106
107 工程107
108 工程108
301 基材/管/ドラム
302 基材表面
303 長手方向軸
304 反応バーナー/火炎加水分解バーナー
305 反応ゾーン/火炎
306 バーナー供給ブロック
307 長手方向軸に垂直な方向
308 長手方向軸に平行な方向
309 多孔質二酸化ケイ素材料/テンプレート
401 送風機
402 気流/エアナイフ
403 除去された前駆体
404 輸送ローラー
405 シールド
406 回転ローラー
407 炉室
601 一次粒子
602 二次粒子/凝集物
603 焼結ネック
604 テンプレートのマクロ細孔
605 炭素源およびテンプレートを有する前駆体
606 炭素源
800 多孔質炭素材料
801 メソ細孔
802 多孔質炭素製品のマクロ細孔
1001 前駆体
1002 熱分解
1003 凝集
1004 焼結
1005 層形成
多孔質炭素製品は図9に示される設定において得られる。堆積および除去工程は以下の図3の状況において記載される。そこで、酸素、水素、窒素およびオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)は、明るい光の白色火炎を得るためにバーナーに供給される。
1.二酸化ケイ素の層の堆積および二酸化ケイ素材料の高密度化のための任意選択の熱処理、
2.炭素源の含浸、
3.炭化、および
4.サイズの減少、
5.テンプレートの除去
の工程が以下に記載される。
浸潤プロセスに続いて、温度を700℃にさらに上昇させる。炭化を終えると、多孔質炭素で被覆された多孔質SiO2粒子を内側(細孔内)および外側に含有する複合体が得られる。炭素の細孔の少なくとも70vol%は、10〜150nmの範囲の細孔径を有するメソ細孔である。浸透/含浸および炭化のために実施される加熱の図を図5に示す。
Claims (15)
- a)基材表面を準備する工程と、
b)前記基材表面上に層として二酸化ケイ素を堆積させ、それにより多孔質二酸化ケイ素材料を得る工程と、
c)前記基材表面上の多孔質二酸化ケイ素材料を第1の炭素源と接触させ、それにより、前記多孔質二酸化ケイ素材料および前記第1の炭素源を含む第1の前駆体を得る工程と、
d)前記第1の前駆体を加熱し、それにより前記多孔質二酸化ケイ素材料および炭素を含む第2の前駆体を得る工程と、
e)前記第2の前駆体における二酸化ケイ素を少なくとも部分的に除去し、それにより多孔質炭素製品を得る工程と
を含む、多孔質炭素製品を製造する方法。 - 以下の基準:
a.工程b)における堆積が堆積位置で実施され、前記堆積位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
b.工程c)における接触が接触位置で実施され、前記接触位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
c.工程d)における加熱が加熱位置で実施され、前記加熱位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
d.工程e)における少なくとも部分的な除去が除去位置で実施され、前記除去位置および前記基材表面が互いに対して移動できる、
のうちの1つまたは複数が満たされる、請求項1に記載の方法。 - 前記二酸化ケイ素の層が20以下の層で工程b)において堆積される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記方法が、連続工程である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材表面が、
a.ベルトの表面、
b.剛体の表面
から選択される一方または両方である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 以下:
a.前記第1の前駆体、
b.前記第2の前駆体、
c.前記多孔質炭素製品
のうちの1つが分解される工程を含む、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法(100)。 - 前記二酸化ケイ素が、2つ以上の別個の位置で堆積される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法によって得られる多孔質炭素製品。
- 以下の基準:
A)1.5〜2.3g/cm3の範囲の材料密度、
B)0.2〜1.2g/cm3の範囲のかさ密度、
C)0.4〜0.9の範囲の多孔率、
D)20〜800m2/gの範囲のBET−SSAに従った全比表面積、
E)0〜400m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積、
F)
a.20〜100nmの範囲のD10、
b.50〜1000nmの範囲のD50、および
c.2000〜9000nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
G)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について0.2〜2.50cm3/gの範囲の累積細孔体積、
H)100nm超から1000mm以下の細孔径を有する細孔について0.2〜2.50cm3/gの範囲の累積細孔体積、
I)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について0.01〜1.00cm3/gの範囲の累積細孔体積
のうちの1つまたは複数を満たす多孔質炭素製品。 - 以下の基準:
A)1.5〜2.3g/cm3の範囲の材料密度、
B)0.2〜1.2g/cm3の範囲のかさ密度、
C)0.4〜0.9の範囲の多孔率、
D)20〜120m2/gの範囲のBET−SSAに従った全比表面積(この範囲はピッチについて50の好ましい値に基づくべきである)、
E)0〜50m2/gの範囲の2nm未満の細孔径を有する細孔のBET−BJHによって決定される比表面積、
F)
d.20〜100nmの範囲のD10、
e.200〜1000nmの範囲のD50、および
f.2000〜9000nmの範囲のD90
を特徴とする、10〜10000nmの水銀圧入ポロシメトリーによって決定される細孔径分布、
G)10〜100nmの範囲の細孔径を有する細孔について0.20〜0.40cm3/gの範囲の累積細孔体積、
H)100nm超から1000nm以下の細孔径を有する細孔について0.20〜0.50cm3/gの範囲の累積細孔体積、および
I)1000nm超から10000nm以下の細孔径を有する細孔について0.01〜1.00cm3/gの範囲の累積細孔体積
のうちの1つまたは複数を満たす多孔質炭素製品。 - 前記多孔質炭素製品が、
a.水銀ポロシメトリーによって測定して、50nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P1、
b.水銀ポロシメトリーによって測定して、10〜50nmの範囲の細孔径を有する細孔の体積P2、
c.BJH−BETによって測定して、0nm超から6nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P3、
d.BJH−BETによって測定して、2nm以下の細孔径を有する細孔の体積P4、
e.BJH−BETによって測定して、0nmから10nm未満の範囲の細孔径を有する細孔の体積P5、
f.全体積Ps=P1+P2+P5
を有する複数の細孔を含むモノリシック炭素体であり、
以下の基準:
i.P1は、0.1〜2.5cm3/gの範囲であり、
ii.P1/Psは、少なくとも0.1であり、
iii.P2は、0.01〜1cm3/gの範囲であり、
iv.P4は、0.1cm3/g未満であり、
v.P3は、0cm3/gから0.5cm3/g以下の範囲であり、
vi.P2/Psは、0.01〜0.5の範囲であり、
vii.P1/Psは、少なくとも0.65であり、P2/Psは、0.02〜0.25の範囲であり、P3/Psは、0.10未満であり、
viii.P3/P2は、0〜0.2の範囲であり、
ix.P3/P2は、0.3〜0.7の範囲である、
のうちの1つまたは複数を満たす、請求項8〜10のいずれか一項に記載の多孔質炭素製品。 - 前記多孔質炭素製品が、
a.水銀ポロシメトリーによって測定して、50nm超から1000nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P1、
b.水銀ポロシメトリーによって測定して、10〜50nmの範囲の細孔径を有する細孔の体積P2、
c.BJH−BETによって測定して、0nm超から6nm以下の範囲の細孔径を有する細孔の体積P3、
d.BJH−BETによって測定して、2nm以下の細孔径を有する細孔の体積P4、
e.BJH−BETによって測定して、0nmから10nm未満の範囲の細孔径を有する細孔の体積P5、
f.全体積Ps=P1+P2+P5
を有する複数の細孔を含むモノリシック炭素体であり、
以下の基準:
i.P1は、0.1〜10cm3/gの範囲であり、
ii.P1/Psは、少なくとも0.1であり、
iii.P2は、0.01〜1cm3/gの範囲であり、
iv.P4は、0.1cm3/g未満であり、
v.P3は、0cm3/gから0.5cm3/g以下の範囲であり、
vi.P2/Psは、0.01〜0.5の範囲であり、
vii.P1/Psは、少なくとも0.65であり、P2/Psは、0.02〜0.25の範囲であり、P3/Psは、0.10未満であり、
viii.P3/P2は、0〜0.2の範囲であり、
ix.P3/P2は、0.3〜0.7の範囲である、
のうちの1つまたは複数を満たす、請求項8〜10のいずれか一項に記載の多孔質炭素製品。 - 50重量ppm未満のFe含有量を有する、請求項8〜12のいずれか一項に記載の多孔質炭素製品。
- 請求項8〜13のいずれか一項に記載の多孔質炭素製品を含む装置。
- 電極における請求項8〜13のいずれか一項に記載の多孔質炭素製品の使用。
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