JP6574109B2 - 装飾フィルム - Google Patents
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BA58質量部、2EHA36質量部、AN2質量部、及びAA4質量部を、酢酸エチル203質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、粘着性ポリマー1(ADH1)の酢酸エチル溶液(固形分33%)を調製した。ADH1の重量平均分子量(Mw)は500,000、ガラス転移温度(Tg)は−53℃であった。Tgは、各ポリマーがn種類のモノマーから共重合されているとして、FOXの式(下式)より求めた。
BA90質量部、及びAA10質量部を、トルエン/酢酸エチル(質量比50:50)の混合溶媒203質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、粘着性ポリマー2(ADH2)のトルエン/酢酸エチル溶液(固形分33%)を調製した。ADH2の重量平均分子量(Mw)は630,000、ガラス転移温度(Tg)は−44℃であった。
BA96質量部、及びAA4質量部を、トルエン/酢酸エチル(質量比50:50)の混合溶媒138質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、粘着性ポリマー3(ADH3)のトルエン/酢酸エチル溶液(固形分42%)を調製した。ADH3の重量平均分子量(Mw)は580,000、ガラス転移温度(Tg)は−54℃であった。
2MBA90質量部、及びAA10質量部を、酢酸エチル150質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、粘着性ポリマー4(ADH4)の酢酸エチル溶液(固形分40%)を調製した。ADH4の重量平均分子量(Mw)は400,000、ガラス転移温度(Tg)は−23℃であった。
IOA70質量部、MA22.5質量部、及びAA7.5質量部を、酢酸エチル150質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、粘着性ポリマー5(ADH5)の酢酸エチル溶液(固形分40%)を調製した。ADH5の重量平均分子量(Mw)は360,000、ガラス転移温度(Tg)は−35℃であった。
MMA60質量部、BMA34質量部、及びDMAEMA6質量部を酢酸エチル150質量部に溶解させ、重合開始剤としてジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(商品名V−601、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.6質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、金属錯形成性アミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマー1(AAP1)の酢酸エチル溶液(固形分40%)を調製した。AAP1の重量平均分子量(Mw)は68,000、ガラス転移温度(Tg)は63℃であった。
BA90質量部、及びDMAEA10質量部を酢酸エチル100質量部に溶解させ、重合開始剤としてジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(商品名V−601、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.6質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、金属錯形成性アミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマー2(AAP2)の酢酸エチル溶液(固形分50%)を調製した。AAP2の重量平均分子量(Mw)は300,000、ガラス転移温度(Tg)は−50℃であった。
BA94質量部、及びAA6質量部を、酢酸エチル203質量部に溶解させ、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(商品名V−65、和光純薬工業株式会社、日本国大阪府大阪市)0.2質量部を加えた後、窒素雰囲気下65℃で24時間反応させ、カルボキシル基含有(メタ)アクリル系ポリマー1(CAP1)の酢酸エチル溶液(固形分33%)を調製した。CAP1の重量平均分子量(Mw)は600,000、ガラス転移温度(Tg)は−48℃であった。
装飾フィルムの耐候性を以下の方法に従って評価した。装飾フィルムを70mm幅×40mm長さに切断し試験片とした。試験片を1.5mm厚さのステンレス板(SUS304)上にスキージで圧着し貼り付けた。試験片を屋外で3年間曝露した。試験片の外観、臭気及び糊残りを官能試験で評価した。
屋外曝露3年経過後に試験片の変色、収縮及び皺が認められなかった場合「A」(優良)、屋外曝露3年経過後に試験片の変色、収縮又は皺が認められた場合「B」(悪い)、屋外曝露1年経過後に試験片の変色、収縮又は皺が認められた場合「C」(非常に悪い)と判断した。
屋外曝露3年経過後に試験片から発生する臭気が認められなかった場合「A」(優良)、屋外曝露3年経過後に試験片から発生する臭気が認められた場合「B」(悪い)、屋外曝露1年経過後に試験片から発生する臭気が認められた場合「C」(非常に悪い)と判断した。
試験片をステンレス板から剥離したときに、屋外曝露3年経過後に粘着剤の糊残り及び凝集破壊を生じることなく界面剥離した場合「A」(優良)、屋外曝露3年経過後に粘着剤の糊残り又は凝集破壊が認められた場合「B」(悪い)、屋外曝露1年経過後に粘着剤の糊残り又は凝集破壊が認められた場合「C」(非常に悪い)と判断した。
アミノ基含有(メタ)アクリル系ポリマー1(AAP1)、カルボキシル基含有(メタ)アクリル系ポリマー1(CAP1)、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤及び架橋剤1(CL1)からなる透明フィルム用溶液を準備した。100質量部のAAP1に対して、固形分換算で、CAP1を70質量部、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤を8.5質量部、CL1を0.14質量部添加した。溶液の固形分は約32%であった。透明フィルム用溶液を片面に剥離処理を施した50μm厚ポリエステルフィルムからなる支持層の剥離処理面にナイフコータで塗布した。得られた透明フィルム層を95℃で5分間及び155℃で3分間乾燥した。乾燥後、フィルム層として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をフィルム層100質量部当たり5質量部含む、厚さ50μmの透明アクリルフィルムが得られた。JIS A 5759:2008に従って透明アクリルフィルムの紫外線透過率を測定した。波長280nm〜380nmの紫外線領域における透明アクリルフィルムの平均透過率は0.2%であった。粘着性ポリマー(ADH1)、AAP1及びCL1からなる感圧接着剤組成物を準備した。ADH1、AAP1及びCL1の質量比は固形分換算で100:10:0.2であった。得られた感圧接着剤組成物を、片面がシリコーン処理された両面ポリエチレンラミネート剥離紙のシリコーン処理面上にナイフコータで塗布し、95℃で5分間乾燥した。乾燥後、厚さ30μmの透明感圧接着層が得られた。透明感圧接着層と透明アクリルフィルムとを貼り合わせて例1の装飾フィルムを得た。
ADH1をADH2に変更したことを除き、例1と同様にして例2の装飾フィルムを作製した。
ADH1をADH3に変更したことを除き、例1と同様にして例3の装飾フィルムを作製した。
ADH1をADH4に変更したことを除き、例1と同様にして例4の装飾フィルムを作製した。
ADH1をADH5に変更したことを除き、例1と同様にして例5の装飾フィルムを作製した。
AAP1をAAP2に変更したことを除き、例1と同様にして例6の装飾フィルムを作製した。
例1と同様の手順で、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をフィルム層100質量部当たり2.5質量部含む、厚さ30μmの透明アクリルフィルムを作製した。フィルム層としてこの透明アクリルフィルムを用いたことを除き、例1と同様にして例7の装飾フィルムを作製した。波長280nm〜380nmの紫外線領域における透明アクリルフィルムの平均透過率は1.3%であった。
フィルム層として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をフィルム層100質量部当たり2質量部含む、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とアクリル樹脂の混合物を含む厚さ30μmのフィルムを用いたことを除き、例1と同様にして比較例1の装飾フィルムを作製した。波長280nm〜380nmの紫外線領域におけるポリフッ化ビニリデン/アクリル樹脂フィルムの平均透過率は1.6%であった。
フィルム層として、比較例1で用いたフィルムを用い、AAP1を感圧接着剤組成物に添加しなかったことを除き、例5と同様にして比較例2の装飾フィルムを作製した。
フィルム層として、シアノアクリレート系紫外線吸収剤をフィルム層100質量部当たり5質量部含む、厚さ50μmのポリ塩化ビニルフィルムを用いたことを除き、比較例2と同様にして比較例3の装飾フィルムを作製した。波長280nm〜380nmの紫外線領域におけるポリ塩化ビニルフィルムの平均透過率は23.8%であった。
AAP1を感圧接着剤組成物に添加しなかったことを除き、例1と同様にして比較例4の装飾フィルムを作製した。
[1]
第1面及び前記第1面に対向する第2面を有する可視光領域で透明なフィルム層と、前記第2面上に配置された可視光領域で透明な感圧接着層とを含む、金属基材への接着に適合した装飾フィルムであって、
前記フィルム層は、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、及びベンゾフェノン系紫外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも1つの紫外線吸収剤を含み、前記フィルム層の波長280nm〜380nmにおける平均透過率は1.5%以下であり、
前記感圧接着層は、前記金属基材から生じる金属イオンと金属錯体を形成しうるアミノ基を有する(メタ)アクリル系ポリマーを含む、装飾フィルム。
[2]
前記金属基材がステンレス鋼又は鉄を含み、前記金属基材から生じる金属イオンが鉄イオンである、項目1に記載の装飾フィルム。
[3]
前記フィルム層が、前記フィルム層100質量部に対して前記紫外線吸収剤を2.5質量部以上含む、項目1又は2のいずれかに記載の装飾フィルム。
[4]
前記フィルム層がアクリル樹脂フィルムを含む、項目1〜3のいずれか一項に記載の装飾フィルム。
[5]
前記感圧接着層が、カルボキシル基含有粘着性(メタ)アクリル系ポリマーを含む、項目1〜4のいずれか一項に記載の装飾フィルム。
[6]
前記金属基材から生じる金属イオンと金属錯体を形成しうるアミノ基を有する(メタ)アクリル系ポリマーが、3級アミノ基を有する(メタ)アクリル系ポリマーである、項目1〜5のいずれか一項に記載の装飾フィルム。
[7]
前記フィルム層の前記第1面上に配置された装飾層をさらに含む、項目1〜6のいずれか一項に記載の装飾フィルム。
[8]
前記装飾層及び前記フィルム層を覆う表面保護層をさらに含む、項目7に記載の装飾フィルム。
12 フィルム層
14 感圧接着層
16 ライナー
22 表面保護層
24 接合層
26 装飾層
Claims (4)
- 第1面及び前記第1面の反対側の第2面を有する可視光領域で透明なフィルム層と、前記第2面上に配置された可視光領域で透明な感圧接着層とを含む、金属基材への接着に適合した装飾フィルムであって、
前記フィルム層は、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、及びベンゾフェノン系紫外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも1つの紫外線吸収剤を含み、前記フィルム層の波長280nm〜380nmにおける平均透過率は1.5%以下であり、
前記感圧接着層は、前記金属基材から生じる金属イオンと金属錯体を形成しうるアミノ基を有する(メタ)アクリル系ポリマーを含み、前記フィルム層がアクリル樹脂フィルムを含む、装飾フィルム。 - 前記金属基材がステンレス鋼又は鉄を含み、前記金属基材から生じる金属イオンが鉄イオンである、請求項1に記載の装飾フィルム。
- 前記フィルム層が、前記フィルム層100質量部に対して前記紫外線吸収剤を2.5質量部以上含む、請求項1又は2のいずれかに記載の装飾フィルム。
- 前記感圧接着層が、カルボキシル基含有粘着性(メタ)アクリル系ポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の装飾フィルム。
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