JP2015179662A - 非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一態様は、エネルギー密度が高く、安全性に優れた非水電解質二次電池用正極および非水電解質二次電池を提供する。
上述の従来技術においては、リチウムリッチ型の遷移金属酸化物を正極活物質は電子伝導性が低いため、電極として用いる場合は導電材を多く用いる必要があり、電極における活物質の高密度化が難しい。
また高密度化の一つの手法として、リチウムリッチ正極活物質と従来のリチウム複合遷移金属酸化物を混合する手法があるが、それだけでは十分な安全性の確保をすることが難しい。
これらの課題に対して、本開示の一態様に係る非水電解質二次電池用正極は、集電体上に活物質と導電材および結着材からなる正極活物質層を設けた正極において、正極活物質層がLi2MnO3−LiMO2固溶体(MはNi、Co、Fe、Al、Mg、Ti、Sn、Zr、Nb、Mo、W、及びBiから選択される少なくとも1つ)を主体とする第1正極活物質とLiaM*O2(0.1≦a≦1.1であって、M*はNi、Co、Fe、Al、Mg、Ti、Sn、Zr、Nb、Mo、W、及びBiから選択される少なくとも1つ)からなる第2正極活物質とを含み、第1正極活物質と第2正極活物質の合計重量に対する単位厚み当たりに含まれる第1正極活物質の重量の比率が、正極活物質層と集電体界面近傍よりも正極活物質層の表面近傍の方が高い。
これにより、エネルギー密度が高く、安全性に優れた非水電解質二次電池用正極を提供することが出来る。
正極10は、例えば金属箔等の正極集電体13と、正極集電体13上に形成された正極活物質層とで構成される。正極集電体13には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属を表層に配置したフィルム等が用いられる。正極活物質層は、正極活物質の他に、導電材23及び結着材24を含むことが好適である。
負極は、例えば金属箔等の負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質層とを備える。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、銅などの負極の電位範囲で安定な金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極活物質層は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極活物質の他に、結着材を含むことが好適である。結着材としては、正極の場合と同様にPTFE等を用いることもできるが、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)又はこの変性体等を用いることが好ましい。結着材は、CMC等の増粘剤と併用されてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、セルロース、又はポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂が好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。
[正極の作製]
第1正極活物質及び第2正極活物質を、それぞれ97.5質量%、アセチレンブラックが1質量%、ポリフッ化ビニリデンが1.5質量%となるように混合し、当該混合物をN−メチル−2−ピロリドンと共に混練してスラリー化し、第1正極活物質を主成分とした第1のスラリー及び第2正極活物質を主成分とした第2のスラリーを得た。その後、正極集電体であるアルミニウム箔集電体上に第2のスラリーを塗布し、乾燥する前に第1のスラリーを塗布、乾燥した。両面とも塗布・乾燥後に圧延して各層50μm程度の厚みの正極を作製した。圧延後の活物質層の平均活物質密度は3.3g/cm3であった。正極活物質には、Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2(以下、「第1正極活物質」とする)と、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(以下、「第2正極活物質」とする)とを用い、第1正極活物質を主成分とした第1正極活物質層と第2正極活物質を主成分とした第2正極活物質層の厚み比率を1:1とした。
硫酸マンガン(MnSO4)、硫酸ニッケル(NiSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)を水溶液中で混合し、共沈させることで前駆体物質である(Mn,Ni,Co)(OH)2を得た。その後、この前駆体物質と水酸化リチウム一水和物(LiOH・H2O)を混合し、この混合物を850℃で12時間焼成することによって第1正極活物質を得た。
硝酸リチウム(LiNO3)、酸化ニッケル(IV)(NiO2)、酸化コバルト(II,III)(Co3O4)及び、酸化マンガン(III)(Mn2O3)を混合し、その後、この混合物を焼成温度700℃で10時間焼成することによって第2正極活物質を得た。
黒鉛が98質量%、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩が1質量%、スチレンーブタジエン共重合体が1質量%となるように混合し、当該混合物を水と共に混練してスラリー化した。その後、負極集電体である銅箔集電体上に当該スラリーを塗布し、乾燥後圧延して負極を作製した。
4−フルオロエチレンカーボネートと、3,3,3−トリフルオロプロピオン酸メチルとを体積比で1:3となるように調整し、この溶媒にLiPF6を1.0mol/lとなるように加えて非水電解質を作製した。
また、このようにして作製した正極、負極、非水電解液を用いて、円筒型非水電解質二次電池(以下、円筒型電池とする)を以下の手順で作製した。なお、セパレータにはポリプロピレン製の微多孔膜を用いた。図2は、円筒型電池60を縦方向に切断して示す斜視図である。上記のようにして作製された正極10を短辺の長さが55mm、長辺の長さが450mmの大きさにし、正極10の長辺方向の中心部にアルミニウムからなる正極集電タブ66を形成した。また、負極42を短辺の長さが57mm、長辺の長さが550mmの大きさにし、負極42の長辺方向の外周側端部に銅からなる正極集電タブ66を形成した。
また、実施例1で作製した第1のスラリーのみを用いて正極集電体13の両面にドクターブレード法により塗布し、その後乾燥・圧延して両面ともに各層厚みが約50μm程度(圧延後の活物質密度3.0g/cm3)の活物質層を正極集電体13上に形成したこと以外は実施例1と同様に、比較例1で使用する円筒型電池を作製した。
また、実施例1で作成した第1のスラリーの混合比率を正極活物質が92質量%、アセチレンブラックが5質量%、ポリフッ化ビニリデンが3質量%とし、各層厚みが約60μm程度(圧延後の活物質密度2.6g/cm3)の活物質層を正極集電体13上に形成した以外は比較例1と同様に、比較例2で使用する円筒型電池を作製した。
また、第1正極活物質と第2正極活物質を1:1として正極活物質を97.5質量%、アセチレンブラックが1質量%、ポリフッ化ビニリデンが1.5質量%となるように混合し、当該混合物をN−メチル−2−ピロリドンと共に混練してスラリー化して得た混合スラリーを用いて、各層厚みが約50μm程度(圧延後の活物質密度3.3g/cm3)の活物質層を正極集電体13上に形成した以外は、比較例1と同様に、比較例3で使用する円筒型電池を作製した。
また実施例1で作成した第2のスラリーのみを用いて正極集電体正極集電体20の両面にドクターブレード法により塗布し、その後乾燥して両面ともに各層厚みが約55μm程度(圧延後の活物質密度3.5g/cm3)の活物質層を正極集電体13上に形成したこと以外は実施例1と同様に、比較例4で使用する円筒型電池を作製した。
実施例1および比較例1〜4の放電容量を評価する目的で充放電試験を環境温度25℃にて行った。試験方法としては、実施例1および比較例1〜3の円筒電池を0.2C(340mA)の定電流で電池電圧が4.6Vになるまで充電を行い、その後定電圧で電流値が0.03C(50mA)になるまで充電を引き続き行った。次に0.2C(340mA)の定電流で電池電圧が2.0Vになるまで放電を行い、さらに0.1C(170mA)の定電流で電池電圧が2.0Vになるまで放電を行った。表1に0.2Cおよび0.1Cでの正極活物質層の単位体積当たりの放電容量の和の結果を示す。
実施例1及び比較例1〜3の安全性を評価する目的で、満充電状態の各円筒型電池で釘刺し試験を行った。試験方法としては、まず、実施例1及び比較例1〜3の各円筒型電池を環境温度25℃にて、0.2C(340mA)の定電流で電池電圧が4.6Vになるまで充電を行い、その後定電圧で電流値が0.03C(50mA)になるまで充電を引き続き行った。次に、電池温度が25℃の環境下で、実施例1および比較例1〜3の各円筒型電池の側面中央部に3mmφの太さで先端が鋭利になった丸釘の先端を接触させ、丸釘を10mm/secの速度で各円筒型電池の直径方向に沿って突き刺し、丸釘が完全に各円筒型電池を貫通した時点で丸釘の突き刺しを停止させた。そして、突き刺し後の電池温度の挙動として、電池表面に熱電対を接触させて測定した。電池温度としては、突き刺し後30秒経過時の電池温度を評価した。電池温度の結果を表1に示す。
11 第1正極活物質層
12 第2正極活物質層
13 正極集電体
21 第1正極活物質
22 第2正極活物質
23 導電材
24 結着材
42 負極
44 セパレータ
46 巻回電極体
50 電池外装缶
60 円筒型電池
62,63 絶縁板
64 負極集電タブ
66 正極集電タブ
68 電流遮断封口体
Claims (5)
- 集電体上に活物質と導電材および結着材からなる正極活物質層を設けた正極において、
前記正極活物質層が、Li2MnO3−LiMO2固溶体(MはNi、Co、Fe、Al、Mg、Ti、Sn、Zr、Nb、Mo、W、及びBiから選択される少なくとも1つ)を主体とする第1正極活物質とLiaM*O2(0.1≦a≦1.1であって、M*はNi、Co、Fe、Al、Mg、Ti、Sn、Zr、Nb、Mo、W、及びBiから選択される少なくとも1つ)からなる第2正極活物質とを含み、
前記第1正極活物質と前記第2正極活物質の合計重量に対する単位厚み当たりの前記第1正極活物質の重量の比率が、前記正極活物質層と集電体との界面近傍よりも前記正極活物質層の表面近傍の方が高い、非水電解質二次電池用正極。 - 前記正極活物質層に含まれる導電材量が2重量%以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記正極活物質層が、
前記第1正極活物質を主体とする第1正極活物質層と、
前記第1正極活物質層上に、前記第2正極活物質を主体とする第2正極活物質層を有する、請求項1または2のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極。 - 第1の活物質層の厚みが3μm〜50μmである請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極と、負極と、電解質とを有する非水電解質二次電池。
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