JP2016504258A - 層剥離および損傷に対して耐性である強化ガラス製容器 - Google Patents
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Abstract
Description
強度
図1および2をさらに参照すると、本明細書に記載のいくつかの実施形態において、本体102は、本体102の外表面106から層深さDOLまで、肉厚部TW中に本体102の少なくとも外表面106から延在する圧縮応力層202を備える。圧縮応力層202は、一般に、ガラス製容器100の強度を高めると共に、ガラス製容器の損傷耐久性をも向上させる。具体的には、圧縮応力層202を有するガラス製容器は、一般に、圧縮応力層202が表面損傷から圧縮応力層202におけるき裂の進行を軽減させるため、非強化ガラス製容器と比して、スクラッチ、欠け等などの程度のひどい表面損傷に対して破壊を伴うことなく耐えることが可能である。
本明細書のガラス製容器100はまた、容器中に保管された一定の化学組成物に対する長期にわたる曝露後においても層剥離に耐性であり得る。上記のとおり、層剥離は、ガラス製容器中に含まれる溶液に対する長期の曝露後における、富シリカガラスフレークのこの溶液中への放出によりもたらされ得る。従って、層剥離に対する耐性は、特定の条件下におけるガラス製容器中に含まれる溶液への曝露後における、この溶液中に存在するガラス微粒子の数によって特徴付けられ得る。層剥離に対するガラス製容器の長期耐性を評価するために、加速層剥離テストが利用される。このテストは、イオン交換および非イオン交換ガラス製容器の両方に対して行われ得る。このテストは、ガラス製容器を室温で1分間洗浄する工程、約320℃で1時間容器に発熱物質除去を行う工程からなる。その後、pH10の20mMグリシン水溶液をガラス製容器の8割から9割まで入れ、ガラス製容器に蓋をし、ガラス製容器を100℃まで急速に加熱し、次いで、2気圧の圧力で、1deg/minの昇温速度で100℃から121℃まで加熱する。ガラス製容器および溶液をこの温度で60分間保持し、0.5deg./minの速度で室温に冷却し、この加熱サイクルおよび保持を繰り返す。次いで、ガラス製容器を50℃に加熱し、高温条件のために10日間以上保持する。加熱後、ガラス製容器を少なくとも18インチ(45.72センチメートル)の高さからラミネートタイルフロアなどの堅固な表面上に落とし、ガラス製容器の内表面に弱く付着しているフレークまたは粒子をすべて取り除く。落下高さは、衝撃による大型のバイアルの欠損を防止するために、適切に見積もられ得る。
本明細書において上記に記載されているとおり、ガラス製容器は、容器が加工されて充填されるに伴って、衝撃損傷、スクラッチおよび/または擦過などの損傷を受けてしまう場合がある。このような損傷は、度々、別々のガラス製容器同士の接触により、または、ガラス製容器と製造器具との接触により生じる。この損傷は一般に、容器の機械的強度を低減させて、容器の内容物の完全性を損なわせてしまう可能性がある貫通き裂をもたらし得る。従って、本明細書に記載のいくつかの実施形態において、ガラス製容器100は、図8に示されているとおり、本体102の外表面106の少なくとも一部分の周辺に配置された平滑コーティング160をさらに備える。いくつかの実施形態において、平滑コーティング160は、ガラス製容器の本体102の少なくとも外表面106に配置され得るが、一方で、他の実施形態においては、無機コーティングが本体102の表面に圧縮応力をもたらすために用いられる場合など、1つ以上の中間体コーティングが平滑コーティングと本体102の外表面106との間に配置され得る。平滑コーティングは、本体102の一部分の摩擦係数をコーティングにより低減させ、これにより、ガラス本体102の外表面106における擦過および表面損傷の発生を低減させる。要するに、コーティングは容器を他の物体(または容器)に対して「滑らせ」、これにより、ガラスに表面損傷が発生する可能性を低減させる。しかも、平滑コーティング160はガラス製容器100の本体102において緩衝材としても作用し、これにより、ガラス製容器に対する鈍い衝撃による損傷の影響が低減される。
図8をさらに参照すると、本明細書に記載のいくつかの実施形態において、平滑コーティング160は無機コーティングである。無機コーティングは、ガラス製容器の本体102の外表面106に永久的に接着された堅牢性無機コーティングであり得る。堅牢性無機コーティングの特性は高温に対する曝露によっては劣化されず、従って、堅牢性無機コーティングを有するガラス製容器の摩擦係数および水平圧縮強度は、特に限定されないが、約250℃〜約400℃の範囲内の温度を含む高温に対する曝露の前後において実質的に同一である。堅牢性無機コーティングは、少なくとも本体の外表面の一部分に適用された連続コーティングであり、また、一般に、水および/または有機溶剤に不溶性である。例えば、いくつかの実施形態において、堅牢性無機コーティングは、金属窒化物コーティング、金属硫化物コーティング、金属酸化物コーティング、SiO2、ダイアモンド様炭素またはカーバイドコーティングを含み得る。例えば、堅牢性無機コーティングは、類似するコーティングされたガラス製容器と比して比較的低い摩擦係数を示すと共に、比較的高い熱安定性を有する、スズ、BN、hBN、TiO2、Ta2O5、HfO2、Nb2O5、V2O5、SnO、SnO2、ZrO2、Al2O3、SiO2、ZnO、MoS2、BC、SiC、または、同様の金属酸化物、金属窒化物およびカーバイドコーティングの少なくとも1種を含み得る。これらの実施形態において、コーティングは、蒸着、電子ビーム蒸着、dcマグネトロンスパッタリング、非平衡dcマグネトロンスパッタリング、acマグネトロンスパッタリングおよび非平衡acマグネトロンスパッタリングなどの物理蒸着法によりガラス製容器の外表面に適用され得る。あるいは、コーティングは、粉末コーティングにより適用され得る。化学蒸着(CVD)技術もまたコーティングの適用に用いられ得、超高真空CVD、低圧CVD、大気圧CVD、金属−有機CVD、レーザCVD、光化学CVD、エアロゾルアシストCVD、マイクロ波プラズマアシストCVD、プラズマ援用CVD、直接液体注入CVD、原子層CVD、燃焼CVD、ホットワイヤCVD、高速熱CVD、化学蒸着浸透および化学ビームエピタクシーが挙げられる。
いくつかの代替的な実施形態において、平滑コーティング160は、仮コーティングなどの、ガラス製容器の外表面に一時的に固定される有機コーティングであっても、または、ガラス製容器の外表面に永久的に固定される堅牢性有機コーティングであってもよい。
ガラスバイアルを、上記実施例2の表2と同じ組成物を持つType IBガラス、および、2012年10月25日に出願され、「Glass Compositions with Improved Chemical and Mechanical Durability」と題され、Corning Incorporatedに譲渡された米国特許出願第13/660,394号明細書における表1の「実施例E」と特定されているガラス組成物(本明細書において以降「基準ガラス組成物」)から形成した。バイアルを脱イオン水で洗浄し、窒素を吹き付けて乾燥させ、APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液でディップコーティングした。APSコーティングを対流オーブン中において100℃で15分間乾燥させた。次いで、バイアルを、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸の15/85トルエン/DMF(ジメチルホルムアミド)溶液中の0.1%溶液、または、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中の0.1%〜1%ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(PMDA−ODA−(ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)中の0.1%溶液に浸漬した。コーティングしたバイアルを150℃に加熱し、20分間保持して溶剤を気化させた。その後、コーティングを、コーティングしたバイアルを予熱した加熱炉に、300℃で30分間に亘り入れることにより硬化した。硬化させた後、Novastrat(登録商標)800の0.1%溶液でコーティングしたバイアルは視認可能な色を有していなかった。しかしながら、ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’オキシジアニリン)の溶液でコーティングしたバイアルは、コーティングの厚さのために色は視覚的に黄色であった。両方のコーティングが、バイアル重畳接触テストにおいて低摩擦係数を示した。
上記実施例2の表2と同じ組成物から形成されたType IBガラスバイアルから形成したガラスバイアル(入手状態/未コーティング)および平滑コーティングでコーティングしたバイアルを比較して、擦傷による機械的強度の損失を評価した。コーティングされたバイアルは、先ず、基準ガラス組成物から製造したガラスバイアルをイオン交換強化することにより製造した。イオン交換強化は、100%KNO3浴において450℃で8時間かけて行った。その後、これらのバイアルを脱イオン水で洗浄し、窒素で通風乾燥させ、水中でAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液で浸漬コーティングをした。APSコーティングを対流オーブン中において100℃で15分間かけて乾燥させた。次いで、これらのバイアルを、15/85トルエン/DMF溶液中のNovastrat(登録商標)800ポリアミド酸の0.1%溶液に浸漬した。コーティングされたバイアルを150℃に加熱し、20分間保持して溶剤を蒸発させた。その後、コーティングされたバイアルを予熱した加熱炉中に入れることにより、コーティングを300℃で30分間硬化させた。次いで、コーティングされたバイアルを70℃の脱イオン水中に1時間浸漬し、空気中に320℃で2時間加熱して実際の処理条件をシミュレートした。
本実施例においては、複数の組のガラス管を4点曲げでテストしてそれぞれの強度を評価した。基準ガラス組成物から形成した1組目の管を入手状態(未コーティングで、非イオン交換強化済)で4点曲げにおいてテストした。基準ガラス組成物から形成した2組目の管を、100%KNO3浴中において450℃で8時間イオン交換強化した後4点曲げにおいてテストした。基準ガラス組成物から形成した3組目の管を、100%KNO3浴中において450℃で8時間イオン交換強化し、実施例2において記載のとおり0.1%APS/0.1%Novastrat(登録商標)800でコーティングした後に、4点曲げにおいてテストした。コーティングされた管をまた、70℃脱イオン水中に1時間浸し、空気中で、320℃で2時間加熱して実際の処理条件をシミュレートした。これらのコーティングされた管をまた、曲げテストの前に、30N荷重下で図9に示すバイアル重畳治具において擦過した。基準ガラス組成物から形成した4組目の管を、100%KNO3浴中において450℃で1時間イオン交換強化した後に4点曲げにおいてテストした。これらの未コーティングのイオン交換強化管をまた、曲げテストの前に、30N荷重下で図9に示すバイアル重畳治具において擦過した。Type IBガラスから形成した5組目の管を、入手状態(未コーティング、非イオン交換強化済)で4点曲げにおいてテストした。Type IBガラスから形成した6組目の管を、100%KNO3浴中において450℃で1時間イオン交換強化した後に4点曲げにおいてテストした。テスト結果は、図21に示されているワイブルプロットで図示されている。
2組のバイアルを調製し、医薬品充填ラインに通した。感圧テープ(富士フィルム株式会社から市販されている)をバイアルの間に差し込んで、バイアル間、ならびに、バイアルと器具との間の接触/衝撃力を測定した。1組目のバイアルは、Type IBガラスから形成し、コーティングされていないものであった。2組目のバイアルは、上記のとおり、基準ガラス組成物から形成し、約0.25の摩擦係数を有する低摩擦ポリイミド系コーティングでコーティングされたものであった。感圧テープを、バイアルを医薬品充填ラインに通した後に分析したところ、2組目のコーティングされたバイアルは1組目の未−コーティングのバイアルと比して応力の2〜3倍の低減が示すことが実証された。
3組の4つのバイアルの各々を調製した。すべてのバイアルは、基準ガラス組成物から形成した。1組目のバイアルを、実施例2において記載のとおり、APS/Novastrat(登録商標)800コーティングでコーティングした。2組目のバイアルを、トルエン中の0.1%DC806Aで浸漬コーティングした。溶剤を50℃で蒸発させ、コーティングを300℃で30分間硬化させた。バイアルの各組を管中に入れ、空気パージ下に320℃で2.5時間加熱して、実験室の環境においてバイアル吸着された微量の汚染物を除去した。次いで、サンプルの各組を管の中でさらに30分間加熱し、脱ガスした揮発物を活性炭素吸着剤トラップで捕集した。トラップを30分間かけて350℃に加熱して捕集した材料をすべて脱着させて、これをガスクロマトグラフィ−質量分光計に供給した。図22は、APS/Novastrat(登録商標)800コーティングに対するガスクロマトグラフィ−質量分光計出力データを示す。図23は、DC806Aコーティングに対するガスクロマトグラフィ−質量分光計出力データを示す。0.1%APS/0.1%Novastrat(登録商標)800コーティングまたはDC806Aコーティングから脱ガスは検出されなかった。
カップリング剤を伴う、および、伴わない、ケイ素樹脂またはポリイミド系の種々のコーティングで、複数のバイアルを調製した。カップリング剤を用いた場合、カップリング剤は、APS、および、APSの前駆体であるGAPSを含んでいた。外側コーティング層を、上記のNovastrat(登録商標)800、ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’オキシジアニリン)、または、DC806AおよびDC255などのシリコーン樹脂から調製した。APS/ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)コーティングを、APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液、および、ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸(PMDA−ODA−ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド))のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中の0.1%溶液、0.5%溶液または1.0%溶液を用いて調製した。ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)コーティングもまた、カップリング剤を伴わずに、ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’オキシジアニリン)のNMP中の1.0%溶液を用いて適用した。APS/Novastrat(登録商標)800コーティングを、APSの0.1%溶液、および、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸の15/85トルエン/DMF溶液中の0.1%溶液を用いて調製した。DC255コーティングを、カップリング剤を伴わずに、DC255のトルエン中の1.0%溶液を用いてガラスに直接適用した。APS/DC806Aコーティングを、先ず、APSの0.1%水溶液、次いで、DC806Aのトルエン中の0.1%溶液または0.5%溶液を適用することにより調製した。GAPS/DC806Aコーティングを、GAPSの水中の95重量%エタノール中の1.0%溶液をカップリング剤として用い、次いで、DC806Aのトルエン中の1.0%溶液を用いて適用した。カップリング剤およびコーティングを本明細書に記載のディップコーティング法を用いて適用し、ここで、カップリング剤は適用後に加熱処理し、ケイ素樹脂およびポリイミドコーティングは適用後に乾燥および硬化させた。コーティングの厚さは用いた溶液の濃度に基づいて推定した。図24中に含まれる表には、種々のコーティング組成物、推定コーティング厚およびテスト条件が列挙されている。
3組の6つのバイアルを調製して、未コーティングのバイアルおよびDow Corning DC 255 シリコーン樹脂でコーティングしたバイアル摩擦係数に対する荷重を増加した場合の影響を評価した。1組目のバイアルはType IBガラスから形成し、未コーティングのままとした。2組目のバイアルは、基準ガラス組成物から形成し、トルエン中のDC255の1%溶液でコーティングし、300℃で30分間硬化させた。3組目のバイアルは、Type IBガラスから形成し、トルエン中のDC255の1%溶液でコーティングした。各組のバイアルを図9中に図示したバイアル重畳治具に配置し、同様にコーティングしたバイアルに対する摩擦係数を、10N、30Nおよび50Nの静荷重下での擦傷の最中に測定した。結果が図25に図示にて報告されている。図25に示されているとおり、コーティングしたバイアルは、ガラス組成物に関係なく同一の条件下で擦過した場合に、未コーティングのバイアルと比してかなり低い摩擦係数を示した。
2本のガラスバイアル3組を、APS/ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)コーティングと共に調製した。先ず、バイアルの各々をAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中でディップコーティングした。APSコーティングを対流オーブン中において100℃で15分間乾燥させた。次いで、バイアルを、(PMDA−ODA−ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド))のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中の0.1%ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液中に浸漬した。その後、コーティングを、コーティングしたバイアルを予熱した加熱炉に、300℃で30分間に亘り入れることにより硬化した。
3組の2つのガラスバイアルをAPSコーティングと共に調製した。バイアルの各々をAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中で浸漬コーティングし、対流オーブン中で、100℃で15分間加熱した。2つのバイアルを図9中に図示したバイアル重畳治具に配置し、10N荷重下で擦過した。擦傷法を同一の領域に対してさらに4回繰り返し、摩擦係数を擦傷の各々について測定した。これらのバイアルの擦傷の間を拭き、各擦傷の開始点を未だ擦過されていない領域に配置した。しかしながら、各擦傷は同一の「トラック」上を移動した。同一の手法を30Nおよび50Nの荷重について繰り返した。各擦傷の摩擦係数(すなわち、A1〜A5)が、各荷重に対して図27に図示されている。図27に示されているとおり、APSのみでコーティングしたバイアルの摩擦係数は、一般に、0.3より高く、度々0.6、または、それ以上に達している。
2本のガラスバイアル3組を、APS/ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)コーティングで調製した。バイアルの各々を、APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中でディップコーティングした。APSコーティングを対流オーブン中において100℃で15分間加熱した。次いで、バイアルを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中の0.1%ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(PMDA−ODA−ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド))中に浸漬した。その後、コーティングを、コーティングしたバイアルを予熱した加熱炉に、300℃で30分間に亘り入れることにより硬化した。次いで、コーティングしたバイアルを、300℃で12時間、発熱物質除去(加熱)を行った。
3組の2つのガラスバイアルをAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)コーティングと共に調製した。バイアルの各々を、APSの0.1%溶液中で浸漬コーティングし、対流オーブン中で、100℃で15分間加熱した。次いで、コーティングされたバイアルについて、300℃で12時間、発熱物質除去(加熱)を行った。2つのバイアルを図9中に図示したバイアル重畳治具に配置し、10N荷重下で擦過した。擦傷法を同一の領域に対してさらに4回繰り返し、摩擦係数を擦傷の各々について測定した。これらのバイアルの擦傷の間を拭き、各擦傷の開始点を既に擦過した領域に配置し、各擦傷は同一の「トラック」上を移動した。同一の手法を30Nおよび50Nの荷重について繰り返した。各擦傷の摩擦係数(すなわち、A1〜A5)が、各荷重に対して図29に図示されている。図29に示されているとおり、12時間発熱物質除去したAPSコーティングしたバイアルの摩擦係数は、図27に示されているAPSコーティングしたバイアルよりも顕著に高く、コーティングされていないガラスバイアルにより示される摩擦係数と同様であり、これにより、バイアルが擦傷のために機械的強度を顕著に失った可能性があることを示している。
Type IBガラスから形成した2本のガラスバイアル3組を、ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド)コーティングと共に調製した。バイアルをN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中の0.1%ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(PMDA−ODA−ポリ(4,4’−オキシジフェニレン−ピロメリトイミド))に浸漬した。その後、コーティングを150℃で20分間乾燥させ、次いで、コーティングしたバイアルを予熱した加熱炉に、300℃で30分間に亘り入れることにより硬化させた。
実施例6のAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルを、凍結乾燥後に、30N荷重で図9に示すバイアル重畳治具を用いて摩擦係数についてテストした。摩擦係数における増加は凍結乾燥後に検出されなかった。図31は、凍結乾燥の前後におけるAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルに対する摩擦係数を示す表を含む。
基準ガラス組成物バイアルを、実施例2において記載のとおりイオン交換し、コーティングした。コーティングされたバイアルを以下のプロトコルを用いてオートクレーブに供した:100℃での10分間水蒸気パージ、続いて、20分間の停止時間(コーティングされたガラス製容器100は121℃環境に曝露される)、続いて、121℃での30分間の処理。オートクレーブバイアルおよび非オートクレーブバイアルに係る摩擦係数を30N荷重で図9に示すバイアル重畳治具を用いて測定した。図32は、オートクレービングの前後におけるAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルに対する摩擦係数を示す。摩擦係数における増加はオートクレービング後に検出されなかった。
3組のバイアルをAPS/APhTMS(1:8比)結束層でコーティングし、外側層を、ポリアミド酸のジメチルアセタミド中の溶液として適用し、300℃でイミド化したNovastrat(登録商標)800ポリイミドから構成した。1組について320℃で12時間発熱物質除去を行った。2組目については、320℃で12時間発熱物質除去を行い、次いで、121℃で1時間オートクレーブにかけた。3組目のバイアルは未コーティングのままとした。次いで、各組のバイアルを30N荷重下でバイアル重畳テストに供した。各組のバイアルに係る摩擦係数が図33に報告されている。各バイアルに生じた損傷(または、損傷が存在しないこと)を示すバイアル表面の写真もまた図33に示されている。図33に示されているとおり、未コーティングのバイアルは、一般に、約0.7を超える摩擦係数を有していた。未コーティングのバイアルではまた、テストの結果、視覚的に知覚可能な損傷が生じていた。しかしながら、コーティングしたバイアルは、視覚的に知覚可能な表面損傷をまったく伴わずに0.45未満の摩擦係数を有していた。
Type IBイオン交換ガラスから形成したバイアルを様々なシラン比を有する平滑コーティングと共に調製した。ここで図35を参照すると、バイアルを3種の異なるコーティング組成物と共に調製して、適用したコーティングの摩擦係数に対する異なるシランの比の硬化を評価した。第1のコーティング組成物は、1:1のGAPS対アミノフェニルトリメチルオキシシラン(APhTMS)比を有するカップリング剤層、および、1.0%Novastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層を備えていた。第2のコーティング組成物は、1:0.5のGAPS対APhTMS比を有するカップリング剤層、および、1.0%Novastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層を備えていた。第3のコーティング組成物は、1:0.2のGAPS対APhTMS比を有するカップリング剤層、および、1.0%Novastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層を備えていた。すべてのバイアルについて、320℃で12時間発熱物質除去を行った。その後、バイアルを、20Nおよび30Nの荷重下でバイアル重畳摩擦テストに供した。各バイアルに係る平均適用垂直力、摩擦係数および最大摩擦による力(Fx)が図35に報告されている。図35に示されているとおり、芳香族シラン(すなわち、アミノフェニルトリメチルオキシシラン)の量が低下すると、バイアル間の摩擦係数、ならびに、バイアルが受ける摩擦による力が増加する。
Type IBイオン交換ガラスから形成したバイアルを、様々なシラン比を有する平滑コーティングと共に調製した。
バイアルを、実施例2に記載のとおり、APS/Novastrat800コーティングでコーティングした。コーティングしたバイアルの光透過率、ならびに、未コーティングのバイアルの光透過率を、分光測光計を用いて400〜700nmの波長範囲内で測定した。測定は、光ビームが、容器への入射時に1回、次いで、出射時に1回と平滑コーティングを2回通過するように、容器の壁に対して垂直になるよう光ビームを指向させることにより行われる。図11は、コーティング済みのバイアルおよび未コーティングのバイアルに係る400〜700nmの可視光スペクトルで測定した光透過率データを図示する。ライン440はコーティングされていないガラス製容器を示し、また、ライン442はコーティングされたガラス製容器を示す。
バイアルを、0.25%GAPS/0.25%APhTMSカップリング剤、および、1.0%Novastrat(登録商標)800ポリイミドでコーティングし、320℃で12時間の発熱物質除去の前後で光透過率についてテストした。未コーティングのバイアルもテストした。結果が図42に示されている。
ポリイミドコーティングの均一性を向上させるために、4gのトリエチルアミンを1Lのメタノール中に添加し、次いで、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸を添加して0.1%溶液を形成することにより、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸をポリアミド酸塩に転換させ、ジメチルアセタミドと比して蒸発が顕著に速い溶剤であるメタノール中に溶解させた。ポリ(ピロメリト酸二無水物−コ−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸のメタノール可溶塩が生成可能であった。
プラズマクリーニングしたSiウェハ片を、75/25メタノール/水vol/vol混合物中の0.5%GAPS/0.5%APhTMS溶液を用いてディップコーティングした。コーティングを120℃に15分間曝露した。コーティング厚を、偏光解析法を用いて測定した。3つのサンプルを調製したところ、厚さは、それぞれ、92.1nm、151.7nmおよび110.2nmであり、標準偏差は30.6nmであった。
Type IBガラスから形成したガラスバイアルを、固形分含有量が約1〜2%であるBaysilone MのBayer Silicone水性エマルジョンの希釈コーティングでコーティングした。これらのバイアルを150℃で2時間処理して、表面から水を留去させて、ポリジメチルシロキサンコーティングをガラスの外表面に残留させる。コーティングの公称厚は約200nmであった。1組目のバイアルを未処理状態(すなわち、「素コーティングバイアル」)のままとした。2組目のバイアルを280℃で30分間処理した(すなわち、「処理済バイアル」)。各組からのバイアルのいくつかを、0から48Nに線形に増加する荷重で、およそ20mmの長さのスクラッチをUMT−2摩擦計およびバイアル重畳テスト治具を用いて加えることにより先ず機械的にテストした。スクラッチを摩擦係数および形態学について評価して、スクラッチ手法がガラスに損傷を与えたか、または、コーティングがスクラッチによる損傷からガラスを保護したかについて判定した。
Wacker Silres MP50(製品番号60078465番ロット番号EB21192番)の溶液を2%に希釈し、これを基準ガラス組成物から形成したバイアルに適用した。これらのバイアルは、コーティング前に、先ずプラズマを10秒間印加することによりクリーニングした。これらのバイアルを315℃で15分間乾燥させて水をコーティングから留去させた。1組目のバイアルは「素コーティング」状態に維持した。2組目のバイアルは250℃〜320℃の範囲の温度で30分間した(すなわち、「処理済バイアル」)。各組からのバイアルのいくつかを、0から48Nに線形に増加する荷重で、およそ20mmの長さのスクラッチを、UMT−2摩擦計を用いて加えることにより先ず機械的にテストした。スクラッチを摩擦係数および形態学について評価して、スクラッチ手法がガラスに損傷を与えたか、または、コーティングがスクラッチによる損傷からガラスを保護したかについて判定した。
基準ガラス組成物から形成したバイアルを、水中で2%固形分に希釈したEvonik Silikophen P 40/Wで処理した。次いで、サンプルを150℃で15分間乾燥させ、その後、315℃で15分間硬化させた。1組目のバイアルは「素コーティング」状態に維持した。2組目のバイアルは260℃の温度で30分間処理した(すなわち、「260℃処理済バイアル」)。3組目のバイアルは280℃の温度で30分間処理した(すなわち、「280℃処理済バイアル」)。これらのバイアルを、図9に示されているテスト治具を用いて30Nの静荷重でスクラッチした。次いで、これらのバイアルを水平圧縮においてテストした。260℃処理済バイアルおよび280℃処理済バイアルは圧縮で損傷し、一方で、16個の素コーティングバイアルのうち2個がスクラッチで損傷した。これは、コーティングは高温への曝露で劣化しており、その結果、コーティングは30N荷重から表面を十分に保護しなかったことを示す。
基準ガラス組成物から形成したバイアルを、1.0%/1.0% GAPS/m−APhTMS溶液の75/25濃度のメタノール/水中の溶液でコーティングした。バイアルを、溶液中において、2mm/sの引き上げ速度でディップコーティングした。コーティングを150℃で15分間硬化させた。1組目のバイアルを、未処理状態(すなわち、「素コーティングバイアル」)に維持した。2組目のバイアルを300℃で12時間発熱物質除去に供した(すなわち、「処理済みバイアル」)。各組のバイアルのいくつかを、UMT−2摩擦計およびバイアル重畳テスト治具を用いてバイアルのショルダーからバイアルのヒールに向け、10N荷重でスクラッチを加えることにより機械的にテストした。各組の追加のバイアルを、UMT−2摩擦計およびバイアル重畳テスト治具を用いてバイアルのショルダーからバイアルのヒールに向け、30N荷重でスクラッチを加えることにより機械的にテストした。スクラッチを摩擦係数および形態学について評価して、スクラッチ手法がガラスに損傷を与えたか、または、コーティングがスクラッチによる損傷からガラスを保護したかを判定した。
基準ガラス組成物から形成したバイアルを、1.0%/1.0% GAPS/m−APhTMS溶液の75/25濃度のメタノール/水中の溶液でコーティングした。バイアルを、溶液中において、0.5mm/s〜4mm/sの範囲の引き上げ速度で引き上げ、それぞれのバイアルにおけるコーティングの厚さを変化させてディップコーティングした。コーティングを150℃で15分間硬化させた。1組目のバイアルを、未処理状態(すなわち、「素コーティングバイアル」)で維持した。2組目のバイアルを300℃で12時間発熱物質除去に供した(すなわち、「処理済みバイアル」)。各組のバイアルのいくつかを、UMT−2摩擦計を用いてバイアルのショルダーからバイアルのヒールに向け、10N荷重でスクラッチを加えることにより機械的にテストした。各組の追加のバイアルを、UMT−2摩擦計を用いてバイアルのショルダーからバイアルのヒールに向け、30N荷重でスクラッチを加えることにより機械的にテストした。次いで、バイアルを水平圧縮においてテストした。水平圧縮テストの結果が図56および57に報告されている。10N荷重下でスクラッチしたバイアルは、コーティング厚が様々であったにも関わらず、機械的強度の差異はかなり小さいことを示した。30Nでスクラッチし、より薄いコーティング(すなわち、0.5mm/sの引き上げ速度に対応するコーティング)を有するバイアルは、比較的厚いコーティングを有するバイアルと比して、水平圧縮における破壊に係る傾向が高いものであった。
Claims (11)
- ガラス製容器において、
内表面、外表面、および、前記外表面と前記内表面との間に延在する肉厚部を有する本体であって、前記本体の少なくとも前記内表面が10以下の層剥離係数を有する本体と、
前記本体の前記外表面から前記肉厚部中に延在する圧縮応力層であって、150MPa以上の表面圧縮応力を有する圧縮応力層と、
前記本体の前記外表面の少なくとも一部分の周辺に配置された平滑コーティングであって、前記平滑コーティングを備える前記本体の前記外表面が0.7以下の摩擦係数を有する平滑コーティングと、
を備えることを特徴とするガラス製容器。 - ガラス製容器において、
内表面、外表面、および、前記外表面と前記内表面との間に延在する肉厚部を有する本体であって、ASTM規格E438−92に準拠したType I、クラスBガラスから形成された本体と、
前記本体の前記外表面から前記肉厚部中に延在する圧縮応力層であって、150MPa以上の表面圧縮応力を有する前記圧縮応力層と、
前記ガラス製容器中に含まれる組成物が前記本体の前記内表面と接触しないよう、前記本体の前記内表面上に配置されたバリア層と、
前記本体の前記外表面の少なくとも一部分の周辺に配置された平滑コーティングであって、前記平滑コーティングを備える前記本体の前記外表面が0.7以下の摩擦係数を有する平滑コーティングと、
を備えることを特徴とするガラス製容器。 - ガラス製容器において、
内表面、外表面、および、前記外表面から前記内表面に延在する肉厚部を有する本体であって、約200ポアズ〜約100キロポアズの範囲内の粘度に相当する温度で顕著に揮発する種を形成する構成成分を含まないガラス組成物から形成された本体と、
前記本体の前記外表面から前記肉厚部中に延在する圧縮応力層であって、150MPa以上の表面圧縮応力を有する圧縮応力層と、
前記本体の前記外表面の少なくとも一部分の周辺の平滑コーティングであって、前記平滑コーティングを備える前記本体の前記外表面が0.7以下の摩擦係数を有する平滑コーティングと、
を備えることを特徴とするガラス製容器。 - 前記圧縮応力層が前記外表面から前記肉厚部中に約25μm以上の層深さまで延在しており、前記表面圧縮応力が300MPa以上であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
- 前記本体が積層ガラスを備え、前記積層ガラスが:
コア熱膨張係数 CTEcoreを有するコア層と、
前記コア層と融合していると共に第2の熱膨張係数CTEcladを有する少なくとも1つのクラッディング層であって、CTEcoreがCTEcladとは異なるクラッディング層と、
を備えることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。 - 前記本体の前記内表面がバリアコーティングであることを特徴とする、請求項1または3に記載のガラス製容器。
- 前記平滑コーティングが少なくとも約250℃の温度で30分間熱的に安定であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
- 前記平滑コーティングが堅牢性無機コーティングであることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
- 前記平滑コーティングが、約10℃/分間の昇温速度で150℃から350℃の温度まで加熱された場合に、質量損失がその質量の約5%未満である堅牢性有機コーティングを備えることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
- 前記平滑コーティングが、300℃以下の温度で1時間以内に熱分解する仮コーティングであることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
- 前記平滑コーティングを備える前記ガラス製容器に係る光透過率が、約400nmから約700nmの光波長について、コーティングされていないガラス製容器に係る光透過率の約55%以上であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス製容器。
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