JP2017502141A - ポリウレタンフォームの作製に適した、少なくとも1つの核形成剤を含有する組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)(i)ポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する触媒を少なくとも含む組成物(ZP)、ならびに
(ii)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない界面活性剤TD
を含み、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)を、
(b)少なくとも1つのポリイソシアネート
と反応させる工程を含む、ポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォームを作製する方法であって、
反応させる工程が、過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤ならびに発泡剤の存在下で実施され、核形成剤が発泡剤と異なり、
核形成剤および発泡剤を混合して組成物(Z2)を得て、前記組成物(Z2)を、少なくとも1つのポリイソシアネートと反応させる工程の前に前記組成物(Z1)に添加する、
方法によって達成されることを見出した。
(I)少なくとも1つのポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する少なくとも1つの触媒を含む組成物(ZP)、ならびに
10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない少なくとも1つの界面活性剤TD
を少なくとも含み、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)、ならびに
(II)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤ならびに核形成剤と異なる発泡剤を少なくとも含む組成物(Z2)
からなる、キットをさらに提供する。
(a)少なくとも1つのポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する少なくとも1つの触媒を少なくとも含む、少なくとも1つの組成物(ZP)、
(b)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない少なくとも1つの界面活性剤TDであり、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、界面活性剤TD、
(c)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される少なくとも1つの核形成剤、
(d)核形成剤と異なる少なくとも1つの発泡剤
を少なくとも含む、安定化済み組成物(ZS)であって、
前記組成物(ZS)が、肉眼では前記組成物(ZS)が20℃の周囲温度で2つ以上の相からならない相安定な液体である、
安定化済み組成物(ZS)をさらに提供する。
R−[C(O)]x−Y (I)
(式中、C(O)が、カルボニル基であり、xが、=0または1であり、Rが、少なくとも4個の炭素原子、好ましくは8個から30個までの炭素原子、より好ましくは9個から20個までの炭素原子、より一層好ましくは9個から18個までの炭素原子を有する直鎖状、分岐状または環状の飽和または不飽和ヒドロカルビル部分であり、好ましくは飽和ヒドロカルビル部分であり、Yが、=O−R1またはNR1R2またはO−CH2−CH(OR3)−CH2OHであり、それぞれのR1およびR2が、同一または異なる(CnH2nO)m−H部分であり、nが、=2から4までであり、好ましくはnが、=2から3までであり、より好ましくはnが、=2であり、さらにmが、=0から15までであり、好ましくはmが、=0から10までであり、より好ましくはmが、=0または1から6までであり、R1およびR2が、互いに対して同一であってもまたは異なっていてもよく、R3が、=HまたはR’またはC(O)R’であり、R’が、Rについて規定したのと同様のヒドロカルビル部分であり、R部分と同じであってもまたは異なっていてもよい。)
の少なくとも1つの化合物である。
R−[C(O)]x−Y (I)
(式中、C(O)が、カルボニル基であり、xが、=0または1であり、Rが、少なくとも4個の炭素原子、好ましくは8個から30個までの炭素原子、より好ましくは9個から20個までの炭素原子、より一層好ましくは9個から18個までの炭素原子を有する直鎖状、分岐状または環状の飽和または不飽和ヒドロカルビル部分であり、Yが、=O−R1またはNR1R2またはO−CH2−CH(OR3)−CH2OHであり、それぞれのR1およびR2が、同一または異なる(CnH2nO)m−H部分であり、nが、=2から4までであり、好ましくはnが、=2から3までであり、より好ましくはnが、=2であり、さらにmが、=0から15までであり、好ましくはmが、=0から10までであり、より好ましくはmが、=0または1から6までであり、R3が、=HまたはR’またはC(O)R’であり、R’が、Rについて規定したのと同様のヒドロカルビル部分であり、R部分と同じであってもまたは異なっていてもよい。)
の少なくとも1つの化合物である、方法を提供する。
i)トリレンジイソシアネート(TDI)、特に2,4−TDIもしくは2,6−TDIまたは2,4−TDIと2,6−TDIとの混合物をベースとする、多官能性イソシアネート、
ii)ジフェニルメタンジイソシアネート(MDl)、特に2,2’−MDIもしくは2,4’−MDIもしくは4,4’−MDI、またはポリフェニルポリメチレンイソシアネートとしても公知のオリゴマー型MDI、または上記ジフェニルメタンジイソシアネートのうちの2つもしくは3つの混合物、またはMDIの生成時に発生する粗製MDI、またはMDIの少なくとも1つのオリゴマーと上記低分子質量MDI誘導体の少なくとも1つのとの混合物をベースとする、多官能性イソシアネート、
iii)実施形態i)に従った少なくとも1つの芳香族イソシアネートと実施形態ii)に従った少なくとも1つの芳香族イソシアネートとの混合物。
(ii)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない界面活性剤TD
を含み、安定化済み組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)を、
(b)少なくとも1つのポリイソシアネート
と反応させる工程を含む、ポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォームを作製する方法であって、
反応させる工程が、過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤、ならびに発泡剤の存在下で実施され、核形成剤が、発泡剤と異なり、
核形成剤および発泡剤を混合して組成物(Z2)を得て、前記組成物(Z2)を、少なくとも1つのポリイソシアネートと反応させる工程の前に前記組成物(Z1)に添加する、
方法。
R−[C(O)]x−Y (I)
(式中、C(O)が、カルボニル基であり、xが、=0または1であり、Rが、少なくとも4個の炭素原子、好ましくは8個から30個までの炭素原子、より好ましくは9個から20個までの炭素原子、より一層好ましくは9個から18個までの炭素原子を有する直鎖状、分岐状または環状の飽和または不飽和ヒドロカルビル部分であり、Yが、=O−R1またはNR1R2またはO−CH2−CH(OR3)−CH2OHであり、それぞれのR1およびR2が、同一または異なる(CnH2nO)m−H部分であり、nが、=2から4までであり、好ましくはnが、=2から3までであり、より好ましくはnが、=2であり、さらにmが、=0から15までであり、好ましくはmが、=0から10までであり、より好ましくはmが、=0または1から6までであり、R3が、=HまたはR’またはC(O)R’であり、R’が、Rについて規定したのと同様のヒドロカルビル部分であり、R部分と同じであってもまたは異なっていてもよい。)の少なくとも1つの化合物である、実施形態1に従った方法。
(I)少なくとも1つのポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する少なくとも1つの触媒を含む組成物(ZP)、ならびに
10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない界面活性剤TD
を少なくとも含み、安定化済み組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)、ならびに
(II)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤ならびに核形成剤と異なる発泡剤を少なくとも含む組成物(Z2)
からなる、キット。
(b)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない少なくとも1つの界面活性剤TDであり、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、界面活性剤TD、
(c)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される少なくとも1つの核形成剤、
(d)核形成剤と異なる少なくとも1つの発泡剤、
を少なくとも含む、安定化済み組成物(ZS)であって、
前記組成物(ZS)が、肉眼では前記組成物(ZS)が20℃の周囲温度で2つ以上の相からならない相安定な液体である、
安定化済み組成物(ZS)。
1.1 ヒドロキシル価の測定:
ヒドロキシル価を、DIN53240に従って測定した。
安定化済み組成物を、下記のように得る。
1.2で概略的に記載したように、最初にポリオール成分(ZP)を、メカニカルスターラーおよび温度計を装着した三つ口フラスコに装入し、続いて、実施例で記載された界面活性剤TDと混和させて、組成物Z1を得る。次いで、実施例で示されている核形成剤および発泡剤からなる組成物Z2を添加する。フラスコを気密状態になるように密閉し、混合物を、1500回転/分のVollrath撹拌装置によって室温で約30分撹拌する。得られた混合物を室温で気密状態にして貯蔵し、濁りを目視により測定する。溶液は、肉眼ではいかなる相分離または液滴形成も見つけることができないときに透き通っていると言う。
2.1 使用される材料に関する項目:
下記のものからなる、ポリオール混合物:
ポリオール1: スクロース、グリセロールおよびプロピレンオキシドをベースとするポリエーテルオール。
ポリオール2: vic−TDA、プロピレンオキシドをベースとするポリエーテルオール。
ポリオール3: vic−TDA、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドをベースとするポリエーテルオール。
触媒1: ジメチルシクロヘキシルアミン
触媒2: ペンタメチルジエチレントリアミン
触媒3: トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン
発泡剤1: シクロペンタン(CP95)
発泡剤2: シクロペンタン/イソペンタン 70/30(CP70)
発泡剤3: 1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa)
核形成剤: FA−188(3M製)
界面活性剤TD1: BASF製のIsotridecanol N
界面活性剤TD2: Evonik Industries AG製のココアミドDEA(REWOMID(登録商標)DC212S、HLB=4.1)
界面活性剤TD3(V): Evonik Industries AG製のlaureth−23(TEGO(登録商標)Alkanol L23、HLB=10.3)
界面活性剤TD4(V): Sasol製のceteareth−29(Emuldac AS−25、HLB=10.4)
イソシアネート: BASF製のポリマーMDI(Lupranat(登録商標)M20)
イソシアネート成分および安定化済み組成物(ZS)を、20±0.5℃に温度調整する。安定化済み組成物を、1.2において上述したようにして得る。最初に安定化済み組成物を、735ml紙コップ(PEコーティング加工済み)に装入し、イソシアネート成分を量り取って入れ、反応混合物をVollrath製のディスク型撹拌装置によって撹拌する。撹拌を開始したときに、ストップウォッチを開始する。続いて、クリームタイム、ファイバータイム(fiber time)および見掛け密度を下記の基準に従って測定する:
クリームタイムは、撹拌が開始してから、起泡によって反応混合物の体積膨張が始まるまでの間の時間間隔と規定されている。
見掛け密度の測定:
フォームが硬化した後、フォームの最上部を切り離す。この切断は試験容器の縁部において、フォームの刻み目の位置および試験容器の上縁が特定の平面または1つの平面に含まれるように、発泡していく方向に対して垂直に実施する。ビーカー内容物を秤量し、見掛けのフリーライズ密度(kg/m3におけるAD)を、下記の式:
m1=gにおけるフォームの質量および試験容器の質量
m2=gにおける試験容器の質量
V=mlにおける試験容器の容積)
によって算定する。
様々な界面活性剤TD(Z1を生じさせる)を有するすべての組成物(ZP)が最初に濁り、続いて、様々な発泡剤と核形成剤(Z2)との混和物が濁る。しかしながら、本発明のTD界面活性剤が使用された場合、濁りは、数分から数時間経った後に完全に消える。いかなる相分離も最早、肉眼によって検出することができない。本発明によらない界面活性剤またはTD界面活性剤が組成物Z1中に使用されていない場合、すべてのZSは数週間後も依然として濁っており、相分離している。
既報の原材料を使用して、1.2に記載の安定化済み組成物(ZS)を製造した。Puromat(登録商標)PU30/80IQ高圧機械装置(Elastogran GmbH製)を250g/秒の生産速度で使用して、110のイソシアネート指数が得られるようにZSを必要量の既報のイソシアネートと混合した。反応混合物を、2000mm×200mm×50mmおよび/または400mm×700mm×90mmの寸法で温度調整された型に注入し、この型の中で起泡させて膨らませた。過剰充填率は、15%だった。
Claims (13)
- (a)(i)ポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する触媒を少なくとも含む組成物(ZP)、ならびに
(ii)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない界面活性剤TD
を含み、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)を、
(b)少なくとも1つのポリイソシアネート
と反応させる工程を含む、ポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォームを作製する方法であって、
反応させる工程が、過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤、ならびに発泡剤の存在下で実施され、核形成剤が、発泡剤と異なり、
核形成剤および発泡剤を混合して組成物(Z2)を得て、前記組成物(Z2)を、少なくとも1つのポリイソシアネートと反応させる工程の前に前記組成物(Z1)に添加する、
方法。 - 前記界面活性剤TDが、式(I)
R−[C(O)]x−Y (I)
(式中、C(O)が、カルボニル基であり、xが、=0または1であり、Rが、少なくとも4個の炭素原子、好ましくは8個から30個までの炭素原子、より好ましくは9個から20個までの炭素原子、より一層好ましくは9個から18個までの炭素原子を有する直鎖状、分岐状または環状の飽和または不飽和ヒドロカルビル部分であり、Yが、=O−R1またはNR1R2またはO−CH2−CH(OR3)−CH2OHであり、それぞれのR1およびR2が、同一または異なる(CnH2nO)m−H部分であり、nが、=2から4までであり、好ましくはnが、=2から3までであり、より好ましくはnが、=2であり、さらにmが、=0から15までであり、好ましくはmが、=0から10までであり、より好ましくはmが、=0または1から6までであり、R3が、=HまたはR’またはC(O)R’であり、R’が、Rについて規定したのと同様のヒドロカルビル部分であり、R部分と同じであってもまたは異なっていてもよい。)
の少なくとも1つの化合物である、請求項1に記載の方法。 - 前記界面活性剤TDが、イソトリデカノールまたはイソノナノールである、請求項1または2に記載の方法。
- 核形成剤が、過フッ素化炭化水素および少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルからなる群より選択される少なくとも1つの化合物である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 核形成剤が、組成物(ZP)100質量部に対して0.1質量部から10質量部までの範囲の量で使用される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 核形成剤が、ペルフルオロペンタンC5F12、ペルフルオロヘキサンC6F14、ペルフルオロシクロヘキサンC6F12、ペルフルオロヘプタンC7F16、ペルフルオロオクタンC8F18、および/または実験式C5F10、C6F12、C7F14、C8F16の1つもしくは複数の過フッ素化オレフィン、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ−1−プロペンのダイマー、メトキシヘプタフルオロプロパン、メトキシノナフルオロブタンおよび/またはエトキシノナフルオロブタンからなる群より選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つのポリオールが、ポリエーテルアルコールおよびポリエステルアルコールからなる群より選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つのポリイソシアネートが、芳香族多官能性イソシアネートからなる群より選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォームを作製するための安定化済み組成物(ZS)を製造するためのキットであって、
(I)少なくとも1つのポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する少なくとも1つの触媒を含む組成物(ZP)、ならびに
10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない少なくとも1つの界面活性剤TD
を少なくとも含み、組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、組成物(Z1)、ならびに
(II)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される核形成剤、ならびに核形成剤と異なる発泡剤を少なくとも含む組成物(Z2)
からなる、キット。 - (a)少なくとも1つのポリオール、およびウレタン結合、尿素結合またはイソシアヌレート結合の形成を触媒する少なくとも1つの触媒を少なくとも含む、少なくとも1つの組成物(ZP)、
(b)10未満のHLB値を有しケイ素原子を有さない少なくとも1つの界面活性剤TDであり、安定化済み組成物中の界面活性剤TDの合計が、組成物(ZP)の100質量部当たり0.05質量部から10質量部までを占める、界面活性剤TD、
(c)過フッ素化炭化水素、少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するエーテルおよび少なくとも1つの過フッ素化ヒドロカルビル部分を有するケトンからなる群より選択される少なくとも1つの核形成剤、
(d)核形成剤と異なる少なくとも1つの発泡剤、
を少なくとも含む、安定化済み組成物(ZS)であって、
前記組成物(ZS)が、肉眼では前記組成物(ZS)が20℃の周囲温度で2つ以上の相からならない相安定な液体である、
安定化済み組成物(ZS)。 - 請求項1から8のいずれか一項に記載の方法によってまたは請求項9もしくは10に記載の安定化済み組成物(ZS)を使用することによって得ることができるまたは得られた、ポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォーム。
- 請求項11に記載のポリウレタンフォームまたはポリイソシアヌレートフォームを、絶縁材、好ましくは絶縁パネル、サンドイッチ型要素、温水貯蔵システム、ボイラー、冷却装置、絶縁フォーム、冷蔵庫または冷凍庫として、またはこれらの製造において使用する、方法。
- 絶縁材として請求項11に記載のポリウレタンフォームを含む、絶縁パネル、サンドイッチ型要素、温水貯蔵システム、ボイラー、冷却装置、絶縁フォーム、冷蔵庫または冷凍庫。
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