JP2017052818A - 装飾粘着フィルム - Google Patents
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破断時伸び率(%)=[(L1−100)/100]×100
BA58質量部、2EHA36質量部、AN2部、及びAA4質量部を、酢酸エチル203質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、カルボキシル基含有(メタ)アクリル系ポリマー(ADH)の酢酸エチル溶液(固形分33%)を調製した。ADHの重量平均分子量(Mw)は500,000、ガラス転移温度(Tg)は−53℃であった。Tgは、各ポリマーがn種類のモノマーから共重合されているとして、FOXの式(下式)より求めた。
MMA60質量部、BMA34質量部、及びDMAEMA6質量部を酢酸エチル150質量部に溶解させ、重合開始剤としてジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(商品名V−601、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.6質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、アミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマー(AAP)の酢酸エチル溶液(固形分40%)を調製した。AAPの重量平均分子量(Mw)は68,000、ガラス転移温度(Tg)は63℃であった。
装飾粘着フィルムの特性を以下の方法に従って評価した。
JIS K 6251に準拠して引張強度及び伸びを測定した。装飾粘着フィルムを長さ150mm×幅25mmに切断し、プレマスクを取り除いて試料とした。引張試験機(テンシロン万能試験機、型番:RTC−1210A、株式会社エー・アンド・デイ、日本国東京都豊島区)を用い、温度20℃、初期つかみ間隔100mm、引張速度300mm/分の条件でフィルム伸び率が5%の時の張力(N/25mm)及び引張強度(MPa)、破断点(N/25mm)並びに破断時伸び率(%)を測定した。伸び率は測定した試料が切断したときの標線間距離L1(mm)を測定し、初期つかみ間隔100mmを用いて以下の式から求めた。
破断時伸び率(%)=[(L1−100)/100]×100
装飾粘着フィルムを長さ150mm×幅70mmに切断して試験片とした。プレマスク付き試験片を吹き放し仕上げ塗装基材(最大表面粗さ約1.5mm(頂部−底部間)、株式会社テストマテリアルズ、日本国東京都渋谷区)に貼り付けてプレマスクを取り除いた。25℃の室温環境下で加熱をしない条件で、試験片を基材に対してリベットブラシ(PFA−1、スリーエムジャパン株式会社、日本国東京都品川区)を用いて往復3回押しつけた。その後、凹凸面に対する追従性を目視で確認した。試験片が凹凸面に十分追従していれば「良好」、外観上浮き上がっている部分があれば「不良」と判断した。
凹凸面に対する追従性試験と同様の手順で試験片を準備し、基材に貼り付け、試験片を基材に対してリベットブラシ(PFA−1、スリーエムジャパン株式会社、日本国東京都品川区)を用いて往復3回押しつけた。その後、試験片を貼り付けた基材を65℃で48時間加熱養生した。加熱養生前の初期光沢値及び加熱養生後の光沢値をポータブル光沢計GMX−202(株式会社村上色彩技術研究所、日本国東京都中央区)で測定した。光沢保持率の計算値を次に示す。
光沢保持率(%)=(65℃加熱養生後の光沢値/初期光沢値)×100
装飾粘着フィルムを50mm角に切り出して試験片を準備した。試験片をアルミ板に貼り付けてからプレマスクを取り除き、25℃で24時間養生した。縦方向に約40mm及び横方向に約40mm、十字に試験片を切断した。さらに試験片を65℃で24時間加熱養生した。加熱養生後、切断部分のフィルム収縮を目盛り付き顕微鏡で測定した。フィルム外観も目視で観察した。フィルム収縮が0.20mm以下の場合に熱安定性は「優良」と判断した。フィルム収縮が0.20mmより大きく0.40mm以下の場合に熱安定性は「良」と判断した。フィルム収縮が0.40mmより大きな場合に熱安定性は「不良」と判断した。
レオメトリック・サイエンティフィック社製RSA−IIIによりフィルム層のtanδ(E”/E’)を測定し、得られた値をガラス転移温度とした。作製したフィルム層を長さ15mm×幅10mmに切断して試料とした。測定条件は次のとおりであった。
モード:引っ張り(Tension mode)
周波数:1.0Hz
温度範囲:20℃〜150℃
温度上昇率(Temperature elevation rate):5.0℃/秒
<フィルム層の作製>
ポリオール(POL)とイソシアネート(ICN)をミキサー(T.K.オートホモミクサー、プライミクス株式会社、日本国大阪府大阪市)で混合して樹脂溶液を得た。POLとICNの質量比は固形分換算で100:39であった。得られた樹脂溶液を剥離処理付き50μmポリエステルフィルム上にナイフコータで塗布し、95℃で1分間、155℃で2分間乾燥して、厚さ7μmの透明ポリウレタンフィルム層(PU1)を得た。PU1のガラス転移温度は60℃であった。
酸化チタン、アミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマー(AAP)、及びメチルイソブチルケトンを混合して白色顔料含有溶液を準備した。酸化チタンとAAPの固形分における質量比は5:1であった。白色顔料含有溶液の固形分は約60%であった。
フィルム層の厚さを15μmに変更したことを除き、例1と同様にして例2の装飾粘着フィルムを作製した。
フィルム層の厚さを30μmに変更したことを除き、例1と同様にして例3の装飾粘着フィルムを作製した。
透明ポリ塩化ビニル樹脂溶液を剥離処理付き50μmポリエステルフィルム上にナイフコータで塗布し、65℃で60秒間、155℃で30秒間、205℃で90秒間乾燥して、厚さ15μmの透明ポリ塩化ビニルフィルム層(PVC1)を得た。PVC1のガラス転移温度は50℃であった。
フィルム層の厚さを28μmに変更したことを除き、例4と同様にして例5の装飾粘着フィルムを作製した。
透明アクリル系感圧接着剤を用いて厚さ30μmの透明感圧接着性基材層を作製したことを除き、例1と同様にして例6の装飾粘着フィルムを作製した。
透明アクリル系感圧接着剤を用いて厚さ30μmの透明感圧接着性基材層を作製したことを除き、例4と同様にして例7の装飾粘着フィルムを作製した。
例1の装飾粘着フィルムのプレマスクを除去して、その上に例6の装飾粘着フィルムを貼り合わせて例8の装飾粘着フィルムを作製した。
例4の装飾粘着フィルムのプレマスクを除去して、その上に例7の装飾粘着フィルムを貼り合わせて例9の装飾粘着フィルムを作製した。
ガラス転移温度が80℃であるポリ塩化ビニル樹脂(PVC2)溶液を準備した。透明ポリ塩化ビニル樹脂溶液をこのポリ塩化ビニル樹脂溶液に変更したことを除き、例4と同様にして例10の装飾粘着フィルムを作製した。
透明フッ素樹脂/アクリル樹脂溶液を剥離処理付き50μmポリエステルフィルム上にナイフコータで塗布し、65℃で60秒間、155℃で30秒間乾燥して、厚さ4μmの透明フッ素系樹脂フィルム層(FR)を得た。
透明アクリル系感圧接着剤を用いて厚さ30μmの透明感圧接着性基材層を作製したことを除き、例11と同様にして例12の装飾粘着フィルムを作製した。
例11の装飾粘着フィルムのプレマスクを除去して、その上に例12の装飾粘着フィルムを貼り合わせて例13の装飾粘着フィルムを作製した。
透明ポリ塩化ビニルフィルム層の厚さを16μmに、白色感圧接着性基材層の厚さを29μmにそれぞれ変更したことを除き、例4と同様にして例14の装飾粘着フィルムを作製した。
透明ポリ塩化ビニルフィルム層の厚さを19μmに変更したことを除き、例14と同様にして例15の装飾粘着フィルムを作製した。
白色感圧接着性基材層の厚さを40μmに変更したことを除き、例14と同様にして例16の装飾粘着フィルムを作製した。
透明ポリ塩化ビニルフィルム層の厚さを19μmに変更したことを除き、例14と同様にして例17の装飾粘着フィルムを作製した。
透明ポリ塩化ビニルフィルム層の厚さを24μmに変更したことを除き、例14と同様にして例18の装飾粘着フィルムを作製した。
PVC1のポリ塩化ビニル樹脂100質量部に対して青色顔料が5質量部となる量で青色顔料を透明ポリ塩化ビニル樹脂溶液に添加してPVC3溶液を準備した。例11のフッ素系樹脂フィルム層上にPVC3溶液を乾燥厚さが8μmとなるように塗布し例4同様に乾燥した。例1と同様の白色感圧接着性基材層を貼り合わせて例19の装飾粘着フィルムを作製した。
PVC1のポリ塩化ビニル樹脂100質量部に対して緑色顔料が5質量部となる量で緑色顔料を透明ポリ塩化ビニル樹脂溶液に添加してPVC4溶液を準備した。例19のPVC3溶液をPVC4溶液に変更し、PVC4溶液を乾燥厚さが9μmとなるように塗布したことを除き、例19と同様にして例20の装飾粘着フィルムを作製した。
スコッチカル(登録商標)ポリ塩化ビニル系フィルムJS1900A(スリーエムジャパン株式会社、日本国東京都品川区)を評価した。凹凸面への追従性は「不良」であった。加熱養生後の光沢保持率も「不良」であった。
スコッチカル(登録商標)ポリウレタン系フィルムVF8000SCL(スリーエムジャパン株式会社、日本国東京都品川区)を評価した。凹凸面への追従性は「不良」であった。加熱養生後の光沢保持率も「不良」であった。
ガラス転移温度が95℃であるポリ塩化ビニル樹脂溶液を準備した。白色感圧接着性基材層の厚さを30μmにし、透明ポリ塩化ビニル樹脂溶液をこのポリ塩化ビニル樹脂溶液に変更したことを除き、例4と同様にして比較例3の装飾粘着フィルムを作製した。
ガラス転移温度が100℃であるポリウレタン樹脂溶液を準備した。白色感圧接着性基材層の厚さを30μmにし、フィルム層をこのポリウレタン樹脂溶液を用いて作製したものに変更したことを除き、例2と同様にして比較例4の装飾粘着フィルムを作製した。
12 プレマスク
14 フィルム層
16 感圧接着性基材層
18 ライナー
22 中間層
24 接合層
26 装飾層
Claims (11)
- ポリ塩化ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、及びフッ素樹脂からなる群より選択される少なくとも1つの樹脂を含むフィルム層と、
少なくとも1つの(メタ)アクリル系ポリマーを含む感圧接着性基材層と、
を有する装飾粘着フィルムであって、前記装飾粘着フィルムの5%伸び時の引張強度が20℃で14MPa以下であり、前記感圧接着性基材層の厚さが前記フィルム層の厚さの1.5倍以上である、装飾粘着フィルム。 - 前記フィルム層の上にプレマスクをさらに有する、請求項1に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記フィルム層に含まれる前記樹脂のガラス転移温度が90℃以下である、請求項1又は2のいずれかに記載の装飾粘着フィルム。
- 前記感圧接着性基材層が、ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル系ポリマーとガラス転移温度が20℃以上の(メタ)アクリル系ポリマーとのポリマーブレンドを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記感圧接着性基材層が、カルボキシル基含有(メタ)アクリル系ポリマーとアミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマーとのポリマーブレンドを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記感圧接着性基材層が白色顔料を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記感圧接着性基材層の厚さが5μm〜100μmである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記フィルム層がキャストフィルムである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記フィルム層が、ポリウレタンポリオール、ポリエステルポリオール及びポリカーボネートポリオールから選択される少なくとも1つのポリオール由来の単位を有するポリウレタン樹脂を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記ポリウレタン樹脂が無黄変型ポリイソシアネート由来の単位を有する、請求項9に記載の装飾粘着フィルム。
- 前記フィルム層がポリ塩化ビニル樹脂及び可塑剤を含み、前記ポリ塩化ビニル樹脂100質量部に対し、前記可塑剤の量が20質量部〜40質量部である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の装飾粘着フィルム。
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