JP2016104036A - 焙煎コーヒー豆 - Google Patents
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- Tea And Coffee (AREA)
Abstract
【課題】雑味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な、焙煎度が一定以下に抑えられた焙煎コーヒー豆を提供すること。【解決手段】Ｌ値が２５〜３８であり、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量が７．１ｍｇ以上、且つ（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量が３８ｍｇ以下である、焙煎コーヒー豆。【選択図】なし
Description
本発明は、焙煎コーヒー豆に関する。
コーヒー飲料にはポリフェノールの一種である、クロロゲン酸、カフェ酸、フェルラ酸等のクロロゲン酸類が含まれており、クロロゲン酸類は血圧降下作用等の優れた生理活性を有することが報告されている。この生理活性を十分に発現するには、クロロゲン酸類をより多く摂取することが有効である。
クロロゲン酸類は生コーヒー豆に多く含まれているが、生コーヒー豆から得られたコーヒー飲料はコーヒー本来の風味に欠ける。一方、焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー飲料はコーヒー風味が良好であるが、焙煎によりクロロゲン酸類量が減少してしまう。
そこで、高濃度のクロロゲン酸類を含み、コーヒー風味の良好なコーヒー製品として、例えば、生コーヒー豆と焙煎コーヒー豆とを一定の割合で含む混合物を粉砕し抽出した後、乾燥して得られるコーヒー製品が提案されている（特許文献１）。また、深焙煎コーヒー豆と浅焙煎コーヒー豆とから得られたコーヒー抽出物を混合し、クロロゲン酸類／タンニン及びジクロロゲン酸類／クロロゲン酸類の比率を特定範囲に制御した容器詰コーヒー飲料も提案されている（特許文献２）。更に、クロロゲン酸類の血圧降下作用を阻害するヒドロキシヒドロキノン含量を低減させるコーヒー豆の製造方法も提案されている（特許文献３）。
ところで、コーヒー風味には酸味、苦味、甘味等があるが、コーヒー風味はこれら味覚のバランスの上に成り立っており、製造に使用する焙煎コーヒー豆により特徴付けられる。本発明者は、特許文献１及び２に記載されているような深焙煎コーヒー豆と、生コーヒー豆又は浅焙煎コーヒー豆とを用いて調製されたコーヒー飲料は、風味と保存時の安定性の両立の点から、ある程度限られた配合や処理条件が必要であること、及び生コーヒー豆や浅焙煎コーヒー豆を一定量以上使用すると、後味に違和感を生じることが判明した。
そこで、詳細に検討した結果、この後味の違和感が生コーヒー豆や浅焙煎コーヒー豆を使用した際に生じる雑味に起因することを見出した。ここで、本明細書おいて「雑味」とは、焙煎コーヒー豆本来の風味バランスを阻害する、後に引く異味をいう。
そこで、詳細に検討した結果、この後味の違和感が生コーヒー豆や浅焙煎コーヒー豆を使用した際に生じる雑味に起因することを見出した。ここで、本明細書おいて「雑味」とは、焙煎コーヒー豆本来の風味バランスを阻害する、後に引く異味をいう。
したがって、本発明の課題は、雑味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な、焙煎度が一定以下に抑えられた焙煎コーヒー豆及びその製造方法を提供することにある。
本発明者は、浅焙煎コーヒー豆中の何らかの成分が雑味に関与しているのではないかとの仮説に基づき、浅焙煎コーヒー豆を原料として種々の処理を行って製造した焙煎コーヒー豆を分析したところ、ハイドロキノン量及びヒドロキシヒドロキノン量が従来とは全く異なる浅焙煎コーヒー豆は、雑味が抑制されているとの知見を得た。
本発明者は、これらの知見に基づき、浅焙煎コーヒー豆に起因する雑味が抑制されたコーヒー飲料とするには、浅焙煎コーヒー豆中のハイドロキノン量及びヒドロキシヒドロキノン量を制御することが有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明者は、これらの知見に基づき、浅焙煎コーヒー豆に起因する雑味が抑制されたコーヒー飲料とするには、浅焙煎コーヒー豆中のハイドロキノン量及びヒドロキシヒドロキノン量を制御することが有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、Ｌ値が２５〜３８であり、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量が７．１ｍｇ以上、且つ（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量が３８ｍｇ以下である、焙煎コーヒー豆を提供するものである。
本発明はまた、Ｌ値が３０〜５０の原料焙煎コーヒー豆を、密閉容器内に収容して１００〜１６０℃で加熱処理する、焙煎コーヒー豆の製造方法を提供するものである。
本発明によれば、雑味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な、焙煎度が一定以下に抑えられた焙煎コーヒー豆を提供することができる。本発明の焙煎コーヒー豆は、クロロゲン酸類量を高濃度で含み、クロロゲン酸類量を増強するためのブレンドコーヒー飲料用焙煎コーヒー豆として好適に使用することができる。
また、本発明によれば、このような焙煎コーヒー豆を簡便な操作により効率良く製造することが可能である。
また、本発明によれば、このような焙煎コーヒー豆を簡便な操作により効率良く製造することが可能である。
本発明の焙煎コーヒー豆のＬ値は２５〜３８であるが、より一層の雑味抑制の観点から、その上限は好ましくは３５、より好ましくは３３、特に好ましくは３１であり、他方下限は好ましくは２６、より好ましくは２８である。ここで、本明細書において「Ｌ値」とは、黒をＬ値０とし、また白をＬ値１００として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものである。
本発明の焙煎コーヒー豆は、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量が７．１ｍｇ以上であるが、より一層の雑味抑制の観点から、好ましくは８ｍｇ以上、より好ましくは９ｍｇ以上、特に好ましくは１０ｍｇ以上である。なお、上限は、風味バランスの観点から、好ましくは３０ｍｇ、より好ましくは２８ｍｇである。
また、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量は３８ｍｇ以下であるが、より一層の雑味抑制の観点から、好ましくは３５ｍｇ以下、より好ましくは３０ｍｇ以下、特に好ましくは２５ｍｇ以下である。なお、下限は特に限定されず、０であってもよい。
また、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量は３８ｍｇ以下であるが、より一層の雑味抑制の観点から、好ましくは３５ｍｇ以下、より好ましくは３０ｍｇ以下、特に好ましくは２５ｍｇ以下である。なお、下限は特に限定されず、０であってもよい。
また、本発明の焙煎コーヒー豆は、（Ａ）ハイドロキノンと（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンとの含有質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が５以下であることが好ましく、より一層の雑味抑制の観点から、より好ましくは４以下、特に好ましくは３以下、殊更好ましくは２以下である。なお、下限は特に限定されず、０であってもよいが、風味バランスの観点から、好ましくは０．０１、より好ましくは０．０５、特に好ましくは０．１である。
更に、本発明の焙煎コーヒー豆は、（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンと（Ｃ）クロロゲン酸類の含有質量比[（Ｂ）／（Ｃ）]が８×１０-4以下であることが好ましく、より一層の雑味抑制の観点から、より好ましくは７×１０-4以下、特に好ましくは６．８×１０-4以下、殊更好ましくは６×１０-4以下である。なお、下限は特に限定されず、０であってもよいが、風味バランスの観点から、好ましくは０．０１×１０-4、より好ましくは０．０５×１０-4、特に好ましくは０．１×１０-4である。
また、本発明の焙煎コーヒー豆は、生理効果の増強、雑味の抑制の観点から、焙煎コーヒー豆１００ｇあたり（Ｃ）クロロゲン酸類を好ましくは３．８ｇ以上、より好ましくは３．９ｇ以上、特に好ましくは４ｇ以上含有する。なお、上限は、好ましくは７ｇ、より好ましくは６．５ｇである。ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸の（Ｃ1）モノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸の（Ｃ2）モノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸の（Ｃ3）ジカフェオイルキナ酸を併せての総称であり、クロロゲン酸類量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
また、本明細書における「焙煎コーヒー豆中のハイドロキノン含有量」、「焙煎コーヒー豆中のヒドロキシヒドロキノン含有量」及び「焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類含有量」は、焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー抽出液中のハイドロキノン含有量、ヒドロキシヒドロキノン含有量及びクロロゲン酸類含有量に基づいて下記式（１）〜（３）により求めたものである。
焙煎コーヒー豆中のハイドロキノン含有量（mg/kg）＝［コーヒー抽出液中のハイドロキノン含有量(mg/kg)］×［コーヒー抽出液の質量(kg)］／［焙煎コーヒー豆の質量(kg)］・・・（１）
焙煎コーヒー豆中のヒドロキシヒドロキノン含有量（mg/kg）＝［コーヒー抽出液中のヒドロキシヒドロキノン含有量(mg/kg)］×［コーヒー抽出液の質量(kg)］／［焙煎コーヒー豆の質量(kg)］・・・（２）
焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類含有量（g/100g）＝｛［コーヒー抽出液中のクロロゲン酸類含有量(g/g)］×［コーヒー抽出液の質量(g)］／［焙煎コーヒー豆の質量(g)］｝×１００・・・（３）
焙煎コーヒー豆中のヒドロキシヒドロキノン含有量（mg/kg）＝［コーヒー抽出液中のヒドロキシヒドロキノン含有量(mg/kg)］×［コーヒー抽出液の質量(kg)］／［焙煎コーヒー豆の質量(kg)］・・・（２）
焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類含有量（g/100g）＝｛［コーヒー抽出液中のクロロゲン酸類含有量(g/g)］×［コーヒー抽出液の質量(g)］／［焙煎コーヒー豆の質量(g)］｝×１００・・・（３）
なお、コーヒー抽出液の分析条件は、次のとおりである。先ず、焙煎コーヒー豆を粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない焙煎コーヒー豆粉砕物を採取する。次に、焙煎コーヒー豆粉砕物０．５ｇに、抽出用水（リン酸１ｇと、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（HEDPO）０．０３ｇをイオン交換水１Ｌに溶解した液）を８０ｇ加え、９５℃以上に保持しながら１０分間浸漬抽出を行う。次に、コーヒー抽出液の上清を採取し、それを後掲の実施例の記載の方法に供して、ハイドロキノン量、ヒドロキシヒドロキノン量及びクロロゲン酸類量を分析する。
次に、本発明の焙煎コーヒー豆の製造方法について説明する。
本発明で使用する原料焙煎コーヒー豆は、Ｌ値３０〜５０の浅焙煎コーヒー豆であるが、雑味抑制の観点から、上限は好ましくは４８、より好ましくは４６であり、他方下限は好ましくは３１、より好ましくは３３である。
本発明で使用する原料焙煎コーヒー豆は、Ｌ値３０〜５０の浅焙煎コーヒー豆であるが、雑味抑制の観点から、上限は好ましくは４８、より好ましくは４６であり、他方下限は好ましくは３１、より好ましくは３３である。
原料焙煎コーヒー豆は、生コーヒー豆を焙煎したものでも、市販品を用いてもよい。
コーヒー豆の焙煎方法としては特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することが可能である。例えば、焙煎温度は好ましくは１８０〜３００℃、更に好ましくは１９０〜２８０℃、特に好ましくは２００〜２８０℃であり、加熱時間は所望の焙煎度が得られるように適宜設定可能である。また、焙煎装置としては、例えば、焙煎豆静置型、焙煎豆移送型、焙煎豆攪拌型等の装置が使用でき、具体的には棚式乾燥機、コンベア式乾燥機、回転ドラム型乾燥機、回転Ｖ型乾燥機等が挙げられ、加熱方式としては、直火式、熱風式、半熱風式、遠赤外線式、赤外線式、マイクロ波式、過熱水蒸気式等が挙げられる。
コーヒー豆の焙煎方法としては特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することが可能である。例えば、焙煎温度は好ましくは１８０〜３００℃、更に好ましくは１９０〜２８０℃、特に好ましくは２００〜２８０℃であり、加熱時間は所望の焙煎度が得られるように適宜設定可能である。また、焙煎装置としては、例えば、焙煎豆静置型、焙煎豆移送型、焙煎豆攪拌型等の装置が使用でき、具体的には棚式乾燥機、コンベア式乾燥機、回転ドラム型乾燥機、回転Ｖ型乾燥機等が挙げられ、加熱方式としては、直火式、熱風式、半熱風式、遠赤外線式、赤外線式、マイクロ波式、過熱水蒸気式等が挙げられる。
また、コーヒー豆の種類は特に限定されず、例えば、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種等が挙げられる。また、コーヒー豆の産地としては、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン、グァテマラ等が挙げられる。これらコーヒー豆は、１種でもよいし、複数種をブレンドしてもよい。
原料焙煎コーヒー豆は、未粉砕のものでも、粉砕したものであってもよい。粉砕した原料焙煎コーヒー豆の大きさは適宜選択することが可能であるが、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しないものが好ましい。
本発明においては、原料焙煎コーヒー豆として、所望するＬ値よりもＬ値の高い焙煎コーヒー豆を使用する。例えば、所望のＬ値よりも５〜１０Ｌ値の高い原料焙煎コーヒー豆を選択すればよく、より具体的には、Ｌ値３０前後の焙煎コーヒー豆を所望する場合、原料焙煎コーヒー豆としてＬ値３５〜４０のものが好ましく使用される。
また、本発明においては、原料焙煎コーヒー豆を密閉容器に収容した状態で加熱処理する。これにより、（Ｃ）クロロゲン酸類量を保持しながら、（Ａ）ハイドロキノンを増量
し、かつ（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノン量を低減することができる。
密閉容器としては外気との接触を遮断できれば特に限定されず、例えば、レトルトパウチ、缶、ビン等を使用することができる。また、密閉容器の形状及び材質も特に限定されないが、後述するオートクレーブを用いて加熱処理する場合には、加圧に耐えうる容器を使用することが好ましい。
密閉容器の内容積は、原料焙煎コーヒー豆の嵩体積に対して、好ましくは２〜３０倍、より好ましくは３〜２０倍、更に好ましくは４〜１０倍である。すなわち、密閉容器としては、原料焙煎コーヒー豆を密閉容器に収容したときに、該容器内に一定の空間容積を有するものが好適に使用される。
加熱処理前の密閉容器内には酸素が存在することが好ましく、大気雰囲気であることが特に好ましい。
し、かつ（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノン量を低減することができる。
密閉容器としては外気との接触を遮断できれば特に限定されず、例えば、レトルトパウチ、缶、ビン等を使用することができる。また、密閉容器の形状及び材質も特に限定されないが、後述するオートクレーブを用いて加熱処理する場合には、加圧に耐えうる容器を使用することが好ましい。
密閉容器の内容積は、原料焙煎コーヒー豆の嵩体積に対して、好ましくは２〜３０倍、より好ましくは３〜２０倍、更に好ましくは４〜１０倍である。すなわち、密閉容器としては、原料焙煎コーヒー豆を密閉容器に収容したときに、該容器内に一定の空間容積を有するものが好適に使用される。
加熱処理前の密閉容器内には酸素が存在することが好ましく、大気雰囲気であることが特に好ましい。
加熱温度は１００〜１６０℃であるが、その上限は好ましくは１５５℃、より好ましくは１５０℃、特に好ましくは１４５℃であり、他方下限は好ましくは１１０℃、より好ましくは１１５℃、特に好ましくは１２０℃である。
加熱装置としては、例えば、オートクレーブや加熱可能な乾燥器を使用することができる。加熱時の雰囲気は、大気雰囲気でも、窒素等の不活性ガス雰囲気であってもよい。
加熱時間は、好ましくは０．５〜４時間、より好ましくは１〜３時間、特に好ましくは１〜２時間である。ここでいう加熱時間は、予め加熱装置を所望の温度に加熱しておく場合は、加熱装置に密閉容器を投入してからの経過時間であり、また加熱装置に密閉容器を投入後に昇温を行う場合は、所望の温度に到達してからの経過時間である。
オートクレーブを用いる場合の加圧条件は、ゲージ圧で、好ましくは０．１４〜０．１５ＭＰａ、より好ましくは０．１４１〜０．１４８ＭＰａ、特に好ましくは０．１４１〜０．１４５ＭＰａである。
加熱装置としては、例えば、オートクレーブや加熱可能な乾燥器を使用することができる。加熱時の雰囲気は、大気雰囲気でも、窒素等の不活性ガス雰囲気であってもよい。
加熱時間は、好ましくは０．５〜４時間、より好ましくは１〜３時間、特に好ましくは１〜２時間である。ここでいう加熱時間は、予め加熱装置を所望の温度に加熱しておく場合は、加熱装置に密閉容器を投入してからの経過時間であり、また加熱装置に密閉容器を投入後に昇温を行う場合は、所望の温度に到達してからの経過時間である。
オートクレーブを用いる場合の加圧条件は、ゲージ圧で、好ましくは０．１４〜０．１５ＭＰａ、より好ましくは０．１４１〜０．１４８ＭＰａ、特に好ましくは０．１４１〜０．１４５ＭＰａである。
加熱処理後、加熱装置から密閉容器を取り出し、３０分以内に０〜１００℃、更に１０〜６０℃までを冷却することが好ましい。そして、冷却後、密閉容器から焙煎コーヒー豆を取り出し、本発明の焙煎コーヒー豆を得ることができる。
このようにして得られた焙煎コーヒー豆は、通常、Ｌ値、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量及び（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノン含有量が上記範囲内にあるが、上記した分析方法により、Ｌ値、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量及び（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノン含有量を分析し、これらが上記範囲内にあるものを選択することも可能である。また、得られた焙煎コーヒー豆の（Ａ）ハイドロキノンと（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンとの含有質量比[(Ｂ)／(Ａ)]、（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンと（Ｃ）クロロゲン酸類の含有質量比[(Ｂ)／(Ｃ)]、及び焙煎コーヒー豆１００ｇ当たりのクロロゲン酸類の含有量は、上記範囲内であることが好ましい。
１．クロロゲン酸類（ＣＧＡ）の分析
分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
カラムオーブン設定温度：３５℃、
溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ ＨＥＤＰＯ、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
溶離液Ｂ：アセトニトリル。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
カラムオーブン設定温度：３５℃、
溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ ＨＥＤＰＯ、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
溶離液Ｂ：アセトニトリル。
濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
ＨＰＬＣでは、コーヒー抽出液を、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ、孔径０．４５μｍ、ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）
（Ｃ1）モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
（Ｃ2）モノフェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
（Ｃ3）ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、クロロゲン酸類含量（ｇ／１００ｇ）を求めた。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）
（Ｃ1）モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
（Ｃ2）モノフェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
（Ｃ3）ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、クロロゲン酸類含量（ｇ／１００ｇ）を求めた。
２．ＨＰＬＣ−電気化学検出器によるハイドロキノン及びヒドロキシヒドロキノンの分析方法
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、米国ＥＳＡ社製）を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、
クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、
溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、
オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、
デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３、
カラムオーブン：５０５、
カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ 粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、米国ＥＳＡ社製）を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、
クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、
溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、
オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、
デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３、
カラムオーブン：５０５、
カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ 粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
電気化学検出器の印加電圧：２００ｍＶ、
カラムオーブン設定温度：４０℃、
溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、
溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
電気化学検出器の印加電圧：２００ｍＶ、
カラムオーブン設定温度：４０℃、
溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、
溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
溶離液Ｃ及びＤの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
濃度勾配条件
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
コーヒー抽出液をボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ、孔径０．４５μｍ、ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
ＨＰＬＣ−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は６．３８分であり、ハイドロキノンの保持時間は９．２分であった。
得られたピークの面積値から、ハイドロキノン（和光純薬工業（株））及びヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、ハイドロキノン含量（ｍｇ／ｋｇ）及びヒドロキシヒドロキノン含量（ｍｇ／ｋｇ）を求めた。
得られたピークの面積値から、ハイドロキノン（和光純薬工業（株））及びヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、ハイドロキノン含量（ｍｇ／ｋｇ）及びヒドロキシヒドロキノン含量（ｍｇ／ｋｇ）を求めた。
３．Ｌ値の測定
試料を、色差計（（株）日本電色社製 スペクトロフォトメーター ＳＥ２０００）を用いて測定した。
試料を、色差計（（株）日本電色社製 スペクトロフォトメーター ＳＥ２０００）を用いて測定した。
４．官能評価
各実施例及び比較例で得られたコーヒー抽出液の雑味について、専門パネル５名が下記の基準に基づいて評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
各実施例及び比較例で得られたコーヒー抽出液の雑味について、専門パネル５名が下記の基準に基づいて評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
雑味の評価基準
５：雑味を感じない
４：わずかに雑味を感じる
３：やや雑味を感じる
２：雑味を感じる
１：非常に雑味を感じる
５：雑味を感じない
４：わずかに雑味を感じる
３：やや雑味を感じる
２：雑味を感じる
１：非常に雑味を感じる
実施例１
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を、粉砕機（ワンダーブレンダーＷＢ−１、大阪ケミカル(株)、以下同じ）にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを内容積１９０ｃｍ3のＳＯＴ缶（stay-on-tab缶）に２０ｇ（嵩体積４１ｃｍ3）入れ、開口部を密封したのち、ＳＯＴ缶をオートクレーブ（ハイクレーブＨＶＡ−８５、(株)平山製作所、以下同じ）に投入し、ゲージ圧で０．１４５ＭＰａの加圧下、１２５℃で１時間の加熱処理を行い、Ｌ２８．４の焙煎コーヒー豆を得た。
次いで、得られた焙煎コーヒー豆０．５ｇに、抽出用水（リン酸１ｇと、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（HEDPO）０．０３ｇをイオン交換水１Ｌに溶解した液）を８０ｇ加え、９５℃以上に保持しながら１０分間浸漬抽出を行い、上清を採取し、コーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液（１）に基づいて成分分析を行った。その結果を表１に示す。
さらに、焙煎コーヒー豆５ｇに熱水（９８℃以上）１００ｇを加え、十分に攪拌し、市販コーヒー用フィルターにてろ過し、コーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液（２）について官能試験を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を、粉砕機（ワンダーブレンダーＷＢ−１、大阪ケミカル(株)、以下同じ）にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを内容積１９０ｃｍ3のＳＯＴ缶（stay-on-tab缶）に２０ｇ（嵩体積４１ｃｍ3）入れ、開口部を密封したのち、ＳＯＴ缶をオートクレーブ（ハイクレーブＨＶＡ−８５、(株)平山製作所、以下同じ）に投入し、ゲージ圧で０．１４５ＭＰａの加圧下、１２５℃で１時間の加熱処理を行い、Ｌ２８．４の焙煎コーヒー豆を得た。
次いで、得られた焙煎コーヒー豆０．５ｇに、抽出用水（リン酸１ｇと、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（HEDPO）０．０３ｇをイオン交換水１Ｌに溶解した液）を８０ｇ加え、９５℃以上に保持しながら１０分間浸漬抽出を行い、上清を採取し、コーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液（１）に基づいて成分分析を行った。その結果を表１に示す。
さらに、焙煎コーヒー豆５ｇに熱水（９８℃以上）１００ｇを加え、十分に攪拌し、市販コーヒー用フィルターにてろ過し、コーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液（２）について官能試験を行った。その結果を表１に示す。
実施例２
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりＬ２６．０の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりＬ２６．０の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
実施例３
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを容量１９０ｍＬのＳＯＴ缶に２０ｇ入れ、開口部を密封したのち、ＳＯＴ缶を乾燥機（ＤＰ３３、ヤマト科学(株) 、以下同じ）に投入し、常圧下、１２５℃で２時間の加熱処理を行い、Ｌ２８．３の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを容量１９０ｍＬのＳＯＴ缶に２０ｇ入れ、開口部を密封したのち、ＳＯＴ缶を乾燥機（ＤＰ３３、ヤマト科学(株) 、以下同じ）に投入し、常圧下、１２５℃で２時間の加熱処理を行い、Ｌ２８．３の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
実施例４
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１４０℃、加熱時間を１時間にそれぞれ変更したこと以外は、実施例３と同様の操作によりＬ２６．５の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１４０℃、加熱時間を１時間にそれぞれ変更したこと以外は、実施例３と同様の操作によりＬ２６．５の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
実施例５
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、実施例４と同様の操作によりＬ２５．３の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、実施例４と同様の操作によりＬ２５．３の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
比較例１
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
比較例２
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを乾燥機に投入し、常圧下、１２５℃で２時間の加熱処理を行い、Ｌ３２．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ３４．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取し、それを乾燥機に投入し、常圧下、１２５℃で２時間の加熱処理を行い、Ｌ３２．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
比較例３
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１４０℃、加熱時間を１時間にそれぞれ変更したこと以外は、比較例２と同様の操作によりＬ３１．６の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１４０℃、加熱時間を１時間にそれぞれ変更したこと以外は、比較例２と同様の操作によりＬ３１．６の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
比較例４
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、比較例３と同様の操作によりＬ２７．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱時間を２時間に変更したこと以外は、比較例３と同様の操作によりＬ２７．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表１に示す。
実施例６
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作によりＬ２８．２の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作によりＬ２８．２の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例７
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例２と同様の操作によりＬ２５．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例２と同様の操作によりＬ２５．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例８
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例３と同様の操作によりＬ２８．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例３と同様の操作によりＬ２８．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例９
Ｌ３８．５の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３０．１の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３８．５の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３０．１の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例１０
Ｌ４５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３４．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ４５．６の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３４．９の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例１１
Ｌ４２．４の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３１．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ４２．４の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３１．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
実施例１２
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１１５℃に変更したこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３２．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
原料焙煎コーヒー豆の加熱温度を１１５℃に変更したこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３２．８の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
比較例５
Ｌ２８．３の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ２８．３の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
比較例６
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３５．６の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
比較例７
Ｌ３０．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ３０．８の原料焙煎コーヒー豆を粉砕機にて粉砕し、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しない粉砕物を採取した。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
比較例８
Ｌ５２．２の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３８．４の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
Ｌ５２．２の原料焙煎コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例６と同様の操作によりＬ３８．４の焙煎コーヒー豆を得た。
得られた焙煎コーヒー豆について、実施例１と同様の操作にて成分分析と官能試験を行った。その結果を表２に示す。
表１及び２から、Ｌ値、並びに成分（Ａ）及び（Ｂ）の含有量を一定に制御することで、雑味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な浅焙煎コーヒー豆が得られることが確認された。
Claims (5)
- Ｌ値が２５〜３８であり、焙煎コーヒー豆１ｋｇあたりの（Ａ）ハイドロキノンの含有量が７．１ｍｇ以上、且つ（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量が３８ｍｇ以下である、焙煎コーヒー豆。
- （Ａ）ハイドロキノンと（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンとの含有質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が５以下である、請求項１記載の焙煎コーヒー豆。
- （Ａ）ハイドロキノンと（Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンとの含有質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．１以上３以下である、請求項１又は２記載の焙煎コーヒー豆。
- （Ｂ）ヒドロキシヒドロキノンと（Ｃ）クロロゲン酸類との含有質量比[（Ｂ）／（Ｃ）]が８×１０-4以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の焙煎コーヒー豆。
- 焙煎コーヒー豆１００ｇ当たりのクロロゲン酸類の含有量が３．８ｇ以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の焙煎コーヒー豆。
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