JP2018162224A - 油中水型***化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れた油中水型***化粧料の提供。【解決手段】（ａ）エチルセルロース、（ｂ）総炭素数１６〜２４の１価の液状アルコール、（ｃ）デキストリン脂肪酸エステル、（ｄ）２５℃での粘度が１００〜１００万ｍＰａ・ｓである、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性シリコーン、フッ素変性シリコーンから選ばれる１種または２種以上の油剤、（ｅ）水および（ｆ）シリカを含有する油中水型***化粧料。【選択図】なし

Description

本発明は油中水型***化粧料に関し、特に唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れた油中水型***化粧料に関するものである。

近年、口紅等の***化粧料においては、使用時ののびのなめらかさやべたつきのなさ等の使用感、発色やツヤといった化粧膜の仕上がりに加え、化粧もちや***に塗布した口紅が衣服やカップに色移りしにくい二次付着レス効果も重要な品質として求められている。また、化粧もちの実感として唇へのフィット感や、塗布膜の弾力性も重視されてきた。これまでにも、良好な使用感や塗布膜のツヤに加え、二次付着レス効果を具現化する様々な検討がなされている。例えば、モノイソステアリン酸グリセリン、特定のメチルフェニルシリコーン、水又はグリセリン及びワックスとを組み合わせて二次付着レス性を有し、塗布後のつやが持続する唇用化粧料の技術（特許文献１）や、水、アルキルセルロース、Ｃ１０〜Ｃ２６モノアルコール、シリコーン油及び／又はフッ化油と界面活性剤及び／又は親水性ゲル化剤を含む水中油型エマルジョンが、べたつきのない使用感、化粧膜のツヤを有する技術（特許文献２）等があった。

国際公開ＷＯ２０１０／１１３９５６号 特許第５５６７２１５号公報

特許文献１で得られる唇用化粧料は、特定の界面活性剤とこれと相溶しない特定のメチルフェニルシリコーン油を用いることで、使用時に唇上で特定のメチルフェニルシリコーン油が表層に分離してツヤを付与し、かつ二次付着レス性を有するものであるが、塗布直後はメチルフェニルシリコーン由来の液ツヤがあるものの、得られた塗布膜は弾力や復元性に劣るため、満足のいくツヤの持続性が得られない場合があった。また、べたつきがなく、さらさらと伸び広がる特性を持つシリコーン油を多く用いているため、満足のいくフィット感が得られない場合があった。特許文献２の技術は、皮膜形成剤としてのエチルセルロースのべたつきを抑えるために、水中の分散液の形態で用いるものであるが、界面活性剤及び／又は親水性ゲル化剤を含む水中油型エマルジョンのため、唇を保護するエモリエント感や耐水性などの化粧持ちに劣り、二次付着レス効果も不十分であった。化粧持ちをさらに向上させるために、特許文献２の技術を外層が油系成分である油中水型化粧料に応用すると安定性が悪くなる傾向があった。

そのため、二次付着レス効果を有し、高い化粧もち実感としての唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続があり、かつ経時安定性に優れた***化粧料を提供することが課題であった。

上記実情を鑑み、本発明者らは、エチルセルロースと特定の油剤が柔軟性と弾力性に富む油性ゲルを形成することに着目し、鋭意検討した結果、エチルセルロースに総炭素数１６〜２４の１価の液状アルコール、デキストリン脂肪酸エステル、特定の粘度を有するシリコーン油剤およびシリカを組み合わせた油中水型***化粧料において、エチルセルロースと炭素数１６〜２４の１価の液状アルコールが油中水型剤型において弾力と復元性に優れる化粧膜を形成し、その表層を高粘度液状油剤が覆うことにより、二次付着レス効果を発揮し、かつデキストリン脂肪酸エステル及びシリカによって経時安定性に優れる化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、次の成分（ａ）〜（ｆ）；
（ａ）エチルセルロース
（ｂ）総炭素数１６〜２４の１価の液状アルコール
（ｃ）デキストリン脂肪酸エステル
（ｄ）２５℃での粘度が１００〜１００万ｍＰａ・ｓである、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性シリコーン、フッ素変性シリコーンから選ばれる１種または２種以上の油剤
（ｅ）水
（ｆ）シリカ
を含有する油中水型***化粧料に関するものである。

前記成分（ａ）の含有量が、１〜１５質量％、前記成分（ｂ）の含有量が、３〜６０質量％である前記記載の油中水型***化粧料に関するものである。

前記成分（ａ）と（ｂ）を含有質量比が、（ａ）：（ｂ）＝１：２〜１：１０である前記記載の油中水型***化粧料に関するものである。

本発明は、唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れた油中水型***化粧料を提供するものである。

以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。

本発明における成分（ａ）エチルセルロースは、β−グルコースが縮合重合したセルロースのグルコース単位のヒドロキシル基の一部又は全部をエチルエーテルに置換したものである。エチルセルロースは、重合度、エチルエーテル置換度等により、性状が異なるが、性状の異なる２種以上を組合せて用いてもよい。

本発明における成分（ａ）のエチルエーテル置換度は、特に限定されないが、均一な膜が得られやすい等の観点から、グルコース単位のエチルエーテル置換度が２以上のものが好ましく、２〜３であるものが特に好ましい。

本発明における成分（ａ）の量平均分子量は、特に限定されないが、成分（ｂ）への溶解性と塗布膜のフィット性とツヤの観点から、５０，０００〜３００，０００であることが好ましく、１００，０００〜２５０，０００であることがより好ましい。

成分（ａ）の市販品としては、エチルエーテルの平均置換度が２．４６〜２．５８のＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ１４、ＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ２２、ＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ５０、ＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ１００（以上、ＡＳＨＬＡＮＤ ＳＰＥＣＩＡＬＴＹ ＩＮＧＲＥＤＩＥＮＴＳ社製）等が挙げられる。

本発明における成分（ａ）の含有量は、特に限定されないが、唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、二次付着レス効果がより優れる等の観点から、１〜１５質量％（以下、％と表す）が好ましく、更に好ましくは２〜１０％である。

本発明における成分（ｂ）は総炭素数１６〜２４の１価のアルコールであり、化粧料に用いられるものであれば、特に限定されずに用いることができる。性状は特に限定されないが、２５℃で液状のものであることがより好ましい。総炭素数１６未満であると、***への刺激性がみられることがあり、好ましくない。総炭素数２５以上であると、成分（ａ）との相溶性が悪いため好ましくない。成分（ａ）を成分（ｂ）に溶解して調製された油性ゲルは、唇へのフィット感に優れ、ゲルの弾力と復元性に優れるため塗布膜の均一性が高まり、かつ均一な塗布膜が持続するためツヤの持続に優れる。具体的には、ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノール等があげられ、１種又は２種以上を用いることができる。市販品としては、イソステアリルアルコールＥＸ、リソノール１６ＳＰ、リソノール１８ＳＰ、リソノール２０ＳＰ、リソノール２４ＳＰ（以上、高級アルコール工業社製）ＥＵＴＡＮＯＬ Ｇ−ＪＰ（ＢＡＳＦ社製）、ＮＯＦＡＢＬＥ ＡＯ−８５Ｓ（日油社製）、リカコール９０Ｂ（新日本理化社製）等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。本発明において成分（ｂ）は、成分（ａ）を均一に溶解することができる点等において、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノールであることが特に好ましい。

本発明における成分（ｂ）の含有量は、特に限定されないが、唇へのフィット感、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、経時安定性等がより優れる等の観点から、３〜６０％が好ましく、４〜５０％であるとより好ましい。

本発明の油中水型***化粧料における、成分（ａ）と（ｂ）の含有質量比は、特に限定されないが、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、経時安定性により優れる等の観点から、（ａ）：（ｂ）＝１：２〜１：１０であることが好ましく、１：４〜１：１０であるとより好ましい。

本発明で用いられる成分（ｃ）のデキストリン脂肪酸エステルは、デキストリンと脂肪酸とのエステル化物である。化粧料に用いられるものであれば、特に限定されず、デキストリンの糖鎖は直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれでもよく、脂肪酸も直鎖状、分岐鎖状のいずれでも良い。

成分（ｃ）のデキストリン脂肪酸エステルに用いられるデキストリンのグルコース平均重合度は、特に限定されないが、油剤への溶解性に優れる等の観点から、３〜１５０であることが好ましく、１０〜１００であることがより好ましい。

成分（ｃ）のデキストリン脂肪酸エステルに用いられる脂肪酸は、炭素数４〜２６の直鎖および／または分岐飽和脂肪酸の１種又は２種以上を必須とし、さらに炭素数２〜２２の直鎖飽和脂肪酸、炭素数６〜３０の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸、及び炭素数６〜３０の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる１種又は２種以上（以下、これら炭素数４〜２６の分岐飽和脂肪酸以外の脂肪酸をまとめて表すときは「その他の脂肪酸」という）を含有してもよいものである。

成分（ｃ）のデキストリンへの脂肪酸の置換度は、特に限定されないが、着色や特異なにおいが生じにくいなどの観点から、グルコース単位当たり１．０〜３．０が好ましく、１．２〜２．８がさらに好ましい。

成分（ｃ）の市販品としては、レオパールＴＬ２、レオパールＴＴ２、レオーパールＷＸ、レオパールＫＬ２、レオパールＭＫＬ２（以上、千葉製粉社製）等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。

本発明における成分（ｃ）の含有量は、特に限定されないが、唇へのフィット感、二次付着レス効果、経時安定性に優れる等の観点から、０．１〜５．０％が好ましく、０．５〜３．０％より好ましい。

本発明における成分（ｄ）の２５℃での粘度が１００〜１００万ｍＰａ・ｓである、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性シリコーン、フッ素変性シリコーンは、化粧料に用いられるものであれば、特に限定されずに用いることができ、１種または２種以上を用いても良い。ジメチルポリシロキサンは、ジメチルシロキンサンの重合物であり、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上のものである。フェニル変性シリコーンは、ポリシロキサンの一部にフェニル基を有するものである。具体的には、フェニルメチコン、フェニルジメチコン、フェニルトリメチコン、ジフェニルジメチコン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン等が挙げられる。市販品としてはＫＦ−５０−１００ｃｓ／１０００ｃｓ、ＫＦ−５３、ＫＦ−５４、ＫＦ−５４ＨＶ、（以上、信越化学工業社製）、ＰＨ−１５５５ ＨＲＩ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｆｌｕｉｄ、ＦＺ−３１５６（以上東レ・ダウコ−ニング社製）、ＰＤＭ１００、ＰＤＭ１０００（以上、旭化成ワッカーシリコーン社製）等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。フッ素変性シリコーンは、有機基として分子中に少なくとも一つ以上のフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンである。フルオロアルキル基として具体的には、トリフルオロプロピル基、ノナフルオロヘキシル基、ヘプタデシルフルオロデシル基等のフッ素置換アルキル基が挙げられ、特にトリフルオロプロピル基が好ましい。フルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは、直鎖状、分岐状、環状のいずれであっても良い。具体的には、直鎖状のものとして、ＦＬ−１００、Ｘ−２２−８１９、Ｘ−２２−８２０、Ｘ−２２−８２１、Ｘ−２２−８２２（信越化学工業社製）、ＣＦＦ−３４００、ＣＦＦ−３４０１、ＣＦＦ−３４０２（ＮＵＳＩＬ社製）、ＦＳ−１２６５（東レ・ダウコーニング社製）等、環状のものとしては、ＫＦ−５００２（信越化学工業社製）等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。

本発明における成分（ｄ）の２５℃での粘度は、特に限定されないが、塗布膜の弾力と復元性によるツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れる等の観点から、１００〜１００万ｍＰａ・ｓであることが好ましく、５００〜１０万ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。なお、本発明における粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ ４４５−４６Ｔによるウッペローデ粘度計にて２５℃で測定して求めた。

本発明における成分（ｄ）の含有量は、特に限定されないが、二次付着レス効果、経時安定性等により優れる等の観点から、５〜５０％が好ましく、更に好ましくは１０〜３０％である。

本発明における成分（ｅ）の水は、特に限定されないが、常水、精製水、温泉水、深層水、ラベンダー水、ローズ水、オレンジフラワー水等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。

本発明における成分（ｅ）の水の含有量としては、特に限定されないが、唇へのフィット感、二次付着レス効果、経時安定性により優れる等の観点から、３〜４０％が好ましく、更に好ましくは５〜２０％である。

本発明における成分（ｆ）のシリカは、化粧料に用いられるものであれば、粒子形状（球状、針状、板状、不定形等）、粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）等を問わず、何れのものも使用することができる。具体的には、例えば四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られるものが挙げられる。粒子経に関しては、特に限定されないが使用感や経時安定性の観点から、シリカの一次粒子径は５０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましい。一次粒子径は、電子顕微鏡写真により測定した３０００〜５０００個の粒子の平均の値で求めることができる。また、成分（ｆ）は疎水化処理したものであってもよい。疎水化処理としてはジメチルジクロロシラン処理、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、ジメチルシリコーンオイル処理、パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼付け処理、金属石鹸によるコーティング等、また、これらの疎水化処理を２種またはそれ以上組み合わせた処理等が挙げられる。

成分（ｆ）の市販品としては、ＡＥＲＯＳＩＬ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ１３０、ＡＥＲＯＳＩＬ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ３８０、ＡＥＲＯＳＩＬ３８０Ｓ（以上、日本アエロジル社製）等、疎水化処理したものとしては、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６Ｓ、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ２０２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８０５、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬ ＲＡ２００Ｈ（以上、日本アエロジル社製）、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ５３０（キャボット社製）等が挙げられる。

本発明における成分（ｆ）の含有量は、特に限定されないが、唇へのフィット感と経時安定性により優れる等の観点から、０．５〜１０％であることが好ましく、更に好ましくは１〜５％である。

本発明の油中水型***化粧料は、本発明の効果を妨げない範囲であれば、上記成分（ａ）〜（ｆ）の他に、通常化粧料に含有される成分として、油性成分、アルコール類、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、粉体、界面活性剤、美容成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、香料等を含有することができる。

油性成分としては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、動物油、植物油、合成油等の起源、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、成分（ｄ）以外のシリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。具体的には、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、オゾケライトワックス等の非液状の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル等の非液状のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、トリメチルシロキシケイ酸、アルキル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール類のラノリン誘導体、ショ糖脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを１種または２種以上用いることができる。

水性成分としては、水に可溶な通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、エチルアルコール等のアルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、デキストリン、グルコース、ソルビトール、キシリトール、トレハロース、オリゴ糖、セルロース等の糖類が挙げられる。水溶性高分子としては、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のもの、他にタンパク質、ムコ多糖類、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられ、これらを１種または２種以上用いることができる。

粉体としては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、雲母、合成金雲母、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化ホウ素、オキシ塩化ビスマス等の無機粉体類や、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウール、シルク、結晶セルロース、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類や、有機タール系顔料、有機色素等のレーキ顔料等の色素粉体類や、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン被覆合成金雲母、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン等の複合粉体類や、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末などの積層フィルム末類等が挙げられる。また、これらの粉体をフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、アミノ酸、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種または２種以上を用いて表面処理を施してあってもよい。

活性剤としては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、レシチン等を挙げることができ、これらを１種または２種以上用いることができる。

酸化防止剤としては、例えば、α−トコフェロール、アスコルビン酸、ジブチルヒドロキシトルエン等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、ペンタンジオール等、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシベンゾイルメタン、トリアジン系、オキシベンゾン等を挙げることができ、これらを１種または２種以上用いることができる。

本発明の油中水型***化粧料は、液状、ペースト状、固形状等のいずれの形状にも限定されないが、２５℃でペースト状から液状であることが好ましい。また、口紅、リップグロス、リップクリーム、リップエッセンス等に用いることができ、ツヤの持続、二次付着レス効果に優れることから口紅、リップグロス等のメークアップ化粧料に好適に用いることができる。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。

実施例１〜６及び比較例１〜５：口紅（液状）
表１に示す組成の口紅を下記の製造方法により調製し、各試料を、（イ）唇へのフィット感、（ロ）ツヤの持続、（ハ）二次付着レス効果、（ニ）経時安定性について下記評価方法にて評価し、その結果も併せて表１に示した。

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（９）を１２０℃にて加熱溶解後、成分（１３）〜（１６）を加えて均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１０）〜（１２）を加えて均一に混合、分散する。
Ｃ．成分（１７）〜（１８）を均一に混合する。
Ｄ．ＢにＣを撹拌しながら加え乳化する。脱泡後、塗布体（フロッキーチップ）付容器に流し込み充填する。

（評価方法）
（イ）唇へのフィット感、（ロ）ツヤの持続
専門パネル１０名が各試料を使用し、（イ）は唇へのフィット感を実感できるかどうか、（ロ）は使用後３時間後の化粧膜の状態についてツヤが持続しているかどうかについて、下記絶対評価基準にて評価し評点をつけ、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記判定基準により判定した。
＜評価基準＞
（評点）：（評価）
６点 ：非常に良好
５点 ：良好
４点 ：やや良好
３点 ：普通
２点 ：やや不良
１点 ：不良
＜判定基準＞
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：５．０点を超える
○ ：３．５点を超え、５．０点以下
△ ：２．０点を超え、３．５点以下
× ：２．０点以下
（ハ）二次付着レス効果
各試料を、唇に塗布し、陶器のカップ（白色）で水を飲み、カップについた跡を目視にて評価し、下記判定基準により判定した。
＜判定基準＞
（評価） ：（判定）
カップに全く色が付かない： ◎
カップに僅かに色が付く ： ○
カップに明らか色が付く ： ×
（ニ）経時安定性
各試料を透明の樹脂容器に充填し、５０℃の恒温槽に１ヶ月保管した後、調製直後の状態を基準として、分離や排液の状態について以下の３段階判定基準に従って判定した。
＜判定基準＞
（評価） ：（判定）
変化なし ：◎
軽微な変化があるが使用に問題なし ：○
やや変化があり使用に多少支障がある：△
かなり変化があり使用に支障がある ：×

表１の結果から明らかな如く、実施例１〜６の口紅は、唇へのフィット感、ツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性の全てにおいて良好なものであった。一方、成分（ａ）を含有しない比較例１は、フィット感に優れる化粧膜が形成されず、唇への付着性が不足するためにツヤの持続も十分でなく、二次付着レス効果も認められなかった。成分（ｃ）を含有しない比較例２と成分（ｆ）を含まない比較例５は、成分（ｅ）を含む水系成分を乳化することが出来ず、また成分（ｄ）の分離が起こり製剤として成り立たないものであった。成分（ｄ）の代わりに２５℃での粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であるシリコーン油を用いた比較例３は、塗布後に成分（ａ）を含む塗布膜と分離する成分がないために二次付着レス効果が認められなかった。成分（ｅ）を含まない比較例４は、成分（ａ）と（ｂ）を含む層と成分（ｄ）を含む層の分離が起こり、ツヤの持続、二次付着レス効果が認められず、経時安定性も悪いものであった。

実施例７：リップグロス（液状）
成分名 （％）
１．エチルセルロース ※１１ ６
２．オクチルドデカノール ※２ ５
３．デシルテトラデカノール ※３ ３０
４．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残量
５．トリオクタン酸グリセリル ５
６．ジフェニルジメチコン（４００ｍＰａ・ｓ） １０
７．トリメチルシロキフェニルジメチコン（１０００ｍＰａ・ｓ）※７ １０
８．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ※８ ５
９．ダイマージリノレイル水添ロジン縮合物 ※１２ ３
１０．（パルミチン酸／２−エチルヘキサン酸）デキストリン ※４ ３
１１．ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン １．５
１２．ホホバ油 ５
１３．シリコーン処理１０％赤色２０２号 ０．１
１４．シリコーン処理１０％黄色４号 ０．２
１５．酸化チタン ０．０５
１６．シリル化シリカ ※１０ ２．０
１７．酸化防止剤（ＢＨＴ） ０．０１
１８．防腐剤（フェノキシエタノール） ０．３
１９．ガラス末 ※１３ １
２０．（ＰＥＴ／ポリメタクリル酸メチル）ラミネート ※１４ １
２１．精製水 ５
２２．エタノール ０．５
２３．ヒアルロン酸 適量
※１１ ＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ５０（ＡＳＨＬＡＮＤ社製）（エチルエーテルの平均置換度：２．４６〜２．５８、量平均分子量：１６００００）
※１２ ＬＵＳＰＬＡＮ ＤＤ−ＤＨＲ（日本精化社製）
※１３ マイクログラスメタシャインＭＴ１０８０ＲＹ（日本板硝子社製）
※１４ オーロラフレークレッド ０．０５（角八魚鱗箔社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１２）を１１０℃〜１２０℃にて加熱溶解後、成分（１３）〜（２０）を加えて均一に混合分散する。
Ｂ．成分（２１）〜（２３）を均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを加えて乳化した後、脱泡し、チューブ容器に流し込み充填する。

得られたリップグロスは、唇へのフィット感、ツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れたものであった。

実施例８：口紅（固形）
成分名
１．エチルセルロース ※１５ ３
２．オクチルドデカノール ※２ ２０
３．ヒドロキシステアリン酸オクチル 残量
４．トリオクタン酸グリセリル １０
５．水添ポリイソブテン １
６．（エチレン／プロピレン）コポリマー ８
７．合成ワックス ７
８．ジメチルポリシロキサン（１００ｍＰａ・ｓ） ５
９．ジメチルポリシロキサン（１０００ｍＰａ・ｓ） ５
１０．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ※８ ５
１１．パルミチン酸デキストリン ※５ ０．０２
１２．イソステアリン酸デキストリン ※１６ １．０
１３．天然ビタミンＥ ０．１
１４．オリーブスクワラン １
１５．シリコーン処理１０％赤色２０２号 １．０
１６．レシチン処理１％酸化チタン ０．５
１７．パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理３％雲母チタン １．０
１８．炭酸カルシウム ０．１
１９．シリカ ※１７ ０．５
２０．精製水 １０
２１．１，３−ブチレングリコール ２
２２．キシリトール ０．１
２３．ステビア ０．０５
２４．香料 適量
※１５ ＡＱＵＡＬＯＮ ＥＣ−Ｎ１００（ＡＳＨＬＡＮＤ社製）（エチルエーテルの平均置換度：２．４６〜２．５８、量平均分子量：２１５０００）
※１６ ユニフィルマＨＶＹ（千葉製粉社製）
※１７ ＡＥＲＯＳＩＬ３８０Ｓ（日本アエロジル社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１４）を１１０℃〜１２０℃にて加熱溶解後、成分（１５）〜（１９）を加えて均一に混合分散する。
Ｂ．成分（２０）〜（２３）を均一に混合溶解する。
Ｃ．Ａを加熱溶解しＢを加えて乳化した後、脱泡し、成分（２４）を加えて均一に混合し、金型に流し込み充填成形する。

得られた口紅は、唇へのフィット感、ツヤの持続、二次付着レス効果、経時安定性に優れたものであった。

Claims (3)

1. 次の成分（ａ）〜（ｆ）；
   （ａ）エチルセルロース
   （ｂ）総炭素数１６〜２４の１価の液状アルコール
   （ｃ）デキストリン脂肪酸エステル
   （ｄ）２５℃での粘度が１００〜１００万ｍＰａ・ｓである、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性シリコーン、フッ素変性シリコーンから選ばれる１種または２種以上の油剤
   （ｅ）水
   （ｆ）シリカ
   を含有する油中水型***化粧料。
2. 前記成分（ａ）の含有量が、１〜１５質量％、前記成分（ｂ）の含有量が、３〜６０質量％である請求項１に記載の油中水型***化粧料。
3. 前記成分（ａ）と（ｂ）を含有質量比が、（ａ）：（ｂ）＝１：２〜１：１０である請求項１又は２に記載の油中水型***化粧料。